JP2019507865A - 微小変位を測定するための機器及び方法 - Google Patents

Abstract

材料の膨張特性／収縮特性を測定するための方法、機器、及び装置が説明される。実施形態によれば、方法は、機器を提供することであって、機器が、材料を含む試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該試料と、それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、第２の基板に付着された反射性材料と、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点とを含む、機器を提供することと、電気接点を使用し、試料に電圧を印加することと、光源を使用し、反射性材料を照明し、これにより照明が既知で制御可能な偏光を有する光を含むことと、反射性材料から反射された光を収集することと、反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、反射光測定から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、このようにして材料の膨張特性／収縮特性を評価することとを含む。
【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、（例えば、電気機械効果、熱膨張等における）材料の膨張／収縮の測定のための機器に関し、係る特性を測定するための装置及び方法に関する。

少なくとも１８８８年以来知られている消光型エリプソメトリは、フィルムスタックの絶縁特性及び厚さの調査のための技術として使用されてきた。そのうちに、消光型エリプソメトリは、エッチング、酸化、吸着等のいくつかの表面プロセスの調査にも活用されていた。さらに、消光型エリプソメータは、設備的にも、方法論的にも改良され、消光型エリプソメータは、分極ポリマーフィルムにおける及び熱成長酸化ケイ素におけるいくつかの電気光学効果を監視できるようになった。これらは、例えば圧電材料のためのポッケルス効果、及び電歪体のためのカー効果等、材料の電気機械活性の光学的な発現を表す。最近、消光型エリプソメータは、イオン伝導材料及び混合イオン／電子伝導材料における酸素伝導の調査のための強力なツールであることが判明した。

上述されたすべての方法は、偏光と試験される材料との間の相互作用に依存する。光は材料を貫通する、又は材料の表面と相互作用する。この相互作用は、光偏光の修正を引き起こす。光が材料から反射されるとき、偏光子及び検出器が偏光変化を測定するために使用され、このようにして材料の特性を評価する。

本発明では、材料を調査する新規の方法が提示される。方法は、従来の方法と対照的に、材料と又は材料の表面と直接的に相互作用しない偏光を活用する。本発明の方法では、試験される材料は、反射性材料の真下に固定され、これにより反射性材料を照明し、反射性材料から反射される偏光は、調査される材料自体と相互作用しない。したがって、偏光は、反射性材料を変位させる材料の膨張／収縮によってだけ影響を受けるが、屈折率及び表面層の組成／厚さ等の材料の特性によって影響を受けない。本発明の新規の方法は、このようにして材料の膨張／収縮のパラメータの隔離を可能にする。したがって、本発明の方法は、偏光を使用し、材料の膨張特性／収縮特性の容易で迅速且つ正確な測定を可能にする。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性を追跡するために偏光を活用する機器、方法、及び装置を提供する。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための機器を提供する。
本発明のこの機器は、
〇第１の材料を含む第１の試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該第１の試料と、
〇それぞれ第１の試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇第３の基板と接触している反射性材料と、を含む。

一実施形態では、機器は、反射性材料が接着剤によって第３の基板に付着されるように、第３の基板に接触し、反射性材料に接触している接着剤をさらに含む。一実施形態では、機器は、それぞれが独立して第１の試料と接触している、２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれが独立して第２の試料と接触している、２つの電気接点の第２のセットをさらに含む。一実施形態では、機器は、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源をさらに含む。

一実施形態では、第１の材料及び第２の材料のうちの１つは既知の膨張特性／収縮特性を保有し、第１の材料及び第２の材料のもう１つは、未知の膨張特性／収縮特性を保有する。

