CN109884346A - 一种铁电膜宏/微观结构与电学性能联合测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于仪器仪表技术领域，具体为基于原子力显微镜的铁电膜宏/微观结构和电学性能联合测试系统。本发明系统包括分立设备：原子力显微镜、锁相放大器、交流信号源、直流信号源、加法电路、数据采集器、电脑；铁电膜上下表面镀有电极，构成顶电极和底电极；本发明系统可同进行测试分析内容包括：铁电膜微结构成像，宏观铁电性能测试分析，微观铁电性能测试分析，微观压电性能测试分析；本发明可用于各类铁电材料的微结构和电性能的关联性研究工作中。
Description
技术领域
本发明属于仪器仪表技术领域，具体涉及一种基于原子力显微镜的铁电膜宏/微观结构和电学性能联合测试系统。
背景技术
铁电材料兼有铁电性、压电性和热释电性，广泛应用于铁电存储、传感、换能、超声、红外成像等各领域。高性能铁电材料的开发一直是近年来研究的热点。铁电材料的微结构直接影响其铁电、压电性能。微结构常通过电子显微镜、原子力显微镜(AFM)等显微手段表征；铁电性由宏观的铁电滞回线表征；压电性则即可通过宏观也可通过微观手段表征，如通过宏观的准静态压电测试仪测试其正压电系数，通过AFM测定其逆压电系数，等。然而目前这些常见的铁电材料分析测试手段难以实现对铁电材料特定区域特征微结构及及其铁电、压电性的同时原位表征，也即无法准确判断特征微结构与铁电、压电性的关联性。尽管现有商业AFM设备已配置了压电力显微镜(PFM)模块，可允许微结构及铁电、压电性的同时表征。然而通常标准配置的PFM模块能提供的交流或直流电压最大幅值仅有10V，因而无法研究稍厚的铁电薄膜。如对于200nm厚的铁电聚偏二氟乙烯薄膜，其矫顽电压约为20V，PFM模块输出的10V电压无法导致铁电膜内偶极子反转，也即无法表征其铁电性。而且，PFM模块所测到的压电信号是经过系统内锁相放大器处理后的输出结果，仅能用于压电性能的定性研究；如果需要定量表征材料的压电性能，则需要进行复杂的定标操作。这些都限制了PFM模块在铁电材料及薄膜表征中的应用。因而，开发适用范围更广的、可用于各类铁电膜微结构及电性能(铁电、压电)联合表征分析的测试系统，对于进一步加深对铁电材料微结构和电性能的关联性的认识，进而指导新的铁电材料设计及开发具有重要意义。
本发明开发了一种基于原子力显微镜的铁电膜微结构及宏/微观铁电、压电性能的联合测试系统，经由该系统可实现对铁电膜特定微结构及对应铁电、压电性能关联性的原位分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够对铁电膜特定微结构及对应铁电、压电性能关联性进行原位分析的铁电膜宏/微观结构和电学性能联合测试系统。
本发明提供的铁电膜宏/微观结构和电学性能联合测试系统，是基于原子力显微镜技术的，该系统结构框架如图1所示，包括原子力显微镜、锁相放大器、交流信号源、直流信号源、加法电路、数据采集器、电脑等分立设备；铁电膜上下表面镀有电极，构成顶电极和底电极；系统可实现对铁电膜宏/微观结构、铁电和压电性能的同时原位测试分析。其中：
交流信号源、直流信号源用于给铁电膜施加驱动电压，经由数据采集器对分压电阻上压降的监测，定量确定铁电膜宏观铁电性；经由原子力显微镜确定铁电膜表面微结构；经由原子力显微镜探针探测铁电膜表面在外加交流激励电压下诱导的表面振动，定量确定其微观压电性；交流激励电压诱导的表面振动信号经锁相放大器分析，获得铁电膜微观铁电性。
本发明联合测试系统中，由于不同的铁电材料具有不同的矫顽场且铁电试样厚度各异，应根据铁电试样材料的差异以及膜厚的差异，合理设置交/直流信号源所输出电压信号的幅值和频率。具体而言：
对于铁电性测试，所施加电压的幅值应超过材料的矫顽电压，以便促使铁电膜内电偶极子的取向排列；
对于压电性能测试，应先施加超过材料矫顽电压的极化电压，让试样处于特定极化态，随后再进行压电性测试；
