CN113481480A - 低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，包括：采用气体等离子体源对基片进行等离子体清洗；调整每组中的两个溅射阴极各自角度位置至对应的预设溅射角度，以及调整每组中的两个溅射阴极各自靶材的高度位置；通入反应气体进行溅射，并通过移动基片以形成单层厚度涂层，以及调整每组中的两个溅射阴极的高度并反向移动基片以在单层厚度涂层的表面上形成另一单层厚度涂层，且往复交替动作后，以在基片上沉积形成预设厚度涂层。本发明通过改变溅射阴极的溅射角度，以及交替沉积的方式，降低了相邻单层厚度涂层之间的内应力，为制备低应力涂层提供了条件，同时提高了沉积速率、绝缘阻隔性和耐腐蚀性，以及具有良好的包覆性。

Description

低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，特别涉及一种低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法。
背景技术
OLED柔性显示技术因其具有可弯曲、响应速度快、高色域、宽视角的特点，以及对比传统的显示技术其不论是在画面品质、功耗及成本上都有很大的优势，使得其大规模取代传统显示技术而被在应用在电视、手机、平板显示等领域。
目前，OLED柔性显示屏幕的表面主要采用封装掩膜版(CVD Mask)，且通过表面镀膜的方法以提高其阻隔绝缘耐腐蚀特性，即通过磁控溅射方式在表面制备氧化铝涂层。
现有的磁控溅射方式中，采用溅射阴极与基片表面垂直的方式进行制备氧化铝涂层，但是溅射过程中存在一定的缺陷，如：氧化铝涂层内应力大引起脱膜、掩膜版褶皱变形严重；氧化铝涂层的沉积速率慢；氧化铝涂层较疏松，耐击穿及耐腐蚀性能较差；掩膜版开口边缘包覆性差。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，以降低应力，提高沉积速率、绝缘阻隔性和耐腐蚀性，且具有良好的包覆性。
一种低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，将预处理后的基片传输至真空腔内的清洗区域，并采用气体等离子体源对基片的待镀膜表面进行等离子体清洗；
步骤S11，将等离子体清洗后的基片传输至涂层制备区域，调整每组中的两个溅射阴极各自角度位置至对应的预设溅射角度，以及调整每组中的两个溅射阴极各自靶材的高度位置，以使各自靶材的最底端位置距离基片的待镀膜表面至同一预设高度；
步骤S12，通入反应气体进行溅射，并移动基片使两个溅射阴极在基片的待镀膜表面上形成单层厚度涂层，以及调整每组中的两个溅射阴极的高度并反向移动基片以在单层厚度涂层的表面上形成另一单层厚度涂层，且往复交替动作后，以在基片的待镀膜表面上沉积形成预设厚度涂层；
步骤S13，停止溅射，将溅射后的半成品传输至暂存腔中进行冷却，放置预设时间；
步骤S14，将放置后的半成品进行翻面，并传输至真空腔内，重复步骤S10至步骤S13，以形成包覆基片的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层。
相较现有技术，本发明中，通过改变溅射阴极的溅射角度，以及交替沉积的方式，降低了相邻单层厚度涂层之间的内应力，为制备低应力涂层提供了条件，同时提高了沉积速率、绝缘阻隔性和耐腐蚀性，以及具有良好的包覆性。
进一步地，在步骤S11中，进行角度调整时，每个溅射阴极的轴线与基片的待镀膜表面之间呈倾斜状，且每组中的两个溅射阴极的轴线处于垂直于待镀膜表面的同一平面上。
进一步地，每个溅射阴极的轴线与待镀膜表面之间的预设溅射角度为20～70°。
进一步地，溅射阴极的数量至少一组，且每一组中的两个溅射阴极在同一平面上呈对称或非对称设置。
进一步地，在步骤S11中，预设高度的范围为8～30cm。
进一步地，在步骤S12中，溅射电源采用中频电源，溅射电压为330～500V，通入反应气体的体积为20-100sccm。
进一步地，在步骤S12中，单层厚度涂层的厚度为1～10nm。
进一步地，在步骤S13中，预设时间为8～24h。
进一步地，在步骤S10中，气体等离子体源为线性离子源，电压为700～1200V。
进一步地，制备方法应用于制备柔性铜覆板、氧化铝涂层、氮化铝涂层，或硬质涂层氮化铬、钛铝氮、铬铝氮。
附图说明
图1为本发明中低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法的流程图；
图2为本发明中低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层的溅射方式示意图；
