CN100418196C - 以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法 - Google Patents

以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，涉及微电子材料领域，特别涉及铁电薄膜与半导体集成中界面控制和生长取向的薄膜制备方法。采用本发明方法制备的BaTiO3薄膜能够达到单一取向，表面均匀，界面扩散得到有效控制，具体的，本发明包括：在真空环境下，加热基片，然后用激光剥离MgO，使MgO等离子体在Si基片上沉积，得到MgO缓冲层；再用激光剥离BTO，使BTO在Si基片上生长，得到BTO薄膜。本发明制备的MgO缓冲层为双轴织构，具有很高的热力学稳定性，三个原胞厚的MgO能阻止界面的扩散；在双轴织构的MgO缓冲层上制备的BTO薄膜为单一的c轴取向，表面平整，在结构上能满足铁电存储器、光学器件的设计。

Description

以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及微电子材料领域，特别涉及铁电薄膜与半导体集成中界面控制和生长取向的薄膜制备方法。
背景技术
钙钛矿结构的铁电材料如BaTiO3(BTO)等由于具备多种优良的性能，如铁电、压电和非线性光学等而一直在材料领域受到大量的关注。其薄膜更是在各种器件中可以得到广泛的应用：热电探测器、非易失性存储器、电容器、电光开关和光学二次谐波发生器。大多研究都是致力于获得取向或外延的BTO薄膜，因为相比较无取向的多晶薄膜而言，它们具有更优良的物理性质，而这其中主要集中在一些单晶氧化物基片的外延，如SrTiO3、LaAlO3、MgO。对于器件应用而言，由于硅技术仍将继续在微电子工业和市场起着主导地位，因而铁电薄膜与硅半导体的集成的研究与发展更有实际的意义。
尽管就晶格匹配而言，硅
Figure C20051002115400031
与BaTiO3
Figure C20051002115400032
在面内旋转45°之后失配度非常小(～3.9％)。然而，这将遇到一个纵所周知的技术性挑战，这就是硅基片与氧化物薄膜界面的互扩散，而使得铁电薄膜无法外延，甚至毫无取向性。现阶段控制铁电薄膜在硅基片上的生长方法，普遍采用一些缓冲层如CeO2，YSZ，MgO等先沉积在硅基片上，起到阻止互扩散的作用，从而来诱发铁电薄膜的外延、织构或高度取向的生长。选用缓冲层的基本原则为：
1、与基片和薄膜的晶格失配均较小；
2、缓冲层在热力学和动力学上处于稳定状态，能与膜和基片相适应；
3、电性能应符合使用目的。
MgO作为一种NaCl结构的离子型化合物，其晶格常数为4.213
Figure C20051002115400033
它广泛被用作铁电、超导和巨磁阻薄膜生长的缓冲层。作为一种缓冲层，MgO拥有许多良好的特性：
(1)许多钙钛矿型的材料能在MgO基片上外延生长，因而在硅基片上制备的MgO可为钙钛矿氧化物的织构或外延生长提供一个基板；
(2)通过工艺可以制备不同取向的MgO薄膜，从而可以控制钙钛矿氧化物的取向；
(3)其折射因子为1.7，与其它的缓冲层(YSZ，CeO2)比较小很多，这使得MgO可用来制备光波导薄膜；
(4)MgO由于其较低的介电常数、低的介电损耗而适用于基于高温超导材料的微波器件中。
近来，使用不同的方法试图在硅基片上生长MgO薄膜，如化学汽相沉积、分子束外延和溶胶-液胶法。由于这些方法中，沉积温度和氧分压相对较高，而硅表面的化学灵活性使得制备的MgO薄膜质量远差于MgO单晶。此外，缓冲层的厚度为几十到几百纳米，其表面较为粗糙。显然，在此基础上制备的铁电薄膜的取向性也较差。如此厚的缓冲层在生长过程中晶体结构也可能发生演变，因而铁电薄膜沉积时很可能并未得到最佳的模板。
