CN112125276A - 一种力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，包括：制作铌酸锂薄膜；清洗上述铌酸锂薄膜；在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层；使用丙酮浸泡铌酸锂薄膜，剥离薄膜表面光刻胶；使用离子束刻蚀机对铌酸锂薄膜刻蚀；将刻蚀后薄膜进行标准清洗清除表面光刻胶残留获得铌酸锂薄膜图形化结构。本申请实现了离子束刻蚀的方法完成了铌酸锂单晶图形化刻蚀，获得了低粗糙度、高深宽比、高可靠性的铌酸锂图形化结构，通过不同的工艺流程优化，实现了铌酸锂的高质量长时间连续刻蚀，进而极大地提高了样品的成品率，为力学传感器的后继工艺提供了理论技术支持。
Description
技术领域
本申请属于材料结构工艺制备领域，特别涉及一种力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，可应用于MEMS微传感器、微执行器的制造等。
背景技术
随着现代电子通信技术的高速发展，MEMS传感器拥有了越来越广泛的应用市场，同时，MEMS传感器正在朝着小型化、高度集成化、高可靠性、低延迟和低功耗的方向发展。传统的硅基MEMS器件受生产工艺、发热、量子隧穿效应等因素的影响，集成度、反应速度等性能难以进一步提高。铌酸锂(Lithium Niobate,LN)晶体居里温度高，压电效应的温度系数小，机电耦合系数高，介电损耗低，晶体物化性能稳定，加工性能良好，又易于制备大尺寸高质量晶体，是一种优良的铁电单晶材料。与常用的压电晶体石英相比，铌酸锂晶体声速高，可以制备高频器件，因此铌酸锂晶体可用于谐振器、换能器、延迟线、滤波器等，应用于移动通信、卫星通信、数字信号处理、电视机、广播、雷达、遥感遥测等民用领域以及电子对抗、引信、制导等军事领域。
铌酸锂晶体的结构可以理解为一系列氧八面体以共三角氧平面的形式堆垛，公共面与氧八面体的三重对称轴垂直，然后不同的堆垛再以八面体共棱的形式连接。顺电相铌酸锂晶体中的铌离子处于氧八面体中心，然后连接两个中间无铌离子氧八面体，这两个氧八面体的公共三角氧平面中间是锂离子。在居里温度以下晶体处于铁电相时，锂离子沿着三重对称轴方向发生位移，偏移到氧八面体内部靠近公共氧平面的位置，从而形成沿着三重对称轴方向的自发极化，这样铌酸锂晶体的堆垛结构，也可以看做氧八面体共面连接，然后沿+c方向以“…-Li-Nb-□-Li-Nb-□-…”的顺序填充阳离子，其中“□”表示空位。由于铌酸锂的特殊晶格结构，导致铌酸锂成为了一种相对难以刻蚀的晶体，对比传统硅的湿法刻蚀工艺，铌酸锂湿法刻蚀工艺具有刻蚀速率低，各向异性差，钻蚀严重等问题，而传统的铌酸锂刻蚀方法电感耦合等离子体反应离子刻蚀(Inductively Coupled Plasmas-ReactiveIon Etching，ICP-RIE)在刻蚀的过程中氟基刻蚀气体会与铌酸锂反应生成氟化锂，而氟化锂的熔点高达848℃，所以氟化锂会沉积在铌酸锂表面，阻止铌酸锂的进一步刻蚀，降低了铌酸锂的刻蚀效率，难以实现铌酸锂的长时间连续刻蚀；同时，由于铌酸锂表面氟化锂的沉积，会导致铌酸锂刻蚀面起伏严重，影响铌酸锂的平整度与侧壁陡直度。使用Ar+的离子束刻蚀(Ion Beam Etching，IBE)是一种物理刻蚀方法，使用离子束刻蚀可以解决刻蚀过程中反应产物沉积的问题，从而实现铌酸锂的长时间刻蚀，获得侧壁陡直、刻蚀面低粗糙度的铌酸锂表面图形结构。
发明内容
针对上述现有技术的缺点或不足，本申请要解决的技术问题是提供一种力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，可以克服电感耦合等离子体反应离子刻蚀中遇到的氟基刻蚀气体与铌酸锂反应生成的氟化锂沉积导致的刻蚀速率慢，无法连续刻蚀，表面粗糙度高等问题，制造出高深宽比，高成品率，低粗糙度的铌酸锂表面图形结构。
为解决上述技术问题，本申请通过以下技术方案来实现：
本申请提出了一种力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，所述刻蚀方法包括：
制作铌酸锂薄膜；
清洗上述铌酸锂薄膜；
在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层；
使用丙酮浸泡铌酸锂薄膜，剥离薄膜表面的光刻胶；
使用离子束刻蚀机对铌酸锂薄膜刻蚀；