对于微观压电测试，所施加交流激励电压的幅值应小于试样的矫顽电压，以免压电测试时的交流电压改变试样现有的极化状态。
本发明联合测试系统，所能分析的样品包括各类铁电材料。铁电膜的制备可以采用各种可能的制备工艺，包括但不限于溶液或真空等相关的制备方法。
本发明联合测试系统中，顶电极和底电极的制备可以采用各种可能工艺，包括但不限于溶液或真空等相关的制备方法。为了便于原子力显微镜成像铁电膜的微结构，顶电极厚度在保证电极导电性的同时应尽量薄，一般应小于50nm，比如为10--50nm。
本发明联合测试系统，可同进行测试分析内容包括：铁电膜微结构成像，宏观铁电性能测试分析，微观铁电性能测试分析，微观压电性能测试分析；其中：
（1）铁电膜微结构成像的流程为：商业原子力显微镜的探针以接触模式或是动态力(也称轻敲)模式等基本的工作模式成像，获得铁电膜表面特定区域微结构的三维信息，结果最终由电脑记录并输出；
（2） 宏观铁电性能测试分析的流程为：交流信号源输出特定频率和振幅的交流驱动电压，经加法电路处理后施加于铁电膜的顶电极；该外加交流电压的幅值应大于待测铁电膜的矫顽电压，以便实现铁电膜内电偶极子的反转。铁电膜底电极经过一分压电阻(阻值R)后接地；分压电阻阻值介于100kΩ到1GΩ之间，实际阻值的选取应考虑铁电膜的阻抗以及数据采集器的输入阻抗值。在交流电压施加过程中，数据采集器采集分压电阻上的电压信号V，由欧姆定律，铁电反转电流I可表示为：I=V/R。电流I对时间积分，即可得到铁电膜极化强度P。为了便于获得准确的极化强度-驱动电压(P-V)电滞回线，交流信号源所输出的交流驱动电压信号也一并由数据采集器采集。最终数据由电脑记录分析。由P-V电滞回线，可定量获得铁电膜宏观的剩余极化强度、矫顽电压、矫顽场等信息；
（3）微观铁电性能测试分析的流程为：交流信号源与直流信号源同时输出，经由加法电路叠加后生成带有直流偏置的交流驱动电压，其中直流偏压Vdc用于调控铁电膜的电偶极子取向状态(也即极化态)，而交流电压Vac则用于在该极化态下驱动铁电膜表面产生与交流信号同频率的振动(也即逆压电效应)。注意：这里交流电压的幅值应尽量小，以免影响铁电膜的现有极化态。该驱动电压施加于铁电膜的顶电极。原子力显微镜工作在接触或是动态力等基本工作模式下，铁电膜表面的振动信号由原子力显微镜探针采集，经由原子力显微镜系统传送至锁相放大器。如果原子力显微镜工作在动态力模式，所选用的探针的共振频率应高于50kHz，同时所施加的交流驱动电压的频率应小于1kHz，以确保足够的信号采集精度。与此同时，驱动铁电膜振动的交流电压信号也输入到锁相放大器的参考端。锁相放大器比较参考信号和铁电膜表面振动信号，其输出电压幅值Alockin及相位信息Φlockin，可反映铁电膜微观区域极化态及压电性的相对大小，由此获得微观尺度下的Alockin-Vdc和Φlockin-Vdc滞回线，并确定铁电膜矫顽电压及矫顽场；
（4） 微观压电性能测试分析的流程为：直流信号源经由加法电路后施加于铁电膜顶电极，使铁电膜处于特定极化态。随后交流信号源经由加法电路后施加于铁电膜顶电极，驱动铁电膜在该极化态下振动，表面振动信号由原子力显微镜探针采集，并最终由电脑记录分析。原子力显微镜工作于基本的接触或是动态力等成像模式。如果原子力显微镜工作在动态力模式，所选用的探针的共振频率应高于50kHz，同时所施加的交流驱动电压的频率应小于1kHz，以确保足够的信号采集精度。根据所探测到的膜表面振动振幅A与对应的交流驱动幅值Vac，可定量获得铁电膜的逆压电系数d33=A/Vac。
本发明系统可同时获得铁电膜宏/微观结构、铁电、压电性的原位测试分析结果，从而有助于深入认识铁电膜微结构与电学性能的关联性，为新材料的设计开发奠定基础。本发明可用于各类铁电材料的微结构和电性能的关联性研究工作中。
附图说明
图1为本发明所涉及的宏/微观结构、压电、铁电性联合测试系统结构框图。
图2为未经退火处理的铁电聚合物膜的微结构及铁电、压电性能表征。其中，a为铁电膜的AFM形貌图，成像面积10μm×10μm。b为铁电膜的宏观极化强度-电压滞回线。c为铁电膜微观压电蝴蝶回线。