双轴织构，也即薄膜在面内、面外两个方向都存在织构。一些高度排列的双轴织构薄膜常常展现出与单晶薄膜相似的功能，例如双轴织构的超导YBCO薄膜的临界电流密度非常接近单晶薄膜的值。文献已有报道，双轴织构的MgO薄膜通过离子束助沉积(IBAD)方法在无定形的Si3N4基片上成功制备。我们采用激光分子束外延方法在硅基片上制备双轴织构的MgO缓冲层，从而获得单一取向的BTO薄膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种铁电材料BaTiO3薄膜通过双轴织构MgO缓冲层与硅集成的制备方法，采用本发明方法制备的BaTiO3薄膜能够达到单一取向，表面均匀，界面扩散得到有效控制，可用于存储器、场效应管和光学器件的制造。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，一种以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Si基片和MgO靶材、BTO靶材置于真空环境；
2)加热基片；
3)用激光剥离MgO，使MgO等离子体在Si基片上沉积，以高能电子束掠射监控MgO生长过程，当反射高能电子衍射由无定形状态变至点状时，停止激光，得到MgO缓冲层；
4)用激光剥离BTO，使BTO在Si基片上生长，得到BTO薄膜；
所述激光采用的激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm，脉冲宽度30ns，单脉冲能量50～600mJ，能量密度为8J/cm2。
进一步的，所述步骤1)中，Si基片放置于基片台上，MgO靶材与BTO靶材分别放置于两个靶材台上，所述步骤3)中，靶台和基片台以恒定的速度旋转，使激光产生的等离子体均匀地沉积在硅基片上。所述步骤2)为：加热基片台，使基片温度升温至500-600℃退火处理。所述的Si基片的材料为电阻率为2-3Ω.cm的n型硅片(100)，并经以下程序处理：丙酮或酒精超声清洗3-5分钟，然后用硫酸∶水(4∶1)溶液清洗5分钟，再用流动的去离子水冲洗数遍，然后用氢氟酸∶水∶酒精(1∶1∶10)刻蚀表面的SiO2；
本发明的有益效果是，制备的MgO缓冲层为双轴织构，具有很高的热力学稳定性，三个原胞厚的MgO能阻止界面的扩散；在双轴织构的MgO缓冲层上制备的BTO薄膜为单一的c轴取向，表面平整，在结构上能满足铁电存储器、光学器件的设计。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1：本发明用于制备MgO缓冲层和BaTiO3薄膜的激光分子束外延系统的结构示意图。1-准备室，2-准备室真空泵，3-隔离阀，4-靶台，5-基片台，6-基片，7-加热丝，8-激光束，9-透镜，10-生长室离子泵，11-生长室，12-高压电子枪，13-CCD摄像头，14-计算机。
图2：MgO缓冲层在硅基片上生长初期的反射高能电子衍射花样。图2(a)为硅基片处理后的衍射图，(b)为开始生长到两个MgO原胞厚的衍射图。
图3：激光能量密度8J/cm2时，MgO缓冲层在硅基片生长过程的反射高能电子衍射花样。图3(a)为沉积3个MgO原胞厚时的衍射图，图3(b)为沉积30个MgO原胞厚时的衍射图。
图4：激光能量密度4J/cm2时，MgO缓冲层在硅基片生长过程的反射高能电子衍射花样。图4(a)为沉积3个MgO原胞厚时的衍射图，图4(b)为沉积9个MgO原胞厚时的衍射图，图4(c)为沉积15个MgO原胞厚时的衍射图，图4(d)为沉积30个MgO原胞厚时的衍射图。
图5：不同结构的MgO缓冲层上沉积的BaTiO3薄膜的X射线衍射图，其中x轴表示2theta(单位度)，y轴表示强度(任意)。图5(a)为直接在硅基片上沉积的BaTiO3薄膜的X射线衍射图，图5(b)为光晕衍射(两个原胞厚，无定形)的MgO缓冲层上沉积的BaTiO3薄膜的X射线衍射图，图5(c)为环状衍射(面内呈一定角分布)的MgO缓冲层上沉积的BaTiO3薄膜的X射线衍射图，图5(d)为点状衍射(双轴织构)的MgO缓冲层上沉积的BaTiO3薄膜的X射线衍射图。
