CN110726673B - 用于铁电晶体相变检测的光学探针及其检测方法 - Google Patents

用于铁电晶体相变检测的光学探针及其检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于铁电晶体相变检测的光学探针及其检测方法，包括：外场控制器、激光器、数据采集控制单元、光电探测器和铁电晶体，激光器与铁电晶体光路连接，光电探测器与铁电晶体光路连接；外场控制器向铁电晶体施加外场；数据采集控制单元与外场控制器控制连接。该探针以光学信息为检测手段，获取铁电晶体受外场影响发生相变的情况，为铁电晶体相变检测提供新的检测手段。本发明的又一方面还提供了该光学探针的检测方法。

Description

用于铁电晶体相变检测的光学探针及其检测方法
技术领域
本发明涉及一种用于铁电晶体相变检测的光学探针及其检测方法，属于铁电材料性能测量领域。
背景技术
铁电体相变(也称为铁电晶体相变)，结构相变的一类，是指铁电体从一种结构状态转变成另一种结构状态的现象。温度、电场、应力等外界条件均能诱导其产生相变。相变可分为位移型相变、断健型相变，有序-无序相变等，也可分为一极铁电相变和二级铁电相变等类型。
铁电晶体的相变过程往往伴随着结构和对称性的改变，同时引起热学性质、介电性、光学、热释电性等相关物理性质在相变点附近的变化，对铁电相变来说尤其如此。从顺电相到铁电相，随着对称性破缺的发生，除了出现可翻转的自发极化外，还会在居里点附近观察到显著的光学效应的异样。现有的技术主要为通过测试热学性质(如DSC)，介电性质(介电仪)，铁电(铁电仪)实现对铁电体相变的检测。
具体地，现有技术中，通过对极化了的铁电陶瓷施加应力场后，采用压电法来检测剩余极化强度。其他常用测试方法还有热退极化法、铁电法、差热法。这些方法均未对外场调控和数据获取进行同步调控，而且未采用光学信号检测的方式检测相变过程。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种用于铁电晶体相变检测的光学探针，该探针以光学信息为检测手段，获取铁电晶体受外场影响发生相变的情况，为铁电晶体相变检测提供新的检测手段。
所述用于铁电晶体相变检测的光学探针，包括：外场控制器、激光器、数据采集控制单元、光电探测器和铁电晶体，所述激光器与所述铁电晶体光路连接，所述光电探测器与所述铁电晶体光路连接；所述外场控制器向所述铁电晶体施加外场；所述数据采集控制单元与所述外场控制器控制连接。
优选的，所述外场控制器向所述数据采集控制单元传输数据连接；所述光电探测器与所述数据采集控制单元传输数据连接。
优选的，所述激光器为脉冲激光器，所述脉冲激光器产生激光的脉冲频率为纳秒、皮秒或飞秒。
优选的，所述激光器为高峰值功率为1064～1500nm的脉冲激光器。
优选的，所述用于铁电晶体相变检测的光学探针还包括第一滤光片组，所述第一滤光片组设置于所述激光器与所述铁电晶体连接的光路上，且分别与所述激光器及所述铁电晶体光路连接。
优选的，所述用于铁电晶体相变检测的光学探针还包括第二滤光片组，所述第二滤光片组设置于所述光电探测器与所述铁电晶体连接的光路上，且分别与所述光电探测器及所述铁电晶体光路连接。
优选的，所述第一滤光片组包括至少一片第一光学窄带片，所述第一光学窄带片仅允许所述激光器所产生激光波长的激光通过；所述第二滤光片组包括至少一片第二光学窄带片，所述第二光学窄带片允许通过激光的波长为所述激光器产生激光波长的一半。
所述第二光学窄带片仅允许波长为所述激光器产生激光波长/2的激光通过。
优选的，所述用于铁电晶体相变检测的光学探针还包括样品室，所述铁电晶体置于所述样品室中，所述样品室分别与所述光电探测器和所述激光器光路连接。
优选的，所述样品室与所述数据采集控制单元控制连接。
本发明的又一方面还提供了一种铁电晶体相变检测方法，包括以下步骤：
对所述铁电晶体施加外场后，采用如上述的用于铁电晶体相变检测的光学探针，探测施加外场后所述铁电晶体的光电信号；
根据所述光电信号计算得到所述铁电晶体的相变。
本发明的有益效果包括但不限于：
(1)本发明所提供的用于铁电晶体相变检测的光学探针，测试效率高，成本低，精度高，可以作为一种新型的测试铁电晶体结构相变的测试方案，直接通过探针对相变过程进行检测，省去了施加外场的控制和调整步骤，能及时准确的获取相变发生情况，可以准确快速的获取铁电晶体内部相变结构变化，缩短检测时间，提高检测效率。
(2)本发明所提供的用于铁电晶体相变检测的光学探针，使用的激光光源作为测试光源，在-200到300℃范围内对样品进行温度变化，滤光片过滤掉干扰光，光电探测器接收到的信号光转换为电信号。如果铁电晶体发生结构相变，数据采集器可以准确快速的表明其结构的变化，对应铁电体的结构相变，如果温度控制范围扩展到-250到800℃可以测试更广范围的结构相变。
附图说明
