CN108560060A - 基于pfm的铌酸锂纳米畴加工及成像方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于PFM的铌酸锂纳米畴加工及成像方法，首先利用施加第一交流电压的导电探针扫描铌酸锂薄膜表面；其次利用施加第一直流电压的导电探针对扫描后的所述铌酸锂薄膜进行纳米畴加工；最后在施加第二交流电压的导电探针对畴加工后的铌酸锂薄膜进行纳米畴结构成像的同时，向所述铌酸锂薄膜表面施加第二直流电压。本发明的效果是，在铌酸锂纳米畴加工前对其施以交流电，能提高铌酸锂纳米畴的形成概率，从而提高铌酸锂纳米铁电存储器的容量；在铌酸锂纳米畴成像的同时施以直流电，能显著提升铌酸锂纳米畴结构成像分辨率，以验证是否反转形成了铌酸锂纳米畴，以及确定纳米畴的大小。

Description

基于PFM的铌酸锂纳米畴加工及成像方法
技术领域
本发明涉及一种铁电材料的处理方法，具体涉及铌酸锂纳米畴的成像方法。
背景技术
铌酸锂晶体是一种集铁电、压电、热释电、非线性、电光、光弹、光折变等性能于一体的多功能材料，不仅具有良好的热稳定性和化学稳定性，而且易于加工，成本低。在铁电存储器、热释电红外探测器、电光开关、激光调制器、光参量振荡器、集成光学元件等方面获得了广泛的应用。
自发极化是铁电材料固有的性质。当外加电场为零时，在铁电体上仍然保留剩余极化强度Pr。铁电存储器就是利用两个稳定的极化状态，正，负Pr编码为1或0达到存储信息的目的。随着铁电存储器向着小型化和集成化方向发展，存储性能需要满足存储密度高、存储单元面积小、抗疲劳能力强、工艺相对简单和工艺污染少等特点。极化方向相同的小区域称为铁电畴，畴尺寸直接影响铁电存储器的存储密度。畴尺寸由亚微米尺寸向纳米尺寸转变，将会使存储密度增大，单位存储节点增多，存储容量增大。
传统的外电场极化法很难得到纳米畴结构。利用压电响应力显微镜(Piezoresponse Force Microscope,PFM)可以对纳米畴结构进行加工和成像。PFM纳米畴加工基本原理是将设计好的纳米畴结构图案导入系统，系统驱使PFM导电探针按纳米畴结构图案在铁电样品表面扫描，在扫描的同时对导电探针针尖上施加一个大于样品矫顽场(铁电畴的反转电压)的直流电压，实现极化反转，加工得到所需的纳米畴结构。纳米畴结构成像基本原理是在已经加工完纳米畴结构图案的铁电样品表面上进行扫描，在扫描的同时施加交流电压于导电探针上，使样品在压电效应下产生形变振动，通过锁相放大器检测微悬臂的振动信号，对铁电畴进行表面成像，从而反映铁电畴分布信息。极化方向不同的区域在交流电压的作用下振幅和相位不同，从而在振幅及压电响应图像上表现为不同的衬度。
铌酸锂晶体具有最大自发极化强度(≈75μC/cm2，)，申请人在采用PFM制备铌酸锂纳米铁电存储器时，需要将取向一致的单畴铌酸锂薄膜制成180°取向的铌酸锂薄膜，申请人按照传统操作方法得到铌酸锂纳米铁电存储器后，继续使用PFM对进行表面成像，以希望观察到其内部的铁电畴分布情况，但直接成像后的图像不够清晰，无法观察到铁电畴分布情况，而设备的自身参数理论上能够进行纳米级别的观察，经分析，可能是铌酸锂的自身特性干扰了成像；在多次尝试后，申请人发现：取向一致的铌酸锂单畴，其极化方向(取向)平行于晶轴c轴，在Z面上很容易聚集电荷，当在成像前把这些电荷消除后，使用PFM的成像分辨率得到提升，能够得到较清晰的薄膜内的纳米铁电畴；并观察发现，采用传统方法制得的铌酸锂纳米铁电存储器，薄膜中反转的区域并不多，与施加反转电压的区域差距甚远，申请人在反转铌酸锂铁电畴之前，尝试采用与提高成像分辨率类似的方式，先消除铌酸锂薄膜表面的部分电荷，再使用PFM进行纳米畴加工，结果显示采用以上方法具有积极的效果。
发明内容
针对现有铌酸锂纳米铁电存储器的加工以及成像存在的不足，本发明的目的在于提供一种基于PFM的铌酸锂纳米畴加工及成像方法，其关键在于按以下步骤进行：
步骤一、利用施加第一交流电压的导电探针扫描铌酸锂薄膜表面，第一交流电压的电压值小于铌酸锂铁电畴的反转电压值；
