CN112073025B - 一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器及其制备方法 - Google Patents

一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器及其制备方法，包括上电极、压电层、下电极、自支撑硅材料层、空腔、硅衬底，所述自支撑硅材料层和空腔是利用多孔硅高温迁移形成的。通过高温退火使多孔硅发生高温迁移形成硅薄膜和空腔结构，无需长时间腐蚀牺牲层材料，可以有效地解决传统空气隙型结构存在的牺牲层困难、移除消耗时间长，结构层易破坏，器件成品率低等诸多问题。

Description

一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器及其制备 方法
技术领域
本发明属于射频微机电系统技术领域，具体涉及一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器及其制备方法。
背景技术
目前滤波器在无线通信中被广泛使用，预估每年需求量达上百亿个。滤波器主要类型包括容抗滤波器、介电滤波器、表面声波滤波器、及薄膜体声波滤波器。其中薄膜体声波滤波器因具有体积小、应用频率高、插入损耗低、功率大等特性，逐渐成为无线通信系统滤波芯片的主流解决方案。薄膜体声波滤波器利用压电薄膜的逆压电效应将电能量(信号)转换成声波，从而形成谐振。
现在主流的薄膜体声波谐振器结构主要有三种：背刻蚀型、固态装配型和空气隙型。背刻蚀型体声波谐振器是基于MEMS的体硅微加工技术，将Si片背面刻蚀，在压电震荡堆的下表面形成空气一金属交界面从而限制声波于压电振荡堆之内。然而这种结构在制备过程中需要大面积移除Si衬底，这势必会导致谐振器机械牢度下降，成品率降低，因此难以满足工业生产的需求。
固态装配型体声波谐振器采用由高低声学阻抗材料交替构成的布拉格反射层限制声波于压电震荡堆之内。然而阻抗材料的层数必须足够多、厚度必须精确控制才能保证谐振器的性能，满足要求，这就意味着制备过程复杂繁琐，工艺成本很高。此外，布拉格反射层的效果始终不如空气，因此固态装配型谐振器的品质因子Q值也不够高。
空气隙型体声波谐振器基于MEMS的表面微加工技术，在硅片的上表面通过先填充牺牲材料最后再移除之的方法形成一个空气隙以限制声波于压电震荡堆之内。不需要大量移除衬底材料而造成器件牢固度下降，也不需要繁琐的沉积工艺形成层层堆叠的声反射层。然而这种结构制备的关键在于牺牲层的移除。传统的牺牲层采用磷硅玻璃等材料，利用氢氟酸等腐蚀液或气体去除，其释放时间长，后续沉积的压电层结晶性能差、缺陷多，且腐蚀液容易对结构层造成破坏；空腔内的清洗水在干燥时容易将FBAR/支撑层粘附在硅片基底上，大大减低良品率。
近年来，多孔材料逐渐进入人们的视野之中，杨清华等在专利“声波谐振器”(CN104917484A)提出直接利用多孔硅或多孔二氧化硅直接作为声反射层制备体声波谐振器，但多孔硅和多孔二氧化硅的声阻抗均难以满足限制声波的需求，因而这种谐振器杂波多，性能差；VERHOEVEN TRACY B等在专利“Method for acoustically isolating anacoustic resonator from a substrate”(US2005181572A1)中提出在硅衬底上形成多孔硅，然后再氧化腐蚀去除的方法制备空气隙型体声波谐振器，但是氧化后的多孔材料后续仍需要传统的湿法腐蚀方式去除，容易破坏结构层。任天令等在专利“具有自支撑夹层结构的射频体声波谐振器及其制备方法”(CN1309466A)提出利用多孔硅直接作为牺牲层，腐蚀液通过腐蚀孔将其去除的方法，但腐蚀孔会降低器件机械牢固度，腐蚀过程同样会耗费大量时间并且损伤器件结构，影响谐振器性能，且制备过程中仍需沉积二氧化硅；杨保和等在专利“一种薄膜体声波谐振器基片及其制备方法”(CN102931941A)提出了利用多孔硅形成W/压电薄膜/W/DLC/空气隙/Si结构，但制备过程中仍采用的是湿法腐蚀去除多孔硅的方法，而且需要在大孔隙率的多孔硅上的选定区域沉积金刚石膜，易导致多孔硅空隙堵塞后续去除困难，成膜质量差等诸多问题，工艺难度大。孙福河等在专利“空腔形成方法、热电堆红外探测器及其制作方法”(CN105576070A)中利用多孔硅重构形成空腔，但是制备采用多次离子注入的方法，需要形成多个不同掺杂区域，制作成本高，工艺繁琐复杂，不适用于体声波谐振器这类对空气隙要求不高的结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器及其制备方法，无需额外沉积二氧化硅支撑层，无需湿法腐蚀去除牺牲层材料，直接通过高温退火使多孔硅形成空气隙和自支撑硅材料层，以解决制备空气隙型体声波谐振器时通过腐蚀牺牲层来形成空腔而导致的压电层结晶性能差、缺陷多，且腐蚀液容易对结构层造成破坏，影响谐振器性能的问题。简化工艺过程，提高器件的性能。
