JP2002365248A - 試料分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 絶縁物試料の帯電を防止できる試料分析方法
を提供すること。 【解決手段】 試料９は、帯電しやすい絶縁物試料であ
る。しかし、本発明における試料９は、電子線が透過す
るように薄膜化されているので、たとえ絶縁物試料であ
っても、入射電子ｅの大部分は試料９を透過して試料台
１０内部へ侵入する。そして、試料台１０は、電気的伝
導性の高いカーボンで作られているので、試料台１０へ
侵入して拡散した電子の多くは、試料台１０からアース
へ落とされる。このため、絶縁物試料９が帯電すること
はない。このように絶縁物試料９は帯電しないので、分
析位置に正確に電子線が照射され、正確なオージェスペ
クトルを得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】 本発明は、オージェマイク
ロプローブや、電子プローブマイクロアナライザなどの
分析装置における試料分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】 分析装置であるオージェマイクロプロ
ーブは、試料表面に細く絞った電子線を照射し、その電
子線照射により試料表面の極薄層から発生したオージェ
電子を検出して、試料の微小領域の極薄面にどんな元素
がどのような状態で分布しているのかを調べる装置であ
る。

【０００３】このオージェマイクロプローブは、走査電
子顕微鏡の機能も有している。すなわち、オージェマイ
クロプローブは、電子線を試料上で走査させ、その電子
線走査によって試料から発生した二次電子を二次電子検
出器で検出して、試料の二次電子像を表示するように構
成されている。

【０００４】また、別の分析装置として、電子プローブ
マイクロアナライザがある。電子プローブマイクロアナ
ライザは、試料表面に細く絞った電子線を照射し、試料
から発生した特性Ｘ線を検出して、試料がどんな元素か
ら構成されているかを調べる装置である。この電子プロ
ーブマイクロアナライザも、オージェマイクロプローブ
同様、上述した走査電子顕微鏡の機能を有している。

【０００５】また、走査電子顕微鏡は、上述したよう
に、試料の表面観察を行う装置である。この走査電子顕
微鏡の中には、元素分析用のエネルギー分散形Ｘ線分光
器（ＥＤＳ）を備えているものも多く、このようなＸ線
検出器を備えた走査電子顕微鏡は、オージェマイクロプ
ローブや電子プローブマイクロアナライザ同様、試料分
析のために用いられる。

【０００６】このように、電子線を用いた表面分析装置
として、オージェマイクロプローブや、電子プローブマ
イクロアナライザや、走査電子顕微鏡などがある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】 さて、上述した分析
装置では様々な種類の試料の分析が行われ、電気的な絶
縁物試料もその中に含まれる。しかし、このような絶縁
物試料に電子線を照射すると、試料が帯電し、その帯電
によっていろいろな問題が発生する。

【０００８】たとえば、試料が帯電すると、電子線の試
料上での位置ずれが発生し、所望の分析位置の分析が行
えなくなる。

【０００９】また、オージェマイクロプローブでは、試
料が帯電すると、その影響で試料から発生したオージェ
電子の運動エネルギーが変化し、得られるオージェスペ
クトルが変形してしまう。

【００１０】また、電子プローブマイクロアナライザで
は、試料が帯電すると、試料の電位が負となって電子線
の加速電圧が下がった状態となるので、Ｘ線強度が下ち
てしまう。

【００１１】また、二次電子像を得ようとしたときに、
試料の帯電の影響で試料から発生した二次電子の運動エ
ネルギーが変化し、二次電子像が歪んでしまう。

【００１２】このような帯電を防止する方法として、絶
縁物試料の表面に金属蒸着などのコーティングを行う方
法があるが、コーティングを行うと、試料最表面の分析
や観察が正確に行えなくなる。

【００１３】本発明はこのような点に鑑みて成されたも
ので、その目的の一つは、絶縁物試料の帯電を防止でき
る試料分析方法を提供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】 この目的を達成する本
発明の試料分析方法は、試料に電子線を照射し、その電
子線照射により試料から発生した信号を検出して試料分
析を行う分析装置における試料分析方法において、前記
電子線が透過するように薄膜化された試料を、前記分析
装置で分析するようにした。

