CN110954565A - 一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，本发明涉及制备非均质材料透射样品的方法。本发明要解决现有方法制备的透射样品位置随机性强，不适用于特定区域的透射样品制备的问题。方法：一、待检测区域的选取与保护；二、非均质材料透射试样粗切；三、非均质材料透射试样细切；四、非均质材料透射试样凹形细切；五、非均质材料透射试样样品提取与固定；六、非均质材料透射试样样品精修，即完成利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法。

Description

一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的 方法
技术领域
本发明涉及制备非均质材料透射样品的方法。
背景技术
随着科技的进步，对材料的要求也愈来愈苛刻。微观尺度下，在某一方向上组织结构及成分不均匀的材料称为非均质材料，常见的非均质材料包括金属合金、复合材料(金属基复合材料和陶瓷基复合材料等)、梯度材料、层状材料和焊接/连接材料等。透射电子显微镜由于其超高分辨率、精准性等特点，是分析非均质材料的微观组织结构和成分不可或缺的技术手段。但传统的方法如电解双喷减薄或离子减薄等制备的透射样品位置随机性强，且不适用于特定区域(基体/增强相界面、焊接/连接界面)等透射样品制备。因此，如何实现非均质材料的透射样品制备，分析非均质材料的微观组织性能是亟需解决的关键难题。
发明内容
本发明要解决现有方法制备的透射样品位置随机性强，不适用于特定区域的透射样品制备的问题，而提供一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法。
一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，它是按以下步骤完成的：
一、待检测区域的选取与保护：
①、待检测区域的选取：在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域；
②、电子束沉积：电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV及电流为1.3pA～5.5nA的条件下，在步骤一①中选取的待检测区域表面进行电子束沉积Pt，沉积厚度为0.2μm～0.8μm，得到位置标定的待检测区域，然后调节电压至低电压为1kV～5kV，并重新定位到位置标定的待检测区域；
③、离子束沉积：离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，在位置标定的待检测区域上沉积Pt，沉积厚度为0.5μm～1.5μm，得到Pt保护的待检测区域；所述的Pt保护的待检测区域的宽度为3μm～5μm；
所述的Pt保护的待检测区域的长度方向两端位于界面两侧；
二、非均质材料透射试样粗切：
在电压为10kV～30kV及电流为9.3nA～65nA的条件下，利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割，直至切割深度为5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到粗切后的样品；
所述的粗切后的样品边缘与Pt保护的待检测区域边缘距离为1μm～5μm；
所述的回形切割具体为在Pt保护的待检测区域的上下左右四个区域进行切割，四个切割区域形成回形；
三、非均质材料透射试样细切：
在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束对粗切后的样品进行多次细切，切割掉Pt保护的待检测区域以外的区域，且减小Pt保护的待检测区域宽度至0.5μm～2μm，切割深度至5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到细切后侧边平直的样品；
四、非均质材料透射试样凹形细切：
在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束在细切后侧边平直的样品底部切割出凹口向上的凹形缺口，且凹形缺口两侧与样品底部两侧形成支撑柱，得到底部凹形细切的样品；
五、非均质材料透射试样样品提取与固定：
离子束窗口下，将探针与底部凹形细切的样品一端相接触，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，然后切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱，提取探针与样品并置于透射电子显微镜的铜网V形槽上，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，然后将探针和样品切割分开，得到固定后的样品；
六、非均质材料透射试样样品精修：
离子束窗口下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域宽度减薄至小于100nm，即完成利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法。
本发明的有益效果是：
本发明采用聚焦离子束进行回形切割、凹形细切等切割方式，制备了非均质材料的透射样品。本实施方式制备的透射样品厚度在100nm以下，该厚度试样在透射电镜下可以清晰的观察分析形貌、组织结构和高分辨等图像。该制备方法具有区域选择明确，实现了非均质材料特定区域的透射样品制备，为非均质材料特定区域的透射样品的制备提供新思路。该制备技术精度高及成功率高等优势，避免因多次试验失败而导致的资源、能源浪费，具有节约能源的优异效果。
附图说明
图1为实施例一步骤一①中电子束下选择待检测区域的扫描电镜图；A为铝合金，B为氧化铝陶瓷涂层，C为待检测区域；
图2为实施例一步骤二中利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割前定位的扫描电镜图；1为Pt保护的待检测区域，2为定位的回形切割区域；
图3为实施例一步骤二中利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割后的扫描电镜图；1为先切割的氧化铝陶瓷涂层区域；
图4为实施例一步骤三得到的细切后侧边平直的样品扫描电镜图；
图5为实施例一步骤四中利用离子束在细切后侧边平直的样品底部切割出凹口向上的凹形缺口前定位的扫描电镜图；1为定位的凹形缺口切割区域；