为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器，其特征在于，从上到下依次包括上电极、压电层、下电极、自支撑硅材料层、空腔、硅衬底，所述自支撑硅材料层和空腔是利用多孔硅高温迁移形成的。
一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在硅衬底上形成孔隙率大于60％的多孔硅材料层及迁移种子层；
(2)将步骤(1)得到的结构进行高温退火处理，使多孔硅材料层的多孔硅向迁移种子层迁移，在多孔硅材料层形成空腔，在迁移种子层形成自支撑硅材料层；
(3)在步骤(2)得到的自支撑硅材料层上依次沉积下电极、压电层、上电极，形成基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器。
一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在硅衬底上形成孔隙率大于60％的多孔硅材料层及迁移种子层，并在在所述迁移种子层上沉积耐高温材料的下电极；
(2)将步骤(1)得到的结构进行高温退火处理，使多孔硅材料层的多孔硅向迁移种子层迁移，在多孔硅材料层形成空腔，在迁移种子层形成自支撑硅材料层；
(3)在步骤(2)得到的产品的下电极上依次沉积压电层、上电极，形成基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器。
高温退火处理过程中，多孔硅材料层中的高孔隙率的多孔硅中硅会向迁移种子层进行迁移，在原来的多孔硅材料层处会形成一个空腔结构，迁移的硅附着在迁移种子层上形成一层自支撑硅材料层。经试验探究发现，高温退火处理的气氛和温度直接会影响多孔硅的迁移程度进而影响空腔结构的大小和平整度。因此，优选地，所述高温退火处理条件为：在氢气或惰性气体环境中进行高温退火，退火温度大于500℃，退火时间大于10min。进一步地，所述高温退火处理条件为：在氢气或惰性气体环境中进行高温退火，退火温度800～1500℃，退火时间10min～40min。
所需的退火温度及温度与孔隙率有关，孔隙率高的多孔硅高温迁移更易完成，所需的温度越低时间越短。针对孔隙率为90％-95％的多孔硅，在1000℃～1200℃的条件下退火20min～30min，这样可实现多孔硅完全迁移，在此基础上制备的体声波谐振器导纳曲线光滑，谐振峰附近无杂波存在。针对孔隙率为80％-90％的多孔硅，在1200℃～1400℃下退火25min～35min。退火温度过低或时间不够会导致多孔硅迁移不完全，硅支撑层及空腔边界凹凸不平，进而导致制得体声波谐振器的导纳曲线出现较多杂波，品质因子Q值下降。
本发明中，迁移种子层主要起到多孔硅的迁移诱导作用，因此，所述迁移种子层为未腐蚀的硅薄膜，或为低孔隙率的多孔硅薄膜，所述多孔硅薄膜的孔隙率为小于60％。当迁移种子层和多孔硅材料层均采用多孔硅时，低空隙率的多孔硅在高温环境下会发生硅材料的集聚，使孔隙变小变成硅材料层，而高孔隙率的多孔硅在高温环境下发生多孔硅的迁移，最终孔隙变大形成空腔。
本发明中，采用腐蚀法对硅进行腐蚀，得到多孔硅具体地腐蚀方法包括但不限于电化学腐蚀法、光化学腐蚀法、火花腐蚀法、水热腐蚀法。当采用不同腐蚀方法时，通过控制不同量来控制多孔硅的孔隙率。如电化学腐蚀需要控制电流大小腐蚀时间，水热腐蚀需要控制温度等。
退火温度直接影响空腔的形状。优选地，以退火温度大于500℃进行高温退火处理时，形成的空腔深度为1μm～30μm，形成的自支撑硅材料层的厚度为100nm～5μm。
优选地，所述上电极与下电极的厚度为10nm～900nm，所述压电层的厚度为100nm～3μm。
优选地，电极材料采用铂、金、银、钼、铝、钛、铂、钨、铜、铬中的一种金属或多种金属的组合。
耐高温材料采用镆、钨、铂、铑、铼、锇、钽、铌、铱中的一种或合金或多种金属的组合；下电极采用耐高温材料，这样在退火处理时，不会对电极材料造成影响。
优选地，压电材料采用铌酸锂、氮化铝、氧化锌、锆酸锂、钽酸锂、四硼酸锂、锗酸铋、硅酸铋、硫化镉、石英中的一种压电材料或多种压电材料的组合。
一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器，其特征在于，所述基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器通过如上述基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法制备得到。在该多孔硅的体声波谐振器中，通过高温退火处理形成的空腔作为声反射层，形成空气隙型体声波谐振器。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明提供的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法中，无需移除大量衬底，无需反复堆叠声反射材料，通过高温退火使多孔硅发生高温迁移形成硅薄膜和空腔结构，无需额外沉积牺牲层和支撑层，无需长时间腐蚀牺牲层材料，可以有效地解决传统空气隙型结构存在的牺牲层困难、移除消耗时间长，结构层易破坏，器件成品率低等诸多问题。同时，在更短的时间内制备出良率更高的器件，结构牢固，器件的鲁棒性好。此外，制备工艺简单、制造成本低、可与常规CMOS电路工艺兼容，是一种较为理想的工业量产手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1是实施例1提供的制备基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的流程图；