图3为本发明中在靶基距15cm与20cm处沉积速率与功率密度的关系曲线图；
图4为本发明中不同功率密度条件下电压与O2流量的关系曲线；
图5(a)为本发明中功率密度为20W/cm2时氧化铝涂层的微观形貌；
图5(b)为本发明中功率密度为40W/cm2时氧化铝涂层的微观形貌；
图5(c)为本发明中功率密度为60W/cm2时氧化铝涂层的微观形貌；
图5(d)为本发明中功率密度为80W/cm2时氧化铝涂层的微观形貌；
图6为本发明中氧化铝涂层的击穿电压与功率密度的关系图；
图7为本发明中氧化铝涂层的光透射率与功率密度的关系曲线；
图8(a)为本发明中氧化铝涂层的截面形貌图；
图8(b)为图8(a)中拐角处的放大图；
图8(c)为图8(a)中氧化铝涂层的表面形貌；
图8(d)为图8(c)中A处的EDS能谱分析图；
图9为本发明中氧化铝涂层的耐腐蚀性测试对比图；
图10(a)为本发明中CVD Mask镀膜前后宽度方向(W1)的下垂量测试数据图；
图10(b)为本发明中CVD Mask镀膜前后宽度方向(W2)的下垂量测试数据图；
图10(c)为本发明中CVD Mask镀膜前后宽度方向(W3)的下垂量测试数据图；
图11(a)为本发明中CVD Mask镀膜前后长度方向(L1)的下垂量测试数据图；
图11(b)为本发明中CVD Mask镀膜前后宽度方向(L2)的下垂量测试数据图；
图11(c)为本发明中CVD Mask镀膜前后宽度方向(L3)的下垂量测试数据图；
图11(d)为本发明中CVD Mask镀膜前后宽度方向(L4)的下垂量测试数据图；
图12为本发明中CVD Mask镀膜前后Cell位置测试数据图；
图13(a)为本发明中CVD Mask镀膜后Frame表面氧化铝涂层厚度数据图；
图13(b)为本发明中CVD Mask镀膜后Sheet表面氧化铝涂层厚度数据图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1和图2，本发明一实施例中提供的一种低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，将预处理后的基片传输至真空腔内的清洗区域，并采用气体等离子体源对基片的待镀膜表面进行等离子体清洗；
需要说明的是，本步骤中，气体等离子体源为线性离子源，电压为700-1200V，目的是为了去除基片的待镀膜表面残留的水分子膜以及有机物残留，达到活化基片的作用。
步骤S11，将等离子体清洗后的基片传输至涂层制备区域，调整每组中的两个溅射阴极各自角度位置至对应的预设溅射角度，以及调整每组中的两个溅射阴极各自靶材的高度位置，以使各自靶材的最底端位置距离基片的待镀膜表面至同一预设高度；
需要说明的是，本步骤中，进行角度调整时，每个溅射阴极的轴线与基片的待镀膜表面之间呈倾斜状，且每组中的两个溅射阴极的轴线处于垂直于待镀膜表面的同一平面上，以保持该组中的两个溅射阴极的溅射位置汇聚在同一位置，进行同步溅射。
具体的，每个溅射阴极的轴线与待镀膜表面之间的预设溅射角度为20～70°，从而可以有效缓解薄膜与基片之间的内应力，避免因内应力大而引起掩膜版装备变性失效。
可以理解的，本发明中，溅射阴极的数量至少一组，且每一组中的两个溅射阴极在同一平面上呈对称或非对称设置，对称或非对称设置时的溅射效果相近。当设置有多组时，可以提高沉积速率。
进一步地，在步骤S11中，预设高度的范围为8～30cm。
步骤S12，通入反应气体进行溅射，并移动基片使两个溅射阴极在基片的待镀膜表面上形成单层厚度涂层，以及调整每组中的两个溅射阴极的高度并反向移动基片以在单层厚度涂层的表面上形成另一单层厚度涂层，且往复交替动作后，以在基片的待镀膜表面上沉积形成预设厚度涂层；
需要说明的是，本步骤中，溅射电源采用中频电源，溅射电压为330～500V，通入反应气体的体积为20-100sccm，从而确保反应溅射在过渡条件下进行。
进一步地，在步骤S12中，单层厚度涂层的厚度为1～10nm。具体可以通过调节溅射功率以及基片的移动速度，来实现单层厚度涂层的厚度调节。
步骤S13，停止溅射，将溅射后的半成品传输至暂存腔中进行冷却，放置预设时间；
具体的，在步骤S13中，预设时间为8～24h，以使应力彻底释放。
步骤S14，将放置后的半成品进行翻面，并传输至真空腔内，重复步骤S10至步骤S13，以形成包覆基片的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层。
在步骤S10中，基片的预处理步骤具体包括：
采用软接触电动叉车将基片转运至定位台架上，并送至清洗设备处；
通过机械手自动将基片送至清洗设备进行超声波清洗，并进行干燥；
