CN115116829A - 一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法 - Google Patents

一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体器件加工制造技术领域，公开了一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件的制备方法，利用原子力显微镜在铌酸锂单晶薄膜上施加电压实现电畴翻转，采用光刻工艺在已经实现电畴翻转的铌酸锂薄膜/硅基键合片表面进行对准标记制备并完成金属电极溅射，使用IBE干法刻蚀和RIE工艺实现铌酸锂和二氧化硅层的图形化，最后采用深硅技术刻蚀剩余硅层并封装，完成器件制备。本发明采用铁电材料电畴调控和MEMS微纳加工工艺相结合，制备铌酸锂单晶薄膜力电耦合器件，有效解决传统力电耦合器件力电耦合效率低和功能集成化低等问题，制得器件无铅无毒，使用寿命长，可重复使用，具有对环境友好、稳定性高、灵敏度高和宽温区等优点。

Description

一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件加工制造技术领域，具体为一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件的制备方法。
背景技术
目前，高性能压电材料主要有PZT压电陶瓷、铌镁酸铅（PMN-PT）等铅基弛豫铁电单晶等，这些材料都含有重金属铅元素，在诸多场合应用均受到限制。因此，研发性能优异、环境友好的压电材料是压电研究领域的关键科学问题之一。传统压电材料受限于较低的力电耦合效率（压电、介电常数较小）且很难在高频微振动空间测试系统派上用场。并且随着人类对太空领域探索的逐步深入，对航天系统中的电子器件性能的精度要求越来越高。因此，研发环境友好、集成化、功能多样化和力电转化效率高的传感器已经成为各个国家角逐的目标。
铌酸锂是一种无铅铁电单晶，居里温度高，本身具备力电耦合性能并且其压电常数非常稳定，具有较宽的禁带宽度，其压电系数对温度的依赖性较小，在极端环境，尤其是在低温、辐照等恶劣环境中具有巨大应用潜力。传统力电耦合器件利用掺杂、应变等调控手段实现核心功能层多相共存，在准同型相界（MPB）处由于势垒转换相对容易发生，因此处于准同型相界附近的铁电体通常具有优异的力电耦合性能。
不同于准同型相界手段调控压电材料力电耦合性能，这里本发明申请提出了一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件的制备方法，基于畴工程实现铌酸锂铁电单晶力电耦合响应提升。通过微纳尺度电畴调控手段实现力电耦合性能的增强，基于纳米探针调控实现铌酸锂单晶薄膜宏观压电响应提升。深入分析畴壁动态与压电应变对应规律，开发纳米畴壁阵列调控压电响应提升方法，设计畴壁增强压电MEMS器件并测试。本发明旨在研究铁电单晶薄膜纳米尺度畴壁调控压电响应输出，对突破压电响应提升局限及铁电响应器件研制和应用推广具有重要科学意义和应用价值。
发明内容
本申请目的是提供一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件的制备方法，可以解决传统铅基力电耦合器件功能集成、环境污染及恶劣环境应用难题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，包括如下步骤：
步骤一、选择基材，该基材从下至上依次为硅基底、二氧化硅层、金属下电极层、铌酸锂单晶薄膜层；
使用原子力显微镜对铌酸锂单晶薄膜进行极化，实现电畴的翻转，所用探针为导电镀层探针SCM-PIT-75或CDT-NCHR，在选定区域进行电畴翻转，针尖极化扫描速度为0.5Hz~2Hz，针尖加载极化电压为-85V~85V之间；
步骤二、制备光刻所需对准标记：
在铌酸锂单晶薄膜层表面制备金属对准标记，通过光刻胶AZ5214或者AZ4620对薄膜表面进行定位图形化，结合紫外光刻曝光显影方法实现对准标记的制备；
步骤三、采用磁控溅射方法，在铌酸锂单晶薄膜层表面制备金属上电极；
步骤四、采用IBE干法刻蚀，去除多余的铌酸锂单晶薄膜层；
