CN112993150B - 一种SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二维铁电导电材料领域，具体为一种具有可调控、性质稳定及晶体取向均匀稳定的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料及其制备方法，适于多尺寸、高质量的集铁电性和导电性于一体的功能材料及器件的制备。首先采用钙钛矿陶瓷材料作为生长基体，在高温下通过脉冲激光沉积技术生长出SrNbO3.5薄膜，然后率先借助电子束辐照进一步在SrNbO3.5薄膜中诱发相变，生成贯穿薄膜的SrNbO3纳米线，从而制备出SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电薄膜。本发明解决目前研究中铁电性与导电性难共存及导电性影响铁电性等问题，为新型铁电导电材料在光电器件、热电器件、压电器件等领域的研究和应用奠定基础。
Description
技术领域：
本发明涉及铁电导电材料领域，具体为一种具有可调控、性质稳定及晶体取向均匀稳定的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料及其制备方法，适于多尺寸、高质量的集铁电性和导电性于一体的功能材料及器件的制备。
背景技术：
电子的自由移动和正负电荷中心分布的不对称分别是材料导电性和铁电性的形成原因。由于自由移动的电子通常会阻碍自发极化的发生，即电荷屏蔽效应，所以常见的铁电材料多为绝缘体材料。但是近期的研究表明，特定的材料中可以同时具有导电性和铁电性。铁电性和导电性共存的可能性早在上个世纪60年代就已通过计算模拟提出，但由于实际设计和实施的困难性，直到近些年才被实验证实。这种铁电和导电的复合材料已经为探究量子物理现象的本质、探索更多量子物理的状态以及具有新奇性能的材料和器件提供了平台。
目前，铁电导电材料的制备主要有两种方法，其中一种方法是在铁电材料中引入导电的畴结构，另一种方法是极化金属材料。但是通过这两种手段制备成的铁电导电材料中，自发极化往往会因导电性的影响而减弱，尤其是当材料的维度降到二维以下，极化性甚至将难以保持。除此之外，在实际使用过程中，外加电极和材料之间的耦合会急剧降低铁电性能的稳定。因此铁电导电材料仍处于基础研究阶段，实际应用难题一直无法得到突破。
铌酸锶是一种层状钙钛矿结构材料，其结构和物性均与氧含量密切相关，如SrNbO3.5具有铁电性和绝缘性，SrNbO3则具有导体性，所以铌酸锶的物性可通过改变氧含量进行调控。而且在很大的温度区间内，材料物性的稳定性良好，不会因维度、尺寸的降低而改变。因此通过精确调控铌酸锶的氧含量和不同氧含量的铌酸锶的界面，既实现了具有不同寻常的物性的新材料、甚至是特殊物理状态的开发和探索，也为铁电导电材料的实际应用拓宽了方向。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种化学元素均匀、物性稳定且可根据使用需要进行具体调控的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料及其制备方法，以期解决目前研究中铁电性与导电性难共存及导电性影响铁电性等问题，为研究铁电金属的物理学本质和探索其应用奠定基础。
本发明的技术方案是：
一种SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料，SrNbO3.5为绝缘性单晶薄膜，具有沿[010]方向的自发极化，薄膜厚度取决于生长过程中沉积时间，SrNbO3是导电线，沿[001]方向贯穿SrNbO3.5薄膜分布，SrNbO3导电线尺寸取决于电子束辐照范围、强度和时间。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料，该材料物性稳定、成分均匀，SrNbO3.5薄膜与SrNbO3导电线具有固定的晶体取向。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，采用<110>取向的钙钛矿陶瓷材料作为生长基体，在室温下通过脉冲激光沉积方法生长Sr-Nb-O薄膜，然后在900℃～1400℃下退火0.5小时～4小时，得到成分配比为SrNbO3.5的薄膜；通过电子束辐照诱发相变，在SrNbO3.5薄膜中刻蚀出SrNbO3的导电线，最终得到SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)SrNbO3.5薄膜的脉冲激光沉积生长：以<110>取向的钙钛矿陶瓷材料作为生长基体，在室温高真空度1×10-6～1×10-4帕斯卡下通过脉冲激光沉积方法生长出Sr-Nb-O薄膜，然后在900℃～1400℃下退火0.5小时～4小时，得到成分配比为SrNbO3.5的薄膜；
