CN116223168B - 一种利用fib制备tem和afm同区域观察样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及样品检测的技术领域，更具体地，涉及一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法通过在金属导电网上切割出用于容纳样品的样品槽以及用于透视观察的孔洞，增加样品与金属导电网之间固定的稳定性，在厚度满足TEM观察需求的同时利用金属导电网的支撑也满足了AFM施加原子力的观察的需求，使TEM和AFM可以观察同一个样品，实现样品的结构和性能直接建立起关联性要求，建立起准确、高效地联系，解决了现有技术中无法制作同时满足TEM和AFM同区域观察要求的样品的技术问题。

Description

一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法
技术领域
本发明涉及样品检测的技术领域，更具体地，涉及一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法。
背景技术
随着材料和半导体器件领域飞速发展，对材料和器件结构观察、分析以及不同结构所起性能功能分析越来越精细，尤其是科研、研发以及失效分析方面对高分辨透射电子显微镜（TEM）以及原子力显微镜（AFM）使用频率也越来越高，要求愈发精细，因此这两种技术的样品前处理变得非常重要。
透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）是现代材料和半导体领域研究和研发必不可少的工具，目前的观察方法是通过TEM观察样品结构，通过原子力显微镜利用电、磁、热和力学模块观察样品的性能表征或者功能表征，TEM制样根据需要不同，可以分为碳复型、研碎、研磨抛光-离子减薄、超薄切片以及FIB制样等，而AFM观察时会对样品施加原子力，需要保证样品的固定和导电连接；目前的观察方法解决了大部分材料和半导体的大部分科学或质量问题。
由于TEM观察对样品有薄度要求，需要样品厚度最大不大于100nm才可以观察到内部结构，并且厚度越薄视野越清晰，而AFM对样品观察时会对样品表面施加原子力，若样品的厚度过薄则会影响样品与金属导电网之间焊接的稳定性，所以针对TEM结构观察的制样方法无法用于AFM观察性能表征或者功能表征，因此目前的观察方法想要观察样品的结构和性能表征或者功能表征只能分别制作TEM样品和AFM样品进行分别观察；然而对复杂体系材料或半导体器件来说，往往不同材料或器件结构起的功能不同，所具备的微结构也有所不同，需要利用TEM和AFM在样品的同一个区域观察才能在结构和性能直接建立起关联性要求，建立起准确、高效地联系，因此现有技术中存在无法制作同时满足TEM和AFM同区域观察要求的样品的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中无法制作同时满足TEM和AFM同区域观察要求的样品的不足，提供一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，包括以下步骤：
S1. 取金属导电网置于FIB机台的真空腔内，利用聚焦离子束聚焦所述金属导电网的任意一侧平面V，使聚焦离子束与所述平面V垂直，由所述金属导电网的外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h的样品槽，其中所述平面V到金属导电网的相对侧平面的距离为H、且H＞h；
S2. 利用聚焦离子束继续聚焦所述平面V，对所述样品槽内未切穿的部分继续切割出贯穿金属导电网的孔洞，所述孔洞的长度为l、宽度为b且L>l、B>b，所述孔洞与样品槽之间形成台阶面；
S3. 制备可用于TEM观察的样品，所述样品尺寸：l<样品长度<L、b<样品宽度<B、样品厚度＜h，所述样品的形状与样品槽的形状匹配；将所述样品转移至样品槽内，保证所述样品完全进入样品槽内并贴合于台阶面；
S4. 在所述样品上做用于后续TEM和AFM观察时定位同一位置的标记点，将样品从FIB机台的真空腔内取出得到可供TEM和AFM同区域观察的样品。
