JPH06275228A - ダスト分析装置及びダスト分析方法 - Google Patents

ダスト分析装置及びダスト分析方法

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JPH06275228A
JPH06275228A JP5139794A JP13979493A JPH06275228A JP H06275228 A JPH06275228 A JP H06275228A JP 5139794 A JP5139794 A JP 5139794A JP 13979493 A JP13979493 A JP 13979493A JP H06275228 A JPH06275228 A JP H06275228A
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dust
sample
electrons
electron
auger
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JP5139794A
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Yoshiro Shiokawa
善郎 塩川
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Anelva Corp
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Abstract

(57)【要約】 【構成】本発明は、半導体ウエハ−や液晶パネルなどの
大きな試料上の0.05μm以下のダストを元素同定す
ることができる元素分析装置を提供するために、試料を
対物レンズの磁場中に位置させるとともにオ−ジエ電子
のエネルギ−測定を飛行時間測定装置若しくは飛行時間
測定法により行うことを特徴とする。 【効果】ダストのダメ−ジ、チャ−ジアップの影響を非
常に抑えた条件で、大きな試料上に0.05μm以下の
ダストの元素同定行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体、液晶パネルの
製造工程で問題となる微小なダスト(ゴミ)の元素同定
を行う元素分析装置、及び方法に関するものである。更
に、一般の固体表面の微小部の元素分析装置、及び方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体、液晶パネルの製造工程に
おけるダスト(ゴミ)管理は、最重要課題となってい
る。特に半導体においては、製造可能なUSLIの歩留
まり、集積度などはすべてダスト管理に掛かっていると
言われている。そのダスト管理の手法は、まずレーザを
使用したダスト位置検出装置によりウエハー上のダスト
の位置、大きさを確認する。その後、ダストの位置情報
をもらってダスト分析装置によりダストの元素同定を行
い、ダスト発生箇所を推定して対策を講じるということ
になる。問題とすべきダストの大きさはUSLIの配線
線幅の少なくとも1/4と言われているので、4Mビッ
トDRAMで0.2μm、256MビットDRAMで
0.05μmとなる。
【0002】現在実用になっているダスト分析装置はす
べてEDX(Engery dispersive X-ray spectrometer)
(EPMA(Electron Probe X-ray Microanalyzer ),
XMA(X-ray Microprobe Analyzer))方式である。E
DX方式とは、ダストに加速電圧が20kV程度の電子
ビームを照射し、励起、放射された特性X線を分光、検
出して、ダストの元素同定を行うものである。しかし、
加速電圧が20kV程度の電子線は、試料もしくは表面
から5ー10μmも侵入(玉ねぎ状の断面形状となる)
し、そのすべての領域(玉ねぎ全部)からX線が励起、
放射されてしまう。そのため、10μm以上の大きさの
ダストの場合は問題ないが、それ以下の場合はダストが
乗っている下地からのX線も検出してしまう。そのた
め、下地と同じ元素の同定が出来ないこと、ダスト自身
からのX線(信号)が下地からのX線(バックグラン
ド)に隠れて検出限界が劣化してしまうことなどの問題
がある。加速電圧を下げれば電子の侵入領域は小さくな
るが、X線の発生効率も下がって検出感度が悪くなる。
そのため、EDX方式では、下地と異なる元素のみで、
しかも0.5μm以上のダストでなければ分析が出来な
