CN109768154A - 一种蓝宝石基可控剥离柔性pzt薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜制备方法，包括：基片的准备；配制PZT前驱体溶液；PZT薄膜的制备：将前驱体胶体旋涂在基片上，并对薄膜进行热处理和退火处理，重复上述步骤，最终可制备出PZT薄膜；电镀液的配制：将六水合氯化镍和硼酸依次溶解在去离子水中并不断加热搅拌直到充分溶解；Ni应力层的沉积：电镀前预先在PZT薄膜上溅射的金属种子层，然后在金属种子层表面电镀Ni应力层；裂缝的产生：随着电镀时间的增加，PZT薄膜沿着裂缝方向与基片逐渐分离直至完全分开；PZT薄膜的转移：清洗后将其与柔性PET基底粘在一起；柔性PZT薄膜制备完成。本申请通过可控剥离技术制备的柔性PZT薄膜依然保持良好的铁电性能，而且具有良好的机械性能。
Description
技术领域
本申请属于微机电系统(MEMS)技术领域，具体涉及一种蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜的制备方法。
背景技术
近年来可穿戴柔性压电器件由于优异的电学性能和简单、成本低廉的制作工艺，在生物医疗和能量采集等方面有着越来越广泛的应用前景。例如，柔性自供电压电传感器可以实时检测人体的心脏跳动和血压进而监测人体的健康状况，具有体积小、质量轻的优点；柔性纳米压电发电机通过压电层的压电效应将人体和周围环境的机械能转化为电能，给一些小型便携式电子产品供电。其中，锆钛酸铅(PZT)相比于其他一般的压电材料，例如氧化锌和钛酸钡，具有较高的压电系数、良好的温度稳定性和较低的制备成本，广泛应用于柔性压电器件。目前，PZT薄膜一般制备在刚性基底上，而且需要在高温下(600～800℃)进行退火处理，一般的柔性基底无法承受如此高温度。尽管通过机械减薄的方法可以制备出基于PZT薄膜的柔性压电器件，但是基底会极大程度地限制PZT薄膜本身的电学性能。因此，制备柔性PZT薄膜在可穿戴柔性压电器件的进一步发展和优化有着重要意义和应用价值。
实现PZT薄膜柔性化的方法有很多，一种是通过激光照射的方法将PZT薄膜与蓝宝石基底实现有效分离。另一种是通过紫外光刻和湿法腐蚀的方法将PZT薄膜与硅衬底完全分离，并将其成功转移到柔性PET基底。但是激光剥离的缺点是操作复杂，激光照射过程中产生很高的温度，以至于激光在照射过程中可能会损坏PZT薄膜。而且这种方法成本较高，得不到广泛应用。另一种化学腐蚀方法的缺点是需要经过多次紫外光刻和湿法腐蚀的工艺，在一定程度上会影响PZT薄膜的压电性，进而会限制PZT薄膜压电性能的发挥。因此，采用一种简单高效并且经济的方法制备出一种柔性PZT薄膜，在柔性可穿戴压电或者铁电器件方面具有十分广阔的应用前景。
申请内容
针对上述现有技术的缺点或不足，本申请要解决的技术问题是提供一种蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜的制备方法，其通过可控剥离技术制备的柔性PZT薄膜依然保持良好的铁电性能，而且具有良好的机械性能。
为解决上述技术问题，本申请具有如下构成：
一种蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜的制备方法，包括如下步骤：基片的准备；PZT前驱体溶液的配制；PZT薄膜的制备：将所述前驱体胶体旋涂在所述基片上，并对薄膜进行热处理和退火处理，重复上述旋涂、热处理以及退火处理步骤，最终可制备出PZT薄膜；电镀液的配制：将六水合氯化镍和硼酸依次溶解在去离子水中并不断加热搅拌，直到六水合氯化镍和硼酸在去离子水中充分溶解；Ni应力层的沉积：电镀前预先在PZT薄膜上溅射的金属种子层，之后设定电流密度，然后开始在金属种子层表面电镀Ni应力层；裂缝的产生：电镀一段时间后，PZT薄膜与基片的接触面边缘产生狭小的裂缝，随着电镀时间的增加，PZT薄膜沿着裂缝方向与基片逐渐分离直至完全分开；PZT薄膜的转移：将剥离下来的结构用去离子水清洗后，将其与柔性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底粘在一起，完成柔性PZT薄膜的转移；柔性PZT薄膜制备完成。
所述基片的准备过程具体为：将基片放入1号清洗液中，至沸腾并保持十分钟，再采用冷热水交替反复清洗；然后，将基片再放入2号清洗液中，至沸腾并保持十分钟，再采用冷热水交替反复清洗。
所述1号清洗液为过氧化氢和氨水溶液，所述2号清洗液为过氧化氢和硫酸溶液。
采用Sol-Gel法(溶胶凝胶法)，以三水合乙酸铅、丙醇锆、异丙醇钛为溶质，以乙酸、去离子水为溶剂，以乳酸、乙二醇、乙二醇乙醚为助剂，充分混合后，放置一定时间后得到均一稳定的PZT前驱体胶体。
