CN105137125A - 一种用于电畴成像的双频多通道同步检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铁电或压电材料电畴测试技术领域，涉及利用逆压电效应实现电畴成像的双频多通道同步检测，该方法采用两台锁相放大器对待测样品面外和面内压电信号进行实时同步检测；其中，所述两台锁相环放大器的参考信号分别由两个独立的频率源提供，频率源同时还提供一个与参考信号相同的交流信号作为激励信号，两个频率源提供的激励信号经加法器叠加后作为交流激励电压加载于导电探针与待测样品之间。本发明通过一次扫描就能够检测出待测样品的面外和面内压电振动的幅度信号与相位信号，并以实时的方式多通道同步输出，大大的提高了检测效率；同时，本发明能够提高电畴成像的分辨率，有效提高检测准确度。

Description

一种用于电畴成像的双频多通道同步检测方法
技术领域
本发明属于铁电或压电材料电畴测试技术领域，具体涉及利用逆压电效应实现电畴成像的双频多通道同步检测。
背景技术
铁电材料是一类具有自发极化行为的电介质材料，其本质特性是具有自发极化，自发极化有两个或多个可能的取向，并且自发极化可以在外电场的作用下转向。当温度低于居里温度时，铁电体具有自发极化，当温度高于居里温度时，自发极化消失。铁电晶体，铁电薄膜和陶瓷晶粒内的自发极化在整个晶体内部不是均匀分布的，晶体趋向于分成多个小区域，每个小区域内极化取向一致，而不同的小区域间极化取向不同。这种具有一致极化取向的区域叫做铁电畴，不同取向极化区域之间的界限叫做畴壁。在外场的作用下，随着极化的反转，电畴结构必然发生演变。铁电畴是铁电材料的物理基础，其性质决定了铁电体的应用方向。
利用声、光、电等方法，目前研究铁电畴的手段有多种，比如化学腐蚀法、偏光显微镜法、液晶法、透射电子显微镜等。这些技术虽然在电畴研究工作中取得了进展，但是仍然存在着诸如对样品和原始畴有破坏性、畴成像分辨率不高等局限，尤其是在微区纳米尺度下开展原位电畴结构及其动力学的研究。扫描探针显微镜成为观测纳米尺度的一种重要手段，它是一种与力相关的显微镜的总称，包括原子力显微镜、压电响应力显微镜、开尔文力显微镜等。其中，电畴成像模式中最具代表性的是压电响应力显微镜(piezoresponseforcemicroscope，PFM)。
PFM的基本原理是利用铁电材料具有的逆压电效应。实际应用中，铁电样品一般制备在底电极上，PFM使用导电针尖。通过在导电针尖和底电极上加载交流激励电压，铁电材料由于逆压电效应而振动，从而实现对电畴的检测。紧压铁电薄膜表面的针尖悬臂除了垂直于薄膜样品方向上的压电形变，在悬臂切向方向上也会产生横向形变，从而通过摩擦力作用导致针尖悬臂的扭转。借助锁相放大器可以分别将垂直压电响应信号和水平压电响应信号检测出来，得到电畴的结构信息。
实际测量中，通常使用一台锁相放大器，垂直压电响应信号和水平压电响应信号一般是通过两次扫描分别获得，而且扫描一幅图需要耗时几分钟。这与电畴的形成和反转所需的时间有着较大差距。特别的，在针尖上施加直流偏压诱导极化反转观测电畴运动时，由于退极化场的作用，上述扫描方式不可避免会影响电畴成像的精度和效率。除此以外，交流电压的幅值和频率往往需要根据具体的实验条件来确定，因为垂直压电响应信号和水平压电响应信号对频率的响应并不都是完全一致的，信噪比最优的压电响应信号需要在在不同的频率下获得，所以，依靠以往的单一频率激励信号很难同时实现面外和面内电畴的高分辨成像。
发明内容
本发明的目的是提供了一种用于电畴成像的双频多通道同步检测方法，该方法能够通过一次扫描同时检测待测铁电材料或压电材料样品的面外、面内压电响应信号，实现多通道的同步输出。本发明的技术方案如下：
一种用于电畴成像的双频多通道同步检测方法，其特征在于，该方法采用两台锁相放大器对待测样品面外和面内压电信号进行实时同步检测；其中，所述两台锁相环放大器的参考信号分别由两个独立的频率源提供，频率源同时还提供一个与参考信号相同的交流信号作为激励信号，两个频率源提供的激励信号经加法器叠加后作为交流激励电压加载于导电探针与待测样品之间；具体包括以下步骤：
步骤1.将具有底电极的待测铁电或压电样品放置于原子力显微镜样品台上，用导电探针接触样品待测区域；
步骤2.导电探针和待测样品间加载交流激励电压，使待测样品因逆压电效应而发生形变，并与导电探针及其悬臂发生谐振，包括垂直振动和横向扭转；同时开始待测区域的扫描；
步骤3.由激光器发出的激光经导电探针的悬臂反射至四象限光电转换器上，四象限光电转换器将反射信号转换为电信号；
步骤4.两台锁相放大器将步骤3的电信号中的垂直振动(面外)和横向扭转(面内)压电响应信号分别抽离提取；
步骤5.计算机对经锁相放大器处理后的垂直振动和横向扭转压电响应信号进行采集并输出相应的电畴图像，即实现待测样品面外和面内压电响应信号的探测及实时同步输出。
优选的，所述锁相放大器是双相锁相放大器，通过双相锁相放大器同时测量压电响应信号的振幅和相位；用两台锁相放大器即可实现待测样品面外、面内压电响应信号的幅度与相位的实时同步输出。
本发明中，导电探针和待测样品间加载的交流激励电压由两个独立的频率源提供的激励信号经加法器叠加后提供，由此在待测样品上产生不同频率的面外和面内压电响应信号。该加法器能够在指定的频域内实现不同频率交流信号的相加，同时保证各个频率交流信号的相位同步，利用加法器中的带通滤波功能，提高信噪比，抑制高频率的串扰信号。
本发明的有益效果是提供了一种用于电畴成像的双频多通道同步检测方法，该方法通过一次扫描就能够检测出待测样品(电畴)的面外和面内压电振动的幅度信号与相位信号，并以实时的方式多通道同步输出，能够更快捷地获知待测材料中电畴的结构信息，大大的提高了检测效率；同时，本发明采用两个独立频率源提供两个独立的激励信号，能够在待测样品上产生不同频率的面外和面内压电响应信号，提高电畴成像的分辨率，且保证面外、面内电畴信号的高分辨率同步输出，有效提高检测准确度。
附图说明
图1为本发明电畴成像同步检测的测试系统结构示意图。
图2为实施例中对铁酸铋(BiFeO3)薄膜样品测量时同步获得的电畴图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本实施例中，用于检测样品的原子力显微镜为商用扫描探针显微镜，PFM模块由两台锁相放大器、两台频率源(函数发生器)、程控计算机构成，其中，锁相放大器为双相锁相放大器。在样品表面扫描成像的探针为μMasch系列Pt涂覆的Si导电针尖。以检测铁酸铋(BiFeO3)薄膜样品为例，结合电畴成像同步检测的测试系统结构，如图1所示，具体测量步骤如下：
1、将具有底电极的铁酸铋(BiFeO3)薄膜样品放置于原子力显微镜样品台上，用导电探针接触样品待测区域；
2、导电探针和铁电样品间加载交流激励电压，使待测样品因逆压电效应而发生形变，与待测样品接触的导电针尖及其悬臂也会发生谐振，包括垂直和横向的位移偏转，同时开始待测区域的扫描，扫描范围为2μm；
3、由原子力显微镜激光器放出的激光经导电探针的悬臂反射到四象限光电转换器上，并将反射信号转换为电信号；
4、利用锁相放大器将步骤(3)中的垂直振动和横向扭转的压电响应信号分别抽离提取出来，得到振幅和相位信号；
5、计算机将锁相放大器处理后的垂直振动和横向扭转压电响应信号采集并输出相应的电畴图像。
需要说明的是，独立频率源分别为锁相放大器提供频率为74kHz，峰峰值为4V和频率为15kHz，峰峰值为8V的参考信号去探测垂直振动和横向扭转的压电信号。
如图2所示为本实施例获得的面外和面内原始电畴图像的同步输出；其中，(a)和(b)分别为垂直方向上(面外，OP)的幅度像和相位像；(c)和(d)分别为水平方向上(面内，IP)的幅度像和相位像。从图中可以看出，电畴结构复杂，面外和面内均有极化分量；幅度的大小意味着压电响应的大小，取决于压电系数；幅度像中出现明暗对比，颜色越亮对应越强的压电响应；幅度像中的黑线代表着畴壁，且在相应的相位相上也会出现衬度对比，意味电畴的极化方向不一致；该铁电样品是多畴结构。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (2)