い。これは、原理的な問題で装置の改良ではこの限界を
改善出来ない。したがって、EDX方式は、ダストの大
きさからして、現在製造ラインに流れている4Mビット
DRAMにも対応できていない。また、将来は、製造装
置からの金属やエラストマーではなく、プロセス自身か
らのSi、SiO2、Alなどがダスト の主なものにな
ると考えられている。その場合には、下地と同じ元素と
なり、EDX方式は無力となる。
【0003】細く絞られたイオンビームをダストに照射
し、スパッタされたイオンを質量分析するFIB(Focus
ed Ion Beam)方式は、原理的には0.05μm程度まで
の分析が可能である。しかし、ダストが消耗してしまう
こと、チャージアップに影響されやすいこと、位置決め
用のSEMがないことなどの問題がある。特に、試料消
耗が深刻で、例えば、0.1μmのダスト全部でもとも
と107個の原子 しかなく、二次イオン化効率10ー2
検出効率10ー1(かなりよい目の見積)としても検出原
子は104個しかなく、すでに実用的な限界とな ってい
る。
【0004】AES(Auger Electron Spectrometer)方
式は、ダストに加速電圧が10kV程度の電子ビームを
照射し、励起、放射されたオージェ電子をエネルギー分
光、検出して、ダストの元素同定を行うものである。オ
ージェ電子の場合は、固体(試料)による吸収が非常に
大きく、50オングストロ−ム程度以上の距離は進めな
いため、電子線侵入領域の先端部(玉ねぎ上部の芽の部
分)からのみのオージェ電子しか検出出来ない。逆に言
えば、常に電子ビーム径とほぼ同等の広さで深さ50オ
ングストロ−ム程度の領域のみを分析することになる。
この特質は、微小なダストを分析する場合には非常に適
したものとなる。すなわち、電子ビーム径をダスト径よ
り細く絞るだけで、ダストのみを分析出来る。しかも、
イオンビーム照射によるエッチングを併用すれば、ダス
トの断面構造も判明出来る。
【0005】しかしながら、従来のAES方式の問題点
としては、 試料のダメージ(変質、蒸発)が起き易いこと 試料のチャージアップが起き易いこと アナライザーの関係で電子銃(カラム)の性能が悪い
こと、 アナライザーの関係で大きな試料の設置が出来ないこ
と、 などがある。以下に、その理由を示す。
【0006】図2に従来のAES装置を示す。この従来
例では、電場、磁場のない空間に置かれた試料1(ダス
ト)から放出されたオージェ電子2のうち、たまたまア
ナライザー3の入射口4に向かって放出され、アナライ
ザー3の入射口4に入ったオージェ電子2のみを分光す
る。オージェ電子2の分光は、円筒状や球状の静電場に
よる分散作用により、特定のエネルギーを持ったオージ
ェ電子2のみをスリット5を通して検出する。(他のエ
ネルギーを持った電子は検出せずに捨ててしまう事にな
る) 一般には、放出されたオージェ電子2のうち、1
0%以下のオージェ電子2のみがアナライザー3に入
る。また、アナライザー3に入ったオージェ電子2のう
ち特定のエネルギーを持った1%程度の電子のみを検出
する。したがって検出効率、すなわち放出されたオージ
ェ電子2のうち実際に利用しているオージェ電子2の比
率は0.1%(1/1000)以下にすぎない。
【0007】なお、図2において、6はマルチチャンネ
ルプレ−トであり、本明細書中においては、以下「MC
P」という。7は、コイル励磁電子レンズであり、コイ
ル8と磁極片9とから構成される。10は電子銃であ
り、11は真空槽であり、12は電子源、13は電子ビ
−ムである。
【0008】このように、従来のAES装置はオージェ
電子の検出効率が極めて悪いため、照射電流を多く必要
とする。一般的な分析条件では、EDX方式では0.0
1nA程度必要なのに対して、従来のAES方式では1
nA程度の照射電流を必要とする。
【0009】そのため、従来のAES装置では試料のダ
メージが起こり易くなっている。特に、ダストの場合は
下地に乗っているだけなので、熱の逃げは通常の試料に
対して桁違いに悪い。またさらに、今後ダストはSi、
SiO2、Alなど融点の低い元素である場合が多く、
ダメージはより深刻な問題となることが容易に推定でき
る。(→イ)
【0010】チャージアップについても同様で、特にダ
ストの場合はチャージの逃げが悪く、深刻な問題とな
る。(→ロ)
【0011】最近のAES装置では、微小部分析能力を
高めるため、電子銃のエミッターとして熱電子を利用す
るWやLaB6の代わりに、電界放射によるトンネル電子
を利用するZrWなどを採用することもある。しかしな
