JP2006329723A - 電子顕微鏡観察用試料の作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 切削刃による切り込み時の衝撃による剥離による破壊や紛失を無くし、簡易で、より確実な切削を行うこと。
【解決手段】 ウェハ試料１０の裏面と、片側の面に溝が形成された第１の補助板１１の溝の形成されてない側の面とを、切削刃８の衝撃に耐えうる接着強度で接着して一体化し、この一体化された第１の補助板１１の溝が形成されている面を、第２の補助板１２の溝が形成された面とワックス１５で固定し、その後、切削刃８により切り出してウェハ試料片３０として取り出す。
【選択図】 図２

Description

本発明は、ウェハや電子部品等の特定箇所の断面を透過型電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）で観察するための電子顕微鏡観察用試料の作製方法に関し、特に、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）を用いて薄片化する前の切削刃によって切り出された試料を作製する方法に関する。

透過型電子顕微鏡装置（ＴＥＭ）で観察するためには、試料を電子線が透過することが可能な厚さ（０．１μｍ以下）に薄片化する必要があるが、特に半導体素子においては、近年、集束イオンビーム加工装置（ＦＩＢ）を用いて薄片化することが一般的になっている。ＦＩＢによる電子顕微鏡観察用試料の作製方法としては、例えば特許文献１等に開示されているのがある。

図１４は、従来の電子顕微鏡観察用の試料の作製方法の１例を示す。

まず、図１４（ａ）に示すように、電子顕微鏡観察用の観察箇所を含む試料１を、熱溶解性のワックス２を用いて補助板３に固定する。次に、図１４（ｂ）に示すように、切削刃としてのダイサー８により、観察箇所を囲むように試料１を貫通させて、補助板３の途中まで切り込み４を入れる。そして、図１４（ｃ）に示すように、ワックス２を溶かして、観察箇所を含む試料片５を取り出す。

このようにしてダイサー８により試料片５をＴＥＭに導入可能な大きさにまで切り出し、その後、試料片５の観察箇所の近傍のみにＦＩＢを用いて薄片化する。

特許第２７５４３０１号 特開平１１−２１１６３２号公報 特開２０００−３３８０２０号公報 特開２００２−３６１０３号公報 特開２００３−１１０３９２号公報

しかし、従来の作製方法では、図１４（ｄ）に示すように、ダイサー８での切り込み４を入れたときの衝撃で、観察箇所を含む試料片５が、補助板３から剥離して、破壊したり、紛失してしまう場合がある。このような破壊や紛失は、特に、試料数の限られた再生不能な重要度の高い試料の場合には、重大な問題となる。

そこで、本発明の目的は、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料を取り扱う場合においても、切削刃による切り込み時の衝撃による剥離による破壊や紛失を無くし、簡易で、より確実に切削を行うことが可能な、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供することにある。

本発明は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、ウェハ内部に電子顕微鏡観察用の観察対象箇所を含み、ウェハ表面が観察対象面とされたウェハ試料を用い、前記ウェハ試料の前記観察対象面とは反対側のウェハ裏面と、第１の補助板の溝が形成されていない面とを、切削刃による衝撃に耐えうる所定の接着強度をもつ接着剤により接着して一体に構成する工程と、前記一体に構成された前記第１の補助板の溝が形成された面と、第２の補助板の溝が形成された面との間に、熱溶解性のワックスを介在させて固定する工程と、前記ワックスで固定された前記ウェハ試料の前記観察対象面の側から、該ウェハ内部の観察対象箇所を囲んで下方の前記第２の補助板に到達する位置まで、前記切削刃により切り込みを入れる工程と、前記切り込みが入れられた前記ウェハ試料に一体に構成された前記第１の補助板と前記第２の補助板との間に介在するワックスを溶かし、該切り込みによって分離された前記観察対象箇所を囲むウェハ試料片を取り出すことにより、前記電子顕微鏡観察用試料を作成する工程とを具えることによって、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供する。

本発明は、集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、試料内部に電子顕微鏡観察用の観察対象箇所を含み、該観察対象箇所から試料表面の観察対象面までの距離が、前記集束イオンビーム加工処理を行うために必要な所定の範囲内に収まるように設定された試料を用い、前記試料に設けられた前記観察対象面とは反対側の裏面領域に溝を形成する工程と、前記溝が形成された試料の裏面領域と、補助板の溝が形成された面との間に、熱溶解性のワックスを介在させて固定する工程と、前記ワックスで固定された前記試料の前記観察対象面の側から、該試料内部の観察対象箇所を囲む下方の前記補助板に到達する位置まで、切削刃により切り込みを入れる工程と、前記切り込みが入れられた前記試料と前記補助板との間に介在するワックスを溶かし、該切り込みによって分離された前記観察対象箇所を囲む試料片を取り出すことにより、前記電子顕微鏡観察用試料を作成する工程とを具えることによって、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供する。

