CN113943978A - 铌酸锂晶体畴结构的制备方法、光电器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁电畴制备技术领域,具体而言,涉及一种铌酸锂晶体畴结构的制备方法、光电器件。铌酸锂晶体畴结构的制备方法包括以下步骤:用施加了电压的导电探针扫描铌酸锂晶体表面形成畴结构,其中导电探针在铌酸锂晶体表面形成的电场强度大于等于铌酸锂晶体发生极化反转的阈值电场强度,铌酸锂晶体为非极性的X切向或非极性的Y切向的晶体。本发明提供的制备方法对样品结构无要求,无需底电极,且能够制备出任意图案且完整的畴结构。本发明还提供了一种包括上述制备方法制得的铌酸锂晶体畴结构的光电器件。
Description
技术领域
本发明涉及铁电畴制备技术领域,具体而言,涉及一种铌酸锂晶体畴结构的制备方法、光电器件。
背景技术
铁电材料因为铁电极性的特点使得材料可以处于多畴状态,相邻畴的交界面称为畴壁。铌酸锂属于一种典型的铁电材料,其在声光效应、非线性光学效应和电光效应等方面有着优异特性,被称作“光子学硅”。铌酸锂晶体作为制备光波导、光学微腔等光子学器件的材料平台,使得其在下一代光电子芯片集成方面有着重要的应用前景。铌酸锂晶体室温下是自发极化强度最大的铁电材料之一,外电场作用下可调控其畴结构。
目前铌酸锂畴结构的制备方法众多,主要分为电致畴反转技术、电子束直写技术、光直写技术、光辅助电致畴反转技术等。通过空间周期性分布的外加电场可制备满足准相位匹配的周期极化结构(PPLN),这类结构可保证基频光、倍频光在传输过程中相位不失配,达到二次谐波的高效输出。比如基于长周期(6μm~20μm)的PPLN可在红外波段范围内研究其光学参量过程,实现可调谐红外激光稳定输出、适用于光纤通信领域的全光信息宽带放大器或者频率转换器件等。而基于短周期(1μm~6μm)的PPLN可实现在可见光和近紫外波段的频率转换。此外,周期在亚微米量级的PPLN在集成光学、太赫兹波领域也有重要的应用。电致畴反转技术主要是在铌酸锂表面镀上金属薄膜或者利用导电液体作为电极在铌酸锂上形成与自发极化方向反向并高达矫顽场的电场进行畴反转。这种方法受到晶体对称性的制约往往难以制备任意形状的畴结构,且制备工艺繁琐。同时在极化过程中会出现横向展宽效应,难以精确控制畴结构的周期性条件,对加工工艺、极化条件等要求高,因此,难以制备出周期在亚微米量级的PPLN结构。虽然利用导电探针针尖电场极化在一定程度上可改善上述存在的问题,但这种方法仅适用于Z切铌酸锂单晶晶体,且需要添加底电极。
发明内容
基于此,本发明提供了一种适用于非极性的X切向或Y切向的铌酸锂晶体畴结构的制备方法。
一种铌酸锂晶体畴结构的制备方法,包括以下步骤:
用施加了电压的导电探针扫描铌酸锂晶体表面形成畴结构,所述导电探针在所述铌酸锂晶体表面形成的电场强度大于等于所述铌酸锂晶体发生极化反转的阈值电场强度;
当施加于导电探针正压时,所述导电探针的扫描方向与所述铌酸锂晶体自发极化方向相同;
当施加于导电探针负压时,所述导电探针的扫描方向与所述铌酸锂晶体自发极化方向相反;
所述铌酸锂晶体为非极性的X切向或非极性的Y切向的晶体。
可选的,如上述所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,所述铌酸锂晶体为铌酸锂晶体体材料或铌酸锂单晶薄膜;
优选的,铌酸锂单晶薄膜为Mg:LiNbO3薄膜。
可选的,如上述所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,施加于所述导电探针的电压值为30V~200V,或-30V~-200V。
可选的,如上述所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,所述畴结构为纳米畴结构、纳米周期性极化的畴结构、微米周期性极化的畴结构或亚微米周期性极化的畴结构。
可选的,如上述所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,所述畴结构为亚微米周期性极化的畴结构。
可选的,如上述所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,所述畴结构的尺寸为≥0.05μm。
可选的,如上述所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,所述铌酸锂晶体的厚度为100nm~800nm。
可选的,如上述所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,所述导电探针扫描的速度为5×10-4mm/s~1mm/s。
本发明一方面,还提供一种光电器件,其包括上述所述的制备方法制得的铌酸锂晶体畴结构。
可选的,如上述所述的光电器件,所述光电器件包括光波导器件或微盘腔器件。
本发明通过研究发现,在导电探针几百纳米范围内存在着高强度电场,且电场强度高于铌酸锂的矫顽场,从而能够实现非极性X切向或非极性Y切向铌酸锂铁电畴的反转。
而且相较于传统的畴结构制备方法,本发明所用的导电探针扫描制备畴结构的方法能够形成完整的、任意图案的畴结构,尤其是能够实现在非极性切向铌酸锂晶体中制备亚微米周期畴结构。另外,该方法适用于多种结构的非极性切向铌酸锂晶体,且对样品结构要求低,无需底电极或后期加工电极。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1中(a)为使用加正压后的导电探针在X切向铌酸锂单晶薄膜表面上制备畴结构的扫描方向示意图,(b)为使用加负压后的导电探针在X切向铌酸锂单晶薄膜表面上制备畴结构的扫描方向示意图(其中Ps为铌酸锂晶体自发极化强度矢量);
图2为本发明实施例1中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图3为利用加正压的原子力显微镜导电探针制备图2所示的畴结构的压电力显微镜相位图;
图4为利用加正压的原子力显微镜导电探针制备图2所示的畴结构的压电力显微镜振幅图;
