CN114325934A - 一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：在铌酸锂基片上制作二氧化硅薄膜后，然后在二氧化硅薄膜表面涂布负性光刻胶，再进行光刻，形成光刻胶图案；将形成光刻胶图案的铌酸锂基片进行紫外老化、热老化，再对热老化后的铌酸锂基片进行清洗、刻蚀，最后去除光刻胶，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜。本发明降低了二氧化硅掩膜边缘的粗糙度，减少了波导窗口处点状缺陷的数量，在不增加额外设备的前提下，提升了二氧化硅掩膜质量，降低了质子交换铌酸锂光波导的散射损耗，其散射损耗为0.04‑0.07dB/cm，达到了降低器件插入损耗、降低残余强度调制、提升高低温稳定性的目的。

Description

一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及半导体集成电路制造技术领域，具体涉及一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜及其制备方法和应用。

背景技术

铌酸锂集成光学器件是光纤陀螺的关键器件。铌酸锂芯片是铌酸锂集成光学器件的核心，集成了光纤陀螺所需的起偏/检偏、3dB分光/合光、相位调制的功能。铌酸锂集成光学器件和光纤环共同构成了光纤陀螺仪的角速度敏感闭合回路，因此，铌酸锂芯片的光路质量对光纤陀螺的性能至关重要。

目前，铌酸锂光波导芯片普遍存在传输损耗较大的问题，通常在0.2-0.5dB/cm左右，光纤陀螺常用型号的铌酸锂光波导芯片长2cm，传输损耗达到0.4-0.8dB，甚至超过500m光纤环（约0.5dB）的损耗。光波导传输损耗不仅增大了器件的总插入损耗，更严重的是导致高低温插入损耗漂移增大、残余强度调制增大等一系列降低光纤陀螺精度的不利因素。铌酸锂光波导芯片的传输损耗中绝大部分是散射损耗，产生的主要原因为二氧化硅掩膜边缘不齐整，二氧化硅掩膜是质子交换工艺的阻挡层，用于定义扩散区域和非扩散区域的边界，二氧化硅掩膜的边缘粗糙，即导致质子交换光波导边缘粗糙，从而增大了光散射损耗。因此，有必要采取措施优化二氧化硅掩膜的制作工艺，从而提升光纤陀螺的性能。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜及其制备方法和应用，以解决现有技术制备的二氧化硅掩膜边缘粗糙的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）在铌酸锂基片上制作二氧化硅薄膜后，然后在二氧化硅薄膜表面涂布负性光刻胶，再进行光刻，形成光刻胶图案；

（2）将形成光刻胶图案的铌酸锂基片先进行紫外老化，然后进行热老化，再对热老化后的铌酸锂基片进行清洗、刻蚀，最后去除光刻胶，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜；

其中，紫外老化条件为：使用光刻机对光刻胶图案进行无光刻版老化曝光，曝光剂量为光刻时曝光剂量的3-10倍；

热老化条件为：于120-150℃条件下，烘烤0.5-2h，热老化温度的升降速度≤3℃/min。

本发明的有益效果为：紫外老化使负性光刻胶进一步交联固化，能够使光刻胶图案保持稳定，从而抑制在后续工艺中出现光刻胶流动、边角收缩等问题，防止出现关键尺寸（如线宽、分叉点精细结构等）偏移；热老化能够促进光刻胶图案的微流动，降低光刻胶边缘（因衍射效应产生）的粗糙度，同时增强光刻胶的耐刻蚀液的能力，克服光刻胶线条边缘在刻蚀液中浸泡脱落导致产生“坑状缺陷”的问题；经紫外老化和热老化协同作用，降低了二氧化硅掩膜边缘的粗糙度。其中，紫外老化和热老化不可调换顺序，如果调换顺序，则不利于获得精确的图案尺寸。