放置48～72h后得到均一稳定的PZT前驱体胶体。
在PZT薄膜的制备过程中，在管式炉中对PZT薄膜进行热处理，热解温度为300～450℃，退火温度为600～800℃，生成PZT钙钛矿结构的晶体；重复上述旋涂、热处理以及退火处理，最终可制备出PZT薄膜。
在PZT薄膜的制备过程中，最终制备的PZT薄膜的厚度为1～2μm。
在电镀液的配制过程中：将质量浓度为70～80g/L的六水合氯化镍和质量分数为7.0～8.0g/L的硼酸依次溶解在去离子水中形成200～300mL的溶液，然后在40～60℃的环境下不断加热搅拌，直至六水合氯化镍和硼酸在去离子水中充分溶解。
所述基片为蓝宝石基片。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请通过测试其通过可控剥离技术制备的PZT薄膜在不同弯曲状态下的P-E曲线，发现PZT薄膜在不同弯曲状态下的极化饱和强度和剩余极化强度没有太大的区别，说明可控剥离技术制备的柔性PZT薄膜依然保持良好的铁电性能，而且具有良好的机械性能，因此可将其广泛应用为柔性可穿戴压电器件和其他一些柔性铁电器件。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本申请蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜2制备方法的流程图；
图2为本申请中基片的示意图；
图3为本申请清洗过的基片表面沉积PZT薄膜时的示意图；
图4为本申请在PZT薄膜表面沉积金属种子层时的示意图；
图5为本申请在金属种子层表面电镀Ni应力层时的示意图；
图6为本申请中PZT薄膜与基片接触表面初始裂纹产生的示意图；
图7为本申请中PZT薄膜与基片完全分离的示意图；
图8为本申请将电镀剥离下来的PZT薄膜转移到柔性PET基底的示意图；
图9为本申请不同弯曲状态下柔性PZT薄膜的P-E曲线，其中r代表弯曲半径。
图中：1-基片，2-PZT薄膜，3-金属种子层，4-Ni应力层，5-裂缝，6-双面胶，7-PET基底。
具体实施方式
以下将结合附图对本申请的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本申请的目的、特征和效果。
如图1所示，本实施例蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜2制备方法，包括如下步骤：
步骤一，基片1的准备，其中，所述基片1为蓝宝石基片1，见图2所示；
由于制备的PZT薄膜2对基片1的清洁度要求非常高，基片1的污染会严重影响PZT成膜的质量，甚至会导致PZT薄膜2的脱落。因此，实验前取准备好的蓝宝石基片1，采用标准清洗工艺清洗。
具体为，首先，将基片1放入1号清洗液中，至沸腾并保持十分钟，再采用冷热水交替反复清洗；然后，将基片1再放入2号清洗液中，至沸腾并保持十分钟，再采用冷热水交替反复清洗。其中，所述1号清洗液为过氧化氢和氨水溶液，所述2号清洗液为过氧化氢和硫酸溶液。
步骤二，PZT前驱体溶液的配制；
采用Sol-Gel法，以三水合乙酸铅、丙醇锆、异丙醇钛为溶质，以乙酸、去离子水为溶剂，以乳酸、乙二醇、乙二醇乙醚为助剂，充分混合后，放置48～72h后得到均一稳定的PZT前驱体胶体。
步骤三，PZT薄膜2的制备；
将所述前驱体胶体旋涂在所述基片1上，并对薄膜进行热处理和退火处理，重复上述旋涂、热处理以及退火处理步骤，最终可制备出PZT薄膜2。
具体为，在PZT薄膜2的制备过程中，在管式炉中对PZT薄膜2进行热处理，热解温度为300～450℃，该热处理目的是去除有机溶剂；退火温度为600～800℃，该退火处理的目的是将PZT薄膜进行晶化，生成PZT钙钛矿结构的晶体；重复上述旋涂、热处理以及退火处理，最终可制备出厚度为1～2μm的PZT薄膜2，见图3所示。
步骤四，电镀液的配制；
将六水合氯化镍和硼酸依次溶解在去离子水中并不断加热搅拌，直到六水合氯化镍和硼酸在去离子水中充分溶解。
具体为，将质量浓度为70～80g/L的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)和质量分数为7.0～8.0g/L的硼酸(H3BO3)依次溶解在去离子水中形成200～300mL的溶液，然后在40～60℃的环境下不断加热搅拌，直至六水合氯化镍和硼酸在去离子水中充分溶解。
其中，由于硼酸在常温下难溶于水，因此事先将霍尔槽放在水浴加热台上，整个电镀过程保持在40～60℃。
步骤五，Ni应力层4的沉积；
电镀前预先在PZT薄膜2上溅射的金属种子层3(如图4所示)，之后设定电流密度，然后开始在金属种子层3表面电镀Ni应力层4(如图5所示)。
步骤六，裂缝5的产生；