图6为实施例一步骤五中探针和底部凹形细切的样品连接位置的扫描电镜图；1为连接位置；
图7为实施例一制备的非均质材料透射样品的扫描电镜图；
图8为透射电镜下，实施例一制备的非均质材料透射样品的界面处高分辨图像。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、待检测区域的选取与保护：
①、待检测区域的选取：在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域；
②、电子束沉积：电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV及电流为1.3pA～5.5nA的条件下，在步骤一①中选取的待检测区域表面进行电子束沉积Pt，沉积厚度为0.2μm～0.8μm，得到位置标定的待检测区域，然后调节电压至低电压为1kV～5kV，并重新定位到位置标定的待检测区域；
③、离子束沉积：离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，在位置标定的待检测区域上沉积Pt，沉积厚度为0.5μm～1.5μm，得到Pt保护的待检测区域；所述的Pt保护的待检测区域的宽度为3μm～5μm；
所述的Pt保护的待检测区域的长度方向两端位于界面两侧；
二、非均质材料透射试样粗切：
在电压为10kV～30kV及电流为9.3nA～65nA的条件下，利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割，直至切割深度为5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到粗切后的样品；
所述的粗切后的样品边缘与Pt保护的待检测区域边缘距离为1μm～5μm；
所述的回形切割具体为在Pt保护的待检测区域的上下左右四个区域进行切割，四个切割区域形成回形；
三、非均质材料透射试样细切：
在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束对粗切后的样品进行多次细切，切割掉Pt保护的待检测区域以外的区域，且减小Pt保护的待检测区域宽度至0.5μm～2μm，切割深度至5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到细切后侧边平直的样品；
四、非均质材料透射试样凹形细切：
在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束在细切后侧边平直的样品底部切割出凹口向上的凹形缺口，且凹形缺口两侧与样品底部两侧形成支撑柱，得到底部凹形细切的样品；
五、非均质材料透射试样样品提取与固定：
离子束窗口下，将探针与底部凹形细切的样品一端相接触，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，然后切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱，提取探针与样品并置于透射电子显微镜的铜网V形槽上，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，然后将探针和样品切割分开，得到固定后的样品；
六、非均质材料透射试样样品精修：
离子束窗口下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域宽度减薄至小于100nm，即完成利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法。
具体实施方式步骤一①中所述的非均质材料中界面区域为成分不同的界面区域、组织结构不同的界面区域或材料连接界面区域；
具体实施方式步骤一②中电子束沉积的目的为标定位置及保护材料表面，且位置标定后，将电压至低电压为1kV～5kV，有利于离子束窗口下表面细节的辨别和沉积图形的定位。
具体实施方式步骤一③中在位置标定的待检测区域上沉积Pt，可避免后续切割过程中待检测区域表面损伤，且后续切割过程中沉积的Pt会损耗，因此沉积厚度为0.5μm～1.5μm，为后续损耗留出余量。
具体实施方式步骤三中所述的细切为横向细切和纵向细切，细切后样品变得比较平直，且为避免由于样品导电性差导致的切割过程中发生漂移，细切时为分步细切。
具体实施方式步骤四中凹形缺口两侧与样品底部两侧形成支撑柱，进而对样品保持固定。且在凹形细切过程中要时刻观察凹形内部是否切透，一旦完全切透，立即停止凹形细切，过量的切割产生的颗粒粉尘等会导致样品周围沉积增加，不利于样品提取。此外还可以通过电子束窗口观察是否切透，沿着离子束加工方向，当离子束完全穿过样品后，将在样品后方底部形成凹形槽。
具体实施方式步骤五中切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑时柱，首先切开一侧支撑柱，然后再切开另一侧支撑柱。切割过程中，需要进行实时观察，当支撑柱一旦切开时，即可停止。切开支撑柱后，样品已经完全脱离试样，即可提取样品。
由于切割过程中沉积的Pt会损耗，因此本具体实施方式步骤二及步骤三进行补充沉积Pt。
聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)技术是利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸进行显微加工，现代先进FIB系统为双束即离子束-电子束(FIB-SEM)的系统。在SEM微观成像实时观察下，用离子束进行微加工，因此聚焦离子束可实现非均质材料特定区域的透射样品的制备。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式采用聚焦离子束进行回形切割、凹形细切等切割方式，制备了非均质材料的透射样品。本实施方式制备的透射样品厚度在100nm以下，该厚度试样在透射电镜下可以清晰的观察分析形貌、组织结构和高分辨等图像。该制备方法具有区域选择明确，实现了非均质材料特定区域的透射样品制备，为非均质材料特定区域的透射样品的制备提供新思路。该制备技术精度高及成功率高等优势，避免因多次试验失败而导致的资源、能源浪费，具有节约能源的优异效果。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：当步骤一①中所述的非均质材料的电阻率小于450nΩ·m时，在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域；