【００１５】

【発明の実施の形態】 以下、図面を用いて本発明の実
施の形態について説明する。

【００１６】図１はオージェマイクロプローブを示した
図であり、オージェマイクロプローブにおける本発明の
試料分析方法を説明するために示した図である。

【００１７】図１において、１は試料室チャンバであ
り、試料室チャンバ内部の試料室２は、排気装置３によ
り超高真空に排気されている。

【００１８】４は電子照射系であり、電子照射系４は前
記試料室チャンバ１に取り付けられている。この電子照
射系４は、電子銃５と、電子銃５からの電子線ｅを試料
上に集束させるための集束レンズ６および対物レンズ７
と、電子線ｅを二次元的に偏向させるための偏向器８を
備えている。

【００１９】９は電気的絶縁物試料であり、本発明にお
ける絶縁物試料９は、前記電子線ｅが透過するように薄
膜化されている。このように、分析試料として、電子線
ｅが透過するように薄膜化された試料を用いる点が本発
明の特徴である。

【００２０】具体的には、試料９の厚さは１μｍ以下で
ある。この１μｍ程度の厚さの試料でも、たとえば２５
ｋＶ程度の高加速の電子線ｅならばその試料を透過し、
また、０．１μｍ程度に試料を薄くしておけば、もっと
低い加速電圧の電子線ｅでもその試料を透過する。実
際、オージェマイクロプローブでは、加速電圧はたとえ
ば〜２５ｋＶ程度の範囲で切換えて使用され、試料を
０．１μｍ程度に薄膜化しておけば、何れの加速電圧で
もほとんど帯電することなしに表面分析が可能であっ
た。

【００２１】また、試料９の大きさは、図２に示すよう
に、たとえば１０μｍ×１０μｍである。このような小
片の試料９の作製は、集束イオンビーム装置などを用い
て行われ、たとえば半導体に集束イオンビームが照射さ
れて、１０μｍ×１０μｍ×０．１μｍの小片が切り出
される。

【００２２】なお、従来の分析試料は厚く、電子線が透
過するように薄膜化されていなかった。

【００２３】また、図１において１０は試料台であり、
試料台１０上には、図２にも示すように前記試料９が載
せられている。この試料台１０は、電気的伝導性が高く
（すなわち高電気伝導率）、熱的伝導性が高く（すなわ
ち高熱伝導率）、さらに反射電子発生効率が低い（すな
わち原子番号の小さい）物質で作られており、たとえば
試料台１０はカーボンで作られている。

【００２４】そして、試料台１０は試料ホルダ１１に取
り付けられていて、試料ホルダ１１は試料ステージ１２
に装着されている。この試料ステージ１２は前記試料室
チャンバ１に取り付けられており、試料ステージ１２
は、ｘ，ｙおよびｚ方向に移動可能に構成されている。

【００２５】なお、前記試料台１０は、電気的伝導性の
ある試料ホルダ１１，電気的伝導性のある試料ステージ
１２を介して、接地電位に保たれた試料室チャンバ１に
電気的に接続されている。

【００２６】１３は電子分光器であり、前記試料室チャ
ンバ１に取り付けられた電子分光器１３は、試料から発
生したオージェ電子を減速および集束させるインプット
レンズ１４と、あるエネルギーの電子だけを選択するア
ナライザ１５と、アナライザ１５で選択された電子を検
出する検出器１６で構成されている。

【００２７】１７は二次電子検出器であり、二次電子検
出器１７は試料室チャンバ１に取り付けられている。こ
の二次電子検出器１７の出力と、前記電子分光器１３の
検出器１６の出力は処理装置１８に送られ、処理装置１
８は、それらの出力信号を処理して処理結果を表示装置
１９の画面上に表示させる。

【００２８】以上、図１のオージェプローブマイクロア
ナライザの構成について説明したが、次に、絶縁物試料
９の分析手順について説明する。

【００２９】まず、試料上の分析位置を決めるために、
試料表面の二次電子像が取得される。その取得にあたっ
ては、細く集束された電子線ｅが試料９上で二次元的に
走査され、試料９から発生した二次電子は二次電子検出
器１７で検出される。二次電子検出器１７の出力信号は
処理装置１８に供給され、処理装置１８は、検出器１７
の出力信号と、電子線ｅを偏向させるために偏向器８へ
供給した偏向制御信号に基づき、試料表面の二次電子像
を表示装置１９画面上に表示させる。