本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，步骤S1在金属导电网的平面V上切出用于容纳样品的样品槽，步骤S2继续对着平面V切出贯穿样品槽的孔洞，由于孔洞截面尺寸小于样品槽截面尺寸，当样品置于样品槽时以平面V方向观察样品，下方的孔洞使样品的观察状态更通透，满足TEM样品的透视观察需求，并且孔洞和样品槽之间形成用于支撑样品的台阶面，使样品可以与金属导电网的固定更加稳定，不会因为在进行AFM观察时受到的原子力而影响到样品与金属导电网之间的连接状态；样品槽的壁面不仅为固定样品提供限位和依靠，还起到隔断光源的作用，排除了影响样品观察准确性的因素，提高了样品观察的清晰度；步骤S3中限制样品的尺寸大于孔洞尺寸但小于样品槽尺寸，不仅帮助样品更易转入样品槽中，还使样品更好地限位在台阶面上；并设置样品的形状与样品槽的形状匹配，便于将样品放入样品槽内，使样品与台阶面贴合好便完成样品与金属导电网之间位置的固定，步骤S4在样品上做一个用于后续TEM和AFM观察时定位同一位置的标记点，便于在同区域观察时进行快速定位，最后将样品从FIB机台的真空腔内取出得到可供TEM和AFM同区域观察的样品。本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法通过在金属导电网上切割出用于容纳样品的样品槽以及用于透视观察的孔洞，增加样品与金属导电网之间固定的稳定性，在厚度满足TEM观察需求的同时利用金属导电网的支撑也满足了AFM施加原子力的观察的需求，使TEM和AFM可以观察同一个样品，实现样品的结构和性能直接建立起关联性要求，建立起准确、高效地联系，解决了现有技术中无法制作同时满足TEM和AFM同区域观察要求的样品的技术问题。
进一步地，步骤S1的具体步骤为：
S11. 利用聚焦离子束聚焦金属导电网的任意一侧平面V1，使聚焦离子束与所述平面V1垂直，由所述金属导电网的外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h/2的第一卡槽；
S12. 利用聚焦离子束聚焦所述平面V1的相对侧平面V2，使聚焦离子束与所述平面V2垂直，由所述金属导电网外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h/2的第二卡槽，所述第一卡槽与第二卡槽的截面投影在聚焦离子束方向上重合。
若聚焦离子束持续在同一个方向对金属导电网进行切割会对切槽内壁的平整度造成影响，甚至出现尺寸偏差，而从金属导电网的两侧分别切第一卡槽和第二卡槽可以不仅使切槽内壁更平整，还可以使孔洞的形状和边缘更加规整，避免台阶面变形，使观察视野更清晰；设置第一卡槽与第二卡槽的截面投影在聚焦离子束方向上重合，使第一卡槽与第二卡槽由两侧的精确对接，充分为孔洞保留预设位置。
进一步地，步骤S2得到的所述孔洞的截面投影在聚焦离子束方向上落在样品槽的截面投影内。孔洞的截面投影在聚焦离子束方向上落在样品槽的截面投影内，保证孔洞截面任意边都与样品槽截面对应边留有间距，最大程度形成与样品槽之间的台阶面，使台阶面对样品的支撑更加均衡。
进一步地，步骤S3中的具体步骤为：
S31. 取块体样品置于FIB机台的真空腔内，在扫描电子显微镜模式下选择较平坦区域，对该区域进行Pt层沉积获得被Pt保护的目标区域，并利用聚焦离子束在目标区域进行刻蚀标记；
S32. 在电压为25kV-30kV及束流为8nA-10nA条件下，利用聚焦离子束对被Pt保护的目标区域外围的上方、下方及其中一侧区域分别依次进行粗切割，获得粗切割样品，并将粗切割样品的底侧和其中一侧与所述块体样品的连接处切断；
S33. 在电压为2kV-5kV及束流为0.01nA-0.1nA的条件下，利用聚焦离子束对所述粗切割样品的上表面和下表面进行细切减薄后得到目标样品；
S34. 利用电子束将金属有机气体喷镀在纳米机械手与所述目标样品之间使纳米机械手与目标样品焊接在一起，利用聚焦离子束切断所述目标样品与块体样品的连接处，再将所述目标样品转移至样品槽内保证目标样品完全进入样品槽内并贴合于台阶面；
S35. 利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接。
步骤S31中，由于块体样品表面凹凸不平，选取相对较为平坦的区域进行切割便于切割出形状更规整的样品，对目标区域进行Pt层沉积起到保护样品的作用，避免后续切割对目标区域造成损伤；步骤S32对块体样品利用高电压高电流的聚焦离子束进行粗切割，步骤S33对得到的目标样品利用低电压低电流的聚焦离子束进行细切割并减薄到要求厚度，提高目标样品的平整度；由于目标样品的尺寸较小，目前移动TEM样品的方法都需要利用纳米机械手，与目标样品的尺寸相配合，因此步骤S34中利用纳米机械手转移目标样品至样品槽内并贴合于台阶面，步骤S35利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接，完成目标样品与金属导电网的固定。