1.一种用于电畴成像的双频多通道同步检测方法，其特征在于，该方法采用两台锁相放大器对待测样品面外和面内压电信号进行实时同步检测；其中，所述两台锁相环放大器的参考信号分别由两个独立的频率源提供，频率源同时还提供一个与参考信号相同的交流信号作为激励信号，两个频率源提供的激励信号经加法器叠加后作为交流激励电压加载于导电探针与待测样品之间；具体包括以下步骤：
步骤1.将具有底电极的待测铁电或压电样品放置于原子力显微镜样品台上，用导电探针接触样品待测区域；
步骤2.导电探针和待测样品间加载交流激励电压，使待测样品因逆压电效应而发生形变，并与导电探针及其悬臂发生谐振，包括垂直振动和横向扭转；同时开始待测区域的扫描；
步骤3.由激光器发出的激光经导电探针的悬臂反射至四象限光电转换器上，四象限光电转换器将反射信号转换为电信号；
步骤4.两台锁相放大器将步骤3的电信号中的垂直振动(面外)和横向扭转(面内)压电响应信号分别抽离提取；
步骤5.计算机对经锁相放大器处理后的垂直振动和横向扭转压电响应信号进行采集并输出相应的电畴图像，即实现待测样品面外和面内压电响应信号的探测及实时同步输出。
2.按权利要求1所述用于电畴成像的双频多通道同步检测方法，其特征在于，所述锁相放大器是双相锁相放大器，通过双相锁相放大器同时测量压电响应信号的振幅和相位；用两台锁相放大器即实现待测样品面外、面内压电响应信号的幅度与相位的实时同步输出。
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