当步骤一①中所述的非均质材料的电阻率大于450nΩ·m时，在非均质材料表面进行喷金处理，喷金厚度为5nm～50nm，然后在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域。其它与具体实施方式一或二相同。
本具体实施方式要求试样必须具有良好的导电性，避免在透射样品制备过程中漂移。当材料导电性不佳时，需要进行喷金处理。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的回形切割的切割宽度为5μm～30μm。其它与具体实施方式一或二相同。
本具体实施方式由于提取过程中，探针的稳定性和运动轨迹出现偏差，因此步骤二中采用回形切割时切割宽度为5μm～30μm，两侧留有剩余空间，避免样品碰撞侧面，保证了提取的可靠性和成功率。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1时，步骤二中利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行整体回形切割；
当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1时，步骤二中将Pt保护的待检测区域的外围沿界面分成两个外围区域，选取Pt保护的待检测区域的外围中硬度大的外围区域先进行切割，直至切割深度为目标深度的20％～80％后，再对Pt保护的待检测区域的外围进行整体回形切割。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式所述的目标深度为步骤二中所述的切割深度为5μm～10μm。
具体实施方式对于成分或硬度相近(待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1)的非均质材料，利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围直接进行回形切割。
对于成分或硬度差异较大(待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1)的非均质材料，由于离子束对不同硬度材料切割程度不同，使得在切割过程中出现不均匀现象，因此采用分层切技术。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1时，步骤六中在电压为10kV～30kV及电流为1.1pA～80pA的条件下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域整体宽度减薄至小于100nm；
当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1时，步骤六中在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～40pA的条件下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域界面处宽度减薄至小于100nm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1时，在离子束窗口下，分别将固定后的样品倾转至偏离正对样品-1°和1°进行样品两侧精修，将固定后的样品整体宽度切割至小于100nm，可进行透射观察。
具体实施方式当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1时，由于界面处材料成分差异较大，并且往往界面处强度低于材料内部，采用内嵌切的方式切割，保证试样周围稍微厚一些，专门切割界面处至透射可观察。切割过程中将样品切斜至30°～40°，然后采用小电流(7pA～40pA)进行中间部位的连接界面切割，采用小电流是避免离子束注入到样品内部，有效提高非均质材料透射样品制备成功率。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起具体是按以下步骤进行的：在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，沉积厚度为0.3μm～0.8μm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱具体是按以下步骤进行的：在切割电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～6.9nA的条件下，切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中在样品左右两侧交替沉积Pt以固定具体是按以下步骤进行的：在沉积电压为10kV～30kV及沉积电流为7.7pA～80pA的条件下，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，沉积厚度为0.5μm～1μm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中在将探针和样品切割分开具体是按以下步骤进行的：在切割电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～6.9nA的条件下，将探针和样品切割分开。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二及步骤三中在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt具体是按以下步骤进行的：在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，沉积厚度为0.2μm～0.5μm。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
结合图1至7具体说明，一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，它是按以下步骤完成的：
一、待检测区域的选取与保护：
①、待检测区域的选取：在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为30kV的条件下，利用二次电子模式选择非均质材料中氧化铝陶瓷涂层与铝合金基体界面区域为待检测区域；
