JP2005308400A - 試料加工方法、試料加工装置及び試料観察方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＦＩＢによる断面加工や薄片加工に先立って行なわれていたＦＩＢＡＤ膜による試料表面平坦化作業を行なうこと無く簡便に表面保護膜を形成でき、高アスペクト比コンタクトホールのようにデポジションによって空隙が出来易い試料に対しても、断面構造が観察でき、コンタクトホール内部の形状情報を非破壊で得られるＴＥＭ試料ができる試料加工方法及び試料加工装置を提供する。
【解決手段】従来、試料加工の際に試料表面に作製していた集束イオンビームアシストデポジション（ＦＩＢＡＤ）膜の代わりに、対象試料とは別の薄膜部品５を加工位置に移設固定して保護膜とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、走査電子顕微鏡による断面観察のための試料や透過電子顕微鏡用の試料を集束イオンビームによって加工する試料加工方法、試料加工装置及び試料観察方法に関する。

半導体デバイスの微細化は年々進歩し、半導体デバイスの構造解析には走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記）や透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略記）が不可欠となっている。特に、試料の特定断面についてのＳＥＭ観察やＴＥＭ観察には、高精度の断面形成加工技術や薄片試料加工技術が必須である。これを実現するために、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと略記）による加工法が定着してきた。

図２は、従来のＦＩＢによる試料断面ＳＥＭ観察のための試料加工方法を説明するための図である。その概略は、観察すべき断面を一面とする矩形の凹部をＦＩＢ照射によってスパッタ除去することである。具体的には以下の各図で説明する。

図２（ａ）：対象とする試料１１に対して目標とする断面の位置１２が判別できるようにマーク１３、１３’をＦＩＢ１４走査によるスパッタ加工で施す。

図２（ｂ）：断面加工位置に表面保護膜を形成する工程を示している。保護膜を形成する領域に向かってノズル１５からガス１６を照射しつつ、ＦＩＢ１４を所望の保護膜形状に走査する。ガス１６はＦＩＢ１４によって分解してガス成分から成るデポジション膜１７が形成される。このデポジション膜１７が断面形成時の保護膜としての役割を果たす。

このような保護膜を形成する理由は以下のとおりである。つまり、試料表面に凹凸が存在する材料にＦＩＢで断面加工を施すと、凹凸のエッジ部からＦＩＢ照射方向に元々の試料構造とは無関係な縞状の人工構造が形成される。このため、断面をＴＥＭやＳＥＭで観察すると、本来あるべき形状とは異なった形状が観察される。このような人工構造が形成されないように、試料表面を平坦化するためにＦＩＢアシステッドデポジション膜（以下、ＦＩＢＡＤ膜と略記）を形成するものである。

図２（ｃ）：マーク１３、１３’を結ぶ線分を一辺とし、目的の凹部に相当する領域１８にＦＩＢ１４を走査する。

図２（ｄ）：適当な時間、ＦＩＢ１４を走査すると走査領域１８に凹部１９が形成される。このうちの一断面がＳＥＭやＦＩＢによる観察すべき断面２０となる。

ＦＩＢによるＴＥＭ試料加工方法については、特表９９−０５５０６号公報『試料作製装置及び方法』（特許文献１）に記載されている。

上記従来技術をまとめると、ＦＩＢで観察用断面を形成する時には、断面に人工構造が形成されないように、試料表面を平坦化する目的で必ずＦＩＢＡＤ膜を形成していた。
特表９９−０５５０６号公報 特開平５−２８９５０号公報

微細領域の高分解能構造観察や超高感度元素分析は、半導体デバイスや磁性デバイスの開発に重要である。しかし、現行のＦＩＢを用いた断面ＳＥＭ観察用の試料加工方法やＴＥＭの試料加工方法では、以下のような問題点が顕在化してきた。

（１）断面形成加工における最表面損傷の問題
ＳＥＭ観察すべき断面でも、ＴＥＭ観察すべき薄片試料でも母試料の断面作製の際には、母試料表面の平坦化と表面保護のためにＦＩＢＡＤ膜を形成する。ＦＩＢＡＤ膜形成の際、試料の最表面は必ず僅かにスパッタ除去されたり、ＦＩＢ照射による損傷を受けたり、母試料表面のもともとの構造は保存されていない。このため、母試料の最表面の構造や組成分析には信頼性が少ない場合も発生する。ＦＩＢＡＤ膜作製時のＦＩＢ照射損傷は避けられないため、最表面を無損傷で断面観察するための試料やＴＥＭ試料を作製することは困難であることが顕在化してきた。たとえ、表面にＦＩＢＡＤ膜を付けずに断面を作製するとしても、加工すべき箇所をＦＩＢで探すことで試料の最表面は損傷を受けてしまう。

また、ＦＩＢＡＤ膜を用いずに加工表面に膜形成する方法として、厚めに蒸着した後にＦＩＢＡＤ膜を形成する方法が考えられる。この場合、（ａ）試料を別装置である蒸着装置を用いなければならないため時間的ロスが大きい。（ｂ）観察したい特定のミクロン領域のみに蒸着することは容易ではない。（ｃ）深い細孔の底まで均一に埋まらない等の問題点がある。

