CN101319387B - 一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，包括如下步骤：利用脉冲激光沉积法等方法，在单晶基片上生长CeO2或YSZ缓冲层超薄膜；制得的CeO2或YSZ薄膜样品为“生长态”薄膜样品；将“生长态”薄膜样品制成带CeO2或YSZ纳米结构缓冲层的基片；在利用脉冲激光沉积法等方法在带有CeO2或YSZ纳米结构缓冲层的基片上生长高温超导薄膜。本发明提出了一套简单、可行的实验方法制备缓冲层和高温超导体纳米结构及其阵列，可实现缓冲层和高温超导体纳米结构及其阵列的可控生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法。
背景技术
高温超导电性问题经过了多年的实验和理论研究的积累，目前在理论、实验、模拟上都处于研究汇总和研究方向转变的时期。研究高温超导微观机理相对新颖且可行的方法是在微观尺度下研究高温超导体，对仅有几个原胞宽度和几个原子层厚度的结构进行参数可控的实验。同其它固体材料一样，当高温超导体的尺寸进入纳米级的尺度时，其物理性质将会发生很大的改变。几个重要而基本的物理问题是：高温超导体的尺寸进入纳米级的尺度时是否仍然保有原来的相图？高温超导体保持其超导特性的极限尺寸究竟有多大？它又是由什么决定的？这些问题对于理解高温超导体的纳米超导电性，阐明高温超导机理，进而开发更高Tc的新超导体具有重要的意义。同时，这些问题对于确定超导电子线路的微型化极限也具有非常重要的意义。虽然目前对纳米材料研究已是如火如荼，但是由于高温超导体材料本身的复杂性，高温超导体纳米结构的制备和物理性质研究则仍然是空白〔J.A.Bonetti，et al.，Phys.Rev.Lett.93(2004)087002〕、〔P.Mikheenko，et al.，Phys.Rev.B 72(2005)174506〕、〔G.Q.Zhang，et al.，Nanotechnology 17，(2006)4252〕。
目前，制备具有完整晶体结构的纳米高温超导材料面临以下几个方面的困难：a)传统的光刻方法，如电子束光刻，因电荷聚集效应对LaAlO3、SrTiO3等绝缘基底无效。而且，这些器件的晶体外延生长需要高温，无法使用光刻胶。b)由光刻胶或选择性湿法刻蚀带来的化学污染严重影响了薄膜的完整性。c)利用聚焦离子束(FIB)刻蚀虽然可以很方便地制备大面积纳米结构阵列〔B.Wei，et al.，Appl.Phys.Lett.74(1999)3149〕、〔G.Xiong，et al.，Appl.Phys.Lett.79(2001)3461〕、〔E.A.Stach，et al.，Appl.Phys.Lett.83(2003)4420〕。然而，刻蚀过程中由于离子束的轰击，将会对样品表面造成损伤或存在金属离子注入，从而使得样品改性，影响高温超导样品的性能，尤其是纳米尺度的样品更为明显。众所周知，由于蓝宝石(Al2O3)介电常数小、介质损耗小、导热性好、化学稳定性高、机械强度高、尺寸大、价格较低，因而成为目前微波器件和薄膜限流器最流行的基片材料。然而，它与高温超导材料间扩散严重，在蓝宝石衬底上还不能直接制备出高温超导薄膜。需要合适的介质材料作为缓冲层进行有效的隔离，CeO2就是最合适的缓冲层〔X.D.Wu，et al.，Appl.Phys.Lett.58(1991)2165〕。研究表明，“生长态”CeO2缓冲层超薄膜经过高温氧气氛后退火处理，其薄膜表面得以重新组装，形成了形状规则的纳米结构阵列，并且大部分的衬底表面都被暴露出来。由于缓冲层和衬底与高温超导材料之间不同的界面扩散和晶格匹配以及缓冲层效应，因而高温超导材料将在CeO2纳米结构之上优先成核，由此得到的高温超导薄膜具有相应的纳米结构，这就是所谓的高温超导纳米结构的“界面辅助自组装外延技术”。因此，利用“界面辅助自组装外延技术”，发明一种有序、高质量的高温超导体纳米结构阵列的制备方法是本发明目的之所在。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，包括如下步骤：
1)CeO2或Y稳定的ZrO2(简称为YSZ)缓冲层纳米结构的制备
①沉积：利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法，(如磁控溅射法等)在单晶基片上生长CeO2或YSZ缓冲层超薄膜；所述CeO2或YSZ薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.02～0.10nm，所述CeO2或YSZ薄膜厚度控制在1～20nm，制得的CeO2或YSZ薄膜样品为“生长态”薄膜样品；
