JPH05256801A - 薄膜表面の微細構造測定装置 - Google Patents

薄膜表面の微細構造測定装置

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JPH05256801A
JPH05256801A JP4087893A JP8789392A JPH05256801A JP H05256801 A JPH05256801 A JP H05256801A JP 4087893 A JP4087893 A JP 4087893A JP 8789392 A JP8789392 A JP 8789392A JP H05256801 A JPH05256801 A JP H05256801A
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JP
Japan
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sample
electron beam
thin film
detector
electron
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JP4087893A
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English (en)
Inventor
Tadao Katsuragawa
忠雄 桂川
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Ricoh Co Ltd
Original Assignee
Ricoh Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料の薄膜化加工が不要で、最表面数原子層
の情報が容易かつ正確に得られる装置を得る。 【構成】 電子銃1から発射され、収束レンズ2、絞り
3および対物レンズ4を通過した電子線5を超高真空試
料室6内の試料ステージ7上の試料8に照射し、照射部
位からの反射二次電子を試料8とほぼ水平な面の超高真
空試料室6の側壁面上に設けた二次電子検出器9で検出
解析して試料8の最上表面の最近接原子間距離等の構造
を知ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜試料の最上表面の
原子配置構造などの物質の表面局所構造解析を行うため
の薄膜表面の微細構造測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、薄膜表面の原子配置構造を解
析する方法としては、X線、電子線、中性子線などを用
いた方法が数多くある。
【0003】近年、技術の進歩は激しく、薄膜とはいう
ものの1000Åというような厚い膜によって機能を得
る(例えば、センサーやメモリー薄膜)のではなくて、
数原子層に新規な素機能をもたせたデバイスの研究がさ
かんになってきている。この場合は基板上の数原子層
(最小では1原子層)の組成や原子配置(原子構造)や
化学的結合に関する情報を得ることが重要になってきて
いる。このための手法として、従来電子線やX線、中性
子線を用いた方法やSTMというようなトルネル顕微鏡
やイオン線、レーザーを用いた方法など数多くある。こ
の中でも電子線は原子や電子との相互作用が大きいた
め、上記目的に良く合致し、好ましく用いられる。
【0004】電子線を利用する表面局所構造解析の中で
も、電子線エネルギー損失分光法(Electron
Energy Loss Spectroscopy、
以下、EELSと略記する)は、軽元素でも上記の情報
が得られることや、電子顕微鏡の高精度化の進歩に伴っ
て近年多用されるようになった。
【0005】これは電子線を用いるために真空中で測定
される。この点は本発明も同じであるが、EELSは電
子線を試料中に通過させ通過中に失われた(非弾性散乱
によって)エネルギーのスペクトルを測定し、スペクト
ルを解析することによって、原子の配置や、化学的結
合、原子の種類に関する情報が得られる。現在では透過
型電子顕微鏡(TEM)の中で行われている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】EELSの測定法の原
理の概略断面図を図3に示すが、EELSの欠点は、試
料中に電子線を透過させるために数百Å(好ましくは2
00〜300Å)と薄くしなければこの手法を用いるこ
とができないことである。この時に膜に色々な力やエネ
ルギーが加わり、試料にダメージを与えていないかとい
う疑問が生じ、元の試料と同じ状態にあるかどうか信頼
性に欠ける。更に、試料作製のために大変手間がかかる
という問題もある。
【0007】また、従来のEELS法を改良したものと
して図4に示すように、電子線を薄膜表面と微小角をな
して表面スレスレに入射させ、スレスレに反射させて測
定する方法があり、この方法では1原子層の測定も可能
であるが、わずか2〜3mmφの小さな試料を用いてこ
のような光学系をセットすることは容易でないという問
題点がある。
【0008】本発明は上記のEELS法の問題点に鑑み
なされたものであり、試料の薄膜化加工が不要であり、
かつ重要な最表面数原子層の情報を容易にかつ正確に得
ることができる、表面構造を解析するための装置を提供
することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、測定原理
の概略説明を図2に示す方法、すなわち電子線を薄膜試
料、これは基板上に1原子層しか成膜されていないもの
であっても良いのであるが、薄膜へ垂直に照射し、照射
部から全方位へ発生する二次電子線か蛍光X線のうち薄
膜表面と微小角(膜表面と5度以内の角度)で出射され
るものを測定することによって達成することができる。
【0010】本発明の物質表面の局所構造解析を行うた
めの薄膜表面の微細構造測定装置は次のような構成を有
する。
【0011】すなわち、請求項1に記載の発明は、超高
真空試料室内に設置された薄膜試料を載置する試料ステ
ージと、前記試料面に垂直に電子線を入射させる電子銃
と電子レンズ系からなる収束レンズを有し、かつ前記試
料表面と微小角をなして該試料の電子線照射部位から出
射する二次電子を検知する検出器を前記超高真空試料室
の側壁面の前記試料表面とほぼ水平の位置に配置した電
子線エネルギー分光装置を用いることを特徴とする薄膜
表面の微細構造測定装置を要旨とする。
【0012】また、請求項2に記載の発明は、前記検出