(2)电子束辐照刻蚀：在SrNbO3.5的薄膜表面进行电子束辐照，通过调节电子束能量和辐照时间，调控SrNbO3.5到SrNbO3相变的发生，并控制SrNbO3导电线的尺寸、分布及密度，最终在SrNbO3.5薄膜中刻蚀出SrNbO3阵列。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，脉冲激光沉积过程中，靶材为SrNbO3.5化合物。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，脉冲激光沉积过程中，沉积时间为1分钟～40分钟。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，退火温度为1000℃，退火时间为3小时。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，退火气氛为空气。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，采用电子束辐照刻蚀出贯穿薄膜的SrNbO3纳米线或微米线。
所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，电子束辐照过程中，通过调节电子束位置、能量以及辐照时间，调控SrNbO3导电线尺寸、密度和分布的指标范围分别如下：导电线的横截面长宽尺寸在1nm～30μm之间、密度不小于300个/mm2，且分布规律。
本发明的设计思想是：
本发明首先选择铌酸锶铁电绝缘材料体系，其物性与氧含量密切相关，细微氧含量的变化即可实现性能的转变。然后通过脉冲激光沉积方法制备出成分均一的单晶SrNbO3.5薄膜，该薄膜表现出面内极化的铁电性。进而借助电子束辐照使SrNbO3.5铁电相发生还原反应，生成微米级甚至纳米级的SrNbO3导电相，而且电子束辐照可以对该相变实现原子级的精密操控。最终本发明通过两步法实现导电材料和铁电材料的无缝复合，并且通过调控使铁电性和导电性方向不同，二者互不干扰。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明提出一类新型二维铁电一维导电材料——具有界面可调控性、物性稳定性的高质量SrNbO3.5/SrNbO3材料以及电子束辐照法下多尺寸、形状及分布的导电阵列的可控制备。
2.本发明得到的SrNbO3.5/SrNbO3材料具有优异的面内的自发极化铁电性，面外的电荷传导性，均匀的相分布，稳定的界面，优异的化学和热稳定性，是一种集铁电性与导电性与一体的新型功能材料。这一系列结构与功能的特点为SrNbO3.5/SrNbO3材料在铁电导电薄膜、界面超导、光电器件、热电及压电器件等领域的研究和应用奠定了基础。
3.本发明提出的电子束辐照方法在低电压和高电压条件下均可进行，具有操作方便、易于调控和可实现多尺寸制备等特点。
4.本发明得到的二维铁电一维导电材料相较于其他铁电导电材料而言，由于铁电性和导电性方向不同，二者互不干扰；而且铁电性和导电性分别是两种体材料的本征物理性质，不受材料尺寸和维度的影响。
附图说明：
图1为电子束辐照法制备的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的流程图。其中，a图为<110>钙钛矿材料基板上生长的SrNbO3.5薄膜，b图为电子束(Electron beam)对SrNbO3.5薄膜进行辐照刻蚀，在SrNbO3.5薄膜中制备出SrNbO3导电阵列。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，采用<110>取向的钙钛矿结构陶瓷作为生长基体，在室温下通过脉冲激光沉积法(PLD)生长SrNbO3.5薄膜，然后通过电子束辐照在SrNbO3.5薄膜中制备出SrNbO3导电阵列，具体步骤如下：
(1)Sr-Nb-O薄膜的制备：以<110>取向的钙钛矿材料作为生长基体，采用脉冲激光沉积生长方法在基体表面生长Sr-Nb-O薄膜；
所采用的生长基底为钙钛矿结构材料，与SrNbO3.5晶格失配度小于2％，纯度为99.99wt％，取向(110)±0.3°，表面抛光，表面粗糙度≤0.5nm。所采用的脉冲激光沉积生长的激光器为COMPex-201型，波长248nm，脉冲宽度25ns。激光能量为30～400mJ，优选40mJ～300mJ；频率为3Hz～10Hz，优选为3Hz～5Hz。生长使用的靶材为SrNbO3.5靶材，纯度为99.99wt％；生长使用的真空为1×10-6～1×10-4帕斯卡，优选5×10-5～1×10-4帕斯卡。生长温度范围为20～950℃，优选范围为30～900℃；生长时间为1～40分钟，优选范围为5～30分钟。
(2)Sr-Nb-O薄膜热处理：对Sr-Nb-O薄膜进行退火处理，得到化学配比为SrNbO3.5的单晶薄膜；