（２）ＴＥＭ試料作製における問題
半導体プロセスにおけるエッチング直後のコンタクトホール形状を、ＴＥＭ評価する場合における問題点を図３を用いて説明する。

図３は、低アスペクト比（ホールの開口に対する深さの比が大きくない）の場合と、高アスペクト比の母試料に対して、エッチング直後の断面の理想形状（図３ａ、ｂ）と、実際にＦＩＢＡＤ膜を形成してＦＩＢで断面を形成した場合の断面（図３ｂ、ｄ）を模式的に示した図である。

図３ａ、ｂは、母試料５０に対してエッチングして形成されたホール５２の断面を示しており、符号５１は試料表面である。ＦＩＢＡＤ膜５３形成のサンプルで問題となるのは、試料表面５１及びホール５２の底にはＦＩＢが垂直照射されるため、試料表面５１及びホール５２の底は損傷領域５４が形成される。ホール５２側面の損傷領域は試料表面５１やホール５２底面に比べると少ないが全く無い訳ではない。このような試料の損傷領域は、ＴＥＭによるコンタクトホール５２底部の評価の際、コンタクトホール形成プロセスで発生したものか、試料作製時にＦＩＢ照射によって発生したものかの判別が付け難いため、エッチング評価そのものが出来ないという問題があった。このようにエッチングのようなプロセスで発生する損傷領域を正確に評価できるＴＥＭ試料作成方法が望まれていた。

また、さらに別の問題点について図３ｃ、ｄで説明する。最近のデバイスでは高アスペクト比（１０〜２０）コンタクトが用いられるようになり、このような高アスペクト比のコンタクトホール５５をＴＥＭ等によって詳細に形状観察を行なおうと、図３と同様にＦＩＢＡＤ膜で保護膜を形成すると、コンタクトホール５５内部に空隙５６が形成される。原因は、デポジション膜がコンタクトホールの上部で早く形成され、下部が埋まる前に上端部が膜によって塞がれてしまい、ホール中央に空隙５６ができる。断面を作るべき試料内にこのような空隙５６が含まれていると、ＦＩＢで断面形成した時、上記空隙のＦＩＢ照射方向下流側に人工構造体（縦縞）５７が形成され、注目するコンタクトホール５５底部のＴＥＭ観察が全く困難になる。

このような問題点から、高アスペクト比コンタクトホールのＴＥＭ評価を、本来の試料構造に無意味な人工構造体を形成すること無く、また、試料作製時にＦＩＢ加工による照射損傷を形成すること無く、しかも短時間で試料を形成する方法が望まれていた。

（３）ＴＥＭ試料の問題
最近の半導体プロセスの微細化に伴ない、形成したコンタクトホールの形状評価として、深さ、試料表面でのホール入り口直径、ホール底部の直径、内面の傾斜角、底面の凹凸など、多岐に渡って厳密な評価が求められている。しかし、ホール内部にデポジション膜などで充填して薄片化してＴＥＭ評価する従来のＴＥＭ試料作成には以下のような問題が有る。

つまり、従来の方法でコンタクトホール（低アスペクト比）をＴＥＭ観察する場合、図４（ａ）のようにコンタクトホール６１をＦＩＢによる金属ＦＩＢＡＤ膜で充填し、試料表面にも加工保護膜となるＦＩＢＡＤ膜６２を形成する。このような従来方法によるＴＥＭ試料をＴＥＭで観察すると図４（ｂ）のように、薄片部６０内に内包されたホール部は黒く見え、かつ、厚み方向に積分されて見えるので、コンタクトホールの詳細形状や内面状態は把握できない。また、コンタクトホール底部の試料側に観察できる結晶損傷６３は、エッチングプロセスで発生したものか、ＦＩＢＡＤ膜形成時のＦＩＢ照射によるものかの判別ができず、得られる情報は少ない。さらに、図４（ｃ）のように、ホールの形状を明確に観察するために微小試料６０をさらに薄くすると、ホールの輪郭は明瞭になるが、この薄片６４がホールの直径を含む切片か、含んでいないのかの判断がつかいないため、ホール内壁の傾斜角が正確に評価できないし、底面全体の状況も得られない。

上記背景から本発明が解決する課題を纏めると、
（１）ＦＩＢによる断面加工や薄片加工に先立って行なわれていたＦＩＢＡＤ膜による試料表面平坦化作業を行なうこと無く簡便に表面保護膜を形成する試料加工方法を提供すること、
（２）アスペクト比コンタクトホールのようにデポジションによって空隙が出来易い試料に対しても、断面構造を観察できる試料加工方法を提供すること、
（３）コンタクトホール内部の形状情報を非破壊で得られるＴＥＭ試料ができる試料加工方法を提供すること、である。