器が前記試料表面と微小角をなして該試料の電子線照射
部位から出射する蛍光X線を検知する検知器であるX線
エネルギー分光装置を用いることを特徴とする薄膜表面
の微細構造測定装置を要旨とする。
【0013】さらに、請求項3に記載の発明は、前記検
出器が前記試料表面と微小角をなして該試料の電子線照
射部位から反射する反射電子を検知する検知器である電
子線エネルギー分光装置を用いることを特徴とする薄膜
表面の微細構造測定装置を要旨とする。
【0014】本発明においては、薄膜表面に対して入射
電子線はほぼ垂直に入射すればよいので光学系のセット
が容易であり、また薄膜表面と微小角をなして表面とス
レスレの反射電子等のみを測定するには、図2に示すよ
うに検出器の前にスリットを設けることにより容易に行
うことができる。
【0015】また二次電子線や、蛍光X線は必ずしも強
くないので、検出器は照射部を中心としてできる限り大
きく(広角度に)窓をとった方が良い。この二次電子線
は入射電子線のエネルギー損失量に比例したエネルギー
を有するので、スペクトル分析をEELSと同様に行え
ば、組成、原子構造、化学的結合に関する情報が得られ
る。
【0016】更に蛍光X線の波長は表面原子に特有の波
長を有するので、波長分析すれば組成が、また同様に電
子線の損失量に強度が比例するので、電子線のエネルギ
ーを変化させてスペクトルを測定すれば、EELSのプ
ログラムを用いて(少し変更を加えて)原子構造に関す
る情報が得られる。
【0017】薄膜試料に電子線を入射させたときに発生
する反射および透過現象を利用する分析技術を図5に示
す。本発明の薄膜表面の微細構造測定装置は、このうち
の二次電子線、反射電子線および特性X線を利用するも
のである。従来、膜表面スレスレに出てくるこれらの電
子、X線は感度が悪く利用され得なかった。例えばED
X法では、膜と20〜30度の角度でX線を検出するの
がせいぜいであった。
【0018】本発明は、これに対して長時間測定して感
度をかせぎ、また、高感度分析器を用い、かつ試料回り
全体の電子、X線を全部集めて、また入射電子線を試料
面に広げて入射せしめて反射電子、X線を多くして解析
することによってこの点を解決している。
【0019】次に、本発明の薄膜表面の微細構造測定装
置に用いる主要構成機器について説明する。電子銃とし
ては、熱電子放出型と電界放出型のどちらでも良い。タ
ングステン(W)、タリウム(Ta)、ランタンヘキサ
ボライト、LaB6、TiC0.98等の単結晶、多結晶が
フィラメントとして用いられる。
【0020】分析器としては、円筒鏡型分析器(cyl
indrical mirroranalyzer:C
MA)、半球型分析器(semispherical
analyzer)、静電セクター型分析器、阻止電位
型分析器等が用いられる。これらにモノクロメーターを
加えて高分解能型としても利用可能である。
【0021】X線検出器としては、一般に使用されてい
るシンチレーションカウンター、プロポーショナルカウ
ンター、半導体位置検出器(SSD)、更にはイメージ
ングプレートと称される輝尽性蛍光体(BaFBr;E
2+)等を用いても良い。
【0022】
【作用】本発明の薄膜表面の微細構造測定装置において
は、電子線を薄膜試料に照射したときに全方向へ発生す
る二次電子線やX線のうち、薄膜表面と微小角(膜表面
と5度以内の角度)をなして出射される電子やX線のみ
を測定するから、膜表面スレスレに出射される電子やX
線は膜の最上表面の原子によるものであって膜内部から
発生するものでないから、これを測定することによっ
て、EELSのプログラムに少し変更を加えて用いるこ
とにより表面の原子構造に関する情報が得られる。
【0023】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説
明する。図1は本発明の一実施例を示す概略断面図であ
る。本装置はEPMA(Electron Probe
Micro Analyzer)の装置を改造したも
のであって、相違点は二次電子検出器(CMA)取付位
置を試料表面にほぼ平行に、試料表面と平行な線と約
0.5度の微小な角度の位置に設定したことである。な
お、この角度は必要に応じて変化させうる機構になって
いる。また、CMAは試料を中心として回転できるよう
に構成されている。試料室の真空度は5×10-7Tor
rの超高真空になっている。
【0024】電子銃1にはLaB6 を用い、収束レンズ
2と絞り3をおよび対物レンズ4を通過した電子線5は
超高真空試料室6内にある試料ステージ7上に載置され
ている試料8に照射される。試料にはシリコンウエハ上
のArイオンで最上表面をスパッタされた厚さ約30Å
の銅(Cu)膜を用いた。入射電子線のエネルギーはC
uK吸収端を考慮して10KeVとした。二次電子検出
器(CMA)9で得られたスペクトルをフーリエ変換し
て得た動径分布からCuの最近接原子間距離は2.2Å
であった。理想結晶から計算によって求めた最近接原子
間距離は2.2Åであるので、本発明の方式が信頼でき
る方法であることがわかった。
【0025】ついで、二次電子検出器の位置にSSDを
配置し、試料表面からのCuの蛍光X線を検出し、K吸
収端付近のスペクトルを測定した。上記と同様のスペク
トルが得られ、コンピュータを用いて、同様に計算し
た。Cuの最近接原子間距離は2.2Åであった。
【0026】さらに、電子銃の電圧変化によって電子線
のエネルギーを変化させた。検出器は上記と同じ位置に
再度CMAを配置した。電子線のエネルギーを変えるご
とに試料表面での反射電子線の強度を測定し、エネルギ
ー損失スペクトルを求めた。このスペクトルから求めた
Cuの最近接原子間距離は2.2Åで上記と良い一致を
得た。
【0027】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の薄
膜表面の微細構造測定装置によれば、薄膜を電子線が通
過できるように薄く加工する必要がなく、従ってありの
ままの膜構造を知ることができ、かつ膜の最表面の構造
を知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す概略断面図である。
【図2】本発明の測定原理説明図である。
【図3】従来のEELSの測定原理説明図である。
【図4】改良EELSの測定原理説明図である。
【図5】薄膜試料に電子線照射を行う分析技術の分類模
式図である。
【符号の説明】
1 電子銃 2 収束レンズ 3 絞り 4 対物レンズ 5 電子線 6 超高真空試料室 7 試料ステージ 8 試料 9 二次電子検出器

