JP3768197B2 - 透過型電子顕微鏡観察試料の作製方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビーム(Forcused Ion Beam:以下、FIBと略称する)法による透過電子顕微鏡観察試料の作製方法において、金属層を含む多層膜や半導体デバイス等の詳細な断面構造を透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:以下TEMと略称する)で観察するための試料作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
透過電子顕微鏡を用いて試料を観察する際に、試料は、試料フォルダーに形成された3mmφ程度の開孔に、C字形状をしているリングを用いて搭載され、電子線が照射されて、観察される。そのために、図19に示すように、この透過電子顕微鏡観察試料1は、自立できる程度の強度を有する保持部である柱状試料本体3と、電子線が透過できる程度の薄さを有する薄化部5からなっている。
【0003】
従来このような試料は、集束イオンビームを用いて試料の観察部位をエッチングして薄化加工している(特許文献1、特許文献2参照)。
そこで、以下、この集束イオンビームを用いた透過型電子顕微鏡観察試料の作製について、図13〜19を用いて説明する。
まず、図13に示すように、試料基体111上の微細パターン内にTEM観察が必要な観察部位2が存在する試料基体111のような試料を準備し、これを試料基体111よりも大きいダミー基板12に樹脂系ワックス等を使い可能な限り平坦に接着固定する。次に、図14のように観察部位2が残留するように基板長手方向をストレートタイプのブレードダイシングで浅く切り込んで凸部13を形成する。凸部13の厚さは、後工程のFIB加工時間を考慮し、且つチッピング等で破損しない程度に極力薄く加工する。次に、図15〜16のように電子顕微鏡(以下、装置と記載)の鏡筒内に挿入可能な大きさ(例えば、厚さ約0.2mm×長さ約2mm、高さは基板の厚さ)になるように基板長手方向、次いで、基板長手方向に垂直な方向の順で深く切り出し、図17のような断面凸型の柱状試料を得る。次に、前記断面凸型の柱状試料を補強リング(例えば、SUS製のC型リング)に取り付け、図18のように観察部位2上方からFIB法によりTEM観察可能な適当な厚さ(例えば、約0.1μm)まで薄化し薄化部観察面18を露出させTEM試料を作製し、図19のようにTEM試料を装置鏡筒内に挿入し薄化部観察面18に観察電子線19を照射しTEM観察する。
【0004】
【特許文献1】
特開平7−318468号公報
【非特許文献】
特開平10−221227号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来のTEM試料作製方法では、薄化した薄化部観察面18にイオンビームエッチングによるダメージ層が形成されており、主に重元素で構成される酸化物系薄膜超伝導デバイスや、金属層を含み複雑な微細構造を有する半導体デバイスなどを薄化した場合、前者は重元素ほどエッチングされにくいので全体的にTEM像が不鮮明となり、後者はエッチングされにくい重元素系の部分とエッチングされやすい軽元素系の部分との間でエッチングレート差が生じ界面に段差が形成され薄化部観察面18が荒れやすく、現状のTEM試料作製及び観察において大きな問題となっている。
【0006】
ダメージ層の形成には様々な要因が考えられているが、特にその影響が大きいのがFIB照射の加速電圧である。FIBの加速電圧は通常30kVであるが、30kVのFIBでSi結晶を薄化した場合、片面だけでも約30nmの非晶質なダメージ層が形成される。この厚さは薄化した厚さが約0.1μmとすると、その60%がダメージ層で覆われていることになる。ここで、FIB照射において試料に与える加速電圧の影響について検討するため、前記30kVのFIBで薄化したSi結晶の薄化部観察面18に、更に25kVのFIBを平行に照射させたところ前記ダメージ層が約20%除去さることが判明した。これは、加速電圧の低電圧化によりダメージ層が除去可能であることを示唆している。このように、加速電圧を低電圧化した手法を用いればエッチングレート差による界面の段差も軽減され平滑な観察断面が期待できることが明かとなった。
そこで、ダメージ層を限りなく除去して健全な結晶質部分をできるだけ露出させると同時に観察断面の荒れを最小限に抑え平滑な観察断面を得るには、加速電圧の低いイオン研磨等の二次的加工が必要となるが、従来のように断面凸型で柱状に切り出された形状では、二次的加工を加えにくいという問題があった。
【0007】