【００３０】さて、試料９は、帯電しやすい絶縁物試料
である。しかし、本発明における試料９は、上述したよ
うに薄膜化されているので、たとえ絶縁物試料であって
も、入射電子ｅの大部分は試料９を透過して試料台１０
内部へ侵入する。そして、試料台１０は、電気的伝導性
の高いカーボンで作られているので、試料台１０へ侵入
して拡散した電子の多くは、試料台１０からアースへ落
とされる。このため、絶縁物試料９が帯電することはな
い。

【００３１】このように絶縁物試料９は帯電しないの
で、試料９から発生した二次電子の運動エネルギーは変
化せず、歪みのない二次電子像が表示装置１９画面上に
表示される。

【００３２】また、従来においては試料が厚かったた
め、入射電子線ｅのエネルギーの多くが試料内部で熱エ
ネルギーに変わっていた。そして、その熱エネルギーの
ために、試料の構成原子の結合状態が変化したり、場合
によっては試料そのものが変形してしまうことがあっ
た。

【００３３】しかし、本発明のように試料を薄膜化する
と、入射電子線の大部分は試料９ではなく試料台１０の
内部で拡散して熱エネルギーに変わる。さらに、本発明
の試料台１０は、電気的伝導性が高いのに加えて、熱的
伝導性が高い物質（カーボン）で作られている。このた
め、入射電子による試料９への熱ダメージを、極めて小
さくすることができる。

【００３４】さて、二次電子像が表示装置画面上に表示
されると、オペレータは、その二次電子像上で分析位置
を決定する。その際、オペレータは、処理装置１８に接
続されたマウス（図示せず）を操作して、マウスの動き
に連動する表示装置画面上のカーソルを、二次電子像上
の分析したい位置に移動させる。そして、オペレータ
は、マウスをクリックするなどして、そのカーソル位置
に対応する試料位置を分析位置ａとして決定する。

【００３５】すると、処理装置１８は、電子線ｅが分析
位置ａを照射するように偏向器８を制御するので、電子
線ｅは分析位置ａを照射する。この電子線照射によって
試料９から発生したオージェ電子は、電子分光器１３で
検出される。この際、アナライザ１５の分析エネルギー
は掃引され、処理装置１８は、電子分光器１３の出力信
号に基づき、分析位置ａに関するオージェスペクトルを
表示装置１９画面上に表示させる。

【００３６】このオージェ分析中においても、上記理由
により、絶縁物試料９は帯電することはない。このた
め、分析位置ａに正確に電子線が照射され、また、試料
９から発生したオージェ電子の運動エネルギーは変化し
ない。その結果、所望の分析位置における正確なオージ
ェスペクトルを得ることができる。

【００３７】ところで、従来においては試料が厚かった
ため、試料端（試料端部から１μｍの範囲の部分）にお
けるオージェ分析は、正確さを欠いていた。すなわち、
図３（ａ）に示すように、電子線照射によって試料内部
で散乱された反射電子ｂが試料側面から放出される際、
オージェ電子Ｂを発生させるために、試料表面だけでな
く試料側面を構成している元素も検出され、試料のエッ
ジにおける元素分析の空間分解能が悪かった。

【００３８】しかし、本発明のように試料を薄膜化する
と、図３（ｂ）に示すように、試料側面から放出される
反射電子がなくなる。このため、試料端の分析でも、試
料表面を構成する元素固有のオージェ電子のみが検出さ
れ、元素分析の空間分解能が向上する。

【００３９】さらに、本発明の試料台１０は、電気的伝
導性が高いのに加えて、反射電子発生効率の低い物質で
作られている。このような試料台を用いると、試料９を
透過して試料台１０内部で拡散した電子が、反射電子と
なって再び試料９に再入射する率が低くなる。そのた
め、試料が厚かった従来においては、その反射電子の再
入射で、（試料上での電子ビーム径＋α）の試料領域で
発生したオージェ電子を分析していたのに対し、本発明
では、電子ビーム径の大きさの領域での分析が可能とな
る。つまり、高空間分解能での分析が可能となる。