一実施形態では、第１の材料及び第２の材料は、圧電特性、電歪特性、熱膨張特性、又はその組合せを保有する。

一実施形態では、加熱源は、ＩＲレーザーを含む。一実施形態では、反射性材料は、特定の波長で反射性である。一実施形態では、波長は６３２．８ｎｍ（ナノメートル）である。一実施形態では、試料の厚さは、１ナノメートルから１００ミリメートルの間である。一実施形態では、基板の厚さは、１０マイクロメートルから１００ミリメートルの間である。一実施形態では、接着剤の厚さは、１ナノメートルから１ミリメートルの間である。一実施形態では、反射性材料の厚さは、１マイクロメートルから１００ミリメートルの間である。一実施形態では、反射性材料の厚さは、２７５マイクロメートルから５０ミリメートルの間である。本態様によれば、及び一実施形態では、第２の基板は十分に平坦で、研磨されており、第２の基板は反射性材料の機能を果たす。したがって、いくつかの実施形態では、基板のうちの少なくとも１つは反射性材料であり、本発明の機器及び方法に追加の反射性材料は必要とされない。

一実施形態では、電気接点の厚さは、１ナノメートルから１０ミリメートルの間である。一実施形態では、反射性材料は、接着剤を介して基板に付着される。一実施形態では、接着剤は成形用粘土を含む。一実施形態では、第１の基板、第２の基板、又はその組合せは、アルミナを含む。一実施形態では、電気接点は、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｎ、又はその組合せを含む。一実施形態では、電気接点は、銀色ペイント等の導電ペイントを含む。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のためのシステムを提供する。
本発明のこのシステムは、
・機器であって、
〇材料を含む試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇任意選択で、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点と、
〇任意選択で、試料を加熱するための加熱源と、を含む、該機器、または
・機器であって、
〇第１の材料を含む第１の試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該第１の試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇任意選択で、それぞれが独立して第１の試料に接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれが独立して第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
〇任意選択で、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該機器と、
・基部と、
・第１の端部及び第２の端部を含む可動アームと、
・ばねと、
・アームの上面に付着される反射性材料と、を含み、
可動アームの第１の端部が基部と関連付けられ、可動アームの第２の端部（又は第２の端部に近い部分）がばねと関連付けられ、ばねが基部に付着され、機器が基部の上部で且つ可動アームの下に位置する。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法を提供する。
本発明のこの方法は、
・機器を提供することであって、
〇材料を含む試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板に付着された反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点と、
〇任意選択で、試料を加熱するための加熱源と、を含む、該機器を提供することと、
・任意選択で、電気接点を使用し、試料に電圧を印加することと、
・任意選択で、試料を加熱することと、
・光源を使用し、反射性材料を照明し、これにより該照明が既知で制御可能な偏光を有する光を含むことと、
・反射性材料から反射された光を収集することと、
・反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
・反射光測定から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、このようにして材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む。

一実施形態では、本発明のシステム及び方法での機器は、反射性材料が接着剤を介して基板に付着されるように、基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。

一実施形態では、光源はＨｅ−Ｎｅレーザーである。一実施形態では、反射光を収集することは、検出器を使用し、行われる。一実施形態では、方法は、膨張特性／収縮特性の定性的評価を可能にする。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法を提供する。
本発明のこの方法は、
・機器を提供することであって、
〇第１の材料を含む第１の試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該第１の試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇第３の基板と接触している反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれ独立して第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれ独立して第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
〇任意選択で、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該機器を提供することと、
・第１の試料を測定することであって、測定が、
〇任意選択で、電気接点を使用し、第１の試料に電圧を印加することと、
〇任意選択で、加熱源を使用し、第１の試料を加熱することと、
〇光源で反射性材料を照明し、これにより前記照明が既知で制御可能な偏光を有する光を含むことと、
〇反射性材料から反射された光を収集することと、
〇反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
〇反射光の測定から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、このようにして材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む、該第１の試料を測定することと、
・第２の試料を測定することであって、測定が、
〇任意選択で、電気接点を使用し、第２の試料に電圧を印加することと、
〇任意選択で、加熱源を使用し、第２の試料を加熱することと、
〇光源で反射性材料を照明することと、
〇反射性材料から反射された光を収集することと、
〇反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
〇反射光測定から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、このようにして材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む、該第２の試料を測定することと、
・第１の試料測定から抽出されたパラメータを、第２の試料測定から抽出されたパラメータに比較し、このようにして材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む。

一実施形態では、機器は、反射性材料が接着剤を介して第３の基板に付着されるように、第３の基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。