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超高真空試料室内に設置された薄膜試料
    を載置する試料ステージと、前記試料面に垂直に電子線
    を入射させる電子銃と電子レンズ系からなる収束レンズ
    を有し、かつ前記試料表面と微小角をなして該試料の電
    子線照射部位から出射する二次電子を検知する検出器を
    前記超高真空試料室の側壁面の前記試料表面とほぼ水平
    の位置に配置した電子線エネルギー分光装置を用いるこ
    とを特徴とする薄膜表面の微細構造測定装置。
  2. 【請求項2】 前記検出器が前記試料表面と微小角をな
    して該試料の電子線照射部位から出射する蛍光X線を検
    知する検知器であるX線エネルギー分光装置を用いるこ
    とを特徴とする薄膜表面の微細構造測定装置。
  3. 【請求項3】 前記検出器が前記試料表面と微小角をな
    して該試料の電子線照射部位から反射する反射電子を検
    知する検知器である電子線エネルギー分光装置を用いる
    ことを特徴とする薄膜表面の微細構造測定装置。
JP4087893A 1992-03-11 1992-03-11 薄膜表面の微細構造測定装置 Pending JPH05256801A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100743306B1 (ko) * 1999-05-14 2007-07-26 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 2차 전자 분광법 및 시스템

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100743306B1 (ko) * 1999-05-14 2007-07-26 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 2차 전자 분광법 및 시스템

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