本発明によれば、ウェハ試料の裏面と、片側の面に溝が形成された第１の補助板の溝の形成されてない側の面とを、切削刃の衝撃に耐えうる接着強度で接着して一体化し、この一体化された第１の補助板の溝が形成されている面を、第２の補助板の溝が形成された面とワックスで固定し、その後、切削刃により切り出してウェハ試料片を取り出すようにしたので、第１および第２の補助板にそれぞれ形成された溝の分だけワックスに接する面積が増えて接着強度が高くなり、切削刃でウェハ試料片の表面から第２の補助板に達する切り込みを入れても観察対象箇所を含むウェハ試料片が剥離、紛失するおそれがなくなり、これにより、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い試料の場合においても、切り出し作業に失敗することがなくなり、簡略な工程で、より確実に電子顕微鏡観察用試料を作製することができる。

また、本発明によれば、電子部品の裏面に溝を形成し、この電子部品の溝が形成されている面を、補助板の溝が形成された面とワックスで固定し、その後、切削刃により切削して電子部品試料片を切り出すようにしたので、補助板自体が不要となり、その分、試料の作製工程数を削減することができ、工程の簡略化を図ることができる。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。

［第１の例］
本発明の第１の実施の形態を、図１〜図７に基づいて説明する。

（試料の作製方法）
まず、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を、図１のフローチャート、および、図２〜図６に基づいて説明する。

ステップＳ１では、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように、ウェハ試料１０、第１の補助板１１、第２の補助板１２を用意する。

ウェハ試料１０は、図２（ａ）に示すように、ウェハ内部に電子顕微鏡観察用の観察対象箇所Ｐを含み、ウェハ表面が観察対象面１０ａとされている。１０ｂは、観察対象面１０ａとは反対側のウェハ裏面である。

観察対象箇所Ｐは、観察対象面１０ａからの深さ（Ｚ方向）が約５０μｍ以内であり、幅（Ｘ方向）が約２０μｍ以内のウェハ表層領域にある。この場合、ウェハ試料１０の観察対象面１０ａから観察対象箇所Ｐまでの深さは、集束イオンビーム加工処理を行うために必要な所定の範囲内に収まるよう設定されているものとする。

第１の補助板１１は、図２（ｂ）に示すように、平坦な面１１ａと、溝１３が形成された面１１ｂとを有する平板からなる。

第２の補助板１２は、図２（ｃ）に示すように、溝１４が形成された面１２ａと、平坦な面１２ｂとを有する平板からなる。

ステップＳ２では、図３に示すように、ウェハ試料１０の観察対象面１０ａとは反対側のウェハ裏面１０ｂと、第１の補助板１１の溝１３が形成されていない面１１ａとを接着して一体に構成する。

ウェハ試料１０と、第１の補助板１１との接着は、市販の瞬間接着剤やエポキシ系接着剤を使用してもよい。接着の強度は、切削刃としてのダイサー８で切り込みを入れるときの衝撃に耐え、この部分で剥離が起こらない程度の強度であればよい。

ステップＳ３では、図４（ａ）（ｂ）に示すように、一体に構成された第１の補助板１１の溝１３が形成された面１１ｂと、第２の補助板１２の溝１４が形成された面１２ａとが対向するように配置し、これらの面１１ｂ，１２ａの間に熱溶解性のワックス１５を挟んだ状態にして固定する。

前述した図１４に示すように、試料１を従来の平坦な補助板３の面上にワックス１５を塗布して固定する方法では、固定時の接着強度が低く、ダイサー８の衝撃に耐えられない場合があったが、本発明にようにそれぞれ溝１３，１４が形成された面１１ｂ，１２ａの間にワックス１５を挟んで固定することにより、ワックス１５と接する接触面積が増えて、固定時の接着強度を増加させることができる。

第１および第２の補助板１１，１２は、ダイサー８で切り込みを入れるときにクラックの発生等の問題が起こらない材質であればよく、シリコン、金属、樹脂等を用いることができる。

第１の補助板１１の厚さは、ダイサー８で切り込みを入れるときにクラックの発生が起こらない厚さで、かつ、接着した試料との合計の厚さが透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）装置に導入可能な大きさであればよい。