②、电子束沉积：电子束窗口下，在高电压为30kV及电流为0.69nA的条件下，在步骤一①中选取的待检测区域表面进行电子束沉积Pt，沉积厚度为0.5μm，得到位置标定的待检测区域，然后调节电压至低电压为3kV，并重新定位到位置标定的待检测区域；
③、离子束沉积：离子束窗口下，在电压为30kV及电流为80pA的条件下，在位置标定的待检测区域上沉积Pt，沉积厚度为0.5μm，得到Pt保护的待检测区域；所述的Pt保护的待检测区域的宽度为3μm～5μm；
所述的Pt保护的待检测区域的长度方向两端位于氧化铝陶瓷涂层与铝合金基体界面两侧；
二、非均质材料透射试样粗切：
在电压为30kV及电流为9.3nA的条件下，利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割，直至切割深度为8μm，每次切割深度为2μm，每切割3次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到粗切后的样品；
所述的粗切后的样品边缘与Pt保护的待检测区域边缘距离为3μm；
所述的回形切割具体为在Pt保护的待检测区域的上下左右四个区域进行切割，四个切割区域形成回形；
三、非均质材料透射试样细切：
在电压为30kV及电流为2.5nA的条件下，利用离子束对粗切后的样品进行多次细切，切割掉Pt保护的待检测区域以外的区域，且减小Pt保护的待检测区域宽度至1μm，切割深度至8μm，每次切割深度为1μm，每切割3次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到细切后侧边平直的样品；
四、非均质材料透射试样凹形细切：
在电压为30kV及电流为2.5nA的条件下，利用离子束在细切后侧边平直的样品底部切割出凹口向上的凹形缺口，且凹形缺口两侧与样品底部两侧形成支撑柱，得到底部凹形细切的样品；
五、非均质材料透射试样样品提取与固定：
离子束窗口下，将探针与底部凹形细切的样品一端相接触，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，然后切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱，提取探针与样品并置于透射电子显微镜的铜网V形槽上，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，然后将探针和样品切割分开，得到固定后的样品；
六、非均质材料透射试样样品精修：
离子束窗口下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域宽度减薄至90nm，得到非均质材料透射样品。
步骤一①中所述的非均质材料为表面覆有氧化铝陶瓷涂层的6061铝合金基体材料；且由于非均质材料的电阻率小于450nΩ·m，因此无需进行喷金处理。
步骤二中所述的回形切割的切割宽度为5μm～10μm。
由于步骤一①中所述的非均质材料中铝合金和氧化铝陶瓷涂层的硬度差异较大，因此，所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1，步骤二中将Pt保护的待检测区域的外围沿界面分成两个外围区域，选取Pt保护的待检测区域的外围中硬度大的外围区域先进行切割，直至切割深度为目标深度的50％后，再对Pt保护的待检测区域的外围进行整体回形切割。
步骤六中在电压为30kV及电流为40pA的条件下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域界面处宽度减薄至90nm；
步骤五中通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起具体是按以下步骤进行的：在电压为30kV及电流为80pA的条件下，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，沉积厚度为0.5μm。
步骤五中切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱具体是按以下步骤进行的：在切割电压为30kV及电流为2.5nA的条件下，切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱。
步骤五中在样品左右两侧交替沉积Pt以固定具体是按以下步骤进行的：在沉积电压为30kV及沉积电流为80pA的条件下，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，沉积厚度为0.5μm。
步骤五中在将探针和样品切割分开具体是按以下步骤进行的：在切割电压为30kV及电流为2.5nA的条件下，将探针和样品切割分开。
步骤二及步骤三中在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt具体是按以下步骤进行的：在电压为30kV及电流为80pA的条件下，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，沉积厚度为0.5μm。
图1为实施例一步骤一①中电子束下选择待检测区域的扫描电镜图；A为铝合金，B为氧化铝陶瓷涂层，C为待检测区域。
图2为实施例一步骤二中利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割前定位的扫描电镜图；1为Pt保护的待检测区域，2为定位的回形切割区域。
图3为实施例一步骤二中利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割后的扫描电镜图；1为先切割的氧化铝陶瓷涂层区域。
图4为实施例一步骤三得到的细切后侧边平直的样品扫描电镜图。
图5为实施例一步骤四中利用离子束在细切后侧边平直的样品底部切割出凹口向上的凹形缺口前定位的扫描电镜图；1为定位的凹形缺口切割区域。
图6为实施例一步骤五中探针和底部凹形细切的样品连接位置的扫描电镜图；1为连接位置。
图7为实施例一制备的非均质材料透射样品的扫描电镜图。
图8为透射电镜下，实施例一制备的非均质材料透射样品的界面处高分辨图像。
由图8可见，实施例一制备的非均质材料透射样品厚度为90nm，在透射电镜下表征，可以观察到清晰的界面处高分辨图像，表明铝合金基体与氧化铝陶瓷涂层具有较好的结合强度，说明本发明制备的透射样品符合透射观察分析，具有优异的测试表征效果。