本発明は、以上の検討の結果得られたFIB照射に関する知見に基づいて完成したものであり、FIB照射による影響で形成されるダメージ層や観察断面の荒れを除去し、良好なTEM観察ができる透過電子顕微鏡観察試料の作製方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、先端に凸部を有する柱状試料の当該凸部にある被観察領域を薄化して観察面を露出させる透過電子顕微鏡観察試料の作製方法において、
前記被観察領域を有する試料基体から、前記被観察領域が残留するように前記柱状試料を切り出す第1の工程と、
前記凸部頂部平面に垂直な方向から第1イオンビームを照射して前記凸部を薄化して、薄化部を形成する第2の工程と、
前記柱状試料を回転させながら、前記観察面となる前記薄化部平面に、低い照射角で第2イオンビームを照射する第3の工程とを少なくとも有することを特徴とする透過電子顕微鏡観察試料の作製方法である。
【0009】
前記柱状試料は、前記試料本体、前記凸部、及び前記凸部に形成された薄化部が一体化した構造であることが好ましい。
【0010】
前記第1イオンビームとして集束ガリウムイオンビームを、前記第2イオンビームとしてアルゴンイオンを用いて薄化することができる。
【0011】
前記第2イオンビームの加速電圧として、前記第1イオンビームよりも低い加速電圧であることが好ましい。また、前記第2イオンビームを前記薄化部に対し、照射角をαとした場合、0°<α≦30°(但し、αは照射角)の角度で照射することが好ましい。さらに前記第2イオンビームが前記薄化部に選択的に照射することが好ましい。
【0012】
この発明の方法によれば、柱状試料本体3と、この柱状試料本体3の垂直方向に柱状に突き出させた角錐状の支持体4と、角錐状の支持体4先端に被観察領域6を含む幅に加工整形された支持体4先端と、支持体4先端に薄片加工形成された薄化部観察面18を含む薄化部5とが一体となった構造とすることで、イオンビームによる薄化後のイオン研磨等の二次的加工を容易にし、FIB照射によるダメージ層を効率よく除去し、構成元素の違いや断面構造の影響で生じる観察断面の荒れも軽減することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について図面を使って説明する。図2は本発明のTEM観察試料作製のための基材を示す斜視図である。図3〜図6は本発明の第1工程を示す斜視図である。図7は本発明の第1工程により作製された試料形状を示す斜視図である。図8は本発明の第2工程を示す斜視図で、薄化部と第1イオンビームの照射方向との関係を示す図である。図9は本発明の実施形態で、(a)は薄化状態1を示す断面図、(b)は薄化状態2を示す平面図である。図10は本発明の第3工程を示す斜視図で、薄化した観察断面と第2イオンビームの照射方向および試料回転との関係を示す図である。図11は本発明の実施形態で、薄化した観察断面と第2イオンビームの照射角との関係を示す図である。図12は本発明の観察試料とTEMの電子線照射方向との関係を示す図である。
【0014】
以下順次工程に従って本実施の形態を説明する。
まず、図2のように試料基体11上の微細パターン内にTEM観察が必要な観察部位2が存在する試料基体11を準備し、この試料基体11をこれよりも大きいダミー基板12に樹脂系ワックス等を使って可能な限り平坦に接着固定する。
この試料表面は後述するFIB照射の影響を受けやすいので、観察目的に応じて予め基板1表面に真空蒸着法等の手段によりFIB照射の影響を考慮した厚さの保護膜を形成しておくことが望ましい。
【0015】
次に、図3のように観察部位2が残存するように基板長手方向をテーパータイプのブレードダイシングで切り込みテーパー状の凸部13を形成する。ここで注意すべき点は、基板長手方向の切り込み深さと凸部先端の厚さである。基板長手方向を切り込む深さは試料形態や性状により異なるが、後工程のイオン研磨の照射効率を考慮した十分な高さを確保する必要があるため数十〜数百μmの範囲で整形することが望ましい。凸部先端の厚さは、後工程のFIB加工時間を考慮し、且つチッピングで破損しない程度に薄く整形する必要がある。例えば、Si基板では0.03mm以下、硬く脆い透明基板では0.05mm以下にすることが望ましい。
【0016】
次に、図4のように観察部位2を中心に厚さ約0.2mm以下になるようにストレートタイプのブレードダイシングで基板長手方向を深く切り込み試料基体11を完全に複数に切り離す。
【0017】
