CN111137847B - 一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法 - Google Patents

一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法 Download PDF

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Abstract

一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，其主要步骤包括在SrTiO3单晶衬底上采用脉冲激光沉积生长外延、结晶性良好的Sr3Al2O6牺牲层；在牺牲层上沉积不同厚度的外延单晶氧化物薄膜；在氧化物表面贴合PDMS弹性体；在不同温度下用去离子水溶解SAO牺牲层；氧化物薄膜剥离脱落后，取出后用去离子水清洗，并用氮气吹干。本发明采用温和的水溶解SAO牺牲层的方法制备柔性功能氧化物薄膜，方法简单、无污染、易操作。

Description

一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法
技术领域
本发明属于柔性电子器件技术领域，特别涉及一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法。
背景技术
柔性电子器件具有可弯曲、可恢复、轻量型及便于携带等特点，可用于制备传感器、信息存储器件、供能器件、医疗设备等，在能源电力、电子电路、医疗器械、军事装备等领域具有广阔的应用前景。但是大多数功能氧化物通常容易发生脆性断裂，不具有柔性，将其柔性化具有一定的难度，限制了其发展与应用。
目前制备柔性氧化物薄膜主要分为直接生长法及剥离转移法。直接生长法是将氧化物沉积在塑料、金属箔、聚酰亚胺等衬底上来实现其柔性，具有工艺流程简单、薄膜完整性较好等优势。但是由于大多数柔性衬底都不耐高温且表面平整度较差，很难得到外延性良好、性能优异的薄膜。剥离转移法则是先在硬质衬底上生长氧化物薄膜，再利用物理、化学方法分离薄膜与衬底，可大致分为激光剥离法及化学腐蚀法。其中激光剥离法具有环境污染小、无化学药品污染的优点；但是存在只能应用于透明衬底、烧蚀过程释放的大量热会造成薄膜结构损伤等缺点。化学腐蚀法对薄膜破坏性较小、可以获得高质量柔性薄膜；但是也存在制备二元\三元氧化物时牺牲层材料选择受限、酸性或碱性腐蚀剂与其它工艺难以兼容等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将SrTiO3衬底，简称STO衬底超声清洗后用氮气吹干其表面的水，然后用银浆将衬底粘贴在热台表面，并在100-150℃下烘干；
步骤2，将粘贴了衬底的热台放置入脉冲激光沉积腔室中，依次按照抽真空、加热、通氧气、预溅射、沉积生长、退火及降温步骤制备Sr3Al2O6牺牲层，简称SAO牺牲层及单晶氧化物薄膜；
步骤3，在制备好的氧化物薄膜表面贴合PDMS弹性体后放入不同温度的去离子水中，浸泡至SAO牺牲层完全溶解后，得到具有不同屈曲微纳结构的柔性功能氧化物薄膜。
进一步的，步骤1中，超声清洗为：依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗4min；烘干时间为5min。
进一步的，步骤2具体包括以下步骤：
1)先打开机械泵，再打开分子泵，抽至所需的本底真空3×10-4～9.5×10-5Pa，然后运行加热程序，加热至沉积SAO所需的温度700～800℃，接着通入氧气，控制氧压在15～25Pa；
2)打开激光器预热，设置激光参数，控制功率范围在1.2～2.2W范围内，接着开始旋转SAO靶材，预溅射5～10min，去除靶材表面污染物；
3)检查各参数无误、稳定后，打开挡板开始溅射沉积SAO薄膜；
4)SAO生长完成后，更换靶位至氧化物靶材，调节氧压至其适宜生长的范围10～20Pa，同时调整热台温度至其所需温度600～780℃；接着调整激光功率1.5～2.0W，预溅射后开始沉积生长氧化物单晶薄膜；通过改变激光功率及沉积时间制备厚度为30～150nm)的氧化物单晶薄膜；
5)生长完成后保持该温度及氧压10min，进行原位退火以补充薄膜生长过程中的氧空位，接着运行降温程序，降至室温后取出样品。
进一步的，步骤3具体包括以下步骤：
A、将烧杯用去离子水超声清洗后，接入30-60ml去离子水放入烘箱中加热至20～80℃；
B、用氮气将氧化物表面污染物吹净，接着将薄膜样品及PDMS放置在表面皿中，放入该温度的烘箱加热10min，给PDMS一个预制拉应力；