图1是本发明提供的用于铁电晶体相变检测的光学探针结构示意图。
部件和附图标记列表：
部件名称 附图标记
激光器 1
第一滤光片组 2
样品室 3
外场控制器 4
第二滤光片组 5
光电探测器 6
数据采集控制单元 7
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
参见图1，本发明提供的用于铁电晶体相变检测的光学探针，包括：外场控制器4、激光器1、数据采集控制单元7、光电探测器6和铁电晶体，所述激光器1与所述铁电晶体光路连接，所述光电探测器6与所述铁电晶体光路连接；所述外场控制器4向所述铁电晶体施加外场；所述数据采集控制单元7与所述外场控制器4控制连接。
该光学探针通过光电探测器6，获取透过铁电晶体产生的光电信号，光电信号强弱变化表明铁电晶体发生了结构相变，即铁电相与顺电相之间的变化。根据该光电信号，及所施加的外场，即可检测得到在该外场作用下，铁电晶体所发生的相变情况。实现对铁电晶体相变的可控检测。
通过数据采集控制单元7可实现对外场控制器4的精确控制，提高测量精度。此处的外场可以为电压、温度、压力作用力等外场，可根据需要对所需施加外场进行调整。优选的，所加外场为温度场。光电探测器6能将光信号转变为电信号，实时送给数据采集控制单元7。
在一具体实施例中，外场控制器4为对样品进行变温操作，外场控制器4为英国Linkam公司的THMS600冷热台型仪器，条件为温度范围(-196℃到600℃)和升温速率(0.1到150℃/min)，以及精度(全程0.1℃)和稳定性(<0.01℃)。光电探测器6选择美国THORLABS提供的DET025A，测试波长范围为400-1100nm。
在一具体实施例中，外场控制器4对样品进行变温操作，外场控制器4的施加外场温度范围为-196℃～600℃。
在一具体实施例中，铁电晶体原料为购自福建福晶科技股份有限公司。
优选的，所述外场控制器4向所述数据采集控制单元7传输数据连接；所述光电探测器6与所述数据采集控制单元7传输数据连接。数据采集控制单元7具有处理数据的能力，能及时收集外场控制器4所施加的外场强度值，便于记录储存和后续处理，避免人工记录产生的误差。数据采集控制单元7具有处理数据的能力，能及时收集所获取的光电数据，并进行储存和处理，减少人工记录结果容易储存的情况发生。
数据采集控制单元7分别与外场控制器4、光电探测器6数据连接，记录接收到的光电探测器6数据，并同步采集外场控制器4外场数据，从而准确地将外场数据与光电数据一一对应存储，便于后续使用中读取，且存储准确性得到加强。
优选的，还包括第一滤光片组2，所述第一滤光片组2设置于所述激光器1与所述铁电晶体连接的光路上，且分别与所述激光器1及所述铁电晶体光路连接。所述第一滤光片组2根据激光器1波长进行选择，用于过滤干扰波光的作用。所述第一滤光片组包括至少一片第一光学窄带片，所述第一光学窄带片仅允许所述激光器所产生激光波长的激光通过。
此处的第一光学窄带片仅允许激光器产生激光的高峰值功率对应的激光波长的激光通过。
优选的，还包括第二滤光片组5，所述第二滤光片组5设置于所述光电探测器6与所述铁电晶体连接的光路上，且分别与所述光电探测器6及所述铁电晶体光路连接。第二滤光片组5仅允许波长为(激光器1产生激光波长)/2的激光通过，用于去除经过铁电晶体后激光中所包含的干扰光源，以提高检测精度。
优选的，所述激光器1为脉冲激光器1，所述脉冲激光器1产生激光的脉冲频率为纳秒、皮秒或飞秒。
在一具体实施例中，所述激光器1为高峰值功率为1064～1500nm的脉冲激光器1；第一滤光片组2包括至少一片1064nm～1500nm光学窄带片；第二滤光片组5包括至少一片532nm～750nm的光学窄带片。
在一具体实施例中，所用激光器1为高峰值功率为1064nm的脉冲激光器1。第一滤光片组2包括至少一片1064nm光学窄带片。用于滤去干扰的光波成分，确保仅有1064nm激光通过。第二滤光片组5包括至少一片532nm的光学窄带片。用于滤去出射光波中的干扰光波成分，确保仅有532nm的光进入光电探测器6。
在一具体实施例中，所用激光器1为高峰值功率为1500nm的脉冲激光器1。第一滤光片组2包括至少一片1500nm光学窄带片。用于滤去干扰的光波成分，确保仅有1500nm激光通过。第二滤光片组5，包括至少一片750nm的光学窄带片。用于滤去出射光波中的干扰光波成分，确保仅有750nm的光进入光电探测器6。
优选的，还包括样品室3，所述铁电晶体置于所述样品室3中，所述样品室3分别与所述光电探测器6和所述激光器1光路连接。
优选的，所述样品室3与所述数据采集控制单元7控制连接。样品室3通过数据采集控制单元7能实现对待检测铁电晶体运动的准确控制。
优选的，所述外场控制器4为温度控制器，所述温度控制器对所述铁电晶体产生的温度场变化范围为-250～800℃。
