JP3842702B2 - 観察用試料作製方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置などの微細構造を透過型電子顕微鏡で観察するのに用いられる試料の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
集束イオンビーム装置は、任意箇所の微細加工が可能であり、半導体装置の製造過程で発生したウェハの欠陥をＴＥＭ（Tr ansmission Electron Microscope：透過型電子顕微鏡）等によって観察するための試料を作製する用途として広く普及している。
【０００３】
従来、ウェハの特定箇所をＴＥＭで観察するための試料の作製方法として、ピックアップ法あるいはリフトオフ法と呼ばれる方法が知られている。以下に、この方法について図５（ａ）〜（ｃ）を参照して説明する。まず、図５（ａ）に示すように、ウェハ１０１の所望の箇所に集束イオンビーム１０８を照射し、観察の対象となる領域を薄肉化加工する。次いで、図５（ｂ）に示すように、薄肉化加工された部分をプローブ１０７の先端に吸着させて試料片１０３として取り出し、図５（ｃ）に示すように、試料片１０３を有機薄膜１０９上に置く。試料片１０３は、横の長さが１０〜２０μｍ、縦の長さが５μｍ程度と非常に微小であり、プローブ１０７の先端への試料片１０３の吸着は、プローブ１０７の先端と試料片１０３との間に働く静電気力を利用して行うことができる。そして、有機薄膜１０９上に試料片１０３を置いたものが、試料としてＴＥＭ観察に供される。
【０００４】
ここで、取り出された試料片１０３の厚さが厚すぎ、ＴＥＭ観察用試料として不適切であった場合、試料片１０３をさらに薄肉化する必要がある。しかし、一旦、有機薄膜１０９上に置かれた試料片１０３を追加工するのは困難である。そこで、取り出された試料片の追加工が可能な方法として、図６に示すように、試料片１１３の両側部および底部をそれぞれ支持する支持部１１４ａ，１１４ｂ，１１４ｃと、ＴＥＭによる観察用の窓部１１４ｄとを形成した試料台１１４を予め作製しておき、その試料台１１４に、図５（ａ）および（ｂ）を参照して説明した方法で形成されて取り出された試料片１１３を立たせた状態で支持する方法が提案されている（坂田大祐、「追加工ができるＦＩＢリフトアウト法」、日本電子顕微鏡学会第５８回学術講演会要旨集、Vol.37、P247(2002)）。試料台１１４への試料片１１３の保持は、例えば、試料片１１３の両側部を支持する支持部１１４ａ，１１４ｂと試料片１１３との境界部にデポジション膜１１５を形成することによって行うことができる。この方法によれば、試料片１１３が立った状態で支持されているので、試料片１１３をさらに薄肉化加工する必要がある場合には、試料台１１４ごとイオンビーム装置に戻して追加工を行うことができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述したような試料台に試料片を支持する方法では、試料台が特殊な形状であるため、試料台の作製に時間がかかること、および、試料台に試料片を設置する際の位置決めが困難であることが、問題点として挙げられる。
【０００６】
そこで本発明は、試料片の追加工が可能な試料をより簡易に作製することのできる、観察用試料作製方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る観察用試料作製方法は、透過型電子顕微鏡による観察用の試料を作製する方法であって、側面を有する試料台を用意する工程と、観察の対象となる部材から試料片を採取する工程と、採取された試料片を試料台の側面に設置する工程と、試料台に設置された試料片を試料台に固定するために、試料台の試料片が設置されている面の、試料台と試料片との境界部にデポジション膜を形成する工程と、試料片がデポジション膜によって固定された試料台の、試料片の裏面側に相当する部分を除去し、試料台に観察用窓部を形成する工程とを有する。
【０００８】