②退火：将“生长态”薄膜样品放入管式炉或纤维电阻炉中或原位，通入流动的氧气，在1000～1400℃的条件下退火10～60分钟，然后冷却至室温，制得带CeO2或YSZ纳米结构缓冲层的基片；
2)高温超导材料纳米结构的界面自组装生长
利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法(如磁控溅射法、后处理法等)在带有CeO2或YSZ纳米结构缓冲层的基片上生长高温超导薄膜；所述高温超导薄膜厚度控制在10～100nm；由此得到的高温超导薄膜具有相应的纳米结构。
进一步地，所述高温超导薄膜材料包括YBa2Cu3O7(简称为YBCO)、La系、Bi系或T1系等。
作为上述方案的进一步改进，所述YBCO靶材是纯度为99.9％以上的Y2O3、BaCO3和CuO混合粉末研磨后在950、970和980℃分别预烧3次，每次10-30个小时，充分研磨后在100～300个大气压下压制成圆盘，再在980℃下烧结30～60个小时所得。
进一步地，所述单晶基片是Al2O3(1102)或Si(100)材料。
进一步地，在步骤1)中，所述CeO2是将纯度为99.99％的CeO2粉末在100～300个大气压下压制成圆盘，再在1400～1600℃下烧结20～40个小时所得。
进一步地，在步骤1)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(比如美国相干公司生产的型号COMPex102)，该激光器的激光波长为248nm，激光频率为1～5Hz，激光能量密度为2～4J/cm2。
进一步地，在步骤1)中，所述CeO2或YSZ薄膜沉积时的单晶基片温度为760～840℃，氧分压为200～400mTorr；所述CeO2或YSZ薄膜沉积完成后，样品在温度为400～450℃和200～600Torr的纯氧气氛下在原位退火30～60分钟，然后冷却到室温，沉积步骤完成。
进一步地，在步骤2)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(例如美国相干公司的，型号COMPex102)，所述激光器波长为248nm，激光频率为1～5Hz，激光能量密度为2～4J/cm2。
进一步地，在步骤2)中，所述高温超导薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.05～0.2nm。
进一步地，在步骤2)中，所述高温超导薄膜脉冲激光沉积时基片温度为740～820℃，氧分压为200～400mTorr。
进一步地，在步骤2)中，所述高温超导薄膜脉冲激光沉积完成后在温度为400～450℃和200～600Torr的纯氧气氛下在原位退火30～60分钟，然后冷却到室温，制得样品。
研究表明，“生长态”CeO2或YSZ缓冲层超薄膜经过高温氧气氛后退火处理，其薄膜表面得以重新组装，形成了形状规则的纳米结构阵列，并且大部分的衬底表面都被暴露出来。可以通过控制“生长态”CeO2或YSZ薄膜的厚度和选择不同的退火温度，控制CeO2或YSZ缓冲层纳米结构的形状、尺寸及其分布，获得YBCO等高温超导纳米结构“界面自组装外延生长”的有效基底。
本发明的有益效果如下：本发明提出了一套简单、可行的实验方法制备缓冲层和高温超导体纳米结构及其阵列，可实现缓冲层和高温超导体纳米结构及其阵列的可控生长。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为1nm厚度的CeO2薄膜在1个大气压氧气中1050℃退火1小时后的AFM(1μm×1μm)形貌；
图2为5nm厚度的CeO2薄膜在1个大气压氧气中1050℃退火1小时后的AFM(1μm×1μm)形貌。
具体实施方式
本发明特征是利用脉冲激光沉积(PLD)法(或其它沉积方法，如磁控溅射法等)在Al2O3(1102)(或其它基片，如Si(100)等)单晶基片上生长CeO2或YSZ缓冲层超薄膜，然后将CeO2或YSZ缓冲层超薄膜在高温氧气氛下进行后退火处理，使其薄膜表面得以重新组装，形成了形状规则的纳米结构阵列，并且大部分的衬底表面都被暴露出来。由于缓冲层和衬底与高温超导材料之间不同的界面扩散和晶格匹配以及缓冲层效应，高温超导材料将在缓冲层纳米结构之上优先成核，由此得到的高温超导薄膜具有相应的纳米结构，这就是所谓的高温超导纳米结构的“界面辅助自组装外延技术”。
实施例1
1)蓝宝石上CeO2缓冲层纳米结构的制备
①沉积：利用脉冲激光沉积法在R面蓝宝石〔Al2O3(1102)〕单晶基片上生长CeO2缓冲层超薄膜；所述CeO2薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.05nm，所述CeO2薄膜厚度控制在2nm，制得的CeO2薄膜样品为“生长态”薄膜样品；