がら、この場合にはエミッターの輝度を上げて電子ビー
ムの電流密度を高くして、細いビームでも照射電流を大
きくしたことになる。そのため、ダストに入射する電流
量自体は同じとなるので、上記のダメージ、チャージア
ップには全く効果はない。また、感度を上げるために、
複数の検出器を使うマルチディテクタとした例もある。
この場合には、確かに改善方向になっているが、多くて
も8個の検出器なので8倍の効果しかなく、まだ検出効
率は1%以下である。
【0012】また、検出効率をこれ以上劣化させないた
めにアナライザーは極力試料に近づけておく必要があ
り、その分電子銃が試料から遠ざかり(動作距離:WD
が大きくなり)電子銃の性能が低下してしまう。一般的
には、アナライザーのないSEMがWD=5mm程度に
対して、従来のAES装置ではWD=30mmとなって
しまう。電子銃としては、このWDの違いは深刻で最小
ビーム径は数倍の差となる。(→ハ)
【0013】さらにまた、このアナライザーの存在た
め、半導体、液晶パネルなどの大きな試料を入れる空間
がなくなってしまう。逆に、大きな試料を入れるために
は、アナライザーの大きさ、形状が極めて強く制限を受
ける。(→ニ)
【0014】特に、ダスト分析をしたい場合には、試料
を切断することは出来ない。試料を破損してしまうとい
うこと以外に、この切断により発生したダストと本来の
ダストの区別がつかなくなるからである。そのため、ダ
スト分析の場合には、半導体ウエハーや液晶パネルを切
断せずに分析することが必須の条件であり、この問題の
深刻さが理解出来る。
【0015】従来、AES装置として、これらの問題、
特にハの問題を解決するために、電子銃の対物レンズを
インレンズ式とし、試料を磁場中に置くようにした提案
もある。たとえば、特許出願公告平成3年第63175
号 「電子線エネルギー分 析装置 を備えた電子顕微
鏡」或いは特許出願公開 昭和63年第69135号
「電子検出装置」などである。(後者の場合では、単ポ
ール式対物レンズとしているが、基本的にはインレンズ
式対物レンズと同じである) これらの場合には、アナ
ライザーが電子銃の対物レンズの上に組み込まれている
ため、対物レンズのWDは非常に小さくなりハの問題が
解決されている。しかしながら、アナライザーの空間領
域では、オージェ電子をエネルギーに応じて分散させる
ために強い電界、磁界を印加している。そのため、同じ
空間領域を通る電子ビームへの悪影響が大きくなってし
まい、実用とはなっていない。
【0016】特に、前者(特許出願公告平成3年第63
175号)の場合は検出すべきオージェ電子のエネルギ
ーを変化させる時には、電界の強度を変化させる必要が
あり、電子ビームへの影響も刻々と変化してしまうこと
になり、ダスト分析には全く適用出来ない。(この特許
では、その電子ビームへの影響を補正するために別途磁
気レンズを用意しているが、実際にはこの補正を完全に
行う事は不可能である。特に、ダスト分析には電子ビー
ムの加速電圧を10kV程度に下げ、かつ照射位置を
0.05μm以下で安定させる必要があるため、この補
正方法では不完全であることは明らかである。)
【0017】また、後者(特許出願公開昭和63年第6
9135号)の場合は電子ビームの軸に対して非対称な
電場、磁場が印加されているので、非点収差が発生して
しまう。そのため、電子ビームへの影響はより深刻で、
同じくダスト分析には全く適用が出来ない。(この2つ
の特許の従来例は実用になっていないうえに、電子ビー
ム径や検出効率など技術内容の詳細が不明である。従っ
て、以後本明細書における説明において、本発明と比較
を行う場合の従来例には含めない事とする)
【0018】以上のように、AES方式によるダスト分
析は、原理的に0.05μm以下のダストまで分析出来
るものの、従来のAES方式では、ダメージ、チャージ
アップ、電子ビーム性能、試料スペースの問題点があ
り、AES方式によるダスト分析装置はまだ実現してい
ない。
【0019】また、ダスト分析以外の一般の固体表面の
微小部の元素分析においても、従来のAES方式では検
出効率の悪さから照射電流を多く必要とし、そのために
ビーム径が太くなっていまい、充分な微小部分析が行え
なという問題があった。
【0020】
【発明のが解決しようとする課題】これらの問題点を解
決して、半導体ウエハーや液晶パネルなどの大きな試料
上の0.05μm以下のダストを元素同定することの出
来る元素分析装置を提供することを目的とする。更に、
一般の微小部分析においても、より微小部の分析を行う