图2是实施例2提供的制备基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的流程图。
图3是基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的谐振曲线。
图4是多孔硅未完全迁移时谐振器的谐振曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一层硅材料，对其进行电化学腐蚀，通过控制电化学腐蚀的电流大小和反应时间制备出上层低孔隙率的迁移种子层和下层高孔隙率的多孔硅材料层。然后将其进行H2气氛下的高温退火处理，使迁移种子层成为自支撑硅材料层，高孔隙率的多孔硅材料层成为空气隙。之后在自支撑硅材料层上依次沉积下电极、压电层及上电极，得到体声波谐振器。如图1所示，具体制备过程为：
步骤1，在硅衬底表面采用PECVD的方法淀积Si3N4层形成薄膜，在所形成的薄膜上进行光刻匀胶、显影定义空腔形成区域，并采用干法刻蚀去除空腔形成区域的Si3N4，形成掩膜图形。
步骤2，将带有Si3N4掩膜图形的硅片放入双槽电化学腐蚀台进行电化学腐蚀，沿所述硅衬底的纵向施加的电流密度依次为30mA/cm2、90mA/cm2腐蚀时间依次为150s、1200s。经过电化学腐蚀过程，可以得到具有表层厚度200nm的低孔隙率(约50％)多孔硅迁移种子层和下层厚度2μm的高孔隙率(约90％)的多孔硅材料层。
步骤3，采用氢氟酸加无水乙醇的混合液浸泡去除Si3N4掩模层。
步骤4，在H2环境下进行高温退火，高孔隙率的多孔硅迁移形成深空腔，低孔隙率的种子层成为空腔之上的弹性自支撑硅材料层，退火温度为1100℃，退火时间20分钟。
步骤5，在自支撑硅材料层上采用热蒸发或磁控溅射等方法沉积200nm的金属Al下电极。
步骤6，在下电极上溅射一层C轴取向2μm的AlN压电层，氮气和氩气流为工艺气体，使用PECVD生长SiO2做掩膜图形化AlN薄膜。
步骤7，采用热蒸发或磁控溅射等方法沉积200nm的金属铝上电极，形成基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器。
实施例2
本实施例中基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器制备方法是通过电化学腐蚀形成均匀性良好，大孔隙率的多孔硅材料层，然后在表面沉积薄层硅作为迁移种子层，在迁移种子层上沉积耐高温下电极，然后进行H2气氛下的高温退火，最后沉积压电层及上电极。如图2所示，具体制备过程为：
步骤1，在硅衬底表面采用PECVD的方法淀积Si3N4层，在其上进行光刻匀胶、显影定义空腔形成区域，并采用干法刻蚀去除空腔形成区域的Si3N4，形成掩膜图形。
步骤2，将带有Si3N4掩膜图形的硅片放入双槽电化学腐蚀台进行电化学腐蚀，沿所述硅衬底的纵向施加密度为90mA/cm2的电流，腐蚀约1200s。得到厚度2μm的高孔隙率(约90％)多孔硅材料层。
步骤3，在步骤2在形成的多孔硅表面采用LPCVD的方法在600℃的条件下沉积100nm的薄层硅，作为后续多孔硅高温迁移的迁移种子层。
步骤4，采用氢氟酸加无水乙醇的混合液浸泡去除Si3N4掩模层。
步骤5，在薄层硅上采用热蒸发或磁控溅射等方法沉积200nm的高温金属，如镆金属下电极。
步骤6，在H2环境下进行高温退火使多孔硅向种子层迁移成空腔和自支撑硅材料层，氢气退火温度为1100℃，退火时间20分钟。
步骤7，在下电极上溅射一层C轴取向2μm的AlN压电层，氮气和氩气流为工艺气体，使用PECVD生长SiO2做掩膜图形化AlN薄膜。
步骤8，采用热蒸发或磁控溅射等方法沉积200nm的金属铝上电极，形成基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器。
图3是实施例1制备的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的谐振曲线。(其中高孔隙率多孔硅的孔隙率为90％，退火温度1100℃，退火时间20min)可以看出曲线平滑，无明显杂波，谐振器性能良好。
图4是实施例1中多孔硅未完全迁移时谐振器的谐振曲线。(其中高孔隙率多孔硅的孔隙率为90％，退火温度1100℃，时间10min)。从谐振曲线可以看出由于退火时间不够，谐振曲线中杂波明显增多，谐振器性能较差。这是由于退火未完成时体声波在凹凸不平的支撑层和空气腔界面反射造成的。