次に、図5のように観察部位2が残存するように前記凸部13の一部を除去し、支持体4を形成する。支持体4の形態と高さは、図7のように直線的なテーパー状で、且つその高さを数十〜数百μmの範囲で整形することが望ましい。例えば、前記工程(図3)の切り込み深さが約0.1mmなら支持体4の高さも約0.1mmに調整し整形する。ここで注意すべき重要な点は、支持体4の幅(基体長手方向)である。支持体4の幅は、図8のように被観察領域6に形成すべき薄化部5と同じ幅に整形することが望ましいが、このような整形が困難な場合は、後述の第2工程において図9(a)のように薄化部5の幅に応じて支持体4先端の不要な部位を適当な深さまで除去するか、図9(b)のように薄化部5の両端部を薄化部観察面18に対して楔状に適当な深さまで除去する方法で行えばより効果的である。支持体4支持部の形態は、支持体4が破損しないレベルで整形できれば厳密な加工精度は必要としない。次に、図6のように観察部位2を中心に装置鏡筒内に挿入できる長さ約2mm以下になるように基体長手方向断面を深く切り込み基体から完全に切り離す。以上の工程により、図7のような柱状試料本体3と、柱状試料本体3の垂直方向に枝状に突き出した角錐状の支持体4と、角錐状の支持体4先端に被観察領域6を含む幅に加工整形された支持体4先端とが一体となった構造の柱状の透過電子顕微鏡試料1が得られる。ここで、支持体4の形成において、観察部位2の位置確認が困難な場合は、予め前記保護膜を形成してFIBで観察部位2周辺に識別可能な大きさのマーキング加工を施す。膜剥がれの恐れがある場合は、先に前記保護膜を形成してFIBで観察部位2周辺の四方を適当な深さに削り込み基板と分離させてからFIBのCVD膜で覆い接着効果を付与することで観察部位2の識別が容易になり試料破損や膜剥がれ等が軽減される。
【0018】
次に、前記柱状試料を補強リング(例えば、SUS製のC型リング)に接着固定する。次に、FIB専用ホルダーに取付けた状態で装置メインチヤンバー内に挿入し所定の装置およびビーム調整を行う。
【0019】
次に、FIBのCVD機能により被観察領域6上にW保護膜を形成した後、図8のように第1イオンビーム14として加速電圧30kVのFIBを被観察領域6の上方から照射し、TEM観察可能な厚さに達するまでイオンビーム電流を段階的に下げながら薄化し、図9(a)のように薄化部観察面18を露出させる。
加速電圧により異なるが200〜400kV級TEMの場合、観察に適した厚さは約0.1μmである。
【0020】
以上の工程により、柱状試料本体3と、この柱状試料本体3の垂直方向に枝状に突き出した角錐状の支持体4と、角錐状の支持体4先端に被観察領域6を含む幅に加工整形された支持体4先端と、支持体4先端に薄化整形された薄化部観察面18を含む薄化部5とが一体化した構造の透過電子顕微鏡(TEM)観察試料1が得られる。
【0021】
次に、前記薄化試料を装置メインチヤンバーから取り出し、図10のようにイオン研磨専用ステージに対して薄化部観察面18が平行な向きになるようにセットし、第2イオンビーム15として加速電圧4kVのアルゴンイオンを基体長手方向から薄化部観察面18に対して低い角度で試料回転させながら、且つ薄化部5だけに選択的に照射されるように調整し数分間照射し、TEM試料を作製した。この第2イオンビームを用いた第3の工程は、FIB機構とイオン研磨機構が一体となった装置またはシステムで行うことが望ましい。ここで、第2イオンビーム15の照射目的について説明する。この目的は、前記30kVのFIB照射で薄化部観察面18に形成された片面だけで約30nmにも達するダメージ層を除去し健全な結晶質部分を露出させること、エッチングレート差による界面の段差を軽減し平滑な薄化部観察面18を得ることである。これを実現するには、前者は第2イオンビーム15の加速電圧の低電圧化、後者は同低電圧化と低角度照射することが重要である。本発明の実施形態では、第2イオンビーム15の加速電圧は第1イオンビーム14よりも十分低い4kVに調整されたアルゴンイオンを用いた。第2イオンビーム15の照射角(α)11は15°とした。ただし、試料形態および構造によっては、加速電圧は0〜10kV以下、アルゴンイオンビームの照射角(α)11は0°<α≦30°の範囲内で微調整することが必要である。
【0022】
前記第2イオンビーム15の照射角11について図面を使って説明する。図11は、薄化部5を真上から見た時の薄化した薄化部観察面18と第2イオンビーム15の照射角11との関係を示す図である。
【0023】
これによれば、薄化部観察面18に対しイオンビームを照射すると薄化部側面(支持体側面)も同時に削られてしまう可能性があるが、図に示すように照射角(α)11と試料回転数(R)を各々0°<α≦30°、2≦R≦10rpmに調整し、薄化部5を試料回転軸16として回転(通常は反時計回り)させることで薄化部側面への照射を最小限に抑えることができる。薄化部5の上方から第2イオンビーム15を照射しない理由は、観察断面の上方から低角度照射するとその上部から徐々に削られてしまうためである。