第１および第２の補助板１１，１２の溝１３，１４は、その材質に応じて、エッチング、切削等で形成することができる。

第１の補助板１１の溝１３の幅、間隔は、最終的に切り出される試料の大きさよりも小さいことが望ましく、切り出された面に複数の溝が入ることが望ましい。

第１および第２の補助板１１，１２の溝１３，１４の代わりに、穴を形成してもよい。

また、上記以外に、予め、第１の補助板１１の溝１３のある面１１ｂと、第２の補助板１２の溝１４のある面１２ａとの間でワックス１５を挟み込んで一体に構成したものを用意しておき、その後、第１の補助板１１の溝１３のない面１１ａ上にウェハ試料１０を接着して使用することもできる。

ステップＳ４では、図５（ａ）（ｂ）に示すように、ワックス１５で固定されたウェハ試料１０の観察対象面１０ａの側から、ウェハ内部の観察対象箇所Ｐを囲むようにした状態でダイサー８を用いて下方（Ｚ方向）の第２の補助板１２に到達する位置まで切り込み２０を入れる。

この切り込みに際して、ウェハ試料１０のウェハ表面１０ａから第２の補助板１２の中間位置まで、ＴＥＭ試料ホルダーに取り付け可能なサイズとなるように、観察対象箇所Ｐを囲むようにダイサー８で切り込みを入れる。そして、後工程である集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置の加工時間を短縮するため、観察対象箇所Ｐの近傍は、厚さ２０μｍ〜４０μｍにするのが望ましい。

ステップＳ５では、図６（ａ）（ｂ）に示すように、切り込みが入れられたウェハ試料１０に一体に構成された第１の補助板１１と第２の補助板１２との間に介在するワックス１５を溶かし、切り込みによって分離された観察対象箇所Ｐを囲むウェハ試料片３０を取り出す。

この場合、ワックス１５は、ホットプレート等（図示せず）を用いて簡単に溶かすことができ、これにより切り込みによって分離された観察対象箇所Ｐを含むウェハ試料片３０を取り出す。このようにして作成されたウェハ試料片３０が、電子顕微鏡観察用試料として用いられる。

以上のステップＳ１ステップＳ５の工程により、電子顕微鏡観察用試料の作製工程は終了する。

その後の工程としては、集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）装置を用いて、電子顕微鏡観察用試料としてのウェハ試料片３０の表面に対して、集束イオンビームの照射による表面加工処理を行う。

図７（ａ）はビーム加工前のウェハ試料片３０の表面を拡大して示し、図７（ｂ）はビーム加工後のウェハ試料片３０の表面状態を示す。

このビーム加工により、ウェハ試料片３０の観察対象箇所Ｐを含む領域をＴＥＭ観察可能な厚みとなるように薄片化するが、その薄片化する厚みはＦＩＢ装置の加工能力によって異なり、一般的には、最大で深さ５０μｍ、幅２０μｍ程度まで加工できる。このビーム加工により、ウェハ試料片３０の観察対象箇所Ｐを、ＴＥＭ観察可能な０．１μｍ以下の厚みに薄片化することができる。

（具体例）
次に、上記作製方法を用いた、電子顕微鏡観察用試料の作製例について説明する。

［試料の概要］
ウェハ試料１０としては、表層部分に観察対象箇所Ｐがある、厚さ５００μｍのＳｉウェハ片を使用する。

第１および第２の補助板１１，１２としては、４００μｍのＳｉウェハ片に間隔３００μｍ、深さ１００μｍの溝１３，１４を、ダイサーによる切削で形成したものを使用する。

［切り出し前の準備］
図２〜図４に示すように、ウェハ試料１０のウェハ裏面１０ｂに第１の補助板１１を接着した後、この第１の補助板１１を第２の補助板１２と溝１３，１４同士を向かい合わせるようにしてホットプレートで熱しながらワックス１５を挟んで固定した。

［ダイサーによる切り出し］
図５〜図６に示すように、観察対象箇所Ｐを囲むように、ウェハ試料１０のウェハ表面１０ａから第２の補助板１２の中間位置までダイサー８で切り込み２０を入れた。切り込み２０は、観察対象箇所Ｐを挟んでＸ方向に２本、Ｘ方向に２入れた。切り込み２０で囲まれた外形は、ＴＥＭ試料ホルダーに取り付け可能なように、第１の補助板１１の溝１３の方向と垂直な方向（Ｙ方向）に２ｍｍ、平行な方向（Ｘ方向）に０．２ｍｍとした。