所述铌酸锂薄膜为沿c轴晶轴单向极化的铌酸锂单晶薄膜；
步骤二、利用施加第一直流电压的导电探针对扫描后的所述铌酸锂薄膜进行纳米畴加工，第一直流电压的电压值大于等于铌酸锂铁电畴的反转电压值；
步骤三、利用施加第二交流电压的导电探针对畴加工后的铌酸锂薄膜进行纳米畴结构成像，施加第二交流电压的同时向所述铌酸锂薄膜表面施加第二直流电压；第二直流电压的电压值小于铌酸锂铁电畴的反转电压值。
作为优选方案，在进行所述步骤三前，先测量所述铌酸锂薄膜的成像面的表面电势，再对所述铌酸锂薄膜的表面施加与所述表面电势数值相等的所述第二直流电压。
所述铌酸锂薄膜的厚度为800-1000nm。
附图说明
图1为空白组的某一铌酸锂薄膜的某一区域(1.5μm*1.5μm)的单一纳米畴成像相位图；
图2为试验组的某一铌酸锂薄膜的某一区域(1.5μm*1.5μm)的单一纳米畴成像相位图；
图3为对照组的某一铌酸锂薄膜的某一区域(8μm*8μm)的纳米畴结构成像相位图；
图4为试验组的某一铌酸锂薄膜的某一区域(8μm*8μm)的纳米畴结构成像相位图。
具体实施方式
一、下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一种基于PFM的铌酸锂纳米畴加工及成像方法，按以下步骤进行：
步骤一、利用施加第一交流电压的导电探针扫描铌酸锂薄膜表面，第一交流电压的电压值小于铌酸锂铁电畴的反转电压值；
所述铌酸锂薄膜为沿c轴晶轴单向极化的铌酸锂单晶薄膜；
为保证对薄膜表面电荷的去除效果，可使用导电探针进行多次扫描；
步骤二、利用施加第一直流电压的导电探针对扫描后的所述铌酸锂薄膜进行纳米畴加工，第一直流电压的电压值大于等于铌酸锂铁电畴的反转电压值；
步骤三、测量所述铌酸锂薄膜的成像面的表面电势，再利用施加第二交流电压的导电探针对畴加工后的铌酸锂薄膜进行纳米畴结构成像，施加第二交流电压的同时向所述铌酸锂薄膜表面施加第二直流电压；第二直流电压的电压值等于所述表面电势的数值。
所述铌酸锂薄膜的厚度为800-1000nm。
至于如何使用PFM的导电探针进行扫描以及畴加工是本领域技术人员所熟知的，属于现有技术，并不是本方案的发明点，在此不做赘述。
二、下面结合对比试验和附图对本发明作进一步说明。
试验过程概述：铌酸锂薄膜选用c轴方向厚度为800nm，且沿c轴晶轴单向极化的铌酸锂单晶薄膜；将铌酸锂薄膜任意分为三组样本，每组样本中含有5个样品，其中第一组为试验组，第二组为对照组，第三组为空白组；
(1)、试验组进行以下操作：
将试验组的铌酸锂薄膜置于PFM样品台上，设定其导电探针针尖2.5V交流电压，使导电探针针尖接触铌酸锂薄膜表面，对铌酸锂薄膜的表面扫描1-3次；
设计需要加工的纳米畴结构图像，利用PFM制备纳米畴，设定其导电探针针尖35V直流电压，使导电探针针尖接触铌酸锂薄膜表面，按设计的纳米畴结构图像加工，使铌酸锂薄膜内形成与原极化方向平行且相反的纳米畴，再测量所述铌酸锂薄膜的成像面的表面电势，利用交流电对铌酸锂薄膜进行纳米畴成像，在成像的同时向铌酸锂薄膜表面时施加与所测表面电势数值相等的直流电压，得到成像相位图。
(2)、对照组进行以下操作：
将对照组的铌酸锂薄膜置于PFM样品台上，设计需要加工的纳米畴结构图像，利用PFM制备纳米畴，设定其导电探针针尖35V直流电压，使导电探针针尖接触铌酸锂薄膜表面，按设计的纳米畴结构图像加工，使铌酸锂薄膜内形成与原极化方向平行且相反的纳米畴，再测量所述铌酸锂薄膜的成像面的表面电势，利用交流电对铌酸锂薄膜进行纳米畴成像，在成像的同时向铌酸锂薄膜表面时施加与所测表面电势数值相等的直流电压，得到成像相位图。
(3)、空白组进行以下操作：
将空白组的铌酸锂薄膜置于PFM样品台上，设计需要加工的纳米畴结构图像，利用PFM制备纳米畴，设定其导电探针针尖35V直流电压，使导电探针针尖接触铌酸锂薄膜表面，按设计的纳米畴结构图像加工，使铌酸锂薄膜内形成与原极化方向平行且相反的纳米畴，利用交流电对铌酸锂薄膜进行纳米畴成像，得到成像相位图。