C、将PDMS及薄膜样品取出后，将PDMS弹性体贴合在薄膜样品表面，然后将其轻放在已加热至所需温度的去离子水中，等待SAO牺牲层溶解；保持该温度至牺牲层完全溶解，氧化物薄膜完全剥落；
D、接着将烧杯从烘箱中取出，待去离子水降至室温后，将烧杯中的去离子水倒出并重新加入去离子水，以清洗柔性薄膜表面残余物质；
E、换水2～3h后，用镊子将柔性氧化物薄膜取出，用氮气吹干其表面残留水分，得到柔性氧化物单晶薄膜。
与现有技术方案相比，本发明有以下技术效果：
本发明采用温和的水溶解SAO牺牲层的方法制备柔性功能氧化物薄膜，方法简单、无污染、易操作；进一步通过改变薄膜的厚度调节聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)弹性体与功能氧化物薄膜的弹性模量的适配度，以及改变溶解牺牲层时的温度给PDMS预制不同大小的应变，可以实现对柔性氧化物薄膜屈曲结构的调控。该方法剥离下来的柔性氧化物薄膜的面积较大(100mm)，并具有良好的结构完整性、结晶性，可较好的保持该氧化物的功能性，为获得具有优异物理性能的柔性器件提供了条件，并且可调控的屈曲微纳结构则为优化柔性薄膜的物理性能提供了可能性，可进一步拓展柔性功能氧化物薄膜在信息、医疗、能源等方面的应用。
附图说明
图1是本发明薄膜转移过程的流程图；
图2是本发明所制备的柔性BaTiO3薄膜的光学图片及XRD图谱；
图3是本发明所制备的不同厚度的柔性BaTiO3薄膜的光学显微镜照片；
图4是本发明在不同温度转移的柔性BiFeO3薄膜的光学显微镜照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图1至图4，一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将SrTiO3衬底，简称STO衬底超声清洗后用氮气吹干其表面的水，然后用银浆将衬底粘贴在热台表面，并在100-150℃下烘干；
步骤2，将粘贴了衬底的热台放置入脉冲激光沉积腔室中，依次按照抽真空、加热、通氧气、预溅射、沉积生长、退火及降温步骤制备Sr3Al2O6牺牲层，简称SAO牺牲层及单晶氧化物薄膜；
步骤3，在制备好的氧化物薄膜表面贴合PDMS弹性体后放入不同温度的去离子水中，浸泡至SAO牺牲层完全溶解后，得到具有不同屈曲微纳结构的柔性功能氧化物薄膜。
步骤1中，超声清洗为：依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗4min；烘干时间为5min。
步骤2具体包括以下步骤：
1)先打开机械泵，再打开分子泵，抽至所需的本底真空3×10-4～9.5×10-5Pa，然后运行加热程序，加热至沉积SAO所需的温度700～800℃，接着通入氧气，控制氧压在15～25Pa；
2)打开激光器预热，设置激光参数，控制功率范围在1.2～2.2W范围内，接着开始旋转SAO靶材，预溅射5～10min，去除靶材表面污染物；
3)检查各参数无误、稳定后，打开挡板开始溅射沉积SAO薄膜；
4)SAO生长完成后，更换靶位至氧化物靶材，调节氧压至其适宜生长的范围10～20Pa，同时调整热台温度至其所需温度600～780℃；接着调整激光功率1.5～2.0W，预溅射后开始沉积生长氧化物单晶薄膜；通过改变激光功率及沉积时间制备厚度为30～150nm)的氧化物单晶薄膜；
5)生长完成后保持该温度及氧压10min，进行原位退火以补充薄膜生长过程中的氧空位，接着运行降温程序，降至室温后取出样品。
步骤3具体包括以下步骤：
A、将烧杯用去离子水超声清洗后，接入30-60ml去离子水放入烘箱中加热至20～80℃；
B、用氮气将氧化物表面污染物吹净，接着将薄膜样品及PDMS放置在表面皿中，放入该温度的烘箱加热10min，给PDMS一个预制拉应力；
C、将PDMS及薄膜样品取出后，将PDMS弹性体贴合在薄膜样品表面，然后将其轻放在已加热至所需温度的去离子水中，等待SAO牺牲层溶解；保持该温度至牺牲层完全溶解，氧化物薄膜完全剥落；
D、接着将烧杯从烘箱中取出，待去离子水降至室温后，将烧杯中的去离子水倒出并重新加入去离子水，以清洗柔性薄膜表面残余物质；
E、换水2～3h后，用镊子将柔性氧化物薄膜取出，用氮气吹干其表面残留水分，得到柔性氧化物单晶薄膜。
如图2所示，本发明制备的柔性BaTiO3薄膜具有较好结构完整性和良好的结晶性。如图3、图4所示，通过改变薄膜的厚度、转移时的温度，可以得到具有不同屈曲特征的柔性氧化物薄膜。
本发明提供一种调控柔性功能氧化物薄膜屈曲微纳结构的方法，通过改变沉积的氧化物薄膜的厚度及溶解牺牲层时的温度，可以实现对柔性氧化物薄膜屈曲结构的调控，且具有面积大、结构完整、结晶性良好的优点，可进一步拓展柔性功能氧化物薄膜在信息、医疗、能源等方面的应用。