将刻蚀后薄膜进行标准清洗清除表面光刻胶残留获得铌酸锂薄膜图形化结构。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述的制作铌酸锂薄膜中，包括：离子注入铌酸锂晶片形成损伤层，与带有氧化层的硅片直接键合，高温退火剥离，化学-机械抛光，得到集成于硅片上的铌酸锂薄膜。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，上述的铌酸锂薄膜厚度应大于等于4μm且小于等于5μm，所述铌酸锂单晶为Z切，所述铌酸锂薄膜的厚度小于上述掩膜层的厚度。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，包括：所述光刻胶的厚度大于5μm且小于10μm。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，还包括：将光刻胶于120℃的热板上烘30min。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，包括：所述金属薄膜的厚度应大于等于7μm且小于等于15μm；所述金属薄膜采用电镀Ni或磁控溅射Cr形成。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，还包括：在铌酸锂薄膜表面生长20nmTi种子层或粘附层。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，还包括：所述光刻胶的厚度大于所述金属薄膜的厚度。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述的清洗上述铌酸锂薄膜中，包括：采用RCA 1#清洗液清洗，其中，上述RCA 1#清洗液包括，NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶3∶7或NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7。
进一步地，上述的力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其中，在上述的将刻蚀后薄膜进行标准清洗清除表面光刻胶残留获得铌酸锂薄膜图形化结构中，包括：依次采用丙酮、异丙醇、无水乙醇以及去离子水分别对上述铌酸锂薄膜进行超声清洗15-20min。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请使用了离子束刻蚀的方法完成了铌酸锂单晶图形化刻蚀，通过IBE的物理刻蚀方法避免了由ICP-RIE过程中氟基刻蚀气体与铌酸锂反应产生的氟化锂沉积而导致的刻蚀表面粗糙、侧壁陡直度低等问题，获得了低粗糙度、高深宽比、高可靠性的铌酸锂图形化结构，通过不同的工艺流程优化，实现了铌酸锂的高质量长时间连续刻蚀，进而极大地提高了样品的成品率，为力学传感器的后继工艺提供了理论技术支持。
本申请所制作的铌酸锂图形化结构是Ar经过离子化后形成的Ar+经过束流电压控制和加速电压的加速后，Ar+均匀的轰击在铌酸锂表面完成刻蚀的，首先由于Ar+密集且均匀的轰击，使得铌酸锂被刻蚀表面的粗糙度极低，经过原子力显微镜的测试，在区域20μm的范围内粗糙度平均为250pm；其次，在刻蚀过程中，由于没有化学过程的参与，不会产生难以去除的氟化锂沉积，使得侧壁陡直度很高，经过扫描电子显微镜的观察，刻蚀得到的结构侧壁与刻蚀面的倾角可以控制在70°以上，最终刻蚀得到的铌酸锂脊型结构具有良好的周期性，可以实现一定区域内的重复结构制作；最后，经过测试在刻蚀过程中光刻胶与铌酸锂的刻蚀选择比为1：1，金属掩膜层与铌酸锂的刻蚀选择比为3：2，因此选择光刻胶作为掩膜层拥有更高的效率与更简单的工艺流程；在使用光刻胶的常规光刻过程中，在不影响曝光精度的情况下，光刻胶的厚度约为7μm，结合铌酸锂的异质集成工艺可以通过刻蚀将集成在硅衬底上的5μm铌酸锂薄膜完成穿透刻蚀，形成悬臂梁结构，完成力学传感器的基本结构。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1：本申请力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法的流程图；
图2：本申请铌酸锂晶体结构(a)为低于居里温度时的铁电相(b)为高于居里温度时的顺电相；
图3：本申请力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法的流程图一；
图4：本申请力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法的流程图二；
图5：本申请力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法的流程图三；
图6：本申请力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法的流程图四；