最後に、作製したTEM試料を装置鏡筒内に挿入し、図12のように薄化部観察面18に対して観察電子線19を照射しTEM観察した。その結果、酸化物系の超伝導デバイス、磁性デバイスなどの重金属層界面やDRAM等の絶縁層の厚さをより鮮明に観察できた。これに対し、従来の試料作製方法ではSi結晶面でのダメージが顕著で重金属層界面も不鮮明であった。
【0024】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、柱状試料本体と、本体の垂直方向に枝状に突き出した角錐状の支持体と、角錐状支持体先端に被観察領域を含む幅に加工整形された支持体先端と、支持体先端に薄片整形された観察断面を含む薄化部とが一体となった構造を形成することで、イオン研磨などの二次的加工が容易になり、これまでTEM観察の弊害であった集束イオンビーム贈射によるダメージ層を除去し、構成元素の違いや断面構造により生じていた観察断面の荒れも軽減できるため、高品質なTEM試料を作製し、良好なTEM観察が可能になる。事例として、酸化物系の超伝導デバイスや磁性デバイス等の重金属層界面や半導体デバイスの絶縁層の厚さをより鮮明に観察できた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の透過電子顕微鏡試料の斜視図
【図2】本発明の透過電子顕微鏡試料を作製するための基材を示す斜視図
【図3】本発明の第1工程を示す斜視図
【図4】本発明の第1工程を示す斜視図
【図5】本発明の第1工程を示す斜視図
【図6】本発明の第1工程を示す斜視図
【図7】本発明の第1工程により作製された試料形状を示す斜視図
【図8】本発明の第2工程を示す斜視図
【図9】本発明の実施形態で、(a)は第1の薄化状態を示す断面図、(b)は第2の薄化状態を示す平面図
【図10】本発明の第3工程を示す斜視図で、薄化した観察面と第2イオンビームの照射方向及び試料回転との関係を示す図
【図11】本発明の実施形態で、薄化した観察断面と第2イオンビーム照射角との関係を示す図
【図12】本発明の観察試料と透過電子蹄微鏡の電子線との関係を示す斜視図
【図13】従来の透過電子顕微鏡観察試料を作製するための基材を示す斜視図
【図14】従来の透過電子顕微鏡観察試料を作製するための工程を示す斜視図
【図15】図14の次の工程を示す斜視図
【図16】図15の次の工程を示す斜視図
【図17】図16の工程により作製された試料形状を示す斜視図
【図18】図17の次の工程を示す斜視図
【図19】従来の観察試料と透過電子顕微鏡の電子線との関係を示す斜視図
【符号の説明】
1…透過電子顕微鏡試料
2…観察部位
3…柱状試料本体
4…支持体
5…薄化部
6…被観察領域
11…試料基体
12…ダミー基板
13…凸部
14…第1イオンビーム
15…第2イオンビーム
16…試料回転軸
17…照射角
18…薄化部観察面
19…観察電子線
Claims (6)
- 先端に凸部を有する柱状試料の当該凸部にある被観察領域を薄化して観察面を露出させる透過電子顕微鏡観察試料の作製方法において、
前記被観察領域を有する試料基体から、前記被観察領域が残留するように前記柱状試料を切り出す第1の工程と、
前記凸部頂部平面に垂直な方向から第1イオンビームを照射して前記凸部を薄化して、薄化部を形成する第2の工程と、
前記柱状試料を回転させながら、前記観察面となる前記薄化部平面に、低い照射角で第2イオンビームを照射する第3の工程とを少なくとも有することを特徴とする透過電子顕微鏡観察試料の作製方法。 - 前記柱状試料は、前記試料本体、前記凸部、及び前記凸部に形成された薄化部が一体化した構造であることを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡観察試料の作製方法。
- 前記第1イオンビームとして集束ガリウムイオンビームを、前記第2イオンビームとしてアルゴンイオンを用いて薄化することを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡観察試料の作製方法。
- 前記第2イオンビームの加速電圧として、前記第1イオンビームよりも低い加速電圧であることを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡観察試料の作製方法。
- 前記第2イオンビームを前記薄化部に対し、照射角をαとした場合、0°<α≦30°(但し、αは照射角)の角度で照射することを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡観察試料の作製方法。
- 前記第2イオンビームが前記薄化部に選択的に照射されることを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡観察試料の作製方法。」
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