上記の課題を解決するために本発明では、従来、試料加工の際に試料表面に作製していたＦＩＢＡＤ膜の代わりに、対象試料とは別の薄膜を加工位置に移設して保護膜とする。薄膜は試料室内の試料近傍に予め準備しておき、薄膜の移設は試料室に備えつけた微動手段によって行なう。このように移設した薄膜と共に直下の試料も同時にＦＩＢ加工してＳＥＭ観察用試料もしくはＴＥＭ観察用試料を作製することで上記第１の課題は解決する。

また、表面に凹凸を有する試料において、対象となる凹部が保護用の薄膜内に内包されるように薄膜を移設して薄膜とともにＦＩＢ加工し、高加速の走査電子顕微鏡もしくは走査型透過電子顕微鏡によって上記対象を観察することによって上記第２及び第３の問題点は解決できる。

本発明によって、従来、ＦＩＢによる断面観察用試料やＴＥＭ試料の作製に先立って行なわれていたＦＩＢＡＤ膜形成を行なうことなく簡便に表面保護膜を形成できる。また、試料最表面にＦＩＢ照射損傷を与えることが無いため、試料面の高分解能評価が可能になる。高アスペクト比コンタクトホールのようにＦＩＢＡＤによって内部に空隙ができる材料に対してもＴＥＭ試料ができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。最初に、図１０から図１２を用いて、本発明の試料加工方法を実現する試料加工装置の構成例について説明する。
図１０は、本発明による試料加工装置の構成例を示す図である。試料加工装置１２１は、試料移動ステージ１２２に載置した母試料１２３に対してＦＩＢ１２４を照射するＦＩＢ照射光学系１２５、ＦＩＢ１２４の照射部から発生する二次電子や二次イオン等二次粒子を検出する二次粒子検出器１２６、ＦＩＢ照射領域にＦＩＢＡＤ膜を形成するために必要なガスを供給するガス供給手段１２７を備える。ガス供給手段１２７はガス照射部が口径５０μｍ程度のノズル１２８を有しており、ＦＩＢ照射部に限定してガス供給することができる。

母試料１２３の表面に移設する微小薄膜１３０は薄膜ホールダ１３１に設置されており、この薄膜ホールダ１３１は母試料１２３であるウェーハを直接設置するウェーハホールダ１３２に設置されていて、必要に応じてＦＩＢ視野に移動させ、大きめの薄膜部材から必要な大きさの微小薄膜１３０をＦＩＢ１２４で切除するか、所定の大きさの微小薄膜１３０を準備しておき、これらをプローブ１３３で母試料１２３の加工領域に搬送できる。プローブ１３３は、プローブ微動機構１３４によって試料室１３５内で少なくとも３軸（垂直、ＦＩＢの走査方向に平行と直交方向）に移動できる。微小試料固定具１３６は母試料１２３から摘出した微小試料を固定する部材で、この微小試料固定具１３６を微小試料固定具ホールダ１３７に搭載して、必要に応じて傾斜させることができる。

ウェーハホールダ１３２の具体的な構成については図１１にて後述する。母試料１２３の表面や加工断面はＳＥＭ光学系１３９によって観察し、ＳＥＭ像を表示手段１４０に表示できる。各部の制御は、中央制御装置１４７と連結されたＳＥＭ制御装置１４１、プローブ制御装置１４２、ＦＩＢ制御装置１４３、ガス供給制御装置１４４、二次電子検出制御装置１４５、ステージ制御装置１４６によって行われる。中央制御装置１４７は、各機構系を移動させるなどの命令を下す機能、及び各部からのデータを集積し、演算や記憶を行う機能を有している。

次に、薄膜ホールダ等を搭載するウェーハホールダ１３２について図１１で説明する。ここで用いた母試料１２３は直径３００ｍｍのシリコンウェーハであり、試料室１３５内で移動可能な試料移動ステージ１２２に着脱できるウェーハホールダ１３２に載置されている。ウェーハホールダ１３２には、母試料１２３以外に、微小試料固定具１３６を設置する微小試料固定具ホールダ１３７と、移設用の微細薄膜又はこの微細薄膜を切除できる薄膜部材１３０を保持する薄膜ホールダ１３１が搭載される。微小試料固定具ホールダ１３７はホールダデッキ１３８上に搭載されている。本実施例では５個搭載されており、ホールダデッキ１３８は直結された小型モータないし傾斜機構１３９によって傾斜でき、実質的に微小試料を傾斜させることができる。この構造により、摘出した微小試料の加工面をＦＩＢもしくはＳＥＭで観察したり、加工面をさらに自在に加工したりすることができる。

微小試料固定具ホールダ１３７には微小試料固定具１３６が一個、もしくは複数個搭載でき、さらに、各微小試料固定具１３６にも複数の微小試料が固定できるため、ホールダデッキ１３８には合計多数個の微小試料が搭載できる。具体的数値として、各微小試料固定具１３６には５個ずつの微小試料が固定されていて、この微小試料固定具１３６を搭載した微小試料固定具ホールダ１３７が５個、ホールダデッキ１３８に設置されていて、ホールダデッキの１度のローディングにより、２５個の微小試料を摘出、加工を行なうことができる。