步骤五、采用RIE干法刻蚀，实现二氧化硅层的图形化；
步骤六：采用深硅刻蚀方法，正面刻蚀制备悬臂梁以及质量块；
步骤七：采用深硅刻蚀方法，背面刻蚀硅基底释放悬臂梁和质量块并完成器件的封装。
进一步优选的，步骤一中，在选定的5μm~120μm区域内进行回字形或条形电畴翻转。
进一步优选的，步骤二中，光刻胶旋涂转速为3000r/min，光刻胶厚度为2.4μm~7μm；曝光剂量120~550mJ/cm2，曝光时间15s~30s，显影时间20s~50s。
进一步优选的，步骤三中，所述金属上电极为Cr/Au薄膜或者Ti/Au薄膜，具体为：先溅射5nm~20nm的金属粘附层Cr或Ti，再溅射100nm~200nm的金属层Au；金属上电极厚度为110nm左右。
进一步优选的，步骤四中，刻蚀气体为Ar气，保留电畴翻转核心区域。IBE刻蚀材料为金属Au，金属Au刻蚀速度为100nm/min。刻蚀所使用的掩膜层为光刻胶，光刻胶的厚度为2~7μm。
进一步优选的，步骤五中，RIE干法刻蚀材料为二氧化硅，刻蚀速度为20nm/min。
进一步优选的，悬臂梁和质量块制备采用的是正面深硅刻蚀，刻蚀速度为1.8~2μm/loop；悬臂梁和质量块的释放采用背面深硅刻蚀，刻蚀速度为1.8~2μm/loop。
本发明所述的铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件的制备方法，利用光刻工艺在已经实现电畴翻转的铌酸锂薄膜/硅基键合片表面进行对准标记制备并完成金属电极的溅射，使用IBE干法刻蚀和RIE干法刻蚀工艺实现铌酸锂和二氧化硅层的图形化，最后采用深硅技术刻蚀剩余硅层，实现悬臂梁和质量块的释放并封装，完成器件制备。
本发明设计合理，采用纳米尺度电畴调控和MEMS微纳加工工艺相结合的技术，基于铌酸锂薄膜设计并实现悬臂梁力电耦合敏感结构及器件制备，有效解决了传统铅基力电耦合器件环境污染及集成难题，此外力电耦合效率也有所提升，制得器件不惧各类恶劣环境（粒子辐照、宽温区），测量精度高，使用寿命长，可以反复测量，具有稳定性高、灵敏度高和集成度高等优点，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示本申请制备方法流程图。
图2表示本申请实施例中铌酸锂单晶薄膜电畴翻转示意图。
图3表示本申请实施例中回字形电畴幅值图。
图4表示本申请实施例中光刻胶沉积和电极图形化示意图。
图5表示本申请实施例中MEMS振动传感器工艺流程示意图。
图6表示本申请实施例中四悬臂梁结构硅基铌酸锂单晶薄膜的畴壁增强压电响应器件及敏感区域电畴图案。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
本申请实施例所述的铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件的制备方法，利用原子力显微镜（AFM）在铌酸锂单晶薄膜上施加电压实现电畴翻转，采用光刻工艺在已经实现电畴翻转的铌酸锂薄膜/硅基键合片表面进行对准标记制备并完成金属电极的溅射，使用IBE干法刻蚀和RIE干法刻蚀工艺实现铌酸锂和二氧化硅层的图形化，最后采用深硅技术刻蚀剩余硅层并封装，完成器件制备。
本申请实施例面向空间探测和环境友好型测试系统针对高精度、强稳定性传感测试应用需求，探索同时兼容铌酸锂力电耦合稳定性与MEMS纳米加工的可行性，即利用铌酸锂材料高居里温度以及压电特性制备铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合器件。本申请中制备力电耦合器件采取铌酸锂单晶薄膜，铌酸锂作为一种人工合成高质量单晶，具有极低的声损耗、光波导、光折射率、热释电、光存储和压电等优良的光学和电学性能，受到越来越多的关注，不仅具有极高的居里温度（1210℃），较宽的禁带宽度（3.72eV），具有较好的本征抗辐照性能和出色的压电响应，且机械性能稳定、易加工、耐腐蚀、原材料丰富、价格低廉，是制备力电耦合器件的优选材料。
铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合器件的传感性能好坏与器件核心功能层的力电耦合效率有很大关系。由于铌酸锂铁电单晶薄膜制备工艺成熟，纳米尺度的电畴调控技术相对完善，因此该类传感器在加工制备方面的成本较低，适用范围广，利于后期的大规模拓展实现。
如图1所示，本申请实施例中铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件的制备方法，如下：
步骤S1：选择基材（铌酸锂薄膜/硅基键合片），该基材从下至上依次为硅基底、二氧化硅层、金属下电极层、铌酸锂单晶薄膜层。
使用原子力显微镜（AFM）对铌酸锂单晶薄膜进行极化，实现电畴的翻转。所用探针为导电镀层探针SCM-PIT-75或CDT-NCHR系列，在选定区域（5μm~50μm）区域内进行电畴翻转（回字形和条形电畴），针尖极化扫描速度为0.5Hz~2Hz，针尖加载极化电压为-85V~85V之间，其中过大的极化电压容易击穿薄膜导致器件失效。
该步骤中使用原子力显微镜（AFM）对铌酸锂单晶薄膜材料写上电畴，实现压电材料的畴壁增强性能，使得薄膜材料具有极高的纵向压电系数d33。
步骤S2：制备光刻所需对准标记。
在铌酸锂单晶薄膜功能层表面制备金属对准标记，通过光刻胶AZ5214或者AZ4620等对薄膜表面进行定位图形化（旋涂转速为3000r/min，光刻胶厚度为2.4μm~7μm），结合紫外光刻曝光显影技术（曝光剂量120~550mJ/cm2，曝光时间15s~30s，显影时间20s~50s）实现对准标记的制备。
该步骤中使用现有光刻工艺对样品进行金属标记，包括前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤。
步骤S3：采用磁控溅射技术，在铌酸锂单晶薄膜表面制备金属上电极。
该步骤中利用现有磁控溅射技术，在上述金属标记处进行金属上电极（Cr/Au薄膜或者Ti/Au薄膜）的溅射；先溅射5nm~20nm的金属粘附层Cr或Ti，再溅射100nm~200nm的金属层Au。
步骤S4：采用IBE干法刻蚀工艺去除多余的铌酸锂单晶薄膜功能层。
步骤S5：采用RIE干法刻蚀工艺实现二氧化硅层的图形化。
S4，S5中使用IBE和RIE干法刻蚀技术之前，均需利用设计的掩模版完成类似金属标记的光刻、显影、坚膜等前置步骤，再利用相应的刻蚀设备去除多余的铌酸锂功能层并实现二氧化硅层的图形化。
步骤S6：利用深硅刻蚀技术正面刻蚀制备悬臂梁以及质量块。
步骤S7：利用深硅刻蚀技术反面刻蚀剩余硅层，释放悬臂梁和质量块并完成器件的封装。
S6，S7中利用深硅技术，对样品正面、背面分别进行刻蚀，实现悬臂梁和质量块的释放，并对样品进行封装。
参照图2-5，图2为本申请实施例中铁电材料电畴翻转示意图，在探针极化作用下（极化电压-85V~85V，扫描区域为微米量级），相应区域电畴翻转。图3为回字形电畴幅值图，在选定区域中通过施加不同极性的极化电压（通常大于其矫顽电压），完成回字形电畴的翻转，由于铌酸锂薄膜为单轴铁电体，其初始电畴指向为Z方向朝上，经过极化电压翻转后的电畴指向为Z方向朝下。图4为本申请实施例中薄膜沉积和剥离图形转移的过程示意图，通过传统的Lift-off工艺进行金属上电极的图形化，采用匀胶-前烘烤-光刻图形化等方式形成光敏图案并完成磁控溅射金属制备，最后利用丙酮剥离实现器件上电极制备。图5为本申请实施例中MEMS振动传感器工艺流程图，利用标准的清洗工艺完成晶圆准备工作，在图2调控电畴翻转的基础上，通过光刻、溅射、刻蚀图形化、悬臂梁释放等系列步骤，完成基于悬臂梁结构的传感器件制备。
本申请实施例中首先依次通过使用原子力显微镜（AFM）对铌酸锂单晶薄膜写入电畴，利用光刻工艺进行对样品金属标记。再运用磁控溅射手段沉积金属，随后采用IBE和RIE干法刻蚀的手段去除多余的铌酸锂功能层并实现二氧化硅层的图形化，最后利用深硅技术实现悬臂梁和质量块的释放，对该结构封装完成后得到一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件。
根据本申请实施例，在铌酸锂单晶薄膜表面施加电压，实现薄膜表面的电畴翻转具体为：铌酸锂薄膜为Z切铌酸锂薄膜；所用设备为原子力显微镜；针尖施加电压为直流电压；电压范围为-85V~+85V。需要说明的是，电压的大小控制电畴能否成型并稳定保持，具体电压大小与写入电畴的范围有关。