步骤（1）中的光刻过程中增加曝光剂量，则会导致显影困难，分辨率降低等不利因素，光刻过程对曝光剂量范围要求苛刻，无法随意大幅调整。因此，本发明在光刻完成后，再使用光刻机进行一次无光刻版老化曝光，完成紫外老化过程，使负性光刻胶图案进一步交联，起到增强稳定性的效果。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：

进一步，步骤（1）中铌酸锂基片为铌酸锂晶圆。

进一步，步骤（1）中在铌酸锂基片上制作二氧化硅薄膜的厚度为50-100nm。

采用上述进一步技术方案的有益效果为：如二氧化硅膜层厚度过薄，在后续的质子交换工艺过程中，高温苯甲酸会穿透二氧化硅薄膜，导致质子交换失败；如二氧化硅膜层过厚，则必须延长蚀刻时间，由于化学蚀刻的各向同性，导致波导宽度侧向展宽、图案尺寸偏离值大的问题。本发明的薄膜厚度刚好适中。

进一步，步骤（1）中负性光刻胶为近紫外负性光刻胶，其厚度为0.5-1.5μm。

采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明采用近紫外负性光刻胶，一方面因为光刻设备价格低，另一方面因为光刻耗材价格低。近紫外负性光刻胶采取的厚度为0.5-1.5μm，是因为胶层太厚时，曝光衍射效应强，光刻精度低；胶层太薄时，极小的灰尘颗粒都会严重影响光刻胶的涂覆均匀性，从而对铌酸锂基片清洗工艺、超净室洁净度要求过于苛刻，本发明所选光刻胶的胶厚范围刚好适中。

进一步，步骤（1）中在铌酸锂基片上制作二氧化硅薄膜的方法为PECVD法或磁控溅射法。

进一步，步骤（1）中将沉积二氧化硅薄膜的铌酸锂基片经清洗、干燥后再旋涂光刻胶。

进一步，步骤（1）中经前烘、曝光和显影完成光刻过程。

进一步，步骤（2）中烘烤是采用烘箱完成烘烤过程。

采用上述进一步技术方案的有益效果为：使用烘箱烘烤，并控制温变速率≤3℃/min，能够使光刻胶受热均匀，避免在升温、降温过程中光刻胶上下层温度不一致引起的边角收缩，从而避免了关键尺寸偏离设计值。

进一步，步骤（2）中清洗所用的清洗液为铬酸洗液。

采用上述进一步技术方案的有益效果为：铬酸洗液是一种强腐蚀性的氧化剂，其不与铌酸锂或二氧化硅发生反应，其清洗强度适中，既能保证光刻胶图案不被破坏，又能去除光刻后少量残留的光刻胶或污染物，能够避免光刻胶或污染物遮挡二氧化硅，而导致的二氧化硅刻蚀不完全，确保后续制备过程中的窗口处（铌酸锂基片上无光刻胶图案的区域）的二氧化硅能被全部刻蚀干净，从而减少了波导掩膜窗口处点状缺陷的数量。

进一步，铬酸洗液包括以下原料：重铬酸钾、浓硫酸和去离子水；其中，重铬酸钾、浓硫酸和去离子水的质量体积比为：（9-11）g：（90-110）mL：（90-110）mL。

进一步，利用铬酸洗液清洗的时间为2-5min。

进一步，步骤（2）中刻蚀所用的刻蚀液包括以下原料：氟化氢、氟化铵和去离子水；其中，刻蚀液中氟化氢的质量分数为2-3%、氟化铵的质量分数为15-20%、余量为去离子水。

进一步，利用刻蚀液刻蚀的时间为2-5min。

采用上述进一步技术方案的有益效果为：该刻蚀液配方能确保在2-5min内，充分刻蚀厚度为50-100nm的二氧化硅掩膜。

进一步，步骤（2）中将清洗、刻蚀后的铌酸锂基片浸泡在去胶液中超声，完成去除光刻胶过程。

本发明还提供一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜，该掩膜是采用上述光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法制得的。