また、薄膜部材１３０は、ウェーハホールダ１３２上に着脱可能に設置された薄膜部材ホールダ１３１に固定されている。保護用薄膜は、プローブを利用して薄膜部材１３０から必要に応じて切除し、母試料１２３の所望に位置に移設することができる。薄膜部材１３０の具体例を図１２に示す。

図１２（ａ）は複数種の大きさの微小薄膜部材が実装された例を示し、移送すべき微細薄膜となる移設薄膜部１５１ａ、１５１ｂ、１５１ｃ、１５１ｄと、分離しやすいように事前に設けた開口部１５２と、ＦＩＢによる切りシロとなる切取り部１５３から構成される。具体的寸法は縦４ｍｍ、横５ｍｍ、厚さ１μｍ程度で、撓みを防ぐために薄膜部材１３０の裏面に適当に補強用のリム（図示せず）を配している。素材は銅や白金のような金属でも良いし、シリコンでもよく、半導体プロセスなどを用いて作製する。開口部１５２の幅を１〜２μｍ程度とし、また、切取り部１５３は１〜２μｍ程度としておくと、ＦＩＢによる切除時間が数１０秒ですみ、切除前にプローブを移設薄膜部１５１の隅に固定しておくことにより、１分程度で微小薄膜を分離できる。薄膜部材は数多くの移設薄膜部が実装できるように形成されており、図１２（ａ）はその例に過ぎない。

図１２（ｂ）は、移設薄膜部１５１ａと１５１ｂを薄膜部材１３０から摘出している様子を示している。例えば、移送薄膜部１５１ａについて説明すると、まず、移送薄膜部１５１ａの一端１５６をＦＩＢで切除し、次に移送薄膜部１５１ａの終端部付近にプローブ１５４ａを接触させ、その先端部と移送薄膜部１５１ａをＦＩＢＡＤ膜１５５ａで接続する。次に、微小薄膜の所望の長さに相当する位置１５７にＦＩＢを照射して切断する。移送薄膜部１５１ａの場合、幅が３μｍであるため、ＦＩＢ照射による切断は１分程度で完了する。これにより移送薄膜部１５１ａは薄膜部材１３０から完全分離でき、プローブ１５４ａによる移動により移送薄膜部１５１ａを所望の場所に搬送することができる。同様に、移送薄膜部１５１ｂについても上述の手順により搬送でき、試料の所望に位置に移設することができる。

図１０では本発明による試料加工装置の構成例として、集束イオンビーム照射光学系が試料移動ステージと垂直な関係となる場合を含む構成例を示した。しかし、装置構成はこれに限るものではなく、集束イオンビーム照射光学系の光学軸は、試料移動ステージ面に対して常に傾斜状態にあってもよい。

〔実施例１〕
本発明の典型的な実施例として、特定の断面をＳＥＭやＦＩＢで観察するための断面形成加工方法について説明する。実施例１の特徴は、ＦＩＢ照射によって断面観察用の矩形穴を形成する断面加工において、図２で示したように、従来、断面加工に先立って観察断面と表面の交線を含む領域にＦＩＢＡＤ膜を形成していたのに対し、ＦＩＢＡＤ膜を形成せず、対象試料とは別の薄膜を移設して表面保護膜とすることで作業時間の短縮化、試料表面の無損傷化を図ったことにある。

以下、図１を用いて試料加工方法の手順について図番に沿って説明する。
図１（ａ）：試料１の表面に観察すべき断面位置２を示すマーク３、３’をＦＩＢ４の照射によって施す。マーク３、３’の形状は一意的ではないが、ここでは断面位置２の延長線上に２個のマイナス記号を施した。マーキングの後、予め準備した薄膜部材が視野（ＦＩＢ照射範囲）に入るように試料ステージを移動する。薄膜部材は移設対象となる複数の薄膜部品を有数しており、それぞれＦＩＢで切除しやすい構成になっている。薄膜部品は、この薄膜部材から希望の大きさの薄膜を選択してもよいし、大きめの薄膜部材から所望の大きさ、形状の薄膜部品をＦＩＢで自在に切り出しても良い。

図１（ｂ）：予め準備した薄膜にプローブ６先端を接触させ、プローブ先端部に掛かるようにＦＩＢＡＤ膜を付けて薄膜とプローブを接続する。図１（ａ）の工程で設置した２個のマーク３、３’が視野に入るようにステージを移動させ、プローブ６を移動、降下させて、２個のマーク３、３’が隠れずに断面位置２を覆うように薄膜部品５を試料１に接触させる。接触後、薄膜の位置ズレを防ぐために、薄膜部品５と試料１に掛かるように小さくＦＩＢＡＤ膜７を形成して薄膜部品５を固定する。ＦＩＢＡＤ膜７の代わりに、薄膜端部近くの試料１にＦＩＢ照射してスパッタ粒子を薄膜部品５に付けて試料と薄膜を接続しても良い。この薄膜部品５は厚さ１μｍ程度でほぼ均一な薄板で、面内には１０から２０μｍの辺を有する任意の形状をしている。面方向には先のマークが隠れない程度の大きさで、任意の形状でよい。材質は、本実施例ではシリコン片を酸で溶かして薄膜部分をＦＩＢ照射して摘出した。材質はシリコンに限ることはなく、金属材料から形成すればよく、金属性の定型で厚さを制御した薄片は例えば鍍金法によって形成できる。