Claims (4)

1.一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将SrTiO3衬底，简称STO衬底超声清洗后用氮气吹干其表面的水，然后用银浆将衬底粘贴在热台表面，并在100-150℃下烘干；
步骤2，将粘贴了衬底的热台放置入脉冲激光沉积腔室中，依次按照抽真空、加热、通氧气、预溅射、沉积生长、退火及降温步骤制备Sr3Al2O6牺牲层，简称SAO牺牲层及单晶氧化物薄膜；
步骤3，在制备好的氧化物薄膜表面贴合PDMS弹性体后放入不同温度的去离子水中，浸泡至SAO牺牲层完全溶解后，得到具有不同屈曲微纳结构的柔性功能氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，其特征在于，步骤1中，超声清洗为：依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗4min；烘干时间为5min。
3.根据权利要求1所述的一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，其特征在于，步骤2具体包括以下步骤：
1)先打开机械泵，再打开分子泵，抽至所需的本底真空3×10-4～9.5×10-5Pa，然后运行加热程序，加热至沉积SAO所需的温度700～800℃，接着通入氧气，控制氧压在15～25Pa；
2)打开激光器预热，设置激光参数，控制功率范围在1.2～2.2W范围内，接着开始旋转SAO靶材，预溅射5～10min，去除靶材表面污染物；
3)检查各参数无误、稳定后，打开挡板开始溅射沉积SAO薄膜；
4)SAO生长完成后，更换靶位至氧化物靶材，调节氧压至其适宜生长的范围10～20Pa，同时调整热台温度至其所需温度600～780℃；接着调整激光功率1.5～2.0W，预溅射后开始沉积生长氧化物单晶薄膜；通过改变激光功率及沉积时间制备厚度为30～150nm的氧化物单晶薄膜；
5)生长完成后保持该温度及氧压10min，进行原位退火以补充薄膜生长过程中的氧空位，接着运行降温程序，降至室温后取出样品。
4.根据权利要求1所述的一种屈曲微纳结构可调控的柔性功能氧化物薄膜制备方法，其特征在于，步骤3具体包括以下步骤：
A、将烧杯用去离子水超声清洗后，接入30-60ml去离子水放入烘箱中加热至20～80℃；
B、用氮气将氧化物表面污染物吹净，接着将薄膜样品及PDMS放置在表面皿中，放入该温度的烘箱加热10min，给PDMS一个预制拉应力；
C、将PDMS及薄膜样品取出后，将PDMS弹性体贴合在薄膜样品表面，然后将其轻放在已加热至所需温度的去离子水中，等待SAO牺牲层溶解；保持该温度至牺牲层完全溶解，氧化物薄膜完全剥落；
D、接着将烧杯从烘箱中取出，待去离子水降至室温后，将烧杯中的去离子水倒出并重新加入去离子水，以清洗柔性薄膜表面残余物质；
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