退火气氛为空气，温度为900℃～1400℃，优选范围为1000℃～1200℃；退火时间为0.5小时～4小时，优选范围为0.5～3小时；退火后先降温至650℃，降温速度为2℃/分钟～20℃/分钟，优选范围为4℃/分钟～10℃/分钟；然后炉冷至室温。
(3)电子束刻蚀：对单晶SrNbO3.5薄膜进行电子束刻蚀，诱发SrNbO3.5到SrNbO3的相变，获得SrNbO3.5和SrNbO3复合材料。
电子束刻蚀在高真空度1×10-6～1×10-4帕斯卡下进行，优选范围为1×10-5～1×10-4帕斯卡；温度为0℃～50℃，优选范围为10℃～30℃；电子束电压为10kV～300kV，优选范围为15kV～80kV；电子束强度为300pA～200μA，优选范围为400pA～200μA；刻蚀时间为2分钟～60分钟，优选范围为20分钟～40分钟。
本发明获得的新型SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料，其中SrNbO3.5薄膜的厚度为0.5nm～1000nm(优选为5nm～100nm)，成分均一、无缺陷和空位，SrNbO3纳米线的尺寸取决于电子束辐照范围、能量和时间。
下面，通过实施例和附图进一步详述本发明。
实施例1
如图1所示，SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料及其制备方法如下：
首先，本发明采用脉冲激光沉积和热处理方法制备SrNbO3.5薄膜，脉冲激光能量300mJ，脉冲频率5Hz；基板选用<110>铝酸镧(10毫米×10毫米×0.5毫米，纯度为99.99wt％)并置于腔体样品托中央区域，与SrNbO3.5靶材(直径25毫米，厚度6毫米，纯度99.99wt％)的距离为8厘米；在高真空度5×10-5帕斯卡的真空中加热至50℃，开始生长Sr-Nb-O薄膜，生长时间为20分钟。生长结束后在空气气氛下升温至1000℃退火3小时，以冷却速度10℃/分钟降温至650℃，然后炉冷至室温，得到SrNbO3.5薄膜。利用透射电子显微镜对薄膜形貌、晶体取向进行分析，表明得到的薄膜厚度80nm，由单一的SrNbO3.5相组成，晶体质量良好，内部没有畴界和其他缺陷结构。
然后，在透射电子显微镜中对SrNbO3.5薄膜进行电子束辐照，刻蚀出贯穿薄膜的SrNbO3纳米线。随后在扫描电子显微镜中也对薄膜进行了电子束辐照实验，并获得了3×3排列的SrNbO3微米矩阵。
本实施例中，电子束刻蚀在高真空度1×10-4帕斯卡下进行，温度为20℃，电子束电压为20kV，电子束强度为200μA，刻蚀时间为30分钟，获得SrNbO3导电线尺寸、密度和分布的指标分别如下：导电线的横截面长宽尺寸为30μm×25μm、密度约为1100个/mm2，并呈矩形分布。
实施例2
如图1所示，SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料及其制备方法如下：
首先，本发明采用脉冲激光沉积和热处理方法制备SrNbO3.5薄膜，脉冲激光能量40mJ，脉冲频率3Hz；基板选用<110>掺铌钛酸锶(10毫米×10毫米×0.5毫米，Nb掺杂量为0.7wt％)并置于腔体样品托中央区域，与SrNbO3.5靶材(直径25毫米，厚度6毫米，纯度99.99wt％)的距离为8厘米；在高真空度1×10-4帕斯卡的真空中加热至900℃，开始生长Sr-Nb-O薄膜，生长时间为30分钟。生长结束后在空气气氛下升温至1200℃退火2小时，然后炉冷至室温，得到SrNbO3.5薄膜。利用透射电子显微镜对薄膜形貌、晶体取向进行分析，表明得到的薄膜厚度40nm，由单一的SrNbO3.5相组成，晶体质量良好，内部没有畴界和其他缺陷结构。
然后，在透射电子显微镜中对SrNbO3.5薄膜进行电子束辐照，刻蚀出贯穿薄膜的SrNbO3纳米线。随后在扫描电子显微镜中也对薄膜进行了电子束辐照实验。
本实施例中，电子束刻蚀在高真空度1×10-4帕斯卡下进行，温度为30℃，电子束电压为18kV，电子束强度为26nA，刻蚀时间为40分钟，获得SrNbO3导电线尺寸、密度和分布的指标分别如下：导电线的横截面长宽尺寸为20μm×15μm、密度为330个/mm2，并呈2×2矩形分布。
实施例3
如图1所示，SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料及其制备方法如下：
首先，本发明采用脉冲激光沉积和热处理方法制备SrNbO3.5薄膜，脉冲激光能量300mJ，脉冲频率5Hz；钛酸锶基板(10毫米×10毫米×0.5毫米，纯度为99.99wt％)置于腔体样品托中央区域，与SrNbO3.5靶材(直径25毫米，厚度6毫米，纯度99.99wt％)的距离为8厘米；在高真空度5×10-5帕斯卡的真空中加热至30℃，开始生长Sr-Nb-O薄膜，生长时间为20分钟。生长结束后在空气气氛下升温至1030℃退火2小时，以冷却速度6℃/分钟降温至650℃，然后炉冷至室温，得到SrNbO3.5薄膜。利用透射电子显微镜对薄膜形貌、晶体取向进行分析，表明得到的薄膜厚度80nm，由单一的SrNbO3.5相组成，晶体质量良好，内部没有畴界和其他缺陷结构。