以上のように構成した本発明に係る観察用試料作製方法によれば、試料台への観察用窓部の形成は、試料片を試料台の側面に設置した後に行うので、試料台は、例えば平板形状など、単純な形状のものでよく、しかも、試料片を試料台に設置する際の試料片の位置決めも厳密に行う必要はなくなる。したがって、試料台の用意も含めて、試料の作製が容易になる。また、試料片は試料台の側面に設置されるので、試料片は立った状態で試料台に支持される。そのため、試料片の追加工が必要な場合には、試料片を試料台に支持した状態で試料片の追加工を行える。さらに、試料片をデポジション膜によって試料台に固定することで、観察用窓部の形成時の試料片の位置ずれを防止でき、また、試料片が磁性体である場合であっても、観察時に試料片が試料台から剥がれ落ちることはない。
【０００９】
試料片を採取する際の、観察の対象となる部材の加工、および試料台への観察用窓部の形成には、集束イオンビームによる加工を利用することができる。また、試料台としては、平板状の部材をそのまま用いることもできるし、ベースとなる部材の上面にデポジション膜を形成したり、あるいはベースとなる部材の上面の一部をエッチングによって除去したりして、ベースとなる部材の上面に、試料片を載置する側面を有する支持部を形成したものを用いることもできる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施形態を、図面を参照して説明する。
【００１１】
図１（ａ）〜（ｅ）は、本発明の一実施形態である、試料作製手順を説明する図である。本実施形態では、ウェハを観察対象部材とした場合について説明する。
【００１２】
まず、図１（ａ）に示すように、観察対象部材であるウェハ１の観察目標領域に対し、集束イオンビーム８を照射して掘り込み加工を行い、薄肉部２を形成する。薄肉部２の寸法は、例えば、幅が１０〜２０μｍ、高さ（深さ）が５μｍ程度、厚さが０．１〜０．５μｍ程度とされる。
【００１３】
次いで、図１（ｂ）に示すように、半径が数μｍ程度の先端を有するプローブ７を薄肉部２に接触させ、両者の間に生じる静電気力を利用して薄肉部２をプローブ７の先端に吸着させ、ウェハ１から取り出す。取り出された薄肉部２は試料片３となる（図１（ｃ）参照）。プローブ７としては、ガラス棒を加熱し引き伸ばして切断することによって得られた先端部分を用いることができる。この場合、得られた先端部分をさらに加熱して丸めることが好ましい。また、ウェハ１からの薄肉部２の取り出しを容易に行えるようにするために、薄肉部２の周囲に切り込み加工を施しておくことが好ましい。この切り込み加工は、薄肉部２を形成するのと同様の、集束イオンビームによる加工によって行うことができる。
【００１４】
なお、ここまでの手順は、ピックアップ法あるいはリフトオフ法と呼ばれている従来の試料作製方法の、観察対象部材から試料片を取り出すまでの手順と同様である。
【００１５】
試料片３をウェハ１から取り出したら、図１（ｄ）に示すように、試料片３を試料台４に設置する。試料台４は平板状に形成された部材であり、その主面（最大面積を有する面）が側面４ａとなるように立たせた状態でホルダまたはステージ（不図示）に支持されている。試料片３は、試料台４の主面である側面４ａに設置される。試料片３の設置は、試料片３を試料台４の側面４ａに接触させたときに試料片３と試料台４との間に生じる静電気力を利用することができる。すなわち、試料片３とプローブ７との接触面積よりも試料片３と試料台４の側面との接触面積の方が大きいため、試料片３を試料台４の側面に接触させるだけで、試料片３を試料台４の側面４ａに容易に設置することができる。
【００１６】
次いで、図１（ｅ）に示すように、試料台４へ試料片３を固定するためのデポジション膜５を、試料台４の試料片設置面の、試料台４と試料片３との境界部に、両者に跨るように形成する。デポジション膜５は、試料台４の試料片設置面に所定の反応性ガスを吹き付けつつ、試料台４と試料片３との境界部に集束イオンビームを照射する、荷電粒子支援デポジション法によって形成することができる。デポジション膜５の成分としては、例えばカーボンが用いられる。