ことの出来る元素分析装置を提供することを目的とす
る。
【0021】
【課題を解決するための手段】こららの問題を解決する
ために、電子ビームを対物レンズにより細く絞って試料
に照射して放出したオージェ電子のエネルギーを測定す
ることにより、試料の元素同定を行う分析方法におい
て、試料を対物レンズの磁場中に位置させるとともにオ
ージェ電子のエネルギー測定を飛行時間測定法により行
うことを特徴とする分析の方法、及び、電子ビームを対
物レンズにより細く絞って試料に照射して放出したオー
ジェ電子のエネルギーを測定することにより、試料の元
素同定を行う分析装置において、試料を対物レンズの磁
場中に位置させるとともにオージェ電子のエネルギー測
定を飛行時間測定法により行うことを特徴とする分析装
置を採用する。
【0022】
【実施例】本発明の基本構成は、インレンズ式対物レン
ズと飛行時間測定法の組み合わせである。
【0023】図1に本発明の第1の実施例を示す。10
0は電子ビーム発生部、101は電子ビーム、111は
電子源、121はチョッパー用電極、122は高圧パル
ス電源、123はトリガ電源である。また、200はイ
ンレンズ型対物レンズ部、201は試料、202はダス
ト、211は対物レンズ用磁気回路、212はコイル、
210は対物レンズによる磁場の範囲、213は均一ギ
ャップである。また、300は検出部、301はオージ
ェ電子、302は自由空間、311はMCP,312は
メッシュ、321はアンプ、322はマルチチャンネル
スケーラである。
【0024】動作概要は次の通りである。電子源111
から放出された電子は高圧パルス電圧の印加されたチョ
ッピング電極121によりチョッピング(断続的に)さ
れる。このようにして電子ビーム発生部100から放出
された電子ビーム101は、MCP311の中心部の穴
を通った後、対物レンズ部2により細く絞られて試料2
01上のダスト202に照射される。
【0025】ダスト202からは、この電子ビーム10
1により断続的に励起されたオージェ電子301が、や
はり断続的に放出される。この時、あらゆる方向に放出
されたオージェ電子301は、インレンズ式対物レンズ
部2よる磁場により上方に方向が揃って放出される。
【0026】放出されたオージェ電子301は検出部3
00に入り、自由空間302を飛行して自身のエネルギ
ーに対応した時間(飛行時間)を経た後にMCP311
に到達する。MCP311にて検出されたオージェ電子
301は、アンプ321にて増幅され、チョッピングに
同期したマルチチャンネルスケーラ322にて横軸を飛
行時間、縦軸をカウント数としたスペクトルとして繰り
返し加算されて計測される。このスペクトルは、横軸が
エネルギーに対応するので、そのままでダスト202の
オージェスペクトルとなる。
【0027】各部の動作について詳細に説明する。電子
ビーム発生部1については、従来ストロボSEMにおい
て達成された技術を使用する事ができる。最も簡単な静
電偏向タイプにおいても、偏向器の形状などを工夫すれ
ばパルス幅(照射時間)を0.2nS(2×10
-10秒)程度にすることが出来る。
【0028】インレンズ式対物レンズ部200について
は、高分解能型SEMにおいて達成された技術を使用す
ることが出来る。インレンズ式とは試料を対物レンズに
よる磁場210の中に入れて、動作距離WDを非常に小
さく(2ー3mm)したものである。WDが小さいので
レンズの色収差が小さくなり、特に低加速の電子ビーム
に対して性能向上が期待される。したがって、ダメー
ジ、チャージアップが問題となるダスト分析には適して
いる。具体的に各収差の項を入れて電子ビーム径を計算
してみたところ、通常のWDが30mmのAES用の対
物レンズでは0.1μmのところが、インレンズ型対物
レンズでは0.03μmとなる。(加速電圧:10k
V、ビーム電流:1nA、エミッター:LaB6)
【0029】しかし、インレンズ式対物レンズで、最も
特徴的でかつ重要な性質は、試料からあらゆる方向へ放
出されるオ−ジエ電子や2次電子が、磁場の影響でそれ
ぞれの初速エネルギーを保持したまま、ほとんどすべて
上方に向かって揃って出ていくと言う集束作用があると
ころである。これは、充分に強い磁界中の電子軌道に対
しては断熱定理が成立するところから導かれる。このよ
うな状態での電子の挙動を図3及び図4に示した。した
がって、この上方に向かって揃って出ていくオージェ電
子を検出するだけで、試料から放出したオージェ電子を
すべて検出したことになる。なお、図4において、θは