进一步地，所述步骤S3中：当所述样品完全进入样品槽内并贴合于台阶面后，利用金属有机气体喷镀在所述样品与金属导电网的接触面实现所述样品与金属导电网之间的焊接。利用金属有机气体焊接样品与金属导电网，不仅提高样品与金属导电网之间的导电性，保证AFM观察的导电需求，还可以提高样品与金属导电网之间固定的稳定性。
进一步地，步骤S3中所述金属有机气体为Pt。Pt具有良好的导电性，并且Pt的化学性质不活泼，在空气和潮湿环境中稳定，常态下不易氧化，利用Pt焊接样品与金属导电网不仅能使二者实现导电通路连接，还可以提高样品与金属导电网之间连接的稳定性。
进一步地，所述步骤S3中：完成所述样品与金属导电网之间的焊接后，利用聚焦离子束清理所述样品表面的Pt污染和损伤。清理样品表面的Pt污染和损伤，减少干扰因素对样品观察视野的影响。
进一步地，步骤S1中的金属导电网为铜网、镍网或钼网。以铜网、镍网或钼网作为金属导电网不仅能满足基本的导电性能，还具有稳定的物理特性，便于在TEM和AFM之间观察的切换。
进一步地，步骤S4的具体步骤为：利用电子束聚焦在所述样品上，将金属有机气体喷镀在样品较厚区域表面形成图案标记。经过步骤S3制备获得的样品为一个楔形样品，上端部分样品比较薄，TEM观察效果好，下端样品较厚；由于将金属有机气体喷镀在样品会使样品受损，因此挑选样品相对较厚的区域进行喷镀能保持样品薄区的完整性；利用电子束喷镀金属有机气体的方式来做标记进一步降低样品由于喷镀标记而受损的程度，并且TEM和AFM的观察视野中会更显眼，提高定位效率。
进一步地，还包括步骤S5：对步骤S4得到的样品在真空度10-3-10-4Pa，温度300-500℃的条件下进行30-60min的真空退火处理。将样品在真空度10-3-10-4Pa，温度300-500℃的条件下进行30-60min的真空退火处理可以增强样品的导电性和结晶性，更适用于AFM观察。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法通过在金属导电网上切割出用于容纳样品的样品槽和用于透视观察的孔洞，增加样品与金属导电网之间固定的稳定性，在厚度满足TEM观察需求的同时利用金属导电网的支撑也满足了AFM施加原子力的观察的需求，使TEM和AFM可以观察同一个样品，实现样品的结构和性能直接建立起关联性要求，建立起准确、高效地联系，解决了现有技术中无法制作同时满足TEM和AFM同区域观察要求的样品的技术问题。
附图说明
图1为一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法的流程图；
图2为实施例一中步骤S1得到的金属导电网的结构示意图；
图3为实施例一中步骤S2得到的金属导电网的结构示意图；
图4为实施例一中步骤S2得到的金属导电网的俯视图；
图5为实施例一中步骤S11和S12得到的金属导电网的结构示意图。
附图中：1、金属导电网；2、样品槽；201、第一卡槽；202、第二卡槽；3、孔洞；4、台阶面。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例一
如图1至图5所示为本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法的第一实施例。
S1. 取金属导电网1置于FIB机台的真空腔内，利用聚焦离子束聚焦金属导电网1的任意一侧平面V，使聚焦离子束与平面V垂直，由金属导电网1的外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h的样品槽2，其中平面V到金属导电网1的相对侧平面的距离为H、且H＞h；
S2. 利用聚焦离子束继续聚焦平面V，对样品槽2内未切穿的部分继续切割出贯穿金属导电网1的孔洞3，孔洞3的长度为l、宽度为b且L>l、B>b，孔洞3与样品槽2之间形成台阶面4；
S3. 制备可用于TEM观察的样品，样品尺寸：l<样品长度<L、b<样品宽度<B、样品厚度＜h，所述样品的形状与样品槽2的形状匹配；将样品转移至样品槽2内，保证样品完全进入样品槽2内并贴合于台阶面4；
S4. 在样品上做用于后续TEM和AFM观察时定位同一位置的标记点，将样品从FIB机台的真空腔内取出得到可供TEM和AFM同区域观察的样品。