このとき、後工程のＦＩＢによるビーム加工の時間を短縮するため、観察対象箇所Ｐの近傍は幅３０μｍになるように、ウェハ試料１０のウェハ表面１０ａから５０μｍの深さまでダイサーで切削した。

試作品として用いた１０個の試料のうち１０個全てについて、この切り出し作業の後でも、第２の補助板１２から剥離することはなかった。
その後、ウェハ試料１０と第１の補助板１１と第２の補助板１２とが一体に構成された試料を、ホットプレートで熱してワックス１５を溶かすことにより、切り込みによって分離された観察対象箇所Ｐを含むウェハ試料１０と第１の補助板１１とからなるウェハ試料片３０を切り出した。このようにして、電子顕微鏡観察用試料として用いられるウェハ試料片３０を作製した。

［ＦＩＢによる薄膜化］
次に、ウェハ試料片３０に対してＦＩＢ装置によりビーム加工を施すことにより、図７に示すような、観察対象箇所Ｐが厚さ０．１μｍ以下に薄膜化された電子顕微鏡観察用試料を作製できた。

本例により作製した電子顕微鏡観察用試料を、ＴＥＭ装置で観察したところ、良好な像が得られた。

（比較例）
図１４（ａ）に示したような、溝の形成されていない補助板３に、試料１をワックス２により直接固定し、上記作製例と同様な方法で切り出しを行った。

これにより、５０個の試料中１０個の試料が切り出し作業の後に、試料１とワックス２との間で剥離し、また、５０個の試料中５個の試料がワックス２と補助板３との間で剥離した。

これに対して、本願発明の上記作製方法では、切り出し時に１個の剥離も発生しておらず、これにより、ビーム加工処理前の試料作製工程において、剥離による破壊や紛失を無くすことができる。

以上より、第１および第２の補助板１１，１２にそれぞれ形成された溝１３，１４の分だけワックス１５に接する面積が増えて接着強度が高くなり、ダイサー８でウェハ試料片３０の表面から第２の補助板１２に達する切り込みを入れても観察対象箇所Ｐを含むウェハ試料片３０が剥離、紛失するおそれがなくなる。その結果、試料数が１個に限定されて再検査できないような重要度の高い貴重な試料を取り扱う場合においても、切り出し作業に失敗することがなくなり、簡略な工程で、より確実に電子顕微鏡観察用試料を作製することができる。

［第２の例］
本発明の第２の実施の形態を、図８〜図１３に基づいて説明する。なお、前述した第１の例と同一部分については、その説明を省略し、同一符号を付す。

本例は、電子顕微鏡観察用として、前述したようなウェハ試料１０を対象としたものではなく、半導体素子等の電子部品を対象にした例である。

電子顕微鏡観察用試料の作製方法を、図８のフローチャート、図９〜図１３に基づいて説明する。

ステップＳ１０では、図９（ａ）、（ｂ）に示すように、電子部品１００、補助板１０１を用意する。

電子部品１００は、図９（ａ）に示すように、部品内部に電子顕微鏡観察用の観察対象箇所Ｑを含み、部品表面が観察対象面１００ａとされている。１００ｂは、観察対象面１００ａとは反対側の裏面１００ｂである。

観察対象箇所Ｑは、観察対象面１００ａからの深さ（Ｚ方向）が約５０μｍ以内であり、幅（Ｘ方向）が約２０μｍ以内の表層領域にある。この場合、電子部品１００の観察対象面１００ａから観察対象箇所Ｑまでの深さは、集束イオンビーム加工処理を行うために必要な所定の範囲内に収まるように設定されているものとする。

補助板１０１は、図９（ｂ）に示すように、溝１０３が形成された面１０１ａと、平坦な面１０１ｂとを有する平板からなる。

ステップＳ１１では、図１０に示すように、電子部品１００の観察対象面１００ａとは反対側の裏面１００ｂに、溝１０２を形成する。

ステップＳ１２では、図１１に示すように、電子部品１００の溝１０２が形成された裏面１００ｂと、補助板１０１の溝１０３が形成された面１０１ａとの間に、熱溶解性のワックス１０５を介在させて固定する。

ステップＳ１３では、図１２に示すように、ワックス１０５で固定された電子部品１００の観察対象面１００ａの側から、部品内部の観察対象箇所Ｑを囲む下方の補助板１０１に到達する位置まで、ダイサー８により切り込みを入れる。