本发明还提供上述光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜在制备光纤陀螺方面的应用。

本发明具有以下有益效果：

1、降低了二氧化硅掩膜边缘的粗糙度。

2、减少了波导窗口处点状缺陷的数量。

3、相比传统方法，本发明在不增加额外设备的前提下，提升了二氧化硅掩膜质量，降低了质子交换铌酸锂光波导的散射损耗，达到了降低器件插入损耗、降低残余强度调制、提升高低温稳定性的目的。

4、采用本发明制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜进行质子交换，制得铌酸锂光波导芯片，其传输损耗为0.04-0.07dB/cm，相对于传统工艺制得的铌酸锂光波导芯片的传输损耗（0.2-0.5dB/cm），其降低至原有水平的14-20%。

5、本发明仅进行一次镀膜和一次光刻，其他工艺成本极低，在总成本最低的约束条件下，实现了最佳效果。

附图说明

图1为本发明光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备工艺流程图；

图2为本发明光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备过程示意图；

图3为实施例1制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的显微照片；

图4为图3的局部放大图；

图5为对比例1制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的显微照片；

图6为图5的局部放大图；

图7为对比例2制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的显微照片；

图8为图7的局部放大图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1：

一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法（其工艺流程见图1，其制备过程示意图见图2），包括以下步骤：

（1）在X切的铌酸锂晶圆上采用PECVD（等离子体增强化学的气相沉积法）法沉积一层厚度为80nm的二氧化硅薄膜；

（2）将沉积二氧化硅薄膜的铌酸锂晶圆经清洗、干燥后，在二氧化硅薄膜表面旋涂厚度为1μm的近紫外负性光刻胶（德国MRT公司的ma-N1410型近紫外负性i线光刻胶），再经过前烘、曝光（曝光剂量为270mJ/cm²）和显影完成光刻过程，形成光刻胶图案；

（3）将形成光刻胶图案的铌酸锂晶圆使用光刻机进行无光刻版老化曝光，即完成紫外老化过程；其中，曝光剂量为光刻时曝光剂量的6倍；

（4）将紫外老化后的铌酸锂晶圆放置在烘箱中，于130℃条件下，烘烤1.2h完成热老化过程，得到第一中间产物；其中，热老化温度的升、降速度为3℃/min；

（5）将第一中间产物在铬酸洗液中浸泡3min，得到第二中间产物；其中，铬酸洗液包括以下原料：重铬酸钾、浓硫酸和去离子水，重铬酸钾、浓硫酸和去离子水的质量体积比为10g：100mL：100mL；

（6）将第二中间产物在刻蚀液中浸泡3min，得到第三中间产物；其中，刻蚀液包括以下原料：氟化氢、氟化铵和去离子水，刻蚀液中氟化氢的质量分数为2.5%、氟化铵的质量分数为17%、余量为去离子水；

（7）将第三中间产物浸泡在去胶液中超声，去除光刻胶后，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜（其显微照片见图3-4）。

实施例2：

一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法（其工艺流程见图1，其制备过程示意图见图2），包括以下步骤：

（1）在Z切的铌酸锂晶圆上采用磁控溅射法沉积一层厚度为50nm的二氧化硅薄膜；

（2）将沉积二氧化硅薄膜的铌酸锂晶圆经清洗、干燥后，在二氧化硅薄膜表面旋涂厚度为0.5μm的近紫外负性光刻胶（德国MRT公司的ma-N1410型近紫外负性i线光刻胶），再经过前烘、曝光（曝光剂量为270mJ/cm²）和显影完成光刻过程，形成光刻胶图案；