薄膜部品５の薄膜１への固定後、プローブ６先端にＦＩＢ照射して薄膜部品５とプローブ６の接続を分離する。これにより、薄膜部品５の試料１への移設は完了する。

図１（ｃ）：２個のマーク３、３’を結ぶ線分を断面仕上げ位置として、この線分を含む領域（本実施例では四角形）を走査範囲８としてＦＩＢ４で薄片５と試料１を加工する。

図１（ｄ）：例えば、ＦＩＢ４を１０μｍ×１０μｍの正方形領域に走査させることにより凹部９が形成され、最後に観察すべき断面１０を仕上げて、ＳＥＭ観察用の断面が完成する。

この本発明による断面作製方法は、断面作製部にＦＩＢＡＤ膜を形成する従来方法に比べて、加工時間が短縮できる効果がある。また、観察断面上にＦＩＢＡＤ膜を形成しないため、形成された断面１０における試料１の最表面部にはＦＩＢ照射損傷が無く、最表面、表面直下の微細構造評価が可能になるという効果もある。

ここで本発明に類似した公知例を示し、本発明との相違を明確にしておく。特開平５−２８９５０号公報（特許文献２）には、真空中で可動マスクを利用して観察用断面を加工する方法が開示されている。図５により説明する。特許文献２の目的は、断面加工の加工位置精度を向上させ、微細なデバイスの所望位置の断面を形成すること、そして該断面の構造を観察可能とすることである。これを実現するために特許文献２では、ＦＩＢ５０１によって試料５０２に所望の断面を形成する加工方法において、まず大電流のＦＩＢ５０１で角孔５０３を加工し（図５（ａ））、続いて、真空中において移動可能で、結晶の劈開面などを端面とした可動マスク５０４をマニピュレータ５０５で所望断面に近接させて設置し（図５（ｂ））、微細なＦＩＢ５０１’によって可動マスク５０４の直線的な端面に沿って走査して仕上げを行なう（図５（ｃ））。このような方法によってクリアな断面５０６が得られるとしている（図５（ｄ））。

一方、本実施例は以下の点で特許文献２と異なる。（１）本発明は、薄膜材を試料表面に移動させたのち、ＦＩＢによって断面加工を施すが、その際、薄膜材（特許文献２では可動マスク。本実施例では薄膜部品）の端面を利用することはせず、薄膜材と共に母試料も同時にＦＩＢ加工する。つまり、薄膜と薄膜下の試料を同時に加工することが全く異なり、薄膜材は必ずしも直線的端面を有する必要はなく、矩形形状である必要もない。（２）本発明の薄膜は搬送用のプローブに常に接続されているのではなく、必要時にプローブと接続し、不要となった場合や母試料の表面に固定された場合は接続を外す。また、（３）本発明における薄膜材はＦＩＢによる断面仕上げ加工時のみに使用するのではなく、最初の粗加工から用いる。このような点で特許文献２とは根本的に異なる。

〔実施例２〕
ＦＩＢ加工を用いた従来の断面観察の大半は、ＦＩＢによる凹部加工領域の一断面のみを観察していた。この場合、図２（ｂ）のように、観察する断面に相当する試料表面にＦＩＢＡＤ膜を形成している。この従来方法を用いて、例えば直交する２面を観察したい場合、この２断面に相当する試料表面にＦＩＢＡＤ膜を形成しなければならない。２面の断面長さがほぼ同じとすると、ＦＩＢＡＤ膜形成時間は、１断面の場合に比べて単純計算で約２倍のＦＩＢＡＤ膜形成時間を必要となる。更に、３断面の場合は約３倍のＦＩＢＡＤ膜形成時間を必要となる。また、断面の長さが広くなればなるほどＦＩＢＡＤ膜を長くせねばならず、形成時間は更に長時間を要することになる。本実施例２はこのような多数断面を評価するための試料を、加工時間を大幅に短縮する試料加工方法である。実施例２では複数の断面を覆う大きさの薄膜部品を用いる。図６を用いて説明する。

図６は、４断面をＳＥＭやＦＩＢによって観察するための試料の加工手順を示す図である。ここで観察すべき断面は開口１０μｍ×１０μｍ、深さ５μｍの４側面とする。以下、図番に沿って説明する。

図６（ａ）：本図はマークの施し方の例を説明するための上面図である。試料７０の表面に形成すべき断面位置７１を示すマーク７２をＦＩＢ照射によって描く。断面位置７１は４断面からなる。実施例２では断面の一辺を１０μｍとし、その延長線上に長さ３μｍの線分をマーク７２と施した。