电镀一段时间后，PZT薄膜2与基片1的接触面边缘产生狭小的裂缝5(如图6所示)，随着电镀时间的增加，PZT薄膜2沿着裂缝5方向与基片1逐渐分离直至完全分开(如图7所示)。
步骤七，PZT薄膜2的转移；
将剥离下来的结构用去离子水清洗后，并将其与柔性PET基底7粘在一起，完成柔性PZT薄膜2的转移，如图8所示。其中，采用的粘合剂为双面胶6。
至此，蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜2制备完成。
如图9所示，本实施例通过可控剥离技术制备出了柔性PZT薄膜2，在没有弯曲的状态下测试了该PZT薄膜2的饱和极化强度为37μC/cm2，剩余极化强度为22μC/cm2，具有良好的开关特性。在弯曲半径r为3.5mm的状态下，PZT薄膜2饱和极化强度和剩余极化强度分别是34μC/cm2、20μC/cm2，几乎没有发生明显的变化，依然保持良好的铁电性能，说明该柔性PZT薄膜2具有优良的铁电性能，而且具有良好的机械性能，因此可将其广泛应用为柔性可穿戴压电器件和其他一些柔性铁电器件。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限定，参照较佳实施例对本申请进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围，均应涵盖在本申请的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种蓝宝石基可控剥离柔性PZT薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
基片的准备；
PZT前驱体溶液的配制；
PZT薄膜的制备：将所述前驱体胶体旋涂在所述基片上，并对薄膜进行热处理和退火处理，重复上述旋涂、热处理以及退火处理步骤，最终可制备出PZT薄膜；
电镀液的配制：将六水合氯化镍和硼酸依次溶解在去离子水中并不断加热搅拌，直到六水合氯化镍和硼酸在去离子水中充分溶解；
Ni应力层的沉积：电镀前预先在PZT薄膜上溅射的金属种子层，之后设定电流密度，然后开始在金属种子层表面电镀Ni应力层；
裂缝的产生：电镀一段时间后，PZT薄膜与基片的接触面边缘产生狭小的裂缝，随着电镀时间的增加，PZT薄膜沿着裂缝方向与基片逐渐分离直至完全分开；
PZT薄膜的转移：将剥离下来的结构用去离子水清洗后，将其与柔性PET基底粘在一起，完成柔性PZT薄膜的转移；
柔性PZT薄膜制备完成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基片的准备过程具体为：将基片放入1号清洗液中，至沸腾并保持十分钟，再采用冷热水交替反复清洗；然后，将基片再放入2号清洗液中，至沸腾并保持十分钟，再采用冷热水交替反复清洗。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述1号清洗液为过氧化氢和氨水溶液，所述2号清洗液为过氧化氢和硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用Sol-Gel法，以三水合乙酸铅、丙醇锆、异丙醇钛为溶质，以乙酸、去离子水为溶剂，以乳酸、乙二醇、乙二醇乙醚为助剂，充分混合后，放置一定时间后得到均一稳定的PZT前驱体胶体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，放置48～72h后得到均一稳定的PZT前驱体胶体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在PZT薄膜的制备过程中，在管式炉中对PZT薄膜进行热处理，热解温度为300～450℃，退火温度为600～800℃，生成PZT钙钛矿结构的晶体；重复上述旋涂、热处理以及退火处理，最终可制备出PZT薄膜。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，在PZT薄膜的制备过程中，最终制备的PZT薄膜的厚度为1～2μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在电镀液的配制过程中：将质量浓度为70～80g/L的六水合氯化镍和质量分数为7.0～8.0g/L的硼酸依次溶解在去离子水中形成200～300mL的溶液，然后在40～60℃的环境下不断加热搅拌，直至六水合氯化镍和硼酸在去离子水中充分溶解。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基片为蓝宝石基片。
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