根据本申请实施例，对样品进行金属标记的方法为光刻工艺，包括：前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤。
根据本申请实施例，磁控溅射沉积的金属薄膜为：Cr/Au薄膜，具体为：先溅射10nm金属Cr，再溅射100nm或200nm金属Au。需要说明的是，Cr作为种子层，Au作为导电电极。
根据本申请实施例，IBE干法刻蚀所使用的掩膜层为光刻胶，光刻胶的厚度为5μm。刻蚀气体为Ar气，保留电畴翻转核心区域。刻蚀材料为金属Au，金属Au刻蚀速度为100nm/min。
根据本申请实施例，RIE干法刻蚀采用大口径刻蚀机器，刻蚀材料为二氧化硅，刻蚀速度约为20nm/min。
根据本申请实施例，悬臂梁和质量块制备采用的是正面、背面的深硅刻蚀，刻蚀速度约为2μm/loop。
为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。
实施例1
一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，如下：
1、使用原子力显微镜（AFM）在铌酸锂单晶薄膜上写入条纹周期性电畴结构，具体为在Z切铌酸锂薄膜上通过原子力显微镜针尖（包含导电镀层Pt）加载负电压80V和正电压80V，在100μm范围内写入周期性电畴，实现样品的极化翻转。再对样品进行光刻工艺（所用光刻胶为AZ4620，胶体厚度为7μm），涉及：前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤（曝光剂量150mJ/cm2，曝光时间20s，显影时间40s），实现对样品内需要溅射金属部分标记。
2、使用磁控溅射技术在金属标记处进行金属电极的沉积，先溅射金属Cr（约10nm），再溅射金属Au（约100nm），随后使用IBE干法刻蚀技术对样品多余的铌酸锂功能层部分进行清除，再利用RIE干法刻蚀实现二氧化硅层的图形化。
3、利用深硅技术，对样品正面、背面分别进行刻蚀，实现悬臂梁和质量块的释放，悬臂梁的尺寸为500μm×3000μm，质量块的尺寸为4000μm×4000μm，基座框架尺寸为10mm×10mm，并对样品进行封装。
图6为本实施例1制得的四悬臂梁结构硅基铌酸锂单晶薄膜的畴壁增强压电响应器件（振动传感器原型器件）及内部电畴调控示意图。通过将原子力显微镜极化调控与MEMS技术相结合，在敏感核心区域（条形悬臂梁位置）完成相应条形电畴的调控，通过悬臂梁结构释放工艺完成器件制造，测试分析表明其压电响应能够从初始的10pm/V提升到20pm/V，能够有效提升器件响应输出。
实施例2
一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，如下：
1、使用原子力显微镜（AFM）在铌酸锂单晶薄膜上写入回字形电畴，具体为在Z切铌酸锂薄膜上使用负电压75V和正电压75V在100μm范围内依次写入回字形电畴，实现样品的极化翻转。再对样品进行光刻工艺，涉及：前烘、曝光、显影、去底胶和坚膜一系列步骤，实现对样品内需要溅射金属部分标记。
2、使用磁控溅射技术在金属标记处进行金属电极的沉积，先溅射金属粘附层Cr（10nm），再溅射金属电极层Au（200nm），随后使用IBE干法刻蚀技术对样品多余的铌酸锂功能层部分进行清除，再利用RIE干法刻蚀实现二氧化硅层的图形化。
3、利用深硅技术，对样品正面、背面分别进行刻蚀，实现悬臂梁和质量块的释放，悬臂梁尺寸为：500μm×3000μm，质量块尺寸为：3600μm×3600μm，基座框架尺寸为：8mm×8mm，并对样品进行封装。
本申请实施例2制得器件经测试，性能与实施例1制得器件相似，无明显差异。
本申请实施例所使用的极化设备、探针和单晶薄膜等均为市售或自制。本申请采用铁电材料电畴调控和MEMS微纳加工工艺相结合的技术，制备铌酸锂单晶薄膜力电耦合器件，器件结构由基座、四悬臂梁和中心质量块组成，器件功能层从下往上依次为硅基底、二氧化硅层、金属下电极层、铌酸锂层和金属上电极，有效解决了传统的力电耦合器件力电耦合效率低和功能集成化低等问题，制得器件无铅无毒，使用寿命长，可重复使用，具有对环境友好、稳定性高、灵敏度高和宽温区等优点，尤其是在力电耦合效率方面提高明显，显著增强设计器件的力电耦合响应输出。