图7：本申请力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法的流程图五；
图8：本申请力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法的流程图六；
图9：本申请完成刻蚀后的AFM表面粗糙度测试图；
图10：本申请完成刻蚀后的SEM侧壁倾斜角测试图一；
图11：本申请完成刻蚀后的SEM侧壁倾斜角测试图二；
图12：本申请完成刻蚀后的光学显微镜表面形貌图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，在本申请的其中一个实施例中，一种力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，所述刻蚀方法包括：
步骤一，制作铌酸锂薄膜20；
步骤二，清洗上述铌酸锂薄膜20；
步骤三，在上述铌酸锂薄膜20表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层30；
步骤四，使用丙酮浸泡铌酸锂薄膜20，剥离薄膜表面光刻胶；
步骤五，使用离子束刻蚀机对铌酸锂薄膜20刻蚀；
步骤六，将刻蚀后薄膜进行标准清洗清除表面光刻胶残留获得铌酸锂薄膜20图形化结构。
如图2所示为铌酸锂晶体结构，(a)为低于居里温度时的铁电相，(b)为高于居里温度时的顺电相。
在上述的步骤一中，包括：离子注入铌酸锂晶片形成损伤层，与带有氧化层的硅片直接键合，高温退火剥离，化学-机械抛光，得到集成于硅片上的铌酸锂薄膜20。
具体地，生成集成于硅衬底10上的铌酸锂单晶薄膜，见图3；通过向铌酸锂晶片中注入高能量氦离子，在铌酸锂表面下方一定深度处形成一定厚度的损伤层，之后将注入氦离子的铌酸锂晶片与硅基底或者铌酸锂基底进行键合，键合之后的晶片在高温下热处理若干小时，以剥离氦离子注入导致的损伤层之上的铌酸锂薄膜20，并对氦离子注入过程中形成的缺陷进行修复，最后经过化学-机械抛光形成一定厚度的表面光滑的单晶铌酸锂薄膜20。
在本实施例中，上述的铌酸锂薄膜20厚度应大于等于4μm且小于等于5μm，所述铌酸锂单晶为Z切。
进一步地，铌酸锂薄膜20厚度应小于掩膜层30厚度，以保证刻蚀过程可以完整的进行。
在上述步骤二清洗上述铌酸锂薄膜20中，包括：采用RCA 1#清洗液清洗，其中，上述RCA 1#清洗液包括：
NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶3∶7或NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7。
通过上述清洗以去除污染物，保证薄膜表面洁净无污。
在上述的步骤三中，在铌酸锂薄膜20上制备图形化掩膜层30，可选用旋涂光刻胶或溅射金属薄膜，见图4和图5所示。
首先，采用旋涂法在铌酸锂薄膜20表面旋涂一层光刻胶AZ4620，转速3000r，旋涂时间优选为30s，得到厚度为5-10μm的光刻胶薄膜，在100℃的热板上前烘60s，使铌酸锂薄膜20表面的光刻胶一定程度固化，使用曝光计量为100mJ/cm2的紫外光，将掩膜层30转移到光刻胶上，使用AZ400K与去离子水1：4的比例配制显影液，将曝光后的晶片浸泡在显影液中40s，在120℃的热板上烘30min，以保证光刻胶完全固化，防止刻蚀过程中光刻胶变形影响刻蚀结果，从而得到离子束刻蚀用掩膜层30。
其中，在上述步骤三中，所述光刻胶的厚度大于5μm且小于10μm，进一步优选地为6μm、7μm、8μm或9μm。
在上述步骤三中，或者可采用金属进行图形化掩膜层30的处理，具体地包括：所述金属薄膜的厚度应大于等于7μm且小于等于15μm。
所述金属薄膜采用电镀Ni或磁控溅射Cr形成。
进一步地，在上述步骤三种，为更好地形成金属化掩膜层30，须在铌酸锂薄膜20表面生长20nmTi种子层或粘附层。为保证金属掩模的图形完整性，溅射时的光刻胶厚度应该大于要溅射的金属薄膜的厚度，其中，此时的光刻胶为溅射剥离时使用的光刻胶。
在上述步骤五中，见图6和图7所示，将掩膜层30向下转移到铌酸锂薄膜20上。具体地，使用离子束刻蚀技术对铌酸锂薄膜20进行干法刻蚀，形成铌酸锂图形化结构，离子束刻蚀是经过氩离子离子化过程、加速氩离子过程以及轰击过程三个过程完成的，铌酸锂薄膜20在使用离子束刻蚀机的束流电压为500eV，加速电压为280V，阴极电流为6.25mA，氩气的气体流量为7sccm，等参数的情况下平均刻蚀速率为25nm/min，连续刻蚀3h20min，得到穿透铌酸锂的图形化结构。
进一步地，上述的步骤六中，见图8所示，将掩膜层30从铌酸锂薄膜20表面移除，具体地包括：依次采用丙酮、异丙醇、无水乙醇以及去离子水分别对上述铌酸锂薄膜20进行超声清洗15-20min，通过上述清洗去除污染物，保证薄膜表面洁净无污。