将干燥后的基片通过机械手全自动转运至真空腔内的清洗区域。
需要说明的是，该制备方法可以应用于制备柔性铜覆板、氧化铝涂层、氮化铝涂层，或硬质涂层氮化铬、钛铝氮、铬铝氮。
下面以制备氧化铝涂层为例进行说明：
第一、预处理：
在千级无尘车间采用软接触电动叉车将CVD Mask基片转运至定位台架上，基片调整至合适位置后采用叉车将基片转运至清洗设备处；
采用扫码器提取产品外形尺寸信息，自动化清洗及传输段根据产品尺寸信息，自适应调整机械手、提升夹具及传输轮等位置。叉车将基片提升至清洗机前段机械手抓取位置，机械手自动将基片传输至清洗设备中进行清洗，具体包括：超声波药液清洗——1道超声波漂洗——2道超声波漂洗——扫描式喷淋——洁净风切除水——真空脱水——洁净度检查；
为了避免清洗后的CVD Mask基片被微小颗粒附着，该阶段转入全自动转运过程，包括：托盘接片——托盘传输——机械手抓取——基片架接收基片——基片架传输至真空腔内的清洗区域。
第二、氧化铝涂层制备
基片第一面溅射：抽真空——气体等离子体表面清洗——颗粒物高速在线检测(>＝10微米)——调整溅射阴极的角度(对称，倾斜角为30°)和高度进行溅射氧化铝——氧化铝涂层厚度及温度在线监测，达到2微米厚度后，转运至静放室冷却、应力释放10小时；
基片翻面溅射：基片翻面后由静放室传输至过渡腔室——基片架带基片出腔——转运至翻转机械手位置——翻转并放置在反面基片架上——基片架传输至过渡室——反面沉积氧化铝涂层，过程与正面沉积涂层一致——静置10小时后的CVD Mask产品经过渡室转运至自动化传输段——由基片架传输至下料机械手位置——机械手抓取产品——叉车移动至固定位置接产品——机械手脱离产品，叉车接收。
第三、出货检测
检查sheet面是否褶皱、Cell位置精度、Sheet下垂量、边缘氧化铝涂层完整性、氧化铝涂层电阻是否达到1012欧姆，检查合格后转入氮气保护储存箱出货。
请参阅图3，在制备氧化铝涂层的过程中，材料沉积速率随着功率密度的增大而提高，且随着靶材与基片的间距的增大而降低。涂层材料的高速沉积提高了生产速度，增大了日产量，生产时间的减少又直接导致时间成本的减少。目前现有主流技术普遍功率密度<20W/cm2，而本申请中通过溅射阴极冷却设计优化可以实现80W/cm2的生产功率密度，生产速度成倍提高。
请参阅图4，在制备氧化铝涂层的过程中，氧化铝涂层的沉积过程中需要向真空室通入O2，O2电离生成的氧离子与靶表面溅射出的铝离子反应，在靶面生成一层氧化膜，即出现靶中毒现象。靶面中毒将导致铝原子的溅射率减小，而二次电子的发射率增大，进而使靶电流增大，电压随之降低，且沉积速率减小。O2流量的增大会加剧靶中毒现象，如图4所示，随着O2流量增大电压减小，然而低O2流量又无法得到满足化学计量比的氧化铝涂层。功率密度的增大可以使靶面在更高的O2流量下稳定工作，即拓宽了工艺窗口。
请参阅图5(a)至图5(d)，为不同功率密度下沉积得到的氧化铝涂层的微观形貌，随着功率密度增大，涂层致密性逐步提高。致密的膜层结构能有效阻隔水和空气等透过孔隙腐蚀机体，延长产品寿命，同时还能提高涂层的耐击穿性能以及光透射率。其中随着功率密度的逐步增加，沉积粒子能量增加，氧化铝薄膜生长更加致密，耐击穿性能逐步提高，功率密度80W/cm2时耐击电压达到151V/μm，如图6所示。涂层透光率与涂层的致密度相关，随着功率密度的逐步增加，沉积粒子能量增加，氧化铝薄膜生长更加致密，使其透过率提高，可见光透射率也随功率密度的增加而提高，如图7所示。
进一步地，为了确定本发明制备方法所制备氧化铝涂层的内应力情况，采用速普仪器薄膜应力仪FST1000，对不同制备工艺参数下的氧化铝涂层进行内应力检测，如表1所示。
表1不同制备工艺及厚度的氧化铝涂层内应力
样品 制备方法 厚度(μm) 内应力(MPa)
1 垂直溅射20w/cm<sup>2</sup> 3 1324.6
2 垂直溅射40w/cm<sup>2</sup> 3 1863.3
3 本发明低应力法 2 800.3
4 本发明低应力法 3 825.4
从表1中可得，在制备相同厚度的氧化铝涂层时，与现有技术中垂直溅射法相比，本发明低应力法所制备氧化铝涂层的内应力较低，而较低的薄膜内应力为制备氧化铝厚膜提供了条件。
请参阅图8(a)至图8(d)，采用扫描电子显微镜对CVD Mask截面进行表征，可以观察到上表面氧化铝涂层厚度是2.10μm，下表面厚度为2.12μm，蚀刻韧口上涂层厚度为2.08μm，三者氧化铝厚度比接近1:1:1。对涂层表面进行能谱分析，结果表明涂层铝氧比为2:3，为典型的氧化铝成分。成分及微观形貌分析表明：CVD Mask表面涂层为氧化铝，且涂层具有良好的包覆性能。