【００４０】以上、図１のオージェマイクロプローブに
おける試料分析方法について説明したが、本発明はこれ
に限定されるものではない。

【００４１】たとえば、上記例では、分析装置としてオ
ージェマイクロプローブを例に挙げたが、本発明は電子
プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）や、Ｘ線検出
器を備えた走査電子顕微鏡（ＳＥＭ−ＥＤＳ）などの他
の分析装置にも適用できる。その場合も、上記例と同
様、電子線が透過するように薄膜化した試料を分析試料
とし、さらに、上述した試料台１０を用いるようにすれ
ば、試料が帯電することはなく、検出Ｘ線強度を下げず
に正確な分析を行うことができる。

【００４２】そして、本発明をＥＰＭＡやＳＥＭ−ＥＤ
Ｓに適用した場合、高空間分解能でのＸ線分析が可能と
なる。すなわち、電気的伝導性が高く、反射電子発生効
率の低い物質で作られた試料台を用いると、試料を透過
して試料台内部で拡散した電子が、反射電子となって再
び試料に再入射する率が低くなる。そのため、試料が厚
かった従来においては、その反射電子の再入射で、（試
料上での電子ビーム径＋α）の試料領域で発生したＸ線
を分析していたのに対し、本発明では、電子ビーム径の
大きさの領域でのＸ線分析が可能となる。

【００４３】また、本発明をＥＰＭＡやＳＥＭ−ＥＤＳ
に適用する場合、電子線が透過するように薄膜化した試
料を分析試料とし、さらに試料台として、電気伝導性が
高く、反射電子発生効率が低く、分析対象となる元素で
構成されていない試料台を使用すれば、たとえ試料台か
らＸ線が発生しても、分析試料に関する検出Ｘ線強度は
試料台からのＸ線によって変化しない。そのため、試料
分析を正確に行うことができる。また、その場合、分析
対象となる元素のピークと干渉しない元素で構成された
試料台を使用すれば良い。

【００４４】また、上記例では、試料台をカーボンで作
製しているが、これに代えて、原子番号の小さいボロン
やベリリウムで試料台を作製するようにしても良い。

【図面の簡単な説明】

【図１】オージェマイクロプローブを示した図である。

【図２】本発明の試料と試料台を説明するために示した
図である。

【図３】本発明の試料分析を説明するために示した図で
ある。

【符号の説明】

１…試料室チャンバ、２…試料室、３…排気装置、４…
電子照射系、５…電子銃、６…集束レンズ、７…対物レ
ンズ、８…偏向器、９…試料、１０…試料台、１１…試
料ホルダ、１２…試料ステージ、１３…電子分光器、１
４…インプットレンズ、１５…アナライザ、１６…検出
器、１７…二次電子検出器、１８…処理装置、１９…表
示装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA05 BA07 BA09 CA03 GA06 HA09 HA13 MA05 QA01 QA10 5C001 AA01 CC04 CC05 5C033 RR03 RR08

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料に電子線を照射し、その電子線照射
   により試料から発生した信号を検出して試料分析を行う
   分析装置における試料分析方法において、前記電子線が
   透過するように薄膜化された試料を、前記分析装置で分
   析するようにしたことを特徴とする試料分析方法。
2. 【請求項２】 前記試料の厚さは、１μｍ以下であるこ
   とを特徴とする請求項１記載の試料分析方法。
3. 【請求項３】 前記薄膜化された試料を、電気的伝導性
   のある試料台に載せて分析するようにしたことを特徴と
   する、請求項１記載の試料分析方法。
4. 【請求項４】 前記薄膜化された試料を、電気的伝導性
   と熱的伝導性のある試料台に載せて分析するようにした
   ことを特徴とする、請求項１記載の試料分析方法。
5. 【請求項５】 前記薄膜化された試料を、電気的伝導性
   があって反射電子発生効率が低い試料台に載せて分析す
   るようにしたことを特徴とする、請求項１記載の試料分
   析方法。
6. 【請求項６】 前記分析装置は、オージェマイクロプロ
   ーブまたは電子プローブマイクロアナライザまたは走査
   電子顕微鏡であることを特徴とする、請求項１から５の
   何れかに記載の試料分析方法。