CN114086118B - 一种自支撑柔性薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备Sr3Al2O6靶材；(2)制备LaNiO3靶材；(3)清洗并刻蚀SrTiO3基片；(4)将Sr3Al2O6靶材、LaNiO3靶材和处理后的SrTiO3基片一同放入脉冲激光沉积系统，接着依次在SrTiO3衬底上外延生长出Sr3Al2O6和LaNiO3单晶薄膜；(5)在薄膜表面悬涂一层PMMA并加热，接着溶解；(6)PMMA和LaNiO3薄膜漂浮在水面上后，用Si片将其打捞并烘干；(7)将样品去除PMMA，取出后烘干，制得产品。Sr3Al2O6作为牺牲层用来得到柔性导电的LaNiO3薄膜，其具有质量高，简单快捷的特点。

Description

一种自支撑柔性薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于脉冲激光沉积技术以及钙钛矿氧化物薄膜制备领域，具体涉及将Sr3Al2O6作为牺牲层来得到自支撑柔性的LaNiO3薄膜材料的制备方法。
背景技术
在过去的几十年里，钙钛矿氧化物由于其优异的物理和化学性质而被人们广泛地研究。然而之前人们的研究主要集中在一层一层堆积而来的三维材料，层与层之间依靠范德华弱相互作用连接。因此，如何打破这层弱相互作用来得到二维材料，例如2004年发现的石墨烯，能够为研究者们打开一个新的世界。另外，从基片上剥离薄膜得到柔性的二维材料对整个凝聚态物理具有重大意义。
之前人们都是研究三维的LaNiO3上研究它的电学性质，受制于依托它的衬底，无法对材料本身作更进一步的研究。与此同时，传统得到柔性的二维材料主要通过蚀刻、高能激光照射等技术，但这些技术不仅过于复杂而且会对薄膜产生影响。因此需要有一种高效快捷方法得到高质量的柔性的二维材料。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种自支撑柔性LaNiO3薄膜及其制备方法。
为实现上述目标，本发明所采用的技术方案是：
一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SrCO3和Al2O3按一定比例均匀混合后研磨，并用压片机压靶，在马弗炉中高温烧结后得到Sr3Al2O6靶材；
(2)将La2O3和Ni2O3按一定比例均匀混合并用压片机压靶，在马弗炉中高温烧结后得到LaNiO3靶材；
(3)清洗并刻蚀SrTiO3基片；
(4)将Sr3Al2O6靶材、LaNiO3靶材和处理后的SrTiO3基片一同放入脉冲激光沉积系统，在合适的条件下依次在SrTiO3衬底上外延生长出Sr3Al2O6和LaNiO3单晶薄膜；
(5)用台式匀胶机在步骤(4)得到的薄膜表面悬涂一层PMMA并加热，在室温中冷却后，放入水中溶解；
(6)等到Sr3Al2O6溶解，PMMA和LaNiO3薄膜漂浮在水面上后，用Si片将其打捞并烘干，制得样品；
(7)将样品去除PMMA，取出后烘干，制得自支撑柔性LaNiO3薄膜。
进一步地，步骤(1)中的SrCO3和Al2O3的比例为3:1，研磨时间为30-40分钟，压片机压靶的压力为20-25MPa，压靶时间为10-20分钟，压靶用的模具大小为1英寸，烧结的温度为1300-1350℃，烧结时长为12-20小时，升温速度为5℃/min。
进一步地，步骤(2)中的La2O3和Ni2O3的比例为1:1，研磨时间为30-40分钟，压片机压靶的压力为20-25MPa，压靶时间为10-20分钟，压靶用的模具大小为1英寸，烧结的温度为1200-1250℃，烧结时长为12-20小时，升温速度为5℃/min。
进一步地，步骤(3)中依次用丙酮、酒精、去离子水清洗SrTiO3基片，清洗时间分别为5分钟、5分钟、10分钟，刻蚀用10:1稀释后的氢氟酸，刻蚀时间为10-15秒。
进一步地，步骤(4)中沉积Sr3Al2O6温度为700-800℃，气压为10-4-10-5mtorr，能量密度为0.8-1.0J·cm-2，沉积LaNiO3温度为600-650℃，气压为200mtorr，能量密度为1.0-1.2J·cm-2。
进一步地，步骤(5)中台式匀胶机的转速为3000-4000转/分钟，加热温度为100-120℃，持续10-20分钟，冷却时长为10-20分钟。
进一步地，步骤(6)中烘干温度为80-100℃，时长为10-20分钟。
进一步地，步骤(7)中PMMA除胶的时长为30-40分钟，烘干温度为60-70℃，时长为3-5分钟。
进一步地，PMMA除胶方法是放入丙酮中浸泡。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提出了利用Sr3Al2O6单晶薄膜材料作为牺牲层，得到了具有柔性导电的LaNiO3二维材料，为进一步研究LaNiO3二维材料提供了可能。并且Sr3Al2O6水溶性的，只需要将它放到水中溶解即可。和传统方法不可避免得损伤薄膜晶体结构不同，Sr3Al2O6在溶解过程中并不会对生长在上面的薄膜产生不良影响，其方便快捷的特性同样可以作为其他材料的牺牲层。
