JPH0443541A

JPH0443541A - 表面分析装置および表面分析方法

Info

Publication number: JPH0443541A
Application number: JP2150645A
Authority: JP
Inventors: Masaharu Oshima; 正治尾嶋; Satoshi Maeyama; 智前山; Hisataka Takenaka; 久貴竹中
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 1990-06-08
Filing date: 1990-06-08
Publication date: 1992-02-13

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、半導体素子・材料や各種金属、無機材料表面
の分析に用いられる表面分析装置および表面分析方法に
関するものである。

（従来の技術）固体表面の分析には、大別すると■電子、■イオン、■
Ｘ線の３種類のプローブが用いられている０表面の組成
を簡便に分析する手段としてオージェ電子分光法が広く
用いられており、上記３種類のプローブが仕様可能であ
る。この内、イオンは固体表面を破壊してしまうという
欠点があり、ＸｗＡはビームを細く絞れないという欠点
がある。

これに対して、電子線の場合はビームを細く絞ったマイ
クロアナリシスが可能であり、また非破壊で表面分析が
出来るという優れた特徴があるため、オージェ電子分光
法ではほとんどの場合、電子線を使用していた。

（発明が解決しようとする課題）しかし、材料によっては電子線照射で破壊されるものも
あり、例えばシリコン基板上に堆積させたＣａＦｔやア
ルカリフッ化物などの薄膜の場合、電子線によってフッ
化物が分解されてしまうという問題が生じることは広く
知られている。むしろ、この性質を積極的に利用してＣ
ａＦｚ薄膜に電子線を照射してフッ素を飛ばした表面（
Ｃａ層）にＧａＡｓをエピタキシャル成長させて良好な
５Ｃ）Ｉ（半導体／絶縁物）構造を得るという試みがな
されているのが現状である。

一方、Ｘ線を使用したオージェ電子分光法については、
従来型Ｘ線源を用いればオージェ電子の検出は可能であ
るが、Ｘ線強度が低く、またＸ線のエネルギーが固定し
ているためにそのエネルギーにおける光イオン化確率が
小さ（、検出感度が低いという問題があった。またＸ、
Ｉｌｌが発散しているために、微小部の分析が不可能と
いう問題もある。これに対して、シンクロトロン放射光
を励起源として用いる方法が検討され始めているが、軟
Ｘ線あるいは真空紫外光を単色化するために回折格子を
用いているために、単色化された放射光の強度が１０”
　ｐｈｏｔｏｎｓ／　ｓ程度と低く、高感度のオージェ
電子分光が不可能であった。

本発明は、前述の問題点を解決するために提案されたも
ので、その目的は、多層膜によって分光された放射光を
用いることによって表面の構造を破壊することなく、高
い感度でかつ微小領域の表面層の組成分析を行う技術を
提供することにある。。

（ＲＨを解決するための手段）上記の目的を達成するため本発明は、放射光を単色化す
るための波長選択装置、前記の単色化された放射光ビー
ムを集化するための集光ミラー前記集光ミラーによって
集化された単色化放射光を分析室に導入する装置、真空
中で固体試料を駆動させる機構、固体表面から放出され
るオージェ電子の工ぶルギー分析を行う電子エネルギー
分析器、および前記電子エネルギー分析器と駆動機構と
を同期させて制御するための制御装置とを備えることを
特徴とする表面分析装置を発明の要旨とするものである
。

さらに本発明は、表面分析方法において、多層膜を分光
素子として用いることによって、その多層膜の面間隔お
よび多層膜への放射光入射角度を最適に設定して分析対
象元素の吸収端より数１０ｅＶ程度高いエネルギーの単
色光を得、前記の単色光を集光用のミラーによって集光
し、しかる後に固体表面に照射し、表面から放出される
オージェ電子を電子エネルギー分析器を用いてエネルギ
ー分析することによって、試料を破壊することなく固体
表面に存在する微量元素、あるいは薄膜の構成元素を分
析する、あるいは対象元素の２次元分析を測定すること
を特徴とする表面分析方法を発明の要旨とするものであ
る。