【００１７】
その後、試料台４の、試料片３の裏面側に相当する部分を集束イオンビーム９の照射によって除去し、試料台４に観察用窓部４ｂを形成する。観察用窓部４ｂを形成するにあたっては、少なくとも試料片３の両側部に支持代を残して試料台４を除去する。またこのとき、試料片３にも集束イオンビーム９を照射し、試料片３の仕上げ加工を行ってもよい。
【００１８】
以上の一連の工程を経て、試料６が作製される。このように、本実施形態によれば、試料台４としては平板状の部材を準備すればよいので、予め特殊な形状に加工しておく必要もなく、その準備が容易である。さらに、本実施形態では、前述したように、試料台４の観察用窓部４ｂは、試料片３が試料台４に設置された後に形成される。そのため、試料台４への試料片３の設置時に試料片３の厳密な位置決めは不要であり、試料片３が設置された位置に対応して観察用窓部４ｂを形成すればよいので、試料片３の設置は容易に行うことができる。また、観察用窓部４ｂは、試料片３がデポジション膜５によって試料台４に固定された後に形成するので、観察用窓部４ｂの形成時に、試料台４に対する試料片３の位置ずれを防止することができる。したがって、本実施形態によれば、試料台４の準備段階から試料６の完成まで総合的に見て、試料６をより簡易に作製することができる。
【００１９】
試料台４への観察用窓部４ｂの加工は、集束イオンビーム９の照射によってなされるので、試料台４の材料としては、集束イオンビーム９による加工が可能なものであれば特に限定されるものではない。なお、試料片３が磁性体や熱伝導率の低い材料である場合には、試料台４の材料としては、熱伝導率の高い、金属材料を用いるのが好ましい。また、試料台４の厚さについても特に制限されるものではないが、厚さが厚くなればそれだけ観察用窓部４ｂの形成に時間を要し、逆に、厚さが薄すぎると試料片３を確実に支持できなくなるので、試料片３を確実に支持できる範囲でできるだけ薄いほうが好ましい。具体的には、試料台４の厚さは１０μｍ程度が適当である。ただし、試料台全体がその厚さである必要はなく、少なくとも、試料片３が設置される面の、特に観察用窓部４ｂが形成される領域の厚さがその厚さであればよい。
【００２０】
ここで、試料台４への観察用窓部４ｂの形成を効率的に行えるようにするためには、図１（ｄ）に示したように、試料片３を、できるだけ試料台４の端部に、できるだけ試料台４と平行に設置するのが望ましい。しかし、本実施形態では、試料片３は試料台４に対して厳密に位置決めせずに設置されるので、例えば図２に示すように、試料片３が試料台４に対して大きく傾いて設置されることもある。このような場合には、２本のプローブ７，７’を用い、一方のプローブ７で試料片３の一端部を押さえながら、他方のプローブ７’で試料片３の他端部を移動させてやれば、試料台４に対する試料片３の位置および姿勢を容易に調整することができる。
【００２１】
作製された試料６は、ＴＥＭによる観察に供される。この際、試料片３の厚さが厚すぎるなどして、作製した試料６がＴＥＭによる観察に不適切である場合がある。このような場合は、試料片３の追加工が必要となる。本実施形態では、採取された試料片３は立たせた状態で試料台４に固定されるので、試料６を試料台４ごとイオンビーム加工装置（不図示）に戻すことにより、試料片３の追加工を容易に行うことができる。また、本実施形態では、試料片３をデポジション膜５で試料台４に固定しているので、ＴＥＭによる観察の際に試料片３が試料台４から剥がれ落ちることが防止される。特に、試料片３が磁性体である場合、レンズ等の磁場の影響により試料片３が試料台４から剥がれ落ちるおそれがある。したがって、本実施例のように試料片３をデポジション膜５で試料台に固定することは、試料片３が磁性体である場合に特に好ましいものである。
【００２２】