其中，步骤S1的具体步骤为：
S11. 利用聚焦离子束聚焦金属导电网1的任意一侧平面V1，使聚焦离子束与平面V1垂直，由金属导电网1的外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h/2的第一卡槽201；
S12. 利用聚焦离子束聚焦平面V1的相对侧平面V2，使聚焦离子束与平面V2垂直，由金属导电网1外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h/2的第二卡槽202，第一卡槽201与第二卡槽202的截面投影在聚焦离子束方向上重合。因此，在本实施例中，为避免样品凸出金属导电网1的平面，设置样品厚度＜h/2。
其中，步骤S2得到的孔洞3截面的任意边均不与样品槽2截面的边重合。
其中，步骤S1中的金属导电网1为铜网、镍网或钼网。
此外，在本实施例中金属导电网1采用的是FIB半分载式铜网，更适用于FIB的聚焦离子束切割。
此外，在本实施例中，3μm ≤ L ≤30μm，3μm ≤ B ≤30μm；2μm ≤ l ≤29μm，2μm≤ b ≤29μm；样品槽2尺寸设置过大会影响样品与样品槽2之间的固定，而过小会影响观察视野的清晰，设置样品槽2在3μm-30μm的区间内满足观察视野同时还便于观察，并设置孔洞3尺寸在2μm-29μm内，形成合适的台阶面4为样品提供支撑。
此外，在本实施例中，3μm<样品长度<30μm，3μm<样品宽度<30μm。设置样品尺寸在大于3μm而小于30μm的范围内，使样品与样品槽2之间的间距减小，增强固定的稳定性同时减少后续焊接的难度。
在本实施例中，如图1至图4所示，步骤S1在金属导电网1的平面V上切出用于容纳样品的样品槽2，步骤S2继续对着平面V切出贯穿样品槽2的孔洞3，由于孔洞3截面尺寸小于样品槽2截面尺寸，当样品置于样品槽2时以平面V方向观察样品，下方的孔洞3使样品的观察状态更通透，满足TEM样品的透视观察需求，并且孔洞3和样品槽2之间形成用于支撑样品的台阶面4，使样品可以与金属导电网1的固定更加稳定，不会因为在进行AFM观察时受到的原子力而影响到样品与金属导电网1之间的连接状态；样品槽2的壁面不仅为固定样品提供限位和依靠，还起到隔断光源的作用，排除了影响样品观察准确性的因素，提高了样品观察的清晰度；步骤S3中限制样品的尺寸大于孔洞3尺寸但小于样品槽2尺寸，不仅帮助样品更易转入样品槽2中，还使样品更好地限位在台阶面4上；并设置样品的形状与样品槽2的形状匹配，便于将样品放入样品槽2内，使样品放入样品槽2并与台阶面4贴合好便完成样品与金属导电网1之间位置的固定，步骤S4在样品上做一个用于后续TEM和AFM观察时定位同一位置的标记点，便于在同区域观察时进行快速定位，最后将样品从FIB机台的真空腔内取出得到可供TEM和AFM同区域观察的样品。本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法通过在金属导电网1上切割出用于容纳样品的样品槽2以及用于透视观察的孔洞3，增加样品与金属导电网1之间固定的稳定性，在厚度满足TEM观察需求的同时利用金属导电网1的支撑也满足了AFM施加原子力的观察的需求，使TEM和AFM可以观察同一个样品，实现样品的结构和性能直接建立起关联性要求，建立起准确、高效地联系，解决了现有技术中无法制作同时满足TEM和AFM同区域观察要求的样品的技术问题。
在本实施例中，如图5所示，若聚焦离子束持续在同一个方向对金属导电网1进行切割会对切槽内壁的平整度造成影响，甚至出现尺寸偏差，而从金属导电网1的两侧分别切第一卡槽201和第二卡槽202可以不仅使切槽内壁更平整，还可以使孔洞3的形状和边缘更加规整，避免台阶面4变形，使观察视野更清晰；设置第一卡槽201和第二卡槽202的截面投影在聚焦离子束方向上重合，使第一卡槽201和第二卡槽202由两侧的精确对接，充分为孔洞保留预设位置。
在本实施例中，如图4所示，孔洞3的截面投影在聚焦离子束方向上落在样品槽2的截面投影内，保证孔洞3截面任意边都与与样品槽2截面对应边留有间距，最大程度形成与样品槽2之间的台阶面4，使台阶面4对样品的支撑更加均衡。
在本实施例中，以铜网、镍网或钼网作为金属导电网1不仅能满足基本的导电性能，还具有稳定的物理特性，便于在TEM和AFM之间观察的切换。
实施例二
本实施例为本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法的第二实施例。