(4)、试验结果：
成像相位图中，黑色(暗光)区域表示与原取向不一致的畴结构，右侧的色带(灰度带)表示偏转角度。
图1选自空白组中某一铌酸锂薄膜的成像相位图中的某一区域(面积：1.5μm*1.5μm)，其成像分辨率很低，无法观察纳米畴结构。
图2选自试验组中某一铌酸锂薄膜的成像相位图中的某一区域(面积：1.5μm*1.5μm)，其成像分辨率很高，图2中黑色(暗光)区域的偏转角度很大，与原极化方向偏转接近180°，本领域技术人员可以确定其为纳米畴，反转后的纳米畴与原极化方向的铌酸锂铁电畴之间畴壁清晰，纳米畴结构大小可确定。
图3选自对照组中某一铌酸锂薄膜的成像相位图中的某一区域(面积：8μm*8μm)，其成像分辨率较高，图3中黑色(暗光)区域的偏转角度大，反转后的纳米畴与原极化方向的铌酸锂铁电畴之间畴壁较清晰；但多个纳米畴呈矩形阵列分布不均，各纳米畴大小不一，形态各异，甚至有未完全形成纳米畴的区域。
图4选自试验组中某一铌酸锂薄膜的成像相位图中的某一区域(面积：8μm*8μm)，其成像分辨率很高，图4中黑色(暗光)区域的偏转角度很大，与原原极化方向偏转接近180°，可以确定其为纳米畴，反转后的纳米畴与原极化方向的铌酸锂铁电畴之间畴壁清晰，纳米畴结构大小可确定；且多个纳米畴呈矩形阵列均匀分布，各纳米畴的大小接近，偏转角度接近。
对成像结果的分析可以直观得出以下区别和结论：
①、试验组和对照组内所有铌酸锂薄膜的相位图成像清晰，可以明显的观察到纳米畴结构，反转后的纳米畴结构与原始极化方向的畴结构之间畴壁清晰，可以确定纳米畴反转了180°；
空白组内所有铌酸锂薄膜的相位图模糊，完全看不出纳米畴结构的轮廓，无法观察到纳米畴结构。
该区别说明：在铌酸锂纳米畴结构成像时，用直流电同时扫描铌酸锂薄膜表面，能显著提高铌酸锂纳米畴的成像质量，提高分辨率，以确定形成了与原极化方向相反的纳米畴结构。
②、试验组和对照组的所有铌酸锂薄膜的相位图成像都很清晰，但试验组内单位面积的纳米畴结构更多，密度更高，且纳米畴的偏转角度更大；而对照组内单位面积的纳米畴结构较少，密度较低，纳米畴的偏转角度较小；
该区别说明：在加工铌酸锂纳米畴结构前，用交流电扫描铌酸锂薄膜表面，能提高铌酸锂纳米畴的形成概率，并加大铌酸锂纳米畴的偏转角度，这对提高铌酸锂纳米铁电存储器的容量具有重要意义。
由以上试验可以看出本发明的有益效果在于：在铌酸锂纳米畴加工前对其施以交流电，能提高铌酸锂纳米畴的形成概率，从而提高铌酸锂纳米铁电存储器的容量；在铌酸锂纳米畴成像的同时施以直流电，能显著提升铌酸锂纳米畴结构成像分辨率，以验证是否反转形成了铌酸锂纳米畴，以及确定纳米畴的大小。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于PFM的铌酸锂纳米畴加工及成像方法，其特征在于按以下步骤进行：
步骤一、利用施加第一交流电压的导电探针扫描铌酸锂薄膜表面，第一交流电压的电压值小于铌酸锂铁电畴的反转电压值；
所述铌酸锂薄膜为沿c轴晶轴单向极化的铌酸锂单晶薄膜；
步骤二、利用施加第一直流电压的导电探针对扫描后的所述铌酸锂薄膜进行纳米畴加工，第一直流电压的电压值大于等于铌酸锂铁电畴的反转电压值；
步骤三、利用施加第二交流电压的导电探针对畴加工后的铌酸锂薄膜进行纳米畴结构成像，施加第二交流电压的同时向所述铌酸锂薄膜表面施加第二直流电压；第二直流电压的电压值小于铌酸锂铁电畴的反转电压值。
2.根据权利要求1所述的基于PFM的铌酸锂纳米畴加工及成像方法，其特征在于：在进行所述步骤三前，先测量所述铌酸锂薄膜的成像面的表面电势，再对所述铌酸锂薄膜的表面施加与所述表面电势数值相等的所述第二直流电压。
3.根据权利要求1所述的基于PFM的铌酸锂纳米畴加工及成像方法，其特征在于：所述铌酸锂薄膜的厚度为800-1000nm。
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