图6：局部区域AFM表面形貌图。图6(a)为直接在硅基片上沉积的BaTiO3薄膜的表面形貌图，图6(b)为硅基片上沉积的MgO缓冲层的表面形貌图，图6(c)为MgO/Si基片上沉积的BaTiO3薄膜的表面形貌图。
图7：2纳米厚的MgO缓冲层生长在硅基片的X射线光电子能谱。图7(a)是光电子垂直样品表面的能谱，图7(b)是光电子与样品表面成30°时的能谱。
图8：BTO/MgO/Si的二次离子能谱，其中x轴表示溅射时间(单位秒)，y轴表示强度(任意)。
具体实施方式
本发明提供一种铁电材料BTO薄膜通过双轴织构MgO缓冲层与硅集成的制备方法，它包括MgO缓冲层的制备、BTO薄膜的沉积过程。具体步骤如下：
(1)将MgO、BTO多晶靶安置在靶台4上，电阻炉6放置在基片台下，靶台4、基片台5、电阻炉6、均放置在生长室11内。通过生长室离子泵10，生长室11的真空度通常保持为10-5Pa量级。生长室11内还配有高能电子枪12，高能电子束掠射过样品表面，其衍射信息通过CCD摄像头13连接到计算机14；
(2)将机械泵将准备室1抽至10Pa以下，再用分子泵抽真空达10-4以下，打开隔离阀3，将硅基片7放置在生长室11中的基片台5上，关上隔离阀；
(3)调基片与靶材之间的距离为55mm，打开原位监测的反射高能电子衍射，监测基片表面状况；
(4)用电阻炉6加热基片台5，使基片温度升温至550℃退火处理；
(5)将靶位调至MgO靶材，启动脉冲激光器，使激光束8通过透镜9聚焦在靶材上，在制膜过程中，靶台4和基片台5以恒定的速度旋转，从而使激光产生的等离子体均匀地沉积在硅基片上，制成厚度为0.8～30nm厚的MgO缓冲层；
(6)将靶位换为BTO靶材，基片温度升至670℃，同(4)一样沉积BTO薄膜50nm；
(7)将样品温度降至室温，打开隔离阀3，取出样品。
上述步骤(1)、(3)中的反射高能电子衍射设备，为沈阳中科仪器公司研制，工作电压为20kV，电流约50μA，掠射角为1～3°；
上述步骤(2)中的基片材料是选用电阻率为2-3Ω.cm的n型硅片(100)，经丙酮或酒精超声清洗3-5分钟，然后用硫酸∶水(4∶1)溶液清洗5分钟，再用流动的去离子水冲洗数遍。然后用氢氟酸∶水∶酒精(1∶1∶10)刻蚀表面的SiO2。
上述步骤(3)中所述的电阻炉可在室温至850℃之间任何一温度保持恒定。
上述步骤(4)、(5)中所述的脉冲激光器，是德国Lamda公司生产的氟化氪(KrF)准分子激光器，其波长为248nm，脉冲宽度为30ns，单脉冲能量50～500mJ，频率范围为1～10Hz。
以上所得的BaTiO3/MgO/Si薄膜的微结构分析可运用如下仪器：
原位的反射高能电子衍射，沈阳中科仪器公司研制；
X射线光电子能谱，二次离子能谱，型号为ESCALAB MK-II；
X射线衍射，清华大学生产；
原子力显微镜，日本SEIKO公司生产的SPA300HV。
下面结合薄膜的微观结构分析进一步说明本发明的有益结果：
图2为MgO缓冲层在硅基片上生长初期的反射高能电子衍射花样，图2(a)表示的是硅基片的衍射花样，图2(b)为沉积两个MgO原胞厚的衍射花样。由图可见，经处理后的基片表面干净且平整，而开始沉积MgO后，表面形成无定形的物质。
图3为激光能量密度为8J/cm2时MgO缓冲层在硅基片上进一步生长的反射高能电子衍射花样，图3(a)为生长三个MgO原胞厚的衍射花样，点状的图案表明此时MgO已经开始结晶，而且衍射点在其与直入点的垂直方向上拉长，由于衍射点的宽度与晶粒的面外取向分布成正比，由此可推断薄膜为双轴织构。图3(b)为生长30个MgO原胞厚的衍射花样，除了微弱的衍射环几乎维持不变，表明薄膜结晶质量要稍差。