图5为本发明实施例2中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图6为利用加负压的原子力显微镜导电探针制备图5所示的畴结构的压电力显微镜相位图;
图7为利用加负压的原子力显微镜导电探针制备图5所示的畴结构的压电力显微镜振幅图;
图8为本发明实施例3中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图9为利用加负压的原子力显微镜导电探针制备图8所示的畴结构的压电力显微镜相位图;
图10为本发明实施例4中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图11为利用加负压的原子力显微镜导电探针制备图10所示的畴结构的压电力显微镜相位图;
图12为本发明实施例5中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图13为利用加负压的原子力显微镜导电探针制备图12所示的畴结构的压电力显微镜相位图;
图14为本发明实施例6中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图15为利用加负压的原子力显微镜导电探针制备图14所示的畴结构的压电力显微镜相位图;
图16为本发明实施例7中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图17为利用加正压的原子力显微镜导电探针制备图16所示的畴结构的压电力显微镜相位图;
图18为本发明实施例8中采用原子力显微镜导电探针扫描制备的畴结构的示意图;
图19为利用加正压的原子力显微镜导电探针制备图18所示的畴结构的压电力显微镜相位图。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考,其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上,对于本领域技术人员而言,显而易见的是,可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如,作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中,来产生更进一步的实施方式。
因此,旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述,而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外,所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如,因此,除非有相反的说明,否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值,本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性,适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围,例如,1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
术语及定义
铁电性为介电晶体所具有的性质。在电介质晶体中,晶胞的结构使正负电荷中心不重合而出现电偶极矩,产生不等于零的电极化强度,使晶体具有自发极化,且电偶极矩方向可以在外电场的作用下而改变,呈现出类似于铁磁体的特点,晶体的这种性质叫铁电性。具有铁电性的材料包括单晶材料、多晶材料、无机材料和有机材料等。这些具有铁电性的材料被称为铁电体或铁电晶体。其中,具有铁电性的晶体多达上千种,广泛分布于立方晶系到单斜晶系的10个点群中。
电畴存在于铁电体中。电畴是指自发极化方向相同的小区域,电畴与电畴之间的边界称为畴壁。对于多晶铁电体,由于各晶粒的取向是完全任意性的,不同电畴中自发极化的相对取向没有任何规律;而对于单晶铁电体,一般情况下晶体中仅有一个自发极化方向。铁电体在外电场的作用下,电畴趋向于与外电场方向一致,称为“畴”转向。
畴壁厚度主要取决于交换能与各向异性能的平衡,而畴壁厚度通常决定了畴壁能的大小。畴壁能通常指单位面积畴壁能。
本发明一方面,提供了一种铌酸锂晶体畴结构的制备方法,包括以下步骤:
用施加了电压的导电探针扫描铌酸锂晶体表面形成畴结构,其中导电探针在铌酸锂晶体表面形成的电场强度大于等于铌酸锂晶体发生极化反转的阈值电场强度;
当施加于导电探针正压时,所述导电探针的扫描方向与所述铌酸锂晶体自发极化方向相同;
当施加于导电探针负压时,所述导电探针的扫描方向与所述铌酸锂晶体自发极化方向相反;
铌酸锂晶体为非极性的X切向或非极性的Y切向的晶体。
通过导电探针直写的方法在铌酸锂晶体上可以制备任意图案且完整的畴结构。该方法对样品结构要求也简单便捷,无需底电极或其他电极。
在一些实施方式中,铌酸锂晶体可以为任意非极性的铌酸锂晶体,还可以为非极性的铌酸锂单晶薄膜。优选的,铌酸锂晶体为铌酸锂单晶薄膜,更优选的,铌酸锂单晶薄膜为Mg:LiNbO3单晶薄膜。
在一些实施方式中,施加于导电探针的电压为30V~200V,例如还可以为50V、80V、100V、120V、140V、170V、180V等。
在一些实施方式中,施加于导电探针的电压为-30V~-200V,例如还可以为-50V、-70V、-100V、-120V、-140V、-170V、-180V等。
在一些实施方式中,导电探针的类型可以为任意能导电的导电探针,包括但不限于原子力显微镜导电探针。
在一些实施方式中,畴结构可以为本领域常用的任意畴结构,例如可以为纳米畴结构、纳米周期性极化的畴结构、微米周期性极化的畴结构或亚微米周期性极化的畴结构。
在一些实施方式中,畴结构的尺寸不作限制,以导电探针的扫描范围为准,例如可以为≥0.05μm的任意尺寸,优选为0.05μm~100μm,例如可以为0.1μm、0.5μm、1μm、3μm、8μm、12μm、18μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm等。