本实施例与实施例一类似，不同之处在于，步骤S3中的具体步骤为：
S31. 取块体样品置于FIB机台的真空腔内，在扫描电子显微镜模式下选择较平坦区域，对该区域进行Pt层沉积获得被Pt保护的目标区域，并利用聚焦离子束在目标区域进行刻蚀标记；
S32. 在电压为25kV-30kV及束流为8nA-10nA条件下，利用聚焦离子束对被Pt保护的目标区域外围的上方、下方及其中一侧区域分别依次进行粗切割，获得粗切割样品，并将粗切割样品的底侧和其中一侧与块体样品的连接处切断；
S33. 在电压为2kV-5kV及束流为0.01nA-0.1nA的条件下，利用聚焦离子束对粗切割样品的上表面和下表面进行细切减薄后得到目标样品；
S34. 利用电子束将金属有机气体喷镀在纳米机械手与目标样品之间使纳米机械手与目标样品焊接在一起，利用聚焦离子束切断目标样品与块体样品的连接处，再将目标样品转移至样品槽2内保证目标样品完全进入样品槽2内并贴合于台阶面4；
S35. 利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接。
其中，步骤S3中：当样品完全进入样品槽2内并贴合于台阶面4后，利用金属有机气体喷镀在样品与金属导电网1的接触面实现样品与金属导电网1之间的焊接。
其中，步骤S3中金属有机气体为Pt。
其中，步骤S3中：完成样品与金属导电网1之间的焊接后，利用聚焦离子束清理样品表面的Pt污染和损伤。
在本实施例中，步骤S31中，由于块体样品表面凹凸不平，选取相对较为平坦的区域进行切割便于切割出形状更规整的样品，对目标区域进行Pt层沉积起到保护样品的作用，避免后续切割对目标区域造成损伤；步骤S32对块体样品利用高电压高电流的聚焦离子束进行粗切割，步骤S33对得到的目标样品利用低电压低电流的聚焦离子束进行细切割并减薄到要求厚度，提高目标样品的平整度；由于目标样品的尺寸较小，目前移动TEM样品的方法都需要利用纳米机械手，与目标样品的尺寸相配合，因此步骤S34中利用纳米机械手转移目标样品至样品槽2内并贴合于台阶面4，步骤S35利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接，完成目标样品与金属导电网1的固定。
在本实施例中，利用金属有机气体焊接样品与金属导电网1，不仅提高样品与金属导电网1之间的导电性，保证AFM观察的导电需求，还可以提高样品与金属导电网1之间固定的稳定性。
在本实施例中，Pt具有良好的导电性，并且Pt的化学性质不活泼，在空气和潮湿环境中稳定，常态下不易氧化，利用Pt焊接样品与金属导电网1不仅能使二者实现导电通路连接，还可以提高样品与金属导电网1之间连接的稳定性。
在本实施例中，清理样品表面的Pt污染和损伤，减少干扰因素对样品观察视野的影响。
实施例三
如图1所示为本发明的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法的第三实施例。
本实施例与实施例一或实施例二类似，不同之处在于：步骤S4的具体步骤为：利用电子束聚焦在样品上，将金属有机气体喷镀在样品较厚区域表面形成图案标记。其中，还包括步骤S5：对步骤S4得到的样品在真空度10-3-10-4Pa，温度300-500℃的条件下进行30-60min的真空退火处理。
在本实施例中，经过步骤S3制备获得的样品为一个楔形样品，上端部分样品比较薄，TEM观察效果好，下端样品较厚；由于将金属有机气体喷镀在样品会使样品受损，因此挑选样品相对较厚的区域进行喷镀能保持样品薄区的完整性；利用电子束喷镀金属有机气体的方式来做标记进一步降低样品由于喷镀标记而受损的程度，并且TEM和AFM的观察视野中会更显眼，提高定位效率；标记的形状可以是圆形，三角形、椭圆形或者其他形状，标记点可以为一个点标记，两个点标记或三个非平行点标记。
在本实施例中，将样品在真空度10-3-10-4Pa，温度300-500℃的条件下进行30-60min的真空退火处理可以增强样品的导电性和结晶性，更适用于AFM观察。
在上述具体实施方式的具体内容中，各技术特征可以进行任意不矛盾的组合，为使描述简洁，未对上述各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 取金属导电网(1)置于FIB机台的真空腔内，利用聚焦离子束聚焦所述金属导电网(1)的任意一侧平面V，使聚焦离子束与所述平面V垂直，由所述金属导电网(1)的外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h的样品槽(2)，其中所述平面V到金属导电网(1)的相对侧平面的距离为H、且H＞h；