空間における軌道の角度、θ0は、試料面での放出角度
を示 す。
【0030】インレンズ式対物レンズによるこのオージ
ェ電子の集束作用がないとすると、オージェ電子の検出
効率は大幅に低下してしまう。自由空間302の距離を
400mm,MCP311の直径を40mmとすると、
この集束作用がないとした場合には、検出されるオージ
ェ電子の放出立体角は半頂角で3度以下となる。オージ
ェ電子が等方的に放出されるとして、検出効率は0.1
%程度となってしまい、従来例と変わらなくなってしま
う。いかにこの集束作用が重要かが理解される。
【0031】尚、このように初速エネルギーを保持した
まま集束させる事は、他のいかなる方法、例えば試料に
マイナスのバイアス電圧を印加する方法などでは決して
実現出来ない。この場合には、集束はしてもエネルギー
は変化してしまうのである。
【0032】このインレンズ式対物レンズは試料を磁場
中に置くため、試料は非磁性でなければならない。しか
し、半導体、液晶パネル関連では、非磁性材料がほとん
どなので問題はない。
【0033】なお、インレンズ式対物レンズに関して
は、前出の特許出願公告平成3年第63175号「電子
線エネルギー分析装置を備えた電子顕微鏡」は全く同じ
形式、また特許出願公開昭和63年第69135号「電
子検出装置」も実質同じ形式である。
【0034】磁気回路211は均一ギャップ213によ
り上下に2分割されている。これは、この均一ギャップ
213を通して大きな試料を挿入するためのものであ
る。これによると、半導体ウエハーや液晶パネルのよう
な大きな試料を切断せずに分析することが出来る。(同
じ出願人による特許出願公開 平3ー74035 「電子
ビーム装置」)
【0035】メッシュ312はアース電位に対してマイ
ナス30V程度の電位を持たせている。このようにする
と、試料から放出された30eV以上の初速度を持つ電
子しか検出部に到達出来なくなる。これは、試料から大
量に放出される20eV程度の初速度を持つ真の2次電
子が測定に影響を与えないようにするためである。尚、
オージェ電子は30eV以下にはほとんど存在しないた
め、30eV以下の電子が検出されなくても全く問題は
ない。(図5参照)
【0036】オージェ電子のエネルギー測定は飛行時間
型(TOF(Time of fright))質量分析測定法となって
い るため、検出部300に入ったオージェ電子は全て
検出される。そして総合的な検出効率はほぼ100%と
なる。すなわち、分散作用を利用した方式と異なり検出
されずに捨てられるオージェ電子は全くない。検出部3
00の構成は、通常の飛行時間測定法での検出部とほと
んど同じである。例えば、従来から別の技術分野とし
て、チョッピングしたイオンを試料に照射し、反射して
くるイオンを飛行時間測定法によりエネルギー分析し
て、試料の表面構造を測定する装置がある。例えば、真
空 31巻 第5号(1988)P377「新しい材料
表面・界面評価法ー同軸型直衝突イオン散乱分光法(C
AICISS)]などがある。
【0037】上述したように本発明は、基本的にはイン
レンズ式対物レンズと飛行時間測定法の組み合わせであ
る。従って、本発明の電子ビーム発生部100、検出部
300の動作原理及び構造は、この前例に類似してい
る。
【0038】しかし、この前例(真空 31巻 第5
号)と本発明にはイオンと電子の違い以外にも大きな違
いがある。この前例では、試料からほぼ1800の角度
で反射して来た反射イオンのみを検出す るのに対し
て、本発明ではあらゆる方向に放出されたオージェ電子
を検出している。前例では、試料から1800以外の角
度で反射して来たイオンは信号とはな らずバックグラ
ンドとなってしまうので、検出してはいけないことにな
る。それに対して本発明では、検出感度を上げるために
インレンズ式対物レンズ部100による集束作用を利用
してあらゆる方向に放出されたオージェ電子のほとんど
すべてを検出するようにしている。このところが本質的
に異なるところである。
【0039】アンプ321、マルチチャンネルスケーラ
322は、時間分解能が0.2nS程度の超高速タイプ
を使用している。一回の測定は200nSで完了し、5
MHzの周波数で繰り返し測定が行われる。これは、最
近のエレクトロニクスの成果で実現することが出来るよ
うになった。
【0040】飛行時間測定法では従来ほとんどイオンの
測定にしか利用されていなかった。それは、電子の場合
は同じエネルギーのイオンに比べて質量が軽い分飛行時
間は短く、エネルギー分解能をとるのが難しいからであ