本发明制备方法采用微纳加工技术基于铌酸锂单晶薄膜材料本身具备的高力电耦合性能，采用悬臂梁结构的设计方法，有效解决了传统的力电耦合传感器无法克服极高的温度和复杂的太空环境等问题，制得器件不惧各类恶劣环境、测量精度高，使用寿命长，可以反复测量，具有稳定性高、动态范围大、灵敏度高等优点。
需要说明的是，将本申请实施例制得铌酸锂单晶畴壁增强的方法应用于制备力电耦合器件中，得到的力电耦合器件具有环境友好和力电耦合效率高的优点，不惧各类恶劣环境、测量精度高，使用寿命长，具有稳定性高、灵敏度高和精确度高等优点。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、选择基材，该基材从下至上依次为硅基底、二氧化硅层、金属下电极层、铌酸锂单晶薄膜层；
使用原子力显微镜对铌酸锂单晶薄膜进行极化，实现电畴的翻转，所用探针为导电镀层探针SCM-PIT-75或CDT-NCHR，在选定区域进行电畴翻转，针尖极化扫描速度为0.5Hz~2Hz，针尖加载极化电压为–85V~85V之间；
步骤二、制备光刻所需对准标记：
在铌酸锂单晶薄膜层表面制备金属对准标记，通过光刻胶AZ5214或者AZ4620对薄膜表面进行定位图形化，结合紫外光刻曝光显影方法实现对准标记的制备；
步骤三、采用磁控溅射方法，在铌酸锂单晶薄膜层表面制备金属上电极；
步骤四、采用IBE干法刻蚀，去除多余的铌酸锂单晶薄膜层；
步骤五、采用RIE干法刻蚀，实现二氧化硅层的图形化；
步骤六：采用深硅刻蚀，正面刻蚀制备悬臂梁以及质量块；
步骤七：采用深硅刻蚀，背面刻蚀硅基底释放悬臂梁和质量块并完成器件的封装。
2.根据权利要求1所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：步骤一中，在选定的5μm~120μm区域内进行回字形或条形电畴翻转。
3.根据权利要求1所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：步骤二中，光刻胶旋涂转速为3000r/min，光刻胶厚度为2.4μm~7μm；曝光剂量120~550mJ/cm2，曝光时间15s~30s，显影时间20s~50s。
4.根据权利要求1所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：步骤三中，所述金属上电极为Cr/Au薄膜或者Ti/Au薄膜；具体为：先溅射5nm~20nm的金属粘附层Cr或Ti，再溅射100nm~200nm的金属层Au。
5.根据权利要求4所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：所述金属上电极厚度为110nm。
6.根据权利要求1所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：步骤四中，刻蚀气体为Ar气，保留电畴翻转核心区域。
7.根据权利要求6所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：IBE刻蚀材料为金属Au，金属Au刻蚀速度为100nm/min。
8.根据权利要求7所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：刻蚀所使用的掩膜层为光刻胶，光刻胶的厚度为2~7μm。
9.根据权利要求1所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：RIE干法刻蚀材料为二氧化硅，刻蚀速度为20nm/min。
10.根据权利要求1所述的一种铌酸锂单晶薄膜畴壁增强力电耦合响应器件制备方法，其特征在于：悬臂梁和质量块制备采用的是正面深硅刻蚀，刻蚀速度为1.8~2μm/loop；悬臂梁和质量块的释放采用背面深硅刻蚀，刻蚀速度为1.8~2μm/loop。
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