在一具体实施例中，温度控制器对所述铁电晶体产生的温度场100℃，而根据发明人判断，80～160℃的温度范围均可，则温度应写成80～160℃。
本发明的又一方面还提供了一种铁电晶体相变检测方法，包括以下步骤：
对所述铁电晶体施加外场后，采用如上述的用于铁电晶体相变检测的光学探针，探测施加外场后铁电晶体的光电信号；
根据所述光电信号检测得到所述铁电晶体的相变。
此处探测的为铁电晶体施加外场后，发生的光电信号变化。
根据所得光电信号按下式检测铁电晶体相变情况。
第i时刻光电信号值|Vi|—第i+1时刻光电信号值|Vi+1|＝光电信号变化值|ΔV|≥0.1*|Vi|时，认定该铁电晶体发生相变，此时所施加外场为该铁电晶体发生相变的外场值，例如为温度T为该铁电晶体的相变温度。从而检测得到铁电晶体发生相比对应外场情况。
用于铁电晶体相变检测的光学探针使用是，将待检测铁电晶体置于样品室内，打开激光器产生激光，穿透铁电晶体，并被光电探测器实时接收，光电探测器获取所接受激光中的光电信息，并实时传输至数据采集控制单元。数据采集控制单元控制启动外场控制器，对铁电晶体施加外场，通过数据采集控制单元调节所施加外场强度，数据采集控制单元实时记录外场数据和光电信息。
通过上述方法可简便的获取肉眼无法直接观察得到的晶体内部相变情况，便于完成对外场作用条件下铁电晶体相变过程的研究。
以上所述，仅是本发明的几个实施例，并非对本发明做任何形式的限制，虽然本发明以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (9)

1.一种铁电晶体相变检测方法，其特征在于，包括以下步骤：对铁电晶体施加外场后，采用用于铁电晶体相变检测的光学探针，探测施加外场后所述铁电晶体的光电信号；
所述用于铁电晶体相变检测的光学探针包括：外场控制器、激光器、数据采集控制单元、光电探测器和铁电晶体，所述激光器与所述铁电晶体光路连接，所述光电探测器与所述铁电晶体光路连接；所述外场控制器向所述铁电晶体施加外场；所述数据采集控制单元与所述外场控制器控制连接；
所述外场控制器向所述数据采集控制单元传输数据连接；所述光电探测器与所述数据采集控制单元传输数据连接；
所述数据采集控制单元控制启动外场控制器，对铁电晶体施加外场，通过数据采集控制单元调节所施加外场强度，数据采集控制单元实时记录外场数据和光电信息；
根据所述光电信号计算得到所述铁电晶体的相变，第i时刻光电信号值│Vi│-第i+1时刻光电信号值│Vi+1│＝光电信号变化值│△V│≥0.1*│Vi│时，认定所述铁电晶体发生相变，此时所施加外场为所述铁电晶体发生相变的外场值，该温度为所述铁电晶体的相变温度。
2.根据权利要求1所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述激光器为脉冲激光器，所述脉冲激光器产生激光的脉冲频率为纳秒、皮秒或飞秒。
3.根据权利要求1所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述激光器为高峰值功率为1064～1500nm的脉冲激光器。
4.根据权利要求1所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述用于铁电晶体相变检测的光学探针还包括第一滤光片组，所述第一滤光片组设置于所述激光器与所述铁电晶体连接的光路上，且分别与所述激光器及所述铁电晶体光路连接。
5.根据权利要求1所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述用于铁电晶体相变检测的光学探针还包括第二滤光片组，所述第二滤光片组设置于所述光电探测器与所述铁电晶体连接的光路上，且分别与所述光电探测器及所述铁电晶体光路连接。
6.根据权利要求4所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述第一滤光片组包括至少一片第一光学窄带片，所述第一光学窄带片仅允许所述激光器所产生激光波长的激光通过。
7.根据权利要求5所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述第二滤光片组包括至少一片第二光学窄带片，所述第二光学窄带片允许通过激光的波长为所述激光器产生激光波长的一半。
8.根据权利要求1所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述用于铁电晶体相变检测的光学探针还包括样品室，所述铁电晶体置于所述样品室中，所述样品室分别与所述光电探测器和所述激光器光路连接。
9.根据权利要求8所述的铁电晶体相变检测方法，其特征在于，所述样品室与所述数据采集控制单元控制连接。
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