然后，在透射电子显微镜中对SrNbO3.5薄膜进行电子束辐照，刻蚀出贯穿薄膜的SrNbO3纳米线。随后在扫描电子显微镜中也对薄膜进行了电子束辐照实验，并获得了1×2排列的纳米级SrNbO3导电线。
本实施例中，电子束刻蚀在高真空度1×10-5帕斯卡下进行，温度为20℃，电子束电压为300kV，电子束强度为400pA，刻蚀时间为3分钟，获得SrNbO3导电线尺寸、密度和分布的指标分别如下：导电线的横截面长宽尺寸为10nm×2nm、密度为4×109个/mm2，并呈单列分布。
上述结果表明，本发明通过两步法，先通过脉冲激光沉积法生长SrNbO3.5单晶薄膜，通过电子束辐照在单晶薄膜中刻蚀出SrNbO3纳米/微米线，实现了新型二维铁电一维导电材料的制备，材料铁电性和导电性能稳定，且制备工艺简单，产物厚度和尺寸易于调控，从而为铁电导电材料在信号探测和传输、光电器件、及界面超导等领域的研究和应用奠定了基础。
Claims (9)
1.一种SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料，其特征在于，SrNbO3.5为绝缘性单晶薄膜，具有沿[010]方向的自发极化，薄膜厚度取决于生长过程中沉积时间，SrNbO3是导电线，沿[001]方向贯穿SrNbO3.5薄膜分布，SrNbO3导电线尺寸取决于电子束辐照范围、强度和时间；
采用<110>取向的钙钛矿陶瓷材料作为生长基体，在室温下通过脉冲激光沉积方法生长Sr-Nb-O薄膜，然后在1000℃～1200℃下退火0.5小时～4小时，得到成分配比为SrNbO3.5的薄膜；通过电子束辐照诱发相变，在SrNbO3.5薄膜中刻蚀出SrNbO3的导电线，最终得到SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料，通过两步法实现导电材料和铁电材料的无缝复合，并且通过调控使铁电性和导电性方向不同，二者互不干扰；
电子束辐照过程中，通过调节电子束位置、能量以及辐照时间，调控SrNbO3导电线尺寸、密度和分布的指标范围分别如下：导电线的横截面长宽尺寸在1nm～30μm之间、密度不小于300个/mm2，且分布规律，呈矩形分布或单列分布。
2.按照权利要求1所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料，其特征在于，该材料物性稳定、成分均匀，SrNbO3.5薄膜与SrNbO3导电线具有固定的晶体取向。
3.一种权利要求1所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)SrNbO3.5薄膜的脉冲激光沉积生长：以<110>取向的钙钛矿陶瓷材料作为生长基体，在室温高真空度1×10-6～1×10-4帕斯卡下通过脉冲激光沉积方法生长出Sr-Nb-O薄膜，然后在1000℃～1200℃下退火0.5小时～4小时，得到成分配比为SrNbO3.5的薄膜；
(2)电子束辐照刻蚀：在SrNbO3.5的薄膜表面进行电子束辐照，通过调节电子束能量和辐照时间，调控SrNbO3.5到SrNbO3相变的发生，并控制SrNbO3导电线的尺寸、分布及密度，最终在SrNbO3.5薄膜中刻蚀出SrNbO3阵列。
4.按照权利要求3所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，其特征在于，脉冲激光沉积过程中，靶材为SrNbO3.5化合物。
5.按照权利要求3所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，其特征在于，脉冲激光沉积过程中，沉积时间为1分钟～40分钟。
6.按照权利要求3所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，其特征在于，退火温度为1000℃，退火时间为3小时。
7.按照权利要求3所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，其特征在于，退火气氛为空气。
8.按照权利要求3所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，其特征在于，采用电子束辐照刻蚀出贯穿薄膜的SrNbO3纳米线或微米线。
9.按照权利要求3所述的SrNbO3.5/SrNbO3二维铁电一维导电材料的制备方法，其特征在于，电子束辐照过程中，通过调节电子束位置、能量以及辐照时间，调控SrNbO3导电线尺寸、密度和分布的指标范围分别如下：导电线的横截面长宽尺寸在1nm～30μm之间、密度不小于300个/mm2，且分布规律，呈矩形分布或单列分布。
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