（3）将形成光刻胶图案的铌酸锂晶圆使用光刻机进行无光刻版老化曝光，即完成紫外老化过程；其中，曝光剂量为光刻时曝光剂量的3倍；

（4）将紫外老化后的铌酸锂晶圆放置在烘箱中，于120℃条件下，烘烤2h完成热老化过程，得到第一中间产物；其中，热老化温度的升、降速度为2.5℃/min；

（5）将第一中间产物在铬酸洗液中浸泡2min，得到第二中间产物；其中，铬酸洗液包括以下原料：重铬酸钾、浓硫酸和去离子水，重铬酸钾、浓硫酸和去离子水的质量体积比为10g：100mL：100mL；

（6）将第二中间产物在刻蚀液中浸泡2min，得到第三中间产物；其中，刻蚀液包括以下原料：氟化氢、氟化铵和去离子水，刻蚀液中氟化氢的质量分数为3%、氟化铵的质量分数为20%、余量为去离子水；

（7）将第三中间产物浸泡在去胶液中超声，去除光刻胶后，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜。

实施例3：

一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法（其工艺流程见图1，其制备过程示意图见图2），包括以下步骤：

（1）在Z切的铌酸锂晶圆上采用PECVD（等离子体增强化学的气相沉积法）法沉积一层厚度为100nm的二氧化硅薄膜；

（2）将沉积二氧化硅薄膜的铌酸锂晶圆经清洗、干燥后，在二氧化硅薄膜表面旋涂厚度为0.5μm的近紫外负性光刻胶（德国MRT公司的ma-N1410型近紫外负性i线光刻胶），再经过前烘、曝光（曝光剂量为270mJ/cm²）和显影完成光刻过程，形成光刻胶图案；

（3）将形成光刻胶图案的铌酸锂晶圆使用光刻机进行无光刻版老化曝光，即完成紫外老化过程；其中，曝光剂量为光刻时曝光剂量的10倍；

（4）将紫外老化后的铌酸锂晶圆放置在烘箱中，于150℃条件下，烘烤0.5h完成热老化过程，得到第一中间产物；其中，热老化温度的升、降速度为1℃/min；

（5）将第一中间产物在铬酸洗液中浸泡5min，得到第二中间产物；其中，铬酸洗液包括以下原料：重铬酸钾、浓硫酸和去离子水，重铬酸钾、浓硫酸和去离子水的质量体积比为10g：100mL：100mL；

（6）将第二中间产物在刻蚀液中浸泡5min，得到第三中间产物；其中，刻蚀液包括以下原料：氟化氢、氟化铵和去离子水，刻蚀液中氟化氢的质量分数为2%、氟化铵的质量分数为15%、余量为去离子水；

（7）将第三中间产物浸泡在去胶液中超声，去除光刻胶后，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜。

对比例1：

一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）在X切的铌酸锂晶圆上采用磁控溅射法沉积一层厚度为80nm的二氧化硅薄膜，得到第一中间产物；

（2）将得到第一中间产物经清洗、干燥后，使用转速3000rpm，在二氧化硅薄膜表面旋涂厚度为1μm的ma-N1410负胶，再经过前烘、曝光（曝光剂量为270mJ/cm²）和显影完成光刻过程，形成光刻胶图案，得到第二中间产物；

（3）将第二中间产物在刻蚀液中浸泡3min，得到第三中间产物；其中，刻蚀液包括以下原料：氟化氢、氟化铵和去离子水，刻蚀液中氟化氢的质量分数为2.5%、氟化铵的质量分数为17%、余量为去离子水；

（4）将第三中间产物浸泡在去胶液中超声，去除光刻胶后，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜（其显微照片见图5-6）。

对比例2：

一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）在X切的铌酸锂晶圆上使用转速3000rpm旋涂厚度为1μm的ma-N1410负胶，经烘烤、曝光、显影后，得到光刻胶图案，得到第一中间产物；

（2）将第一中间产物采用磁控溅射法沉积一层厚度为80nm的二氧化硅薄膜，得到第二中间产物；

（3）将第二中间产物在去胶液中浸泡≥12h后，超声10min去除光刻胶，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜（其显微照片见图7-8）。