図６（ｂ）：試料７０面上に薄膜部品７３を設置した状況を示す斜視図であり、大きさは１２×１２×０．５μｍ程度の面方向には不定形の薄膜部品７３を８個のマーク７２が隠れないように設置する。薄膜部品７３の試料７０への固定はＦＩＢＡＤ膜７４を薄膜部品７３の一部に施すことで成されている。断面形成領域へのＦＩＢ照射は殆ど無く、断面位置７１の表面のＦＩＢ照射による損傷は無視できる。

図６（ｃ）：ＦＩＢ照射によって薄膜部品７３と薄膜の直下にある試料７０を矩形に凹部７５を形成した時の斜視図である。４個の試料断面を含む直上には移設した薄膜部品７３があるために、４面ともに断面と試料との交線部のダレが殆ど無く断面が形成できる。薄膜を設置する時間は、同一形状のＦＩＢＡＤ膜を形成することに対して約１／１０に短縮できるため、マークの敷設から４断面形成完了までの加工時間を短縮できた。なお、この４断面試料をＳＥＭで観察する場合、試料７０を傾斜した状態で、回転させることで容易に４断面を観察することができる。

〔実施例３〕
高アスペクト比のコンタクトホールを無損傷で、かつ、高倍率でＴＥＭ観察するための試料加工方法について説明する。本方法を実現するための要点は、（１）コンタクトホールの深さに関わらず、従来行なっているホール部への穴埋めや表面保護のためのＦＩＢＡＤ層の作成に替えて薄膜部品の移設して、この薄膜部品と共に試料を加工すること。（２）コンタクトホールの断面を加工試料側壁に露出させることなく、試料厚さ内に保留させる。つまり、コンタクトホール全体形状を薄片試料に内蔵してＴＥＭもしくは高加速ＳＥＭによって透かしてコンタクトホール形状を立体的に把握することである。

上記の要点（１）の手順について図７の図番に沿って説明する。
図７（ａ）：まず、予め移設すべき薄膜部品を加工する。これはＴＥＭ試料を作成する直前に同じ環境下で作成しても良いし、別の方法で作成しておいた薄膜部材８１を試料室に持込んでおいても良い。ここでは、試料の近くでＦＩＢによって作成する例を示した。

移設する薄膜部品の大きさは２×１０μｍ、厚さ０．５μｍとして、まず２００×２００μｍ、厚さ０．５μｍの薄膜部材８１に対してＦＩＢ８２を走査して『コ』の字の形の溝８３を開けることで、幅２μｍ、長さ１０μｍの片持ち梁８４を作成しておく。ここで用いた薄膜部材８１の素材はシリコンである。勿論、大きさ、素材はこの例に限定されるものではない。

図７（ｂ）：観察対象の母試料となる試料８５の目的位置を含んで、従来のマイクロサンプリング法と同様に、一点の支持部８６で支えられた楔型微小試料８７をＦＩＢ８８、８８’による穴加工により作成する。具体的大きさは、幅４μｍ、長さ１５μｍ、深さ（試料の高さ）１５μｍとなるように、母試料８５に対して垂直、傾斜方向から入射させたＦＩＢ８８、８８’で作成した。

図７（ｃ）：先に作成した片持ち梁８４の先端部にプローブ８９を接触させ、プローブ８９先端が片持ち梁８４の先端部に固定されるようにＦＩＢＡＤ膜９０を形成する。プローブ８９の固定後、片持ち梁８４の他端９１をＦＩＢ照射して矩形の微細薄膜９２を切除する。

図７（ｄ）：上記の作業により、移送すべき微細な矩形の薄膜部品９２が分離でき、プローブ８９の移動によって目的位置に移送できる。

図７（ｅ）：先に作成した楔型の微小試料８７の表面に、プローブ８９を移動させることで薄膜部品９２を着陸させる。この時、薄膜部品９２の一部と試料表面に掛けてＦＩＢＡＤ膜９３を形成し、薄膜部品９２と微小試料８７を一体化させる。

図７（ｆ）：微小試料８７を支持している支持部８６にＦＩＢを照射して、支持部８６を切断し、微小試料９４を母試料である試料８５から分離、摘出する。

図７（ｇ）：摘出した微小試料８７を、プローブ８９と試料ステージの移動により、微小試料固定具９５の上面に搬送し、接触させる。接触後、微小試料９４と微小試料固定具９５をＦＩＢＡＤ膜９６、９６’によって固定する。その後、プローブ８９先端にＦＩＢ照射して微小試料８７とプローブ８９を完全分離する。これらの作業によって、微小試料８７は微小試料固定具９５に自立することができる。

図７（ｈ）：最後に移設した薄膜部品９２と共に、予め敷設したマークを基準に両サイドをＦＩＢによって除去して薄片化する。この時、薄片部９７に注目するコンタクトホールが一個もしくは一列、内包されている。この部分がＴＥＭ観察領域となる。以上の作業によってＴＥＭ観察試料が完成する。