附图说明
图1为实施例1得到的Sr3Al2O6和标准的Sr3Al2O6的XRD衍射比对图，图中下方的虚线作为和标准的Sr3Al2O6的XRD谱图的比对；
图2为实施例1得到的LaNiO3和标准的LaNiO3的XRD衍射比对图，图中下方的虚线作为和标准的LaNiO3的XRD谱图的比对；
图3为实施例1依次在SrTiO3基片外延生长出的Sr3Al2O6和LaNiO3单晶薄膜样品的XRD衍射图；
图4为实施例1中Sr3Al2O6在水中逐渐溶解的过程图；
图5为LaNiO3转移到Si片上的XRD衍射图；
图6为实施例1光学显微镜下柔性导电的LaNiO3图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在实施例中，所述的自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SrCO3和Al2O3按3:1均匀混合后，研磨30-40分钟，再将研磨后的粉末放入1英寸的模具中用20-25Mpa的压力压靶，持续10-20分钟，取出后在马弗炉中1300-1350℃高温烧结12-20小时后得到约8-9g的Sr3Al2O6靶材；
(2)将La2O3和Ni2O3按1:1均匀混合后，研磨30-40分钟，再将研磨后的粉末放入1英寸的模具中用20-25Mpa的压力压靶，持续10-20分钟，取出后在马弗炉中1300-1350℃高温烧结12-20小时后得到约8-9g的LaNiO3靶材；
(3)将SrTiO3基片依次放入丙酮、酒精、去离子水中清洗，清洗时间分别为5分钟、5分钟、10分钟；然后用10:1稀释后的氢氟酸刻蚀基片10-15秒，并在1000℃的管式炉中退火1小时；
(4)将Sr3Al2O6靶材、LaNiO3靶材和处理后的SrTiO3基片一同放入脉冲激光沉积系统，先在SrTiO3基片上外延生长出Sr3Al2O6单晶薄膜，温度为700-800℃，气压为10-4-10- 5mtorr，能量密度为0.8-1.0J·cm-2；然后在生长完的Sr3Al2O6单晶薄膜上外延生长出LaNiO3单晶薄膜，温度为600-650℃，气压为200mtorr，能量密度为1.0-1.2J·cm-2；
(5)将步骤(4)得到的薄膜样品放到台式匀胶机上，用3000-4000转/分钟的转速在其表面悬涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)后加热样品至100-120℃，持续10-20分钟，接着室温中冷却10-20分钟后，放入水中溶解；
(6)等待一段时间后，Sr3Al2O6溶解，PMMA和LaNiO3薄膜漂浮在水面上，用Si片将其打捞并在80-100℃的加热台上烘干，烘烤时长为10-20分钟；
(7)将样品在丙酮中浸泡30-40分钟去除PMMA，取出后在60-70℃的加热台上烘干3-5分钟，制得自支撑柔性LaNiO3薄膜。
下面通过更具体实施例加以说明。
实施例1
一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SrCO3和Al2O3按3:1均匀混合后，研磨40分钟，再将研磨后的粉末放入1英寸的模具中用20-25Mpa的压力压靶，持续10分钟，取出后在马弗炉中1300-1350℃高温烧结12小时后得到8g的Sr3Al2O6靶材；
(2)将La2O3和Ni2O3按1:1均匀混合后，研磨40分钟，再将研磨后的粉末放入1英寸的模具中用20-25Mpa的压力压靶，持续10分钟，取出后在马弗炉中1300-1350℃高温烧结12小时后得到8g的LaNiO3靶材；
(3)将SrTiO3基片依次放入丙酮、酒精、去离子水中清洗，清洗时间分别为5分钟、5分钟、10分钟；然后用10:1稀释后的氢氟酸刻蚀基片10秒，并在1000℃的管式炉中退火1小时；
(4)将Sr3Al2O6靶材、LaNiO3靶材和处理后的SrTiO3基片一同放入脉冲激光沉积系统，先在SrTiO3基片上外延生长出Sr3Al2O6单晶薄膜，温度为700-800℃，气压为10-4-10- 5mtorr，能量密度为0.8-1.0J·cm-2；然后在生长完的Sr3Al2O6单晶薄膜上外延生长出LaNiO3单晶薄膜，温度为600-650℃，气压为200mtorr，能量密度为1.0-1.2J·cm-2；
(5)将步骤(4)得到的薄膜样品放到台式匀胶机上，用3000-4000转/分钟的转速在其表面悬涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)后加热样品至100-120℃，持续10-20分钟，接着室温中冷却10分钟后，放入水中溶解。