本実施形態では、試料台４として微小な薄片を用いた例を示したが、試料片３が設置される側面を有するものであれば、これに限定されるものではない。例えば、ＴＥＭによる観察では、金属半メッシュと呼ばれる、直径が数ｍｍの半円板の部材に試料片を設置し、これをホルダに保持してＴＥＭ観察に供することがよく行われており、この金属半メッシュを試料台に用いることもできる。しかし、金属半メッシュは厚さが数百μｍもあるので、金属半メッシュをそのまま用いたのでは、観察用窓部の形成に時間がかかりすぎてしまう。そこで、金属半メッシュを試料台として用いる場合には、試料片が設置される支持面を予め形成しておくことが好ましい。以下に、金属半メッシュを利用した試料台の幾つかの例について説明する。
【００２３】
図３は、金属半メッシュにデポジション膜で支持部を形成した例である。この例では、図３（ａ）に示すように、試料台１４は、金属半メッシュ１４ａと、その上面に形成された支持部１４ｂとを有する。支持部１４ｂは、金属半メッシュ１４ａの上面に、所定の反応性ガス１８を吹き付けつつ集束イオンビーム１７を照射する荷電粒子支援デポジション法によって薄壁状に形成されたデポジション膜で構成されている。支持部１４ｂは、金属半メッシュ１４ａの厚さ方向と平行な方向での厚さＴ₁が約１０μｍ、幅Ｗ₁および高さＨ₁は、支持部１４ｂの側面に試料片１３を設置するのに十分な寸法で形成される。
【００２４】
そして、試料片１３は、図３（ｂ）に示すように、支持部１４ｂの側面に設置され、その後、支持部１４ｂに観察用窓部１４ｃを形成することによって試料１６が作製される。支持部１４ｂへの、試料片１３の設置、および観察用窓部１４ｃの形成は、前述した例と同様の方法を用いることができる。また、試料片１３と支持部１４ｂとは、デポジション膜（不図示）によって固定される。
【００２５】
図４は、金属半メッシュの一部を除去することによって支持部を形成した例である。この例では、図４（ａ）に示すように、試料台２４は、金属半メッシュ２４ａの上面を部分的に除去し、金属半メッシュ２４ａを薄肉化することによって形成された、厚Ｔ₂さが約１０μｍの薄壁状の支持部２４ｂを有する。支持部２４ｂは、エッチングによって形成することができる。支持部２４ｂの幅Ｗ₂および高さＨ₂は、支持部２４ｂの側面に試料片２３を設置するのに十分な寸法で形成される。
【００２６】
そして、試料片２３は、図４（ｂ）に示すように、支持部２４ｂの側面に設置され、その後、支持部２４ｂに観察用窓部２４ｃを形成することによって試料２６が作製される。支持部２４ｂへの、試料片２３の設置、および観察用窓部２４ｃの形成は、前述した例と同様の方法を用いることができる。また、試料片２３と支持部２４ｂとは、デポジション膜（不図示）によって固定される。
【００２７】
上述した試料台１４，２４は何れも、試料片１３，２３を設置するための支持部１４ｂ，２４ｂを後加工によって形成している。しかし、この後加工は、試料台１４，２４のベースとなる部材（金属半メッシュ１４ａ，２４ａ）に薄壁状の部分を形成するだけであり、機械的な加工によらずに支持部１４ｂ，２４ｂを形成することができるので、試料台１４，２４の作製は容易である。また、上述した支持部１４ｂ，２４ｂを形成する方法は、試料台のベースとなる部材が金属半メッシュ１４ａ，２４ａ以外の部材であっても適用することができる。
【００２８】
本発明においては、観察対象部材への試料片を作製するため加工、および試料台への観察用窓部を形成するための加工は、同じ集束イオンビーム装置を用いて行うことができる。したがって、その集束イオンビーム装置を、観察対象部材および試料台の双方を設置できる構成とするとともに、試料片を観察対象部材から試料台へ移植するためのマニピュレータ装置を集束イオンビーム装置に組み込むことで、試料の作製を１台の集束イオンビーム装置で行うことができる。さらに、ＴＥＭによる観察に必要な装置を集束イオンビーム装置に組み込むことで、試料の作製から観察まで、さらには試料片の追加工を１台の集束イオンビーム装置で行うこともできる。もちろん、観察対象部材の薄肉化加工、薄肉化加工された観察対象部材からの試料台への試料片の移植、試料台への観察用窓部の形成をそれぞれ別の装置で行ってもよい。