る。特に、高エネルギーになるにつれて分解能が急激に
悪くなる。しかしながら、電子ビームのチョッピング時
間と検出時間分解能が0.2nSの本発明の場合は、自
由空間302の距離を400mmとすると、初速度10
0eVのオージェ電子は0.6eVの分解能を持つこと
になる。初速度1000eVでは、17eVの分解能と
なる。
【0041】この分解能はオージェ分析にとっては充分
な値である。原子軌道の各レベルのエネルギー準位の違
いから、各元素のオージェ電子の初速エネルギーは低エ
ネルギー側ではその差が小さく、高エネルギー側ではそ
の差が大きくなるからである。例えば、原子番号14の
Siは92eV、原子番号15のPは115eVでその
差は23eVである。それに対し原子番号30のZnは
990eV、原子番号31のGaは1066eVでその
差は76eVである。
【0042】また、100eV付近の低エネルギー側の
オージェ電子は原子の価電子帯の影響を受けて、わずか
にエネルギーがシフトする(2−10eV)が、これを
測定すれば逆に化学状態を知る事が出来て有益である。
その点も、低エネルギー側のこの分解能で充分である。
このように、飛行時間測定法の特性はオージェ分析の要
請によく合致している。
【0043】本発明によれば、以下のメリットがある。
【0044】まず、電子ビーム101は、検出部の自由
空間302を通過するが、ここには全く電場、磁場が存
在していない。まして検出すべきオージェ電子301の
エネルギーを変化させたい時も当然ながら、なんの影響
も与えない。従って、電子ビーム101からみれば全く
アナライザーが存在していないのも同然であり、電子ビ
ーム101はその性能を全く阻害される事がない。
【0045】次に、インレンズ式対物レンズ200のた
め、WDが非常に小さくする事が出来、電子ビームの性
能が非常に高くする事が出来る。また、試料からあらゆ
る方向に放出された、ほとんどすべてオージェ電子30
1を検出部300に取り込むことが出来る。
【0046】また、飛行時間測定法のため、検出部30
0に取り込まれたオージェ電子301はすべて検出する
ことが出来る。したがって、放出されたオージェ電子は
ほとんど100%検出されている、つまり検出効率は1
00%となる。これは従来例の0.1%の実にに100
0倍となっている。
【0047】また、電子ビームの照射は、0.2nSの
照射時間の後に200nSの停止時間があるため、実際
の照射電流は1/1000となる。
【0048】このことを総合的に比較してみると、本発
明でのチョッピングする前の照射電流と同じ電流を、従
来装置で照射した場合には、両者の得られたスペクトル
のS/Nは同じとなる。しかし、本発明では実際の平均
照射電流は1/1000なので試料(ダスト)のダメー
ジ、チャージアップは1/1000以下に飛躍的に低減
することになる。(電子照射が断続的なので、ダメー
ジ、チャージアップが平均電流値の割合より更に低減す
ることが期待される)
【0049】電子ビーム径との関連で比較すると、加速
電圧10KV,同じS/Nの条件で、通常の従来例で
は、照射電流が10nA、電子ビーム径は0.1μmに
対して本発明では、平均照射電流が0.01nA、電子
ビーム径は0.03μmとなる。
【0050】また、試料の設置場所には試料と干渉する
ものがないため、試料の大きさは制限を受けることがな
く、半導体ウエハーや液晶パネル等を切断せずにそのま
ま分析する事もできる。
【0051】以上のように、本発明は従来にない全く新
規で、画期的な性能を実現できる。そのため、ダストの
ダメージ、チャージアップの影響を非常に抑えた条件
で、大きな試料上の0.05μm以下のダストの元素同
定を行う事が出来る。
【0052】本発明は以上説明したダスト分析以外にも
適用できるから一般の微小部分析においては、試料のダ
メージもさることながら、オージェ電子の検出効率の悪
さから照射電流を多く必要とし、そのために照射するビ
ームの径が太くなってしまい、充分な微小部の分析が行
えないという場合もある。この場合には、上記の第1の
実施例のダスト分析のようにダメージを減らすととも
に、最終的な検出感度(S/N)も今まで以上に向上さ
せる必要がある。すなわち、上記の第1の実施例(図
1、図5に対応)では、0.2nSの照射時間の後に2
00nSの停止時間があるので、時間平均では、従来の
連続照射に対して照射電流量が1/1000となるの
で、発生するオージェ電子の数も1/1000となって
しまう。しかし、1回の測定での検出効率が従来の10
00倍となっているので、最終的な(時間平均の)検出