（作用）本発明の表面分析装置では、オージェ電子を放出させる
ためには単色光の工フルギー幅が広くても良いという点
に着目し、多層膜を分光素子として用いることによって
ｌＯ〜数１０ｅＶ幅の強い単色光を取り出し、またその
エネルギーとして分析対象元素の吸収端より数１０ｅＶ
程度高く設定することによって光イオン化確率を高め、
その光を集光用のミラーによって微小サイズの光に集光
し、しかる後に固体表面に照射することによって、表面
微小領域から放出されるオージェ電子を電子エネルギー
分析器を用いてエネルギー分析して表面分析を行う、こ
れによって、電子線の場合に比べ試料を破壊することな
く、また照射するプローブが準単色光であるために電子
に比べて信号／ノイズの比が極めて小さく、また多層膜
の面間隔や放射光入射角度を自由に変えられるためにほ
とんどの元素を分析対象とすることが可能である。また
、検出器として角度分解電子エネルギー分析器を用いる
ことによって、表面から放出されるオージェ電子の方位
角および極角分布を測定し、固体表面の構造を決定する
ことが可能である作用を有する。

（実施例）次に本発明の実施例について説明する。なお、実施例は
一つの例示であって、本発明の精神を逸脱しない範囲で
、種々の変更あるいは改良を行いうることは言うまでも
ない。

第１図は本発明の表面分析装置の一実施例を示す０本装
置はシンクロトロン放射光１、それを単色化させるため
の多層膜等からなる波長選択装置２、単色化された放射
光３を集光するためのミラー装置４、分析用固体試料５
、試料５を２次元的に微動させるための試料駆動機構６
、試料５から放出される光電子のエネルギーを測定する
ための電子エネルギー分析器７、および角度分解機能を
有する電子エネルギー分析器ＩＯ１光電子エネルギー測
定用電子エネルギー分析器７と試料駆動機構６を同期さ
せて制御するための制御装置８、分析結果を表示するた
めのＣＲＴデイスプレー９から構成されている。

まず放射光を多層膜２によって単色化し、その単色化放
射光３を集光用ミラー４で微小スポットに収束させ放射
光導入管等により装置内に導入する。単色化させる放射
光のエネルギーは多層膜の面間隔ｄと放射光入射角θを
適当に選択し、λ＝２ｄｓｉｎθ で決定される波長λの単色光を取り出す。この単色光を
集光ミラーによって微小サイズに集光する。

この際、点光源から出る放射光を楕円ミラーを用いるこ
とによって原理的には一点に集光させることが出来るが
、収差を除くことは困難であるため、曲面の多層膜と曲
面ミラーを組み合わせる等の工夫により、収差を少なく
して微小ビームを作り出すことも可能である。またこの
際に適当なスリットを用いてさらに微小な単色光ビーム
を作り出すことも可能である。多層膜によって分光され
た光は、放射光のエネルギーに大きく依存するものの数
％〜数１０％の反射率を有しているため、通常の回折格
子による分光の場合の０．１％程度に比べて光子数の減
少が極めて少なく、通常の放射光リングにおいては回折
格子に比べ約２ケタ高い１０”ｐｈｏｔｏｎｓ／Ｓ程度
の光子を得ることが可能であり、またエネルギー分解能
（Ｅ／ΔＥ）が数１０以下であるため、数１０ｅＶ幅の
準単色光となる。従って、例えばフッ素の吸収端（結合
エネルギー−約６９７ｅＶ）以上の単色光の場合には１
０”ｐｈｏｔｏｎｓ／　ｓ程度の光でフッ素のオージェ
電子を励起させることが可能となる。また、従来のｘｉ
ｓ源、例えばＭｇＫαχ線源を用いてフッ素原子を励起
した場合には、そのイオン化断面積が０．０９４Ｍｂと
小さいのに比べ、フッ素の吸収端近傍のエネルギーを持
つ放射光を照射するとイオン化断面積が約０．５　Ｍｂ
程度になり、その点からも高感度な表面分析が可能にな
る。得られたオージェ電子スペクトルを第２図に示す、
また、電子線励起のオージェ電子分光の場合には２次電
子によるバックグラウンドが高く、Ｓ／Ｎ比が極めて悪
く、微分形に変換した上でビークトウビーク（ｐｅａｌ
ｉ−ｔｏ−ｐｅａｋ）比によって定量分析を行っていた
が、放射光利用の本方法を用いると、バックグラウンド
が小さいためにオージェビークの積分値から定量分析を
行うことが出来るために、より高い精度の分析か可能に
なる。さらに、第２図に示すオージェ電子スペクトルは
化合物の種類によってスペクトル位置や形状が変化する
ため、化学結合状態に関する情報も得られる。