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、試料台への観察用窓部の形成は試料片を試料台の側面に設置した後に行うので、試料台は単純な形状でよく、しかも試料台への試料片の位置決めも厳密に行う必要はなくなり、結果的に、試料を容易に作製することができる。試料片は試料台の側面に設置されるので、試料片を試料台に支持したまま試料片の追加工も可能である。さらに、試料台への試料片の固定を、観察用窓部を形成する前に行うことにより、観察用窓部の形成時の、試料台に対する試料片の位置ずれを防止することができる。また、試料片を試料台に固定することにより、試料片が磁性体であっても観察時に試料片が試料台から落下するのを防止することができる。試料台への試料片の固定はデポジション膜によってなされるので、特に観察用窓部を集束イオンビーム加工で行う場合、デポジション膜の形成と観察用窓部の形成とを同じ装置で行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態である、試料作製手順を説明する図である。
【図２】２本のプローブを用いて、試料台に対する試料片の位置および姿勢の調整を行う例の模式図である。
【図３】金属半メッシュを利用して試料を作製する方法の一例を示す図である。
【図４】金属半メッシュを利用して試料を作製する方法の他の例を示す図である。
【図５】従来の試料作製方法の一例を説明する図である。
【図６】従来の、追加工可能な試料台の斜視図である。
【符号の説明】
１ ウェハ
２ 薄肉部
３，１３，２３ 試料片
４，１４，２４ 試料台
４ａ 側面
４ｂ，１４ｃ，２４ｃ 観察用窓部
５ デポジション膜
６，１６，２６ 試料
７，７’ プローブ
８，９，１７ 集束イオンビーム
１４ａ，２４ａ 金属半メッシュ
１４ｂ，２４ｂ 支持部
１８ 反応性ガス

Claims (5)

1. 透過型電子顕微鏡による観察用の試料を作製する方法であって、
   側面を有する平板状又は薄壁状の試料台を用意する工程と、
   観察の対象となる部材に集束イオンビーム加工により前記透過型電子顕微鏡の観察対象となる薄肉部を形成する工程と、
   前記薄肉部を有する試料片を採取する工程と、
   採取された前記試料片を、前記試料片を立たせた状態で前記薄肉部が前記試料台の側面に接触するように、前記試料台に設置する工程と、
   前記試料台に設置された試料片を前記試料台に固定するために、前記試料台の前記試料片が設置されている面の、前記試料台と前記試料片との境界部にデポジション膜を形成する工程と、
   前記試料片が前記デポジション膜によって固定された試料台の、前記試料片の裏面側に相当する部分を除去し、前記試料台に観察用窓部を形成する工程と有する観察用試料作製方法。
2. 前記試料台に観察用窓部を形成する工程は、集束イオンビーム加工により、前記試料台の、前記試料片の裏面側に相当する部分を除去する工程を含む、請求項１に記載の観察用試料作製方法。
3. 前記試料台を用意する工程は、平板状に前記試料台を形成する工程と、前記平板状の試料台の主面が前記側面となるように立たせた状態で保持する工程を含む、請求項１又は２に記載の観察用試料作製方法。
4. 前記試料台を用意する工程は、前記試料台のベースとなる部材の上面にデポジション膜を形成して壁状の支持部を形成する工程を含み、
   前記試料片を前記試料台に設置する工程は、前記支持部の側面に前記試料片を設置する工程を含む、請求項１又は２に記載の観察用試料作製方法。
5. 前記試料台を用意する工程は、前記試料台のベースとなる部材の上面の一部をエッチングにより除去して壁状の支持部を形成する工程を含み、
   前記試料片を前記試料台に設置する工程は、前記支持部の側面に前記試料片を設置する工程を含む、請求項１又は２に記載の観察用試料作製方法。

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