感度(S/N)は従来と同じになっていた。
【0053】そこで以下に示す方法により、時間平均で
の照射電流量、オージェ電子の数を連続照射に対して1
/100或いは1/10程度として、最終的な検出感度
を今まで以上に向上させる事ができる。尚、これらの方
法の装置は図1に示したものと全く同じである。ただ、
メッシュ312に印加する電圧、及び照射、測定のタイ
ミングが異なるだけである。上記の第1の実施例では、
メッシュ312にマイナス30Vの電圧を加えてオージ
ェ電子としては、30eV〜3000eVのエネルギー
を持ったものを検出した。これを飛行時間に直すと12
nS(3000eV)〜124nS(30eV)の範囲
のオージェ電子を検出することになる。したがって、一
回の測定では、76nSの余裕をみて200nSとして
いた。図5にMCP311に飛来する電子の時間分布、
照射時間、検出時間のタイミングを示す。図中、左側の
大きなピークは照射された電子自身がエネルギーを失わ
ずに跳ね返ってきた弾性散乱ピークである。A,Bはオ
ージェピーク、点線の大きなピークは20eVの2次電
子である。また、全体には、非弾性散乱によるほぼ平坦
なバックグランドがある。
【0054】まず、オ−ジエ電子の数を連続照射に対し
て1/100とする第2の実施例(図6に対応)では、
高エネルギー側のオージェ電子を利用することにより、
繰り返し測定の周波数を高くする。一般に、オージェ電
子は100eV付近の低エネルギー側と500eV以上
の高エネルギー側のピークが存在する。この高エネルギ
ー側のオージェ電子を利用すると一回の測定時間を大幅
に短縮させる事が出来る。すなわち、500eV〜30
00eVのエネルギー範囲であれば、飛行時間が12n
S(3000eV)〜30nS(500eV)となるの
で、一回の測定を40nS程度とすることが可能であ
る。したがって、メッシュ312にマイナス500Vの
電位を持たせて500eV以上の電子しか検出されない
ようにして、40nSの間隔で測定を繰り返せばよい。
また、上述したように、高エネルギー側のピークでは、
分解能をあまり必要としないので、照射時間は長くして
0.4nS程度とする事もできる。このようにすると、
時間平均での照射電流、オージェ電子の数は、連続照射
に対して1/100となり、上記の第1の実施例の10
倍の検出感度となったことになる。したがって、その分
照射電流を減らすことが出来、ビーム径もより細くする
ことが出来る。
【0055】次にオ−ジエ電子の数を連続照射に対して
1/10とする第3の実施例(図7に対応)では、 電
子ビーム照射を重ねて行うとともに、繰り返し測定時間
と照射ビームのエネルギーを適切な値となるように調整
して、重なったスペクトルのなかから特定のオージェ電
子のみを抽出して検出する。比較的オージェピークの少
ない時(単純な系)に有効となる。この方法では、試料
から放出された電子がすべてMCP311に到達し終わ
る前に、次の電子ビーム101が照射されることにな
る。したがって、MCP311には複数の電子ビーム照
射により発生した電子が同時に検出される。そこで、照
射された時点から、測定予定のオージェ電子のエネルギ
ーに対応した特定の時間が経過した時点に飛来した電子
(オージェ電子+バックグランドの電子)、及びそれか
ら若干遅れて(或いは早く)飛来した電子(バックグラ
ンドの電子)のみを検出し、この差を信号とする。そし
て、電子ビーム101の照射タイミングは、他のオージ
ェ電子のピークや弾性散乱ピークと重ならないように調
整する。弾性散乱ピークは照射電子ビームの加速電圧に
対応するので、加速電圧を変化させることによりそのエ
ネルギー(飛行時間)を容易に変更することが出来る。
この様にすると、特定時間での検出電子には、オージェ
電子以外に複数回のバックグランドの電子が重なるが、
バックグランドの電子はほぼ平坦であり、しかも信号と
してはオージェピークとその麓の接近した所の電子数の
差をとっているので、信号成分は保存されている。しか
し、電子ビームの照射間隔が短縮され、測定回数が増加
しているので、その分だけ検出感度が向上したことにな
る。
【0056】図7にこれらの関係を示した。この図では
分かりやすいように、測定回数が3倍となった例を示し
ている。またそれぞれの電子ビームの照射により放出さ
れた電子の時間分布を上段から順に区別して描いてあ
る。勿論、実際にはこれら上下のスペクトルが重なった
状態でMCP311に飛来することになる。電子ビーム
のタイミングについては、2つのピークの間隔を a 、