上述制备方法无需移除大量衬底，无需反复堆叠声反射材料，通过高温退火使多孔硅发生高温迁移形成硅薄膜和空腔结构，无需长时间腐蚀牺牲层材料，可以有效地解决传统空气隙型结构存在的牺牲层困难、移除消耗时间长，结构层易破坏，器件成品率低等诸多问题。同时，在更短的时间内制备出良率更高的器件，结构牢固，器件的鲁棒性好。此外，制备工艺简单、制造成本低、可与常规CMOS电路工艺兼容，是一种较为理想的工业量产手段。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，所述自支撑空气隙型体声波谐振器从上到下依次包括上电极、压电层、下电极、自支撑硅材料层、空腔、硅衬底，所述自支撑硅材料层和空腔是利用多孔硅高温迁移形成的；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)在硅衬底上形成孔隙率大于60％的多孔硅材料层及迁移种子层；
(2)将步骤(1)得到的结构进行高温退火处理，使多孔硅材料层的多孔硅向迁移种子层迁移，在多孔硅材料层形成空腔，在迁移种子层形成自支撑硅材料层；
(3)在步骤(2)得到的自支撑硅材料层上依次沉积下电极、压电层、上电极，形成基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器。
2.一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，所述自支撑空气隙型体声波谐振器从上到下依次包括上电极、压电层、下电极、自支撑硅材料层、空腔、硅衬底，所述自支撑硅材料层和空腔是利用多孔硅高温迁移形成的；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)在硅衬底上形成孔隙率大于60％的多孔硅材料层及迁移种子层，并在所述迁移种子层上沉积耐高温材料的下电极；
(2)将步骤(1)得到的结构进行高温退火处理，使多孔硅材料层的多孔硅向迁移种子层迁移，在多孔硅材料层形成空腔，在迁移种子层形成自支撑硅材料层；
(3)在步骤(2)得到的产品的下电极上依次沉积压电层、上电极，形成基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器。
3.如权利要求1或2所述的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，所述高温退火处理条件为：在氢气或惰性气体环境中进行高温退火，退火温度800℃～1500℃，退火时间为10～40min。
4.如权利要求1或2所述的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，针对孔隙率为90％-95％的多孔硅，在1000℃～1200℃的条件下退火20min～30min。
5.如权利要求1或2所述的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，针对孔隙率为80％-90％的多孔硅，在1200℃～1400℃下退火25min～35min。
6.如权利要求1或2所述的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，所述迁移种子层为硅薄膜，或为低孔隙率的多孔硅薄膜，所述多孔硅薄膜的孔隙率为小于60％。
7.如权利要求1或2所述的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，采用腐蚀法对硅进行腐蚀，得到多孔硅，具体地腐蚀方法包括但不限于电化学腐蚀法、光化学腐蚀法、火花腐蚀法、水热腐蚀法等。
8.如权利要求1或2所述的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，以退火温度大于500℃进行高温退火处理时，形成的空腔的深度1μm～30μm，形成的自支撑硅材料层的厚度为100nm～5μm。
9.如权利要求1或2所述的基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器的制备方法，其特征在于，所述上电极与下电极的厚度为10nm～900nm，所述压电层的厚度为100nm～3μm；
电极材料采用铂、金、银、钼、铝、钛、铂、钨、铜、铬中的一种金属或多种金属的组合；
耐高温材料采用镆、钨、铂、铑、铼、锇、钽、铌、铱中的一种或多种的组合；
压电材料采用铌酸锂、氮化铝、氧化锌、锆酸锂、钽酸锂、四硼酸锂、锗酸铋、硅酸铋、硫化镉、石英中的一种压电材料或多种压电材料的组合。
10.一种基于多孔硅的自支撑空气隙型体声波谐振器，其特征在于，通过权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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