在一些实施方式中,铌酸锂晶体的厚度可以为任意厚度的非Z向切割的铌酸锂晶体。优选的,铌酸锂晶体的厚度为100nm~800nm,例如还可以为200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm等。更优选的,铌酸锂晶体的厚度为600nm。
在一些实施方式中,导电探针扫描的速度为5×10-4mm/s~1mm/s,例如还可以为8×10-4mm/s、1×10-3mm/s、5×10-3mm/s、8×10-3mm/s、1×10-2mm/s、5×10-2mm/s、0.1mm/s、0.3mm/s、0.5mm/s、0.8mm/s等。
本发明一方面,还提供一种光电器件,其包括上述所述的制备方法制得的铌酸锂晶体畴结构。
在一些实施方式中,光电器件包括光波导器件或微盘腔器件。
以下结合具体实施例对本发明的铌酸锂晶体畴结构的制备方法、光电器件作进一步详细的说明。
实施例1铌酸锂单晶薄膜畴结构的制备方法
如图1和图2所示,图1中的(a)为使用加正压后的导电探针在X切向铌酸锂单晶薄膜表面上制备畴结构的扫描方向示意图;图1中(b)为使用加负压后的导电探针在X切向铌酸锂单晶薄膜表面上制备畴结构的扫描方向示意图(其中Ps为铌酸锂晶体自发极化强度矢量)。
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加150V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相同,以80μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂单晶薄膜上制备畴结构,制得的畴结构如图2中亮区域(白色区域)所示。即在150V的电压下,图2中亮区域对应的铌酸锂单晶薄膜的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在暗区域(黑色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图和振幅图分别如图3和图4所示。
实施例2铌酸锂单晶薄膜畴结构的制备方法
本实施例2制备铌酸锂单晶薄膜畴结构的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:对导电探针施加-150V的电压。具体步骤如下:
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加-150V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相反,以80μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂单晶薄膜上制备畴结构,制得的畴结构如图5中暗区域(黑色区域)所示。即在-150V的电压下,图5中暗区域对应的铌酸锂单晶薄膜的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在亮区域(白色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图和振幅图分别如图6和图7所示。
实施例3铌酸锂晶体畴结构的制备方法
本实施例3制备铌酸锂单晶薄膜畴结构的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:对导电探针施加-150V的电压。具体步骤如下:
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加-150V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相反,以80μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂单晶薄膜上制备畴结构,制得的畴结构如图8中暗区域(黑色区域)所示。即在-150V的电压下,图8中暗区域对应的铌酸锂单晶薄膜的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在亮区域(白色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图如图9所示。
实施例4铌酸锂单晶薄膜畴结构的制备方法
本实施例4制备铌酸锂单晶薄膜畴结构的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:对导电探针施加-150V的电压。具体步骤如下:
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加-150V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相反,以80μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂单晶薄膜上制备畴结构,制得的畴结构如图10中暗区域(黑色区域)所示。即在-150V的电压下,图10中暗区域对应的铌酸锂晶体的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在亮区域(白色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图如图11所示。
实施例5铌酸锂单晶薄膜畴结构的制备方法
本实施例5制备铌酸锂晶体畴结构的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:对导电探针施加-130V的电压。具体步骤如下:
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加-130V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相反,以60μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂单晶薄膜上制备畴结构,制得的畴结构如图12中暗区域(黑色区域)所示。即在-130V的电压下,图12中暗区域对应的铌酸锂晶体的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在亮区域(白色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图如图13所示。