弾性散乱ピークとの間隔を b、繰り返し測定時間を c
とした時、以下の条件を満たせばよい。
【0057】c>a または c<a かつ 「a
は c の整数倍でない」及び 「bはcの整数倍では
ない」 及び 「a+b は c の整数倍ではない」こ
の時、従来の測定時間をTとしたとき、本測定法では
T/c倍の検出効率となる。
【0058】ピークの数、位置などによるが、一般には
10倍以上の検出感度の向上が期待できる。すなわち、
高エネルギー側のオージェ電子を利用する第2の実施例
と併せることにより、照射電流、オージェ電子の数を連
続照射の1/10程度とする事が出来る。したがって、
更に照射電流量を減らすことが出来、ビーム径もより細
くすることが出来る。
【0059】以上の説明では、対物レンズとして試料が
磁気回路の中に位置しているインレンズ式対物レンズと
した。しかし、必ずしもそれに制限されない。たとえ
ば、試料が磁気回路の(外)下に位置していても、磁場
を積極的に漏洩させて試料を磁場中に位置しているよう
にしても構わない。また前出の特許出願公開 昭63ー
69135 「電子検出装置」のように、単ポール磁気
レンズとしてもよい。すなわち、試料を対物レンズの磁
場中に位置するようにして、作動距離WDを短かくし、
また電子の断熱効果を利用してオージェ電子の放出角を
小さくする事が出来るものであれば良い。また、このオ
ージェ電子の放出角をより小さくするために、対物レン
ズの磁場のみでなく、その他に補助的な磁場発生装置を
付加する事もできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に第1の実施例を示した装置の構成図で
ある。
【図2】従来の装置を示した構成図である。
【図3】本発明におけるオージェ電子の挙動の模式図で
ある。
【図4】本発明におけるオージェ電子の挙動の模式図で
ある。
【図5】本発明の第1の実施例の照射時間、飛来電子も
時間分布、検出時間を示したものである。
【図6】本発明の第2の実施例の照射時間、飛来電子の
時間分布、検出時間を示したものである。
【図7】本発明の第3の実施例の照射時間、飛来電子の
時間分布、検出時間、検出電子の時間分布を示したもの
である。
【符号の簡単な説明】
100 電子ビーム発生部 101 電子ビーム 111 電子源 121 チョッパー用電極 122 高圧パルス電源 123 トリガ電源 200 インレンズ型対物レンズ部 201 試料 201 ダスト 211 対物レンズ用磁気回路 212 コイル 210 対物レンズによる磁場の範囲 300 検出部 301 オージェ電子 302 自由空間 311 MCP 312 メッシュ 321 アンプ 322 マルチチャンネルスケーラ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電子ビームを対物レンズにより細く絞って
    試料に照射して放出したオージェ電子のエネルギーを測
    定することにより、試料の元素同定を行う分析装置にお
    いて、試料を対物レンズの磁場中に位置させるとともに
    オージェ電子のエネルギー測定を飛行時間測定装置によ
    り行うことを特徴とする分析装置。
  2. 【請求項2】電子ビームを対物レンズにより細く絞って
    試料に照射して放出したオージェ電子のエネルギーを測
    定することにより、試料の元素同定を行う分析方法にお
    いて、試料を対物レンズの磁場中に位置させるとともに
    オージェ電子のエネルギー測定を飛行時間測定法により
    行うことを特徴とする分析の方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003532256A (ja) * 2000-04-24 2003-10-28 フェイ カンパニ 走査電子顕微鏡の対物レンズを通した二次電子の捕集
EP1357578A2 (en) * 2002-04-23 2003-10-29 Thermo Electron Corporation Spectroscopic analyser for surface analysis, and method therefor
JP2007042299A (ja) * 2005-07-29 2007-02-15 Kobe Steel Ltd 試料イオンの飛行時間測定用装置,飛行時間型質量分析装置,飛行時間型質量分析方法

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