图3为经退火处理的铁电聚合物膜的微结构及铁电、压电性能表征。其中，a为铁电膜的AFM形貌图，成像面积5μm×5μm。b为铁电膜的宏观极化强度-电压滞回线。c为铁电膜微观压电蝴蝶回线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰明白，以下结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明，此处所描述的实例仅仅是本发明的一部分，而不是全部的实例，同时通过实例用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例介绍经由该集成测试系统研究未经退火处理的铁电聚合物膜的微结构及压电、铁电性能。所用铁电材料为偏氟乙烯-三氟乙烯铁电共聚物P(VDF-TrFE)，其中偏氟乙烯与三氟乙烯的摩尔比为78:22。P(VDF-TrFE)待测样品的制备过程为：
（1）在清洁的玻璃衬底上，采用真空热蒸发工艺蒸镀铝底电极，电极厚度100nm；
（2）将P(VDF-TrFE)粉末溶解于丁酮溶剂中，配置成质量浓度7.5%的均匀溶液。采用旋涂法，在1000转/分钟的转速下将溶液旋涂于带有铝电极的玻璃片上。待溶剂挥发后，形成P(VDF-TrFE)薄膜；
（3）在P(VDF-TrFE)膜表面采用真空热蒸发工艺蒸镀一层30nm厚的铝顶电极。
采用上述的集成测试系统，同时分析所制备P(VDF-TrFE)膜的微结构、宏观铁电性和微观压电性。集成系统测试时，所用分压电阻200kΩ；数据采集器为输入阻抗1MΩ的示波器；宏观铁电性测试时所施加双极性三角波交流电压幅值90V，频率1Hz；AFM工作在接触模式；微观压电性测试时，采用幅值150V、频率0.5Hz的正弦驱动电压。结果如图2所示。图a为薄膜的AFM形貌图，膜表面由几百纳米直径的团簇构成。图b所示为宏观的极化强度-电压电滞回线。由于薄膜未经退火处理，结晶度低，因而剩余极化值较小，仅有约0.045C/m2。滞回线呈现圆形。图c所示为基于原子力显微镜测到的微观压电性，曲线呈现蝴蝶回线形状；在不同激励电压下薄膜表面展现不同的振动振幅，由此可获得薄膜的逆压电系数约为-0.02nm/V。
实施例2
本实施例介绍经由该集成测试系统研究经退火处理的P(VDF-TrFE)膜的微结构及压电、铁电性能。P(VDF-TrFE)膜的制备工艺与实施例1中一致，只是在步骤(2)旋涂成膜后，薄膜在135oC下退火5小时，以提高其结晶度。随后再执行步骤(3)蒸镀铝顶电极。
采用上述的集成测试系统，同时分析所制备的退火处理的P(VDF-TrFE)膜的微结构、宏观铁电性和微观压电性。集成系统测试时，所用分压电阻200kΩ；数据采集器为输入阻抗1 MΩ的示波器；宏观铁电性测试时所施加双极性三角波交流电压幅值90V，频率1Hz；AFM工作在动态力模式(探针共振频率115Hz)；微观压电性测试时，采用幅值120V、频率0.5Hz的正弦驱动电压。结果如图3所示。图a为薄膜的AFM形貌图，膜表面由针状结构晶粒构成。图b所示为宏观的极化强度-电压电滞回线。由于薄膜经过退火处理，具有较高的结晶度，因而极化-电压电滞回线呈现矩形形状，具有较高的剩余极化值(约0.12C/m2)。图c所示为基于原子力显微镜测到的微观压电性，曲线呈现蝴蝶回线形状；在不同激励电压下薄膜表面展现不同的振动振幅，由此可获得薄膜的逆压电系数约为-0.042nm/V。
比较实施例1和实施例2所得结果，可以清楚看出结晶度、微结构对铁电膜铁电和压电性的影响，也表明本发明提供的集成测试系统有效地分析铁电材料的微结构与电性能间的关联性。
Claims (4)
1.一种基于原子力显微镜的铁电膜宏/微观结构和电学性能联合测试系统，其特征在于，包括分立设备：原子力显微镜、锁相放大器、交流信号源、直流信号源、加法电路、数据采集器、电脑；铁电膜上下表面镀有电极，构成顶电极和底电极；系统可实现对铁电膜宏/微观结构、铁电和压电性能的同时原位测试分析；其中：