试验例

一、实施例1-3所制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜表观及性能参数基本一致，因此，选取实施例1所制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜进行测定。将实施例1和对比例1-2制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜，利用金相显微镜放大1000倍（10倍目镜、100倍物镜）观察并拍照，结果见图3-5，由图3-5可知，本发明制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜边缘光滑，几乎看不到任何粗糙，而采用传统工艺（对比例1采用的是普通化学蚀刻法，对比例2采用的是剥离法）制得的掩膜边缘均有较为明显的粗糙。

二、分别将实施例1-3及对比例1-2制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜，在同一炉中进行质子交换、同一炉中退火，制得铌酸锂光波导芯片，采用截断法进行传输损耗测试（每个光波导芯片分别平行测试3个样品，然后求其均值）。传输损耗具体测试方法如下：（1）通过划切的方法制备一段长度为4cm的光波导，对光波导的两个端面进行研磨、抛光，通过光纤耦合方式进行对准，记录光源的输入功率P1_in和尾纤输出功率P1_out；（2）将光波导在中间位置2cm处切断，再次对切断端面处进行研磨、抛光，再使用光纤耦合方式进行对准测试光功率，记录光源的输入功率P2_in和尾纤输出功率P2_out；（3）根据测试得到的4个功率数据，计算得到光波导的传输损耗为：传输损耗=[10lg(P1_in/P1_out)-10lg(P2_in/P2_out)]/2（单位：dB/cm）。

测试结果见表1，由表1可知，采用本发明制得的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜进行质子交换，制得铌酸锂光波导芯片，其传输损耗为0.04-0.07dB/cm，相对于传统工艺制得的铌酸锂光波导芯片的传输损耗（0.2-0.5dB/cm），其降低至原有水平的14-20%。

表1 铌酸锂光波导芯片的传输损耗

项目	传输损耗（dB/cm）
		实施例1	0.04
实施例2	0.07
		实施例3	0.05
对比例1	0.26
		对比例2	0.41

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在铌酸锂基片上制作二氧化硅薄膜后，然后在二氧化硅薄膜表面涂布负性光刻胶，再进行光刻，形成光刻胶图案；

（2）将形成光刻胶图案的铌酸锂基片先进行紫外老化，然后进行热老化，再对热老化后的铌酸锂基片进行清洗、刻蚀，最后去除光刻胶，制得光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜；

其中，紫外老化条件为：使用光刻机对光刻胶图案进行无光刻版老化曝光，曝光剂量为光刻时曝光剂量的3-10倍；

热老化条件为：于120-150℃条件下，烘烤0.5-2h，热老化温度的升降速度≤3℃/min。

2.根据权利要求1所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中在铌酸锂基片上制作二氧化硅薄膜的厚度为50-100nm。

3.根据权利要求1所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中负性光刻胶为近紫外负性光刻胶，其厚度为0.5-1.5μm。

4.根据权利要求1或2所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中在铌酸锂基片上制作二氧化硅薄膜的方法为PECVD法或磁控溅射法。

5.根据权利要求1所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中清洗所用的清洗液为铬酸洗液。

6.根据权利要求5所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，铬酸洗液包括以下原料：重铬酸钾、浓硫酸和去离子水；其中，重铬酸钾、浓硫酸和去离子水的质量体积比为：（9-11）g：（90-110）mL：（90-110）mL。

7.根据权利要求6所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，利用铬酸洗液清洗的时间为2-5min。

8.根据权利要求1所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中刻蚀所用的刻蚀液包括以下原料：氟化氢、氟化铵和去离子水；其中，刻蚀液中氟化氢的质量分数为2-3%、氟化铵的质量分数为15-20%、余量为去离子水。

9.一种光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜，其特征在于，该掩膜是采用权利要求1-8任一项所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜的制备方法制得。

10.权利要求9所述的光纤陀螺用铌酸锂光波导掩膜在制备光纤陀螺方面的应用。

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