次に、上記の要点（２）について説明する。図８（ａ）は、図７で説明した作業で得られたＴＥＭ試料における薄片部９２のみを示す斜視図である。本例の観察試料１００は、その薄片部１０１にコンタクトホール１０２列が内包されていて、上部には移設した薄膜１０３が密着している。薄膜部品１０３は上述のようにシリコン、薄片部１０１は酸化シリコンやシリコン単体などから成り、コンタクトホール１０２部は空間である。

このような薄片部１０１をＴＥＭ又はＳＴＥＭ、もしくは高加速のＳＥＭで観察すると、図８（ｂ）のように観察試料１００は透けて見え、空洞のコンタクトホール１０２の輪郭１０４及び内面に付着している微小な異物１０５やホール底１０６の下部に発生している結晶欠陥１０７が明確に観察できる。この観察試料１００ではＴＥＭ試料作製中にホール底１０６にはＦＩＢが照射されていないため、底部１０６に測定される結晶欠陥１０７は、本当にエッチングプロセスで発生したものと解釈できる。また、ホールを透かして観察できるため、ホール１０２側面の傾斜角、ホール底１０６の平坦性も明確に計測できる。

次に、試料をＳＴＥＭ内で傾斜させるとホール底１０６の輪郭も観察できる。図８（ｃ）は、コンタクトホール軸、電子線軸に直交した軸を中心に観察試料１００を僅かに傾斜させた時の透過像（モデル図）である。図８（ｂ）とは異なりコンタクトホール１０２が立体的に観察でき、ホール底１０６の輪郭形状を明瞭に評価することができる。ホール底１０６の像コントラストからラフネスも評価することができる。

このように、本発明による試料加工方法を用いることでエッチング後のコンタクトホールを多面的に評価することができる。上述のように、コンタクトホールのＴＥＭ評価において、従来のＦＩＢＡＤ膜の充填による試料加工方法に対し、本発明による試料加工方法による薄膜部品を母試料の表面に移設して加工する方法からは、得られる試料の物性情報が格段に多いことがわかる。

上記の説明では、本発明による試料加工方法で得られた試料のＴＥＭ観察について説明したが、ＳＴＥＭ（走査透過電子顕微鏡）観察でも、高加速ＳＥＭ観察でも同様の利点がある。また、本実施例では、コンタクトホールをＴＥＭ観察するための試料加工方法について詳述したが、対象試料はコンタクトホールに限ることは無く、他の試料でも同様の方法で試料加工できる。

以上、実施例３でのポイントを纏めると次のようになる。
(1) コンタクトホールのエッチング直後の形状を評価する際には、従来のＦＩＢＡＤ膜を用いずに、注目部の試料表面領域を含むように固体の薄膜部品で被う。
(2) ＴＥＭ試料は、注目部がＴＥＭ試料薄片内に含まれるような厚さに、薄膜部品と共に加工する。
(3) 完成した試料はＴＥＭ、ＳＴＥＭもしくは高加速電圧のＳＥＭで立体的に観察できる。このような加工方法及び観察方法によってコンタクトホールを詳細に評価することができる。

〔実施例４〕
次に、注目する１個のコンタクトホールを多方向から観察する例について説明する。作製する試料は薄片形状ではなく、円柱形状で、その中に１個のコンタクトホールがほぼ同軸に内包されている。その加工方法を、図９の図番に沿って説明する。

図９（ａ）：試料１１０にはエッチング直後のコンタクトホール１１１が複数個形成されている。このうち符号１１２で示したコンタクトホールを観察対象とし、これを判別するようなマーク１１３をＦＩＢによって試料１２０面上に形成する。ここでは、注目するコンタクトホール１１２を中心に４個の線分のマーク１１３を用いた。

図９（ｂ）：注目するコンタクトホール１１２を覆うように薄膜部品１１４を移設し、薄膜部品１１４の一部にＦＩＢＡＤ膜１１５を形成し、薄膜部品１１４を試料１１０に仮固定する。この状態で、実施形態例３で示した試料加工方法によって微小試料固定具に固定する。

図９（ｃ）：マーク１１３を基準に領域１１６以外を除去して、円柱状の微小試料に加工する。本図では注目するコンタクトホール１１２が破線で示されているが、実際は見えず、マーク１１３を頼りに加工の位置決めをする。

図９（ｄ）：完成した微細円柱試料１１７は、注目するコンタクトホール１１２を空洞の状態で内包している。本図には薄膜１１４を示しているが、図９（ｂ）に示したように薄片１１４は一部で仮固定されているだけなので、微細円柱試料１１７の完成時には脱落している場合もあるが、観察上は全く問題ない。なお、加工途中に薄膜１１４が取れることはないので問題ない。