Claims (10)

1.一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、待检测区域的选取与保护：
①、待检测区域的选取：在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域；
②、电子束沉积：电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV及电流为1.3pA～5.5nA的条件下，在步骤一①中选取的待检测区域表面进行电子束沉积Pt，沉积厚度为0.2μm～0.8μm，得到位置标定的待检测区域，然后调节电压至低电压为1kV～5kV，并重新定位到位置标定的待检测区域；
③、离子束沉积：离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，在位置标定的待检测区域上沉积Pt，沉积厚度为0.5μm～1.5μm，得到Pt保护的待检测区域；所述的Pt保护的待检测区域的宽度为3μm～5μm；
所述的Pt保护的待检测区域的长度方向两端位于界面两侧；
二、非均质材料透射试样粗切：
在电压为10kV～30kV及电流为9.3nA～65nA的条件下，利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行回形切割，直至切割深度为5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到粗切后的样品；
所述的粗切后的样品边缘与Pt保护的待检测区域边缘距离为1μm～5μm；
所述的回形切割具体为在Pt保护的待检测区域的上下左右四个区域进行切割，四个切割区域形成回形；
三、非均质材料透射试样细切：
在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束对粗切后的样品进行多次细切，切割掉Pt保护的待检测区域以外的区域，且减小Pt保护的待检测区域宽度至0.5μm～2μm，切割深度至5μm～10μm，每次切割深度为0.5μm～2μm，每切割2次～4次后，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，得到细切后侧边平直的样品；
四、非均质材料透射试样凹形细切：
在电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～2.5nA的条件下，利用离子束在细切后侧边平直的样品底部切割出凹口向上的凹形缺口，且凹形缺口两侧与样品底部两侧形成支撑柱，得到底部凹形细切的样品；
五、非均质材料透射试样样品提取与固定：
离子束窗口下，将探针与底部凹形细切的样品一端相接触，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，然后切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱，提取探针与样品并置于透射电子显微镜的铜网V形槽上，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，然后将探针和样品切割分开，得到固定后的样品；
六、非均质材料透射试样样品精修：
离子束窗口下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域宽度减薄至小于100nm，即完成利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：当步骤一①中所述的非均质材料的电阻率小于450nΩ·m时，在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域；
当步骤一①中所述的非均质材料的电阻率大于450nΩ·m时，在非均质材料表面进行喷金处理，喷金厚度为5nm～50nm，然后在FIB-SEM双束系统电子束窗口下，在高电压为10kV～30kV的条件下，利用二次电子或背散射模式选择非均质材料中界面区域为待检测区域。
3.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤二中所述的回形切割的切割宽度为5μm～30μm。
4.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1时，步骤二中利用离子束在Pt保护的待检测区域的外围进行整体回形切割；
当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1时，步骤二中将Pt保护的待检测区域的外围沿界面分成两个外围区域，选取Pt保护的待检测区域的外围中硬度大的外围区域先进行切割，直至切割深度为目标深度的20％～80％后，再对Pt保护的待检测区域的外围进行整体回形切割。
5.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比小于1.5:1时，步骤六中在电压为10kV～30kV及电流为1.1pA～80pA的条件下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域整体宽度减薄至小于100nm；
当步骤一①中所述的待检测区域中界面两侧材料的硬度比大于1.5:1时，步骤六中在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～40pA的条件下，将固定后的样品上Pt保护的待检测区域界面处宽度减薄至小于100nm。
6.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起具体是按以下步骤进行的：在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，通过沉积Pt将探针和底部凹形细切的样品一端焊接在一起，沉积厚度为0.3μm～0.8μm。
7.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱具体是按以下步骤进行的：在切割电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～6.9nA的条件下，切开凹形缺口两侧与样品底部两侧形成的支撑柱。