S2. 利用聚焦离子束继续聚焦所述平面V，对所述样品槽(2)内未切穿的部分继续切割出贯穿金属导电网(1)的孔洞(3)，所述孔洞(3)的长度为l、宽度为b且L>l、B>b，所述孔洞(3)与样品槽(2)之间形成台阶面(4)；
S3. 制备可用于TEM观察的样品，所述样品的尺寸为：l<样品长度<L、b<样品宽度<B、样品厚度＜h，所述样品的形状与样品槽(2)的形状匹配；将所述样品转移至样品槽(2)内，保证所述样品完全进入样品槽(2)内并贴合于台阶面(4)；
S4. 在所述样品上做用于后续TEM和AFM观察时定位同一位置的标记点，将样品从FIB机台的真空腔内取出得到可供TEM和AFM同区域观察的样品；
所述步骤S3中：当所述样品完全进入样品槽(2)内并贴合于台阶面(4)后，利用金属有机气体喷镀在所述样品与金属导电网(1)的接触面实现所述样品与金属导电网(1)之间的焊接。
2.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体步骤为：
S11. 利用聚焦离子束聚焦金属导电网(1)的任意一侧平面V1，使聚焦离子束与所述平面V1垂直，由所述金属导电网(1)的外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h/2的第一卡槽(201)；
S12. 利用聚焦离子束聚焦所述平面V1的相对侧平面V2，使聚焦离子束与所述平面V2垂直，由所述金属导电网(1)外缘向内进行切割，切出长度为L、宽度为B且深度为h/2的第二卡槽(202)，所述第一卡槽(201)与第二卡槽(202)的截面投影在聚焦离子束方向上重合。
3.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于：步骤S2得到的所述孔洞(3)的截面投影在聚焦离子束方向上落在样品槽(2)的截面投影内。
4.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于，步骤S3中的具体步骤为：
S31. 取块体样品置于FIB机台的真空腔内，在扫描电子显微镜模式下选择较平坦区域，对该区域进行Pt层沉积获得被Pt保护的目标区域，并利用聚焦离子束在目标区域进行刻蚀标记；
S32. 在电压为25kV-30kV及束流为8nA-10nA条件下，利用聚焦离子束对被Pt保护的目标区域外围的上方、下方及其中一侧区域分别依次进行粗切割，获得粗切割样品，并将粗切割样品的底侧和其中一侧与所述块体样品的连接处切断；
S33. 在电压为2kV-5kV及束流为0.01nA-0.1nA的条件下，利用聚焦离子束对所述粗切割样品的上表面和下表面进行细切减薄后得到目标样品；
S34. 利用电子束将金属有机气体喷镀在纳米机械手与所述目标样品之间使纳米机械手与目标样品焊接在一起，利用聚焦离子束切断所述目标样品与块体样品的连接处，再将所述目标样品转移至样品槽(2)内保证目标样品完全进入样品槽(2)内并贴合于台阶面(4)；
S35. 利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接。
5.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述金属有机气体为Pt。
6.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：完成所述样品与金属导电网(1)之间的焊接后，利用聚焦离子束清理所述样品表面的Pt污染和损伤。
7.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于：步骤S1中的所述金属导电网(1)为铜网、镍网或钼网。
8.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于，步骤S4的具体步骤为：利用电子束聚焦在所述样品上，将金属有机气体喷镀在样品较厚区域表面形成图案标记。
9.根据权利要求1所述的一种利用FIB制备TEM和AFM同区域观察样品的制备方法，其特征在于，还包括步骤S5：对步骤S4得到的样品在真空度10-3-10-4Pa，温度300-500℃的条件下进行30-60min的真空退火处理。
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