上記の試料加工方法で作製した微細円柱試料１１７をＴＥＭ試料ホールダに搭載し、このＴＥＭホールダをＴＥＭに装填する。ＴＥＭホールダの軸回転操作により、微細円柱試料１１７の軸を中心に回転できるので、注目するコンタクトホールを多方向から詳細にＴＥＭ観察でき、立体観察できる。このような観察方法により、例えば、ホール内壁の傾斜角を円柱の全周に渡って評価でき、ホールの微妙な傾斜、ホールの開きを評価することができる。

本発明による断面形成加工方法の例を説明する図。 従来の断面形成加工方法の説明図。 従来のＴＥＭ評価において顕在化してきた問題点の説明図。 従来の試料加工方法によって作成されたＴＥＭ試料の問題点の説明図。 類似の公知例との差異を説明する図。 試料の複数の断面を評価するのに適した試料加工方法の説明図。 ＴＥＭ試料作製の加工方法の説明図。 本発明による試料加工方法によって作成されたＴＥＭ試料の説明図。 コンタクトホールを非損傷で多面的に評価するための試料加工方法の説明図。 本発明による試料加工装置の構成例を示す図。 ウェーハホールダの説明図。 薄膜部材の説明図。

符号の説明

１：母試料、２：断面位置、３，３’：マーク、４：集束イオンビーム（ＦＩＢ）、５：薄膜部品、６：プローブ、７：ＦＩＢＡＤ膜、８：加工領域、９：凹部、１０：断面、１１：母試料、１２：観察面位置、１３，１３’：マーク、１４：集束イオンビーム（ＦＩＢ）、１５：ノズル、１６：ガス、１７：ＦＩＢＡＤ膜、１８：走査領域、１９：加工領域、２０：観察断面、５０：試料、５２：コンタクトホール、５３：ＦＩＢＡＤ膜、５４：損傷領域、５６：空隙、５７：人工構造体、８１，１３０：薄膜部材、９２，１５１ａ、１５１ｂ：薄膜部品、１３６：微小試料固定具、１３７：微小試料固定具ホールダ、１３８：ホールダデッキ。

Claims (9)

1. 集束イオンビームを照射して試料を加工する試料加工方法において、
   試料室内に準備した薄膜部品を上記試料の表面に移設する薄膜移設工程と、
   上記集束イオンビームを上記薄膜部品に照射して上記薄膜部品と共に上記薄膜部品の直下にある上記試料を加工して上記試料の断面を作製する加工工程と、
   を含むことを特徴とする試料加工方法。
2. 請求項１記載の試料加工方法において、上記薄膜移設工程が、予め形成しておいた薄膜部品を有する薄膜部材から所望の薄膜部品を上記集束イオンビームによって切除する切除工程を含むことを特徴とする試料加工方法。
3. 請求項１又は２記載の試料加工方法において、上記薄膜移設工程が、上記試料の表面に移設した薄膜の端部に、上記集束イオンビーム照射によるガスアシストデポジション膜もしくは上記試料から発生したスパッタ膜を形成して上記薄膜部品を固定する固定工程を含むことを特徴とする試料加工方法。
4. 請求項１〜３のいずれか１項記載の試料加工方法において、上記薄膜移設工程は、上記薄膜部品を可動プローブに接続する接続工程を含むことを特徴とする試料加工方法。
5. 請求項１〜４のいずれか１項記載の加工方法において、上記加工工程が上記試料の断面を形成するための加工であることを特徴とする試料加工方法。
6. 請求項１〜４のいずれか１項記載の試料加工方法において、上記試料から上記薄膜部品の一部が付着した微小試料を摘出する摘出工程と、摘出した上記微小試料を微小試料固定具に移設して固着する固着工程を含むことを特徴とする試料加工方法。
7. 試料室内で試料を載置して移動する試料ステ−ジと、集束イオンビームを上記試料ステージに載置された試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出器と、上記集束イオンビームの照射部に形成するデポジション膜の原料ガスを供給するガス供給手段とを含む試料加工装置において、
   上記試料室の内部に、試料の集束イオンビーム照射領域を保護するために試料表面上に移設される薄膜部材を保持する薄膜ホールダと、上記試料ステージに載置された試料から摘出した微小試料を固定する微小試料固定具を保持する微小試料固定具ホールダ、上記薄膜部材もしくは上記微小試料を移送するプローブを備えることを特徴とする試料加工装置。
8. 試料表面に設けられた凹部を観察する試料観察方法において、
   予め用意した薄膜部品を上記試料表面に移設する工程と、
   集束イオンビームを上記薄膜部品に照射して上記薄膜部品と共に上記薄膜部品の直下にある上記試料を加工し、上記凹部を内包する微小試料を摘出する工程と、
   集束イオンビームによって上記凹部を内包する上記微小試料を薄片化する工程と、
   透過電子顕微鏡もしくは走査型透過電子顕微鏡によって、上記薄片化した微小試料に内包される上記凹部を透かして観察する工程と、
   を含むことを特徴とする試料観察方法。
9. 請求項８記載の試料観察方法において、前記凹部はコンタクトホールであることを特徴とする試料観察方法。

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