次に、この微小ビームを固体試料表面に照射し、表面か
ら放出されるオージェ電子を電子エネルギー分析器によ
って検出する。これによって、固体表面微小領域の組成
分析が可能になる。この際に例えばＳＴＭ　（走査型ト
ンネル顕微鏡）の試料駆動機構を用いて試料を微動させ
ることによって表面からのオージェ電子の２次元分布の
測定、すなわち面分析が可能になる０本発明をＧａＡｓ
表面上にパターン形成されたＣａＦｚ島試料に通用して
、Ｆ　ＷＬＬオージェ電子の２次元分布を求めた結果を
第３図に示す、１１はＧａＡｓ表面からのＦ　ＩＩＬＬ
のオージェ電子像、１２はＣａＦｇ島状パターンからの
オージェ像を示す、これは約１００ｎ角のＣａＦｚ島パ
ターンであるが、放射充用スリットや集光ミラー系を改
良することによってＩｎ角程度の分析が可能になる。な
お、この場合、放射光ビーム自体をスキャンすることも
可能であるが、あまり現実的ではない。

また光子数が従来の回折格子からの放射光に比べて約３
ケタ強いために表面、あるいは表面ｔＩＭ域に存在する
装置の不純物の分析が可能になる。さらに、角度分解型
電子エネルギー分析器を用いることによって、試料表面
から放出されるオージェ電子の方位角、および極月分布
の測定が可能になる。従来の回折格子からの放射光を用
いたオージェ電子測定ではその強度が弱いために、角度
分解型電子エネルギー分析器を使用すると充分な信号強
度が得られないという問題点があったが、本装置を用い
ると充分な信号強度が得られ、明瞭なオージェ電子角度
分布が測定可能である。この方法は、例えば結晶表面に
吸着した軽元素原子の表面における吸着位置を決定する
のに有効である。得られる角度分布の対称性から考えら
れる吸着位置のうちどれが適当かを決定することが出来
る。

（発明の効果）以上述べたように、本発明の表面分析装置を用いれば、
電子線によって分解し易い分子や原子からなる薄膜、お
よび原子層オーダの表面吸着物を高感度でかつ精度よく
組成分析出来る上、結合状態に関する分析も可能である
効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の表面分析装置の一実施例を示す図、第
２図は本発明によって得られるオージェ電子スペクトル
、第３図は本発明によって得られたＧａＡｓ表面上の島
状ＣａＦｚからのＦ　ＫＬＬオージェ電子の２次元分布
を示す。１・・・シンクロトロン放射光２・・・多層膜３・・・単色化された放射光４・・・集光ミラー装置５・・・固体試料・試料駆動機構・電子エネルギー分析器エネルギー分析・試料駆動制御装置・ＣＲＴデイスプレー・角度分解型電子エネルギー分析器・ＧａＡｓ表面からのＦ　ＫＬＬオージェ電子像・Ｃａ
Ｆｚ島状パターンからのオージェ像第１図特許出願人　　日本電信電話株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）放射光を単色化するための波長選択装置、前記の
単色化された放射光ビームを集化するための集光ミラー
、前記集光ミラーによって集化された単色化放射光を分
析室に導入する装置、真空中で固体試料を駆動させる機
構、固体表面から放出されるオージェ電子のエネルギー
分析を行う電子エネルギー分析器、および前記電子エネ
ルギー分析器と駆動機構とを同期させて制御するための
制御装置とを備えることを特徴とする表面分析装置。
（２）角度分析機能を有する電子エネルギー分析器を用
いた請求項１記載の表面分析装置。
（３）表面分析方法において、多層膜を分光素子として
用いることによって、その多層膜の面間隔および多層膜
への放射光入射角度を最適に設定して分析対象元素の吸
収端より数１０ｅＶ程度高いエネルギーの単色光を得、
前記の単色光を集光用のミラーによって集光し、しかる
後に固体表面に照射し、表面から放出されるオージェ電
子を電子エネルギー分析器を用いてエネルギー分析する
ことによって、試料を破壊することなく固体表面に存在
する微量元素、あるいは薄膜の構成元素を分析する、あ
るいは対象元素の２次元分析を測定することを特徴とす
る表面分析方法。
（４）表面分析方法において、多層膜で単色化された放
射光を固体表面に照射し、角度分解機能を有する電子エ
ネルギー分析器を用いて、表面から放出されるオージェ
電子の角度分布を測定することによって、固体表面の構
造を決定することを特徴とする請求項３記載の表面分析
方法。