CN100390524C - 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法，属于电镜样品制备技术领域。制备步骤为：制备片状的NaCl晶体片，用匀胶机在NaCl晶体基片上制备样品薄膜，把得到的NaCl晶体片固定在匀胶机的托盘上，用甩胶的方法将Sol-Gel法配置的前驱体溶液均匀的涂在NaCl晶体片上，制得厚度在5～200nm的样品薄膜；在热处理炉中进行退火处理；将得到的薄膜试样放在铜栅上至蒸馏水中浸泡，保证NaCl晶体完全溶解后使薄膜吸附在铜栅上，得到透射电镜观察用样品，适用于溶胶凝胶法制备的厚度在5～200nm之间的各种薄膜。优点在于；解决了透射电镜用薄膜样品易受污染、破碎和引入假象的问题。适合制备溶胶-凝胶法制备的各种薄膜样品的透射电镜试样，成本低，应用非常广泛。

Description

一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法
技术领域
本发明属于电镜样品制备技术领域，特别提供了一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法，适用于溶胶凝胶法制备的厚度在5～200nm之间的各种薄膜。
背景技术
透射电子显微镜是研究纳米材料的微观结构的重要仪器之一，但是用透射电镜研究材料微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜，而且透射电镜得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要求非常的薄。电子束穿透固体样品的能力主要取决与加速电压和样品的物质原子序数。一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透样品的厚度就越大，一般只能有5～200nm的厚度，这给透射电镜制样工作带来很大的难度。目前，透射电镜观察用样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。表面复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜放到透射电镜中去观察分析，这种方法只能对样品表面形貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息。样品减薄技术能够观察样品的内部结构和晶体缺陷，并能进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息于结构信息联系起来。常用的样品减薄技术包括机械减薄、离子束减薄、化学减薄和电解抛光减薄。在前两种减薄过程中，首先样品在抛磨过程中容易出现边缘倒角现象，严重时甚至会使样品碎裂掉，同时会导致样品受到不同程度的污染且在机械减薄过程中容易引入假象，不能观察到样品真实的结构；在后两种减薄过程中，污染问题同样很难避免。目前对于这些问题文献记载中还没有行之有效的解决方法，极大程度上取决于经验。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法，解决了透射电镜观察用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。极大的简化了薄膜透射电镜试样的制备过程。本发明的技术方案：
1、制备片状的NaCl晶体片。将NaCl粉末放入小瓷舟后至高温炉中，升温到1000～1100℃，保温5～300min后随炉冷却，得到块体NaCl晶体。然后把块体NaCl晶体切成厚度为0.2～5mm、面积为20～50mm2的薄片。
2、用匀胶机在NaCl晶体基片上制备样品薄膜。把步骤(1)得到的NaCl晶体片固定在匀胶机的托盘上，用甩胶的方法将Sol-Gel法配置的前驱体溶液均匀的涂在NaCl晶体片上，制得厚度在5～200nm的试样薄膜。
3、在热处理炉中按制备薄膜样品的热处理工艺进行退火处理。
4、将得到的薄膜样品放在铜栅上至蒸馏水中浸泡，保证NaCl晶体完全溶解后使薄膜吸附在铜栅上，便得到透射电镜观察用样品。
本发明的优点在于：提供了一种非常简单的透射电镜用样品的制备方法，解决了透射电镜用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。该技术适合制备溶胶-凝胶法制备的各种薄膜样品的透射电镜试样，其重要特点是不需要复杂的样品减薄技术直接进行透射电镜观察，不损伤试样的原始组织，没有污染和引入假象的问题；而且成本低，应用非常广泛。
附图说明
图1为用Sol-Gel法制备的Ag/SiO2复合薄膜的透射电镜显微结构照片。
具体实施方式
NaCl晶体片固定在匀胶机的托盘上，用1ml的注射器将配制好的Ag/SiO2前驱体溶液缓慢滴到NaCl晶体基片上。以600rpm运转10秒钟后，再2500rpm运转30秒钟。将试样置快速热处理炉中在600℃下退火30min。将制备得到的薄膜试样有膜的一面朝下放在铜栅上，浸泡在蒸馏水中保证NaCl晶体完全溶解后使薄膜吸附在铜栅上，便得到透射电镜观察用样品。图1为用Sol-Gel法制备的Ag/SiO2复合薄膜的透射电镜显微结构照片。
表1给出了本发明的几个优选实施例：
表1  优选发明实例表
薄膜   NaCl的热处理温度/℃   NaCl的热处理时间/min   薄膜热处理温度/℃   薄膜热处理时间/min 薄膜厚度/nm
  (Li，Ti，Si)/NiO   900   5   200   5   5
  (Ag，Au，Cu)/NiO   1000   100   300   100   50
  (SnO<sub>2</sub>，WO<sub>3</sub>)/ZnO   1100   150   400   150   100
  PbZrTiO<sub>3</sub>   1150   200   500   200   150
  (K，Na，Li)NbO<sub>3</sub>   1200   300   600   300   200

Claims (1)

1.一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：
a、制备片状的NaCl晶体片：将NaCl粉末放入小瓷舟后至高温炉中，升温到900～1200℃，保温5～300min后随炉冷却，得到块体NaCl晶体；然后把块体NaCl晶体切成厚度为0.2～5mm、面积为20～50mm2的薄片；
b、用匀胶机在NaCl晶体片上制备样品薄膜，把步骤a得到的NaCl晶体片固定在匀胶机的托盘上，用甩胶的方法将溶胶凝胶法配置的前驱体溶液均匀的涂在NaCl晶体片上，制得厚度在5～200nm的样品薄膜；
c、在热处理炉中按制备薄膜样品的热处理工艺进行退火处理，退火温度200～600℃，保温时间5～300min；
d、将得到的薄膜样品放在铜栅上至蒸馏水中浸泡，保证NaCl晶体完全溶解后使薄膜吸附在铜栅上，得到透射电镜观察用样品，所述制备方法适用于溶胶凝胶法制备的厚度在5～200nm之间的各种薄膜。
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