(6)等待一段时间后，Sr3Al2O6溶解，PMMA和LaNiO3薄膜漂浮在水面上，用Si片将其打捞并在80-100℃的加热台上烘干，烘干时长为10分钟。
(7)将样品在丙酮中浸泡30分钟去除PMMA，取出后在60-70℃的加热台上烘干，烘干时长为3分钟，制得自支撑柔性LaNiO3薄膜。
试验例
采用粉晶XRD对实施例1所制备的Sr3Al2O6靶材和LaNiO3靶材，以及对应的标准的Sr3Al2O6和LaNiO3进行表征，得到图1和图2的衍射图，由图1和图2可以看出，实施例1所制备的Sr3Al2O6靶材和LaNiO3靶材与标准的Sr3Al2O6和LaNiO3的XRD标准衍射图谱比对基本一致。
图3为在SrTiO3基片上依次沉积了Sr3Al2O6和LaNiO3薄膜后的XRD单晶衍射图，从图3可以看到Sr3Al2O6和LaNiO3薄膜已经成功地被外延生长出来。
图4展示了Sr3Al2O6被去离子水不断溶解后，PMMA支撑着LaNiO3薄膜最终脱离SrTiO3基片。
图5为转移后的XRD衍射图，只剩下了Si衬底和LaNiO3薄膜峰，这说明LaNiO3薄膜已经被成功转移下来。
图6为转移后的柔性的LaNiO3薄膜的光学显微镜图，可以看出转移之后的薄膜较为完整。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SrCO3和Al2O3按一定比例均匀混合后研磨，并用压片机压靶，在马弗炉中高温烧结后得到Sr3Al2O6靶材；
(2)将La2O3和Ni2O3按一定比例均匀混合并用压片机压靶，在马弗炉中高温烧结后得到LaNiO3靶材；
(3)清洗并刻蚀SrTiO3基片；
(4)将Sr3Al2O6靶材、LaNiO3靶材和处理后的SrTiO3基片一同放入脉冲激光沉积系统，在合适的条件下依次在SrTiO3衬底上外延生长出Sr3Al2O6和LaNiO3单晶薄膜；
(5)用台式匀胶机在步骤(4)得到的薄膜表面悬涂一层PMMA并加热，在室温中冷却后，放入水中溶解；
(6)等到Sr3Al2O6溶解，PMMA和LaNiO3薄膜漂浮在水面上后，用Si片将其打捞并烘干，制得样品；
(7)将样品去除PMMA，取出后烘干，制得自支撑柔性LaNiO3薄膜。
2.如权利要求1所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的SrCO3和Al2O3的比例为3:1，研磨时间为30-40分钟，压片机压靶的压力为20-25MPa，压靶时间为10-20分钟，压靶用的模具大小为1英寸，烧结的温度为1300-1350℃，烧结时长为12-20小时，升温速度为5℃/min。
3.如权利要求1所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的La2O3和Ni2O3的比例为1:1，研磨时间为30-40分钟，压片机压靶的压力为20-25MPa，压靶时间为10-20分钟，压靶用的模具大小为1英寸，烧结的温度为1200-1250℃，烧结时长为12-20小时，升温速度为5℃/min。
4.如权利要求1所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中依次用丙酮、酒精、去离子水清洗SrTiO3基片，清洗时间分别为5分钟、5分钟、10分钟，刻蚀用10:1稀释后的氢氟酸，刻蚀时间为10-15秒。
5.如权利要求1所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中沉积Sr3Al2O6温度为700-800℃，气压为10-4-10-5mtorr，能量密度为0.8-1.0J·cm-2，沉积LaNiO3温度为600-650℃，气压为200mtorr，能量密度为1.0-1.2J·cm-2。
6.如权利要求1所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中台式匀胶机的转速为3000-4000转/分钟，加热温度为100-120℃，持续10-20分钟，冷却时长为10-20分钟。
7.如权利要求1所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(6)中烘干温度为80-100℃，时长为10-20分钟。
8.如权利要求1所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(7)中PMMA除胶的时长为30-40分钟，烘干温度为60-70℃，时长为3-5分钟。
9.如权利要求8所述一种自支撑柔性LaNiO3薄膜的制备方法，其特征在于，PMMA除胶方法是放入丙酮中浸泡。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备的自支撑柔性的LaNiO3薄膜。
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