图4为激光能量密度为4J/cm2时MgO缓冲层在硅基片上进一步生长的反射高能电子衍射花样，图4(a)、4(b)、4(c)和4(d)分别为厚度3、9、15、30个MgO原胞厚度的衍射花样。MgO薄膜在9个原胞厚时，已经有了明显的衍射环，取向趋于杂乱，至30个原胞厚时，衍射图案已完全为环状，这一系列的断掉的同心环，表明薄膜仍为c轴取向。环的中心与竖直方向的夹角对应于(200)面与各面的夹角，可见薄膜在面内的取向呈一定角度的分布，断掉的环的角度越大，取向分布角度也越大。
图5为在不同结构的MgO缓冲层上沉积BTO薄膜的X射线衍射图。图5(a)为在硅基片上直接沉积BTO薄膜的X射线衍射图，可见(011)峰最强，和粉末衍射接近。图5(b)为在两个原胞厚MgO缓冲层沉积BTO薄膜的X射线衍射图，BTO薄膜为无定形。图5(c)为在面内取向呈角度分布的MgO缓冲层上沉积BTO薄膜的X射线衍射图，BTO薄膜为(001)择优取向。图5(d)为在双轴织构MgO缓冲层上沉积BTO薄膜的X射线衍射图，BTO薄膜为(001)唯一取向。
图6为薄膜的表面形貌图。图6(a)为BTO直接在硅基片上沉积的表面形貌图，图6(b)为MgO/Si缓冲层的表面形貌图，图6(c)为BTO/MgO/Si的表面形貌图，可见，通过缓冲层，不仅能起到阻挡扩散作用，还将表面粗糙度大大改善。
图7为2纳米厚的MgO缓冲层生长在硅基片的X射线光电子谱。图7(a)为入射角为90°时的图谱，图7(b)为入射角为30°时的图谱。硅元素有单质态和氧化态，说明基片表面有一层无定型的氧化物，其强度比随入射角而变化，可见薄膜具有良好的分层结构。
图8为BTO/MgO/Si薄膜的二次离子能谱。尽管在MgO/Si之间形成了SiOx，但扩散仍得到了有效的控制。

Claims (6)

1. 以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Si基片和MgO靶材、BTO靶材置于真空环境；
2)加热基片；
3)用激光剥离MgO，使MgO在Si基片上沉积，以高能电子束掠射监控MgO生长过程，当反射高能电子衍射由无定形状态变至点状时，停止激光，得到MgO缓冲层；
4)用激光剥离BTO，使BTO在Si基片上生长，得到BTO薄膜；
所述激光采用激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm，脉冲宽度30ns，单脉冲能量50～600mJ，能量密度为8.0J/cm2。
2. 如权利要求1所述的以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，Si基片放置于基片台上，MgO靶材与BTO靶材分别放置于两个靶材台上，所述步骤3)中，靶台和基片台以恒定的速度旋转，使激光产生的等离子体均匀地沉积在硅基片上。
3. 如权利要求1所述的以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)为：加热基片台，使基片温度升温至500～600℃退火处理。
4. 如权利要求1所述的以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的Si基片的材料为电阻率为2-3Ω.cm的n型硅片，并经以下程序处理：
丙酮或酒精超声清洗3-5分钟，然后用硫酸溶液清洗5分钟，再用流动的去离子水冲洗数遍，然后用BHF溶液刻蚀表面的SiO2。
5. 如权利要求1所述的以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，其特征在于，保持真空度10-5Pa量级。
6. 如权利要求4所述的以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液为硫酸∶水＝4∶1的溶液，所述BHF溶液为氢氟酸∶水∶酒精＝1∶1∶10的溶液。
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