实施例6铌酸锂单晶薄膜畴结构的制备方法
本实施例6制备铌酸锂单晶薄膜畴结构的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:对导电探针施加-50V的电压。具体步骤如下:
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加-50V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相反,以60μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂晶体上制备畴结构,制得的畴结构如图14中暗区域(黑色区域)所示。即在-50V的电压下,图14中暗区域对应的铌酸锂单晶薄膜的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在亮区域(白色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图如图15所示。
实施例7铌酸锂单晶薄膜畴结构的制备方法
本实施例7制备铌酸锂单晶薄膜畴结构的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:对导电探针施加100V的电压。具体步骤如下:
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加100V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相同,以40μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂单晶薄膜上制备畴结构,制得的畴结构如图16中亮区域(白色区域)所示。即在100V的电压下,图16中亮区域对应的铌酸锂单晶薄膜的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在暗区域(黑色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图如图17所示。
实施例8铌酸锂单晶薄膜畴结构的制备方法
本实施例8制备铌酸锂单晶薄膜畴结构的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:对导电探针施加50V的电压。具体步骤如下:
将X切向铌酸锂单晶薄膜置于原子力显微镜装置的样品台上,对原子力显微镜导电探针施加50V的电压,并使导电探针的扫描方向与X切向铌酸锂单晶薄膜自发极化方向相同,以18μm/s的扫描速度在X切向铌酸锂单晶薄膜上制备畴结构,制得的畴结构如图18中亮区域(白色区域)所示。即在50V的电压下,图18中亮区域对应的铌酸锂晶体的铁电畴将发生反转,从而形成与设置图案一致的、完整规则的畴结构。而在暗区域(黑色区域)扫描时,不对导电探针加压,即此时探针电压为0。通过压电力显微镜对制得的畴结构进行测试,测得的相位图如图19所示。
由上述各实施例的测试结果可知,本发明所提供的铌酸锂晶体畴结构制备方法能够制备各种图案的畴结构,且得到的畴结构均是完整的。而且制备方法简单便捷。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
用施加了电压的导电探针扫描铌酸锂晶体表面形成畴结构,所述导电探针在所述铌酸锂晶体表面形成的电场强度大于等于所述铌酸锂晶体发生极化反转的阈值电场强度;
当施加于导电探针正压时,所述导电探针的扫描方向与所述铌酸锂晶体自发极化方向相同;
当施加于导电探针负压时,所述导电探针的扫描方向与所述铌酸锂晶体自发极化方向相反;
所述铌酸锂晶体为非极性的X切向或非极性的Y切向的晶体。
2.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,所述铌酸锂晶体为铌酸锂晶体体材料或铌酸锂单晶薄膜;
优选的,铌酸锂单晶薄膜为Mg:LiNbO3薄膜。
3.根据权利要求2所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,施加于所述导电探针的电压值为30V~200V,或-30V~-200V。
4.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,所述畴结构为纳米畴结构、纳米周期性极化的畴结构、微米周期性极化的畴结构或亚微米周期性极化的畴结构。
5.根据权利要求4所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,所述畴结构为亚微米周期性极化的畴结构。
6.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,所述畴结构的尺寸≥0.05μm。
7.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,所述铌酸锂晶体的厚度为100nm~800nm。
8.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体畴结构的制备方法,其特征在于,所述导电探针扫描的速度为5×10-4mm/s~1mm/s。
9.一种光电器件,其特征在于,包括权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的铌酸锂晶体畴结构。
10.根据权利要求9所述的光电器件,其特征在于,所述光电器件包括光波导器件或微盘腔器件。
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