②退火：将“生长态”薄膜样品在(超)高真空下传入退火腔中，通入流动的氧气，在1050℃的条件下原位退火60分钟，然后冷却至室温，制得带CeO2纳米结构缓冲层的基片；
2)YBCO高温超导材料纳米结构的界面自组装生长
①沉积：再将带有CeO2纳米结构缓冲层的蓝宝石基片在(超)高真空下传入脉冲激光沉积腔，利用脉冲激光沉积法在带有CeO2纳米结构缓冲层的蓝宝石基片上生长YBCO高温超导材料薄膜；所述YBCO高温超导材料薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.13nm，所述YBCO高温超导材料薄膜厚度控制在10～50nm；
②退火：沉积完成后样品在温度为430℃和400Torr的纯氧气氛下在原位退火60分钟，然后冷却到室温，制得样品。
在步骤1)中，所述CeO2是将纯度为99.99％的CeO2粉末在100个大气压下压制成圆盘，再在1500℃下烧结40个小时所得。
在步骤1)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(比如美国相干公司生产的型号COMPex102)，该激光器的激光波长为248nm，激光频率为1Hz，激光能量密度为2J/cm2。
在步骤1)中，所述CeO2薄膜沉积时的蓝宝石单晶基片温度为820℃，氧分压为300mTorr；所述CeO2薄膜沉积完成后，样品在温度为430℃和400Torr的纯氧气氛下在原位退火60分钟，然后冷却到室温，沉积步骤完成。
在步骤2)中，所述YBCO靶材是纯度为99.9％以上的Y2O3、BaCO3和CuO混合粉末研磨后在950、970和980℃分别预烧3次，每次20个小时，充分研磨后在200个大气压下压制成圆盘，再在980℃下烧结50个小时所得。
在步骤2)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(例如美国相干公司的，型号COMPex102)，所述激光器波长为248nm，激光频率为2Hz，激光能量密度为4J/cm2。
在步骤2)中，所述YBCO高温超导薄膜沉积时基片温度为780℃，氧分压为300mTorr。
实施例2
1)蓝宝石上CeO2缓冲层纳米结构的制备
①沉积：利用脉冲激光沉积法在R面蓝宝石〔Al2O3(1102)〕单晶基片上生长CeO2缓冲层超薄膜；所述CeO2薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.02nm，所述CeO2薄膜厚度控制在10nm，制得的CeO2薄膜样品为“生长态”薄膜样品；
②退火：将“生长态”薄膜样品在(超)高真空下传入退火腔中，通入流动的氧气，在1400℃的条件下原位退火10分钟，然后冷却至室温，制得带CeO2纳米结构缓冲层的基片；
2)YBCO高温超导材料纳米结构的界面自组装生长
①沉积：再将带有CeO2纳米结构缓冲层的蓝宝石基片在(超)高真空下传入脉冲激光沉积腔，利用脉冲激光沉积法在带有CeO2纳米结构缓冲层的蓝宝石基片上生长YBCO高温超导材料薄膜；所述YBCO高温超导材料薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.05nm，所述YBCO高温超导材料薄膜厚度控制在10nm；
②退火：沉积完成后样品在温度为400℃和200Torr的纯氧气氛下在原位退火30分钟，然后冷却到室温，制得样品。
在步骤1)中，所述CeO2是将纯度为99.99％的CeO2粉末在100个大气压下压制成圆盘，再在1400℃下烧结20个小时所得。
在步骤1)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(比如美国相干公司生产的型号COMPex102)，该激光器的激光波长为248nm，激光频率为5Hz，激光能量密度为4J/cm2。
在步骤1)中，所述CeO2薄膜沉积时的蓝宝石单晶基片温度为760℃，氧分压为400mTorr；所述CeO2薄膜沉积完成后，样品在温度为400℃和200Torr的纯氧气氛下在原位退火60分钟，然后冷却到室温，沉积步骤完成。
在步骤2)中，所述YBCO靶材是纯度为99.9％以上的Y2O3、BaCO3和CuO混合粉末研磨后在950、970和980℃分别预烧3次，每次10个小时，充分研磨后在100个大气压下压制成圆盘，再在980℃下烧结30个小时所得。
在步骤2)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(例如美国相干公司的，型号COMPex102)，所述激光器波长为248nm，激光频率为5Hz，激光能量密度为2J/cm2。