8.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中在样品左右两侧交替沉积Pt以固定具体是按以下步骤进行的：在沉积电压为10kV～30kV及沉积电流为7.7pA～80pA的条件下，在样品左右两侧交替沉积Pt以固定，沉积厚度为0.5μm～1μm。
9.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤五中在将探针和样品切割分开具体是按以下步骤进行的：在切割电压为10kV～30kV及电流为0.23nA～6.9nA的条件下，将探针和样品切割分开。
10.根据权利要求1所述的一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，其特征在于：步骤二及步骤三中在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt具体是按以下步骤进行的：在电压为10kV～30kV及电流为7.7pA～80pA的条件下，在Pt保护的待检测区域上补充沉积Pt，沉积厚度为0.2μm～0.5μm。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112419970A (zh) * 2020-12-16 2021-02-26 安徽熙泰智能科技有限公司 一种Micro-LED像素修复设备及修复方法
CN114518378A (zh) * 2022-01-14 2022-05-20 中国矿业大学 一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法
CN114624080A (zh) * 2022-03-07 2022-06-14 上海大学 一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法
CN116223168A (zh) * 2023-05-08 2023-06-06 中山大学 一种利用fib制备tem和afm同区域观察样品的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6841788B1 (en) * 2000-08-03 2005-01-11 Ascend Instruments, Inc. Transmission electron microscope sample preparation
CN1635365A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 可观测离子束造成的表面损伤的tem样片及其制备方法
CN105806679A (zh) * 2016-05-17 2016-07-27 上海华力微电子有限公司 一种tem样品的制备方法
CN105842045A (zh) * 2016-03-22 2016-08-10 西安交通大学 一种利用聚焦离子束制备大尺寸透射样品的加工方法
CN108106890A (zh) * 2017-11-14 2018-06-01 上海华力微电子有限公司 镍金属硅化物的tem样品的制备方法
CN109827820A (zh) * 2019-03-07 2019-05-31 中国工程物理研究院材料研究所 一种基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6841788B1 (en) * 2000-08-03 2005-01-11 Ascend Instruments, Inc. Transmission electron microscope sample preparation
CN1635365A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 可观测离子束造成的表面损伤的tem样片及其制备方法
CN105842045A (zh) * 2016-03-22 2016-08-10 西安交通大学 一种利用聚焦离子束制备大尺寸透射样品的加工方法
CN105806679A (zh) * 2016-05-17 2016-07-27 上海华力微电子有限公司 一种tem样品的制备方法
CN108106890A (zh) * 2017-11-14 2018-06-01 上海华力微电子有限公司 镍金属硅化物的tem样品的制备方法
CN109827820A (zh) * 2019-03-07 2019-05-31 中国工程物理研究院材料研究所 一种基于加热芯片的原位透射电镜样品制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A.DE VEIRMAN等: "The use of a focused-ion-beam machine to prepare transmission electron microscopy samples of residual photoresist", 《MICRON》 *
SATOKO KUWANO: "TEM Sample Preparation for Microcompressed Nanocrystalline Ni", 《MATERIALS TRANSACTIONS》 *
范春燕等: "聚焦离子束制备透射电镜样品效率提升方法", 《中国集成电路》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112419970A (zh) * 2020-12-16 2021-02-26 安徽熙泰智能科技有限公司 一种Micro-LED像素修复设备及修复方法
CN114518378A (zh) * 2022-01-14 2022-05-20 中国矿业大学 一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法
CN114624080A (zh) * 2022-03-07 2022-06-14 上海大学 一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法
CN116223168A (zh) * 2023-05-08 2023-06-06 中山大学 一种利用fib制备tem和afm同区域观察样品的制备方法
CN116223168B (zh) * 2023-05-08 2023-09-15 中山大学 一种利用fib制备tem和afm同区域观察样品的制备方法

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