交流信号源、直流信号源用于给铁电膜施加驱动电压；经由数据采集器对分压电阻上压降的监测，定量确定铁电膜宏观铁电性；经由原子力显微镜确定铁电膜表面微结构；经由原子力显微镜探针探测铁电膜表面在外加交流激励电压下诱导的表面振动，定量确定其微观压电性；交流激励电压诱导的表面振动信号经锁相放大器分析，获得铁电膜微观铁电性。
2.根据权利要求1所述的联合测试系统，其特征在于，根据铁电试样材料的差异以及膜厚的差异，合理设置交/直流信号源所输出电压信号的幅值和频率：
对于铁电性测试，所施加电压的幅值超过材料的矫顽电压，以便促使铁电膜内电偶极子的取向排列；
对于铁电性测试，所施加电压的幅值应超过材料的矫顽电压，以便促使铁电膜内电偶极子的取向排列；
对于压电性能测试，应先施加超过材料矫顽电压的极化电压，让试样处于特定极化态，随后再进行压电性测试；
对于微观压电测试，所施加交流激励电压的幅值应小于试样的矫顽电压，以免压电测试时的交流电压改变试样现有的极化状态。
3.根据权利要求2所述的联合测试系统，其特征在于，顶电极厚度小于50nm。
4.根据权利要求1、2或3所述的联合测试系统，其特征在于，同时进行测试分析内容包括：铁电膜微结构成像，宏观铁电性能测试分析，微观铁电性能测试分析，微观压电性能测试分析；其中：
（1）铁电膜微结构成像：商业原子力显微镜的探针以接触模式或是动态力模式的工作模式成像，获得铁电膜表面特定区域微结构的三维信息，结果最终由电脑记录并输出；
（2）宏观铁电性能测试分析：交流信号源输出特定频率和振幅的交流驱动电压，经加法电路处理后施加于铁电膜的顶电极；该外加交流电压的幅值大于待测铁电膜的矫顽电压，以便实现铁电膜内电偶极子的反转；铁电膜底电极经过一分压电阻后接地；分压电阻阻值介于100kΩ到1GΩ之间；在交流电压施加过程中，数据采集器采集分压电阻上的电压信号V，由欧姆定律，铁电反转电流I表示为：I=V/R；电流I对时间积分，即得到铁电膜极化强度P；为了便于获得准确的极化强度-驱动电压(P-V)电滞回线，交流信号源所输出的交流驱动电压信号也一并由数据采集器采集；最终数据由电脑记录分析；由P-V电滞回线，定量获得铁电膜宏观的剩余极化强度、矫顽电压、矫顽场信息；
（3）微观铁电性能测试分析：交流信号源与直流信号源同时输出，经由加法电路叠加后生成带有直流偏置的交流驱动电压，其中直流偏压Vdc用于调控铁电膜的电偶极子取向状态，交流电压Vac用于在该极化态下驱动铁电膜表面产生与交流信号同频率的振动；该驱动电压施加于铁电膜的顶电极；原子力显微镜工作在接触或是动态力工作模式下，铁电膜表面的振动信号由原子力显微镜探针采集，经由原子力显微镜系统传送至锁相放大器；如果原子力显微镜工作在动态力模式，所选用的探针的共振频率高于50kHz，同时所施加的交流驱动电压的频率小于1kHz，以确保足够的信号采集精度；与此同时，驱动铁电膜振动的交流电压信号也输入到锁相放大器的参考端；锁相放大器比较参考信号和铁电膜表面振动信号，其输出电压幅值Alockin及相位信息Φlockin，可反映铁电膜微观区域极化态及压电性的相对大小，由此获得微观尺度下的Alockin-Vdc和Φlockin-Vdc滞回线，并确定铁电膜矫顽电压及矫顽场；
（4）微观压电性能测试分析：直流信号源经由加法电路后施加于铁电膜顶电极，使铁电膜处于特定极化态；随后交流信号源经由加法电路后施加于铁电膜顶电极，驱动铁电膜在该极化态下振动，表面振动信号由原子力显微镜探针采集，并最终送于电脑记录分析；原子力显微镜工作于接触或是动态力成像模式；如果原子力显微镜工作在动态力模式，所选用的探针的共振频率高于50kHz，同时所施加的交流驱动电压的频率小于1kHz，以确保足够的信号采集精度；根据所探测到的膜表面振动振幅A与对应的交流驱动幅值Vac，可定量获得铁电膜的逆压电系数d33=A/Vac。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190614 |
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