在步骤2)中，所述YBCO高温超导薄膜沉积时基片温度为820℃，氧分压为200mTorr。
实施例3
1)蓝宝石上YSZ缓冲层纳米结构的制备
①沉积：利用脉冲激光沉积法在R面蓝宝石〔Al2O3(1102)〕单晶基片上生长YSZ缓冲层超薄膜；所述YSZ薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.04nm，所述YSZ薄膜厚度控制在10nm，制得的CeO2薄膜样品为“生长态”薄膜样品；
②退火：将“生长态”薄膜样品放入纤维电阻炉中，通入流动的氧气，在1250℃的条件下退火30分钟，然后冷却至室温，制得带YSZ纳米结构缓冲层的基片；
2)YBCO高温超导材料纳米结构的界面自组装生长
①沉积：利用脉冲激光沉积法在带有YSZ纳米结构缓冲层的蓝宝石基片上生长YBCO高温超导材料薄膜；所述YBCO高温超导材料薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.1nm，所述YBCO高温超导材料薄膜厚度控制在10～100nm；
②退火：沉积完成后样品在温度为450℃和600Torr的纯氧气氛下在原位退火30分钟，然后冷却到室温，制得样品。
在步骤1)中，所述YSZ是采用标准商用靶材。
在步骤1)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(比如美国相干公司生产的型号COMPex102)，该激光器的激光波长为248nm，激光频率为2Hz，激光能量密度为2J/cm2。
在步骤1)中，所述YSZ薄膜沉积时的蓝宝石单晶基片温度为800℃，氧分压为200mTorr；所述YSZ薄膜沉积完成后，样品在温度为450℃和600Torr的纯氧气氛下在原位退火30分钟，然后冷却到室温，沉积步骤完成。
在步骤2)中，所述YBCO靶材是纯度为99.9％以上的Y2O3、BaCO3和CuO混合粉末研磨后在950、970和980℃分别预烧3次，每次30个小时，充分研磨后在300个大气压下压制成圆盘，再在980℃下烧结60个小时所得。
在步骤2)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(例如美国相干公司的，型号COMPex102)，所述激光器波长为248nm，激光频率为2Hz，激光能量密度为4J/cm2。
在步骤2)中，所述YBCO高温超导薄膜沉积时基片温度为750℃，氧分压为400mTorr。
实施例4
1)硅片上YSZ缓冲层纳米结构的制备
①沉积：利用脉冲激光沉积法在Si(100)单晶基片上生长YSZ缓冲层超薄膜；在外延YSZ之前，先用丙酮和酒精清洗Si片，再用HF、酒精与水的混合液腐蚀，消除Si片上的氧化层；要求所述YSZ薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.06nm，所述YSZ薄膜厚度控制在10nm，制得的YSZ薄膜样品为“生长态”薄膜样品；
②退火：将“生长态”薄膜样品放入管式炉中，通入流动的氧气，在1200℃的条件下退火40分钟，然后冷却至室温，制得带YSZ纳米结构缓冲层的基片；
2)YBCO等高温超导材料纳米结构的界面自组装生长
①沉积：利用脉冲激光沉积法在带有YSZ纳米结构缓冲层的Si基片上生长YBCO高温超导薄膜；所述YBCO高温超导薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.12nm，所述YBCO高温超导薄膜厚度控制在10～60nm；
②退火：沉积完成后样品在温度为420℃和400Torr的纯氧气氛下在原位退火30～60分钟，然后冷却到室温，制得产品。
在步骤1)中，YSZ靶材采用的是标准商用靶。
在步骤1)中，消除Si片上氧化层的腐蚀液是由1∶10∶1的HF、酒精与水混合而成。
在步骤1)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(比如美国相干公司生产的型号COMPex102)，该激光器的激光波长为248nm，激光频率为1Hz，激光能量密度为3J/cm2。
在步骤1)中，所述YSZ薄膜沉积时的Si单晶基片温度为780℃，氧分压为300mTorr；所述YSZ薄膜沉积完成后，样品在温度为425℃和400Torr的纯氧气氛下在原位退火45分钟，然后冷却到室温，沉积步骤完成。
在步骤2)中，所述YBCO靶材是纯度为99.9％以上的Y2O3、BaCO3和CuO混合粉末研磨后在950、970和980℃分别预烧3次，每次20个小时，充分研磨后在200个大气压下压制成圆盘，再在980℃下烧结45个小时所得。