请参阅图9，为本申请产品(Sample 2)与现有技术产品(Sample 1)的耐腐蚀性能测试对比结果。从图中可得，在镀2μm氧化铝涂层后，Invar基材耐腐蚀性能显著提高。本申请产品的CVD Mask正面腐蚀电位比现有技术产品正面高，腐蚀电流接近，说明本申请产品的耐腐蚀性能好；本申请产品的CVD Mask正反面耐腐蚀性能基本相同，现有技术产品反面耐腐蚀性能比正面差10倍以上。此外，本申请制得的氧化铝涂层具有良好的绝缘性，能够有效防止CVD mask在与导电玻璃接触的过程中打火导致产品失效。
请参阅图10(a)至图12，采用三坐标检测G6h产品镀膜前后下垂量数据，结果表面镀膜后sheet面在W方向下垂量减少，尤其是中间位置(W2)下垂量均匀性有效改善。镀膜后sheet面在L方向下垂量减少，下垂量均匀性有效改善。且G6h产品在CVD Mask镀膜前后Cell位置都在要求范围内，满足需要。
请参阅图13(a)和图13(b)，对产品G6h中CVD Mask的氧化铝涂层均匀性测试，结果表明：Frame表面氧化铝涂层厚度均匀性4.78％，Sheet面膜厚均匀性为4.84％。
综上，本发明通过改变溅射阴极的溅射角度，以及交替沉积的方式，降低了相邻单层厚度涂层之间的内应力，为制备厚膜提供了条件，同时提高了沉积速率、绝缘阻隔性和耐腐蚀性，以及具有良好的包覆性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，将预处理后的基片传输至真空腔内的清洗区域，并采用气体等离子体源对基片的待镀膜表面进行等离子体清洗；
步骤S11，将等离子体清洗后的基片传输至涂层制备区域，调整每组中的两个溅射阴极各自角度位置至对应的预设溅射角度，以及调整每组中的两个溅射阴极各自靶材的高度位置，以使各自靶材的最底端位置距离基片的待镀膜表面至同一预设高度；
步骤S12，通入反应气体进行溅射，并移动基片使两个溅射阴极在基片的待镀膜表面上形成单层厚度涂层，以及调整每组中的两个溅射阴极的高度并反向移动基片以在单层厚度涂层的表面形成另一单层厚度涂层，且往复交替动作后，以在基片的待镀膜表面上沉积形成预设厚度涂层；
步骤S13，停止溅射，将溅射后的半成品传输至暂存腔中进行冷却，放置预设时间；
步骤S14，将放置后的半成品进行翻面，并传输至真空腔内，重复步骤S10至步骤S13，以形成包覆基片的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层。
2.根据权利要求1所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，在步骤S11中，进行角度调整时，每个溅射阴极的轴线与基片的待镀膜表面之间呈倾斜状，且每组中的两个溅射阴极的轴线处于垂直于待镀膜表面的同一平面上。
3.根据权利要求2所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，每个溅射阴极的轴线与待镀膜表面之间的预设溅射角度为20～70°。
4.根据权利要求2所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，溅射阴极的数量至少一组，且每一组中的两个溅射阴极在同一平面上呈对称或非对称设置。
5.根据权利要求1所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，在步骤S11中，预设高度的范围为8～30cm。
6.根据权利要求1所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，在步骤S12中，溅射电源采用中频电源，溅射电压为330～500V，通入反应气体的体积为20-100sccm。
7.根据权利要求1所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，在步骤S12中，单层厚度涂层的厚度为1～10nm。
8.根据权利要求1所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，在步骤S13中，预设时间为8～24h。
9.根据权利要求1所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，在步骤S10中，气体等离子体源为线性离子源，电压为700～1200V。
10.根据权利要求1所述的低应力绝缘阻隔耐腐蚀涂层制备方法，其特征在于，该制备方法应用于制备柔性铜覆板、氧化铝涂层、氮化铝涂层，或硬质涂层氮化铬、钛铝氮、铬铝氮。
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