ステップＳ１４では、図１３に示すように、切り込み１２０が入れられた電子部品１００と補助板１０１との間に介在するワックス１０５を溶かし、切り込みによって分離された観察対象箇所Ｑを囲む電子部品試料片１３０を取り出す。このようにして作製した電子部品試料片１３０を、ＦＩＢによるビーム加工のための電子顕微鏡観察用試料として用いる。

以上のような作製方法とすることにより、前述したような第１の補助板１１がなくなり、補助板の数を減少させることができ、工程の簡略化を図ることができる。

本発明の第１の実施の形態である、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。 ウェハ試料、第１および第２の補助板の形状を示す工程図である。 ウェハ試料を第１の補助板に接着したときの形状を示す工程図である。 ウェハ試料が接着された第１の補助板を、ワックスにより第２の補助板に固定したときの形状を示す工程図である。 ウェハ表面から第２の補助板までダイサーにより切削したときの形状を示す工程図である。 切削後のウェハ試料片の形状を示す工程図である。 ウェハ試料片をＦＩＢによるビーム加工処理したときの形状を示す斜視図である。 本発明の第２の実施の形態である、電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。 電子部品、および、補助板の形状を示す工程図である。 電子部品の片面に溝を形成したときの形状を示す工程図である。 電子部品を、ワックスにより補助板に固定したときの形状を示す工程図である。 電子部品の表面から補助板までダイサーにより切削したときの形状を示す工程図である。 切削後の電子部品試料片の形状を示す工程図である。 従来の電子顕微鏡観察用試料の作製方法を示すフローチャートである。

符号の説明

１ 試料
２ ワックス
３ 補助板
４ 切り込み
５ 試料片
８ 切削刃（ダイサー）
１０ ウェハ試料
１０ａ 観察対象面
１０ｂ ウェハ裏面
１１ 第１の補助板
１１ａ，１１ｂ 面
１２ 第２の補助板
１３，１４ 溝
１５ ワックス
２０ 切り込み
３０ ウェハ試料
１００ 電子部品
１００ａ 観察対象面
１００ｂ 裏面
１０１ 補助板
１０２，１０３ 溝
１０５ ワックス
１２０ 切り込み
１３０ ウェハ試料
Ｐ，Ｑ 観察対象箇所

Claims (2)

1. 集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、
   ウェハ内部に電子顕微鏡観察用の観察対象箇所を含み、ウェハ表面が観察対象面とされたウェハ試料を用い、
   前記ウェハ試料の前記観察対象面とは反対側のウェハ裏面と、第１の補助板の溝が形成されていない面とを、切削刃による衝撃に耐えうる所定の接着強度をもつ接着剤により接着して一体に構成する工程と、
   前記一体に構成された前記第１の補助板の溝が形成された面と、第２の補助板の溝が形成された面との間に、熱溶解性のワックスを介在させて固定する工程と、
   前記ワックスで固定された前記ウェハ試料の前記観察対象面の側から、該ウェハ内部の観察対象箇所を囲んで下方の前記第２の補助板に到達する位置まで、前記切削刃により切り込みを入れる工程と、
   前記切り込みが入れられた前記ウェハ試料に一体に構成された前記第１の補助板と前記第２の補助板との間に介在するワックスを溶かし、該切り込みによって分離された前記観察対象箇所を囲むウェハ試料片を取り出すことにより、前記電子顕微鏡観察用試料を作成する工程と
   を具えたことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
2. 集束イオンビーム加工処理前の電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、
   試料内部に電子顕微鏡観察用の観察対象箇所を含み、該観察対象箇所から試料表面の観察対象面までの距離が、前記集束イオンビーム加工処理を行うために必要な所定の範囲内に収まるように設定された試料を用い、
   前記試料に設けられた前記観察対象面とは反対側の裏面領域に溝を形成する工程と、
   前記溝が形成された試料の裏面領域と、補助板の溝が形成された面との間に、熱溶解性のワックスを介在させて固定する工程と、
   前記ワックスで固定された前記試料の前記観察対象面の側から、該試料内部の観察対象箇所を囲む下方の前記補助板に到達する位置まで、切削刃により切り込みを入れる工程と、
   前記切り込みが入れられた前記試料と前記補助板との間に介在するワックスを溶かし、該切り込みによって分離された前記観察対象箇所を囲む試料片を取り出すことにより、前記電子顕微鏡観察用試料を作成する工程と
   を具えたことを特徴とする電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
   

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