在步骤2)中，所述脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；所述激光器是KrF准分子激光器(例如美国相干公司的，型号COMPex102)，所述激光器波长为248nm，激光频率为3Hz，激光能量密度为3J/cm2。
在步骤2)中，所述YBCO高温超导薄膜脉冲激光沉积时基片温度为740℃，氧分压为300mTorr。
实施例5
重复实施例1、2或3，其不同之处在于：所述高温超导材料是La系高温超导材料。
实施例6
重复实施例1、2或3，其不同之处在于：所述高温超导材料是Bi系高温超导材料。
实施例7
重复实施例1、2或3，其不同之处在于：所述高温超导材料是T1系高温超导材料，制备T1系薄膜的方法为后处理法。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)CeO2缓冲层纳米结构的制备
①沉积：利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法，在单晶基片上生长CeO2缓冲层超薄膜；CeO2薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.02～0.10nm，CeO2薄膜厚度控制在1～10nm，制得的CeO2薄膜样品为“生长态”薄膜样品；
②退火：将“生长态”薄膜样品放入管式炉或纤维电阻炉中或原位，通入流动的氧气，在1000～1400℃的条件下退火10～60分钟，然后冷却至室温，制得带CeO2缓冲层纳米结构的基片；
2)高温超导材料纳米结构的界面自组装生长
利用脉冲激光沉积法或其它沉积方法在带有CeO2缓冲层纳米结构的基片上生长高温超导薄膜；高温超导薄膜厚度控制在10～50nm；由此得到的高温超导薄膜具有相应的纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，高温超导薄膜材料包括YBCO、La系、Bi系或T1系。
3.根据权利要求2所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：YBCO靶材是纯度为99.9％以上的Y2O3、BaCO3和CuO混合粉末研磨后在950、970和980℃分别预烧3次，每次10～30个小时，充分研磨后在100～300个大气压下压制成圆盘，再在980℃下烧结30～60个小时所得。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：所述单晶基片是Al2O3(1102)或Si(100)材料。
5.根据权利要求4所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，CeO2是将纯度为99.99％的CeO2粉末在100～300个大气压下压制成圆盘，再在1400～1600℃下烧结20～40个小时所得。
6.根据权利要求5所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；激光器是KrF准分子激光器，该激光器的激光波长为248nm，激光频率为1～5Hz，激光能量密度为2～4J/cm2。
7.根据权利要求6所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，CeO2薄膜沉积时的单晶基片温度为760～840℃，氧分压为200～400mTorr；CeO2薄膜沉积完成后，样品在温度为400～450℃和200～600Torr的纯氧气氛下在原位退火30～60分钟，然后冷却到室温，沉积步骤完成。
8.根据权利要求4所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，脉冲激光沉积系统本底真空度小于2×10-7Torr；激光器是KrF准分子激光器，所述激光器波长为248nm，激光频率为1～5Hz，激光能量密度为2～4J/cm2。
9.根据权利要求8所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，高温超导薄膜的沉积速率为每个激光脉冲0.05～0.2nm；高温超导薄膜脉冲激光沉积时基片温度为740～820℃，氧分压为200～400mTorr。
10.根据权利要求9所述的一种高温超导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，高温超导薄膜脉冲激光沉积完成后在温度为400～450℃和200～600Torr的纯氧气氛下在原位退火30～60分钟，然后冷却到室温，制得样品。
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