本申请所制作的铌酸锂图形化结构是Ar经过离子化后形成的Ar+经过束流电压控制和加速电压的加速后，Ar+均匀的轰击在铌酸锂表面完成刻蚀的，首先由于Ar+密集且均匀的轰击，使得铌酸锂被刻蚀表面的粗糙度极低，经过原子力显微镜的测试，如图9所示，在区域20μm的范围内粗糙度平均为250pm；其次，在刻蚀过程中，由于没有化学过程的参与，不会产生难以去除的氟化锂沉积，使得侧壁陡直度很高，经过扫描电子显微镜的观察，如图10和图11所示，刻蚀得到的结构侧壁与刻蚀面的倾角可以控制在70°以上,如图12所示，最终刻蚀得到的铌酸锂脊型结构具有良好的周期性，可以实现一定区域内的重复结构制作；最后，经过测试在刻蚀过程中光刻胶与铌酸锂的刻蚀选择比为1：1，金属掩膜层与铌酸锂的刻蚀选择比为3：2，因此选择光刻胶作为掩膜层拥有更高的效率与更简单的工艺流程；在使用光刻胶的常规光刻过程中，在不影响曝光精度的情况下，光刻胶的厚度约为7μm，结合铌酸锂的异质集成工艺可以通过刻蚀将集成在硅衬底10上的5μm铌酸锂薄膜20完成穿透刻蚀，形成悬臂梁结构，完成力学传感器的基本结构。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“右”、等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限定，参照较佳实施例对本申请进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围，均应涵盖在本申请的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种力学传感器用铌酸锂单晶薄膜图形化刻蚀方法，其特征在于，所述刻蚀方法包括：
制作铌酸锂薄膜；
清洗上述铌酸锂薄膜；
在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层；
使用丙酮浸泡铌酸锂薄膜，剥离薄膜表面光刻胶；
使用离子束刻蚀机对铌酸锂薄膜刻蚀；
将刻蚀后薄膜进行标准清洗清除表面光刻胶残留获得铌酸锂薄膜图形化结构。
2.根据权利要求1所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的制作铌酸锂薄膜中，包括：离子注入铌酸锂晶片形成损伤层，与带有氧化层的硅片直接键合，高温退火剥离，化学-机械抛光，得到集成于硅片上的铌酸锂薄膜。
3.根据权利要求1所述的刻蚀方法，其特征在于，上述的铌酸锂薄膜厚度应大于等于4μm且小于等于5μm，所述铌酸锂薄膜厚度小于上述掩膜层的厚度。
4.根据权利要求1所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，包括：所述光刻胶的厚度大于5μm且小于10μm。
5.根据权利要求1或4所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，还包括：将光刻胶于120℃的热板上烘30min。
6.根据权利要求1所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，包括：所述金属薄膜的厚度应大于等于7μm且小于等于15μm；所述金属薄膜采用电镀Ni或磁控溅射Cr形成。
7.根据权利要求1或6所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，还包括：在铌酸锂薄膜表面生长20nmTi种子层或粘附层。
8.根据权利要求1所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的在上述铌酸锂薄膜表面涂覆光刻胶或溅射金属薄膜，使用紫外光刻技术得到刻蚀用掩膜层中，还包括：所述光刻胶的厚度大于所述金属薄膜的厚度。
9.根据权利要求1所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的清洗上述铌酸锂薄膜中，包括：采用RCA 1#清洗液清洗，其中，上述RCA 1#清洗液包括，NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶3∶7或NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7。
10.根据权利要求1或9所述的刻蚀方法，其特征在于，在上述的将刻蚀后薄膜进行标准清洗清除表面光刻胶残留获得铌酸锂薄膜图形化结构中，包括：依次采用丙酮、异丙醇、无水乙醇以及去离子水分别对上述铌酸锂薄膜进行超声清洗15-20min。
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