一実施形態では、第２の試料を測定するステップは、第１の試料を測定するステップの前に実施される。

一実施形態では、第１の材料及び第２の材料のうちの１つは、既知の膨張特性／収縮特性を保有し、第１の材料及び第２の材料のうちのもう１つは、未知の膨張特性／収縮特性を保有する。

一実施形態では、方法は、材料の膨張特性／収縮特性の定量的評価を可能にする。一実施形態では、定量的評価は、材料の圧電係数又は電歪係数の評価を含む。一実施形態では、方法は、材料の膨張特性／収縮特性の定性的評価を可能にする。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための装置を提供する。
本発明のこの装置は、
・第１の機器又は第２の機器であって、
第１の機器が、
〇材料を含む試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している接着剤と、
〇接着剤と接触している反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点と、
〇任意選択で、試料を加熱するための加熱源と、を含み、
第２の機器が、
〇第１の材料を含む第１の試料であって、第１の表面及び第２の表面を有する該第１の試料と、
〇それぞれ第１の試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇第３の基板と接触している接着剤と、
〇接着剤と接触している反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれが独立して第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれが独立して第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
〇任意選択で、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該第１の機器又は第２の機器と、
・反射性材料を照明するための光源と、
・光を偏光させるための第１の偏光子と、
・任意選択で、四分の一波長プレートと、
・反射性材料から反射された光を偏光させるための第２の偏光子と、
・反射性材料から反射された光を収集するための検出器と、
・任意選択で、試料に電圧を印加するための電源と、
・反射光の偏光での発振変化の振幅及び位相を測定するための手段と、
・反射光測定から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、このようにして材料の膨張特性／収縮特性を評価するための手段と、を含む。

一実施形態では、装置はエリプソメータを含む。一実施形態では、エリプソメータは、消光型エリプソメータ、ロックインエリプソメータ、又はその組合せである。

一実施形態では、膨張パラメータ／収縮パラメータを抽出するための手段は、コンピュータプログラム、アルゴリズム、ソフトウェア、又はその組合せを含む。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための機器を準備するプロセスを提供する。
本発明のこのプロセスは、
・材料を含む試料を提供することであって、試料は第１の表面及び第２の表面を有する該試料を提供することと、
・試料の第１の表面に第１の基板を付着させることと、
・試料の第２の表面に第２の基板を付着させることと、
・第２の基板に反射性材料を付着させることと、を含む。

一実施形態では、プロセスは、反射性材料が接着剤を介して第２の基板に付着されるように、第２の基板に接着剤を塗布することをさらに含む。一実施形態では、プロセスは、第１の試料の第１の表面に第１の電気接点を、及び第２の表面に第２の電気接点を適用することをさらに含む。一実施形態では、第２の基板は、反射性材料としても機能する。本態様によれば、及び一実施形態では、反射性材料を第２の基板に付着させるステップは省略される。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための機器を準備するプロセスを提供する。
本発明のこのプロセスは、
・材料を含む第１の試料を提供することであって、試料が第１の表面及び第２の表面を有する該第１の試料を提供することと、
・第１の試料の第１の表面に第１の基板を付着させることと、
・第１の試料の第２の表面に第２の基板を付着させることと、
・材料を含む第２の試料を提供することであって、試料が第１の表面及び第２の表面を有する該第２の試料を提供することと、
・第２の基板に第２の試料を付着させることと、
・第２の試料の第２の表面に第３の基板を付着させることと、
・第３の基板に反射性材料を付着させることと、を含む。

一実施形態では、第３の基板は、反射性材料としても機能する。本態様によれば、及び一実施形態では、第３の基板に反射性材料を付着させるステップは省略される。

一実施形態では、プロセスは、第１の試料の第１の表面に第１の電気接点を、及び第２の表面に第２の電気接点を適用することと、第２の試料の第１の表面に第３の電気接点を、及び第２の表面に第４の電気接点を適用することとをさらに含む。一実施形態では、プロセスは、反射性材料が接着剤を介して第３の基板に付着されるように、接着剤を第３の基板に塗布することをさらに含む。いくつかの実施形態では、第３の基板は、十分に平坦で、研磨され、第３の基板は反射性材料として機能する。

一実施形態では、本発明のプロセスでは、接着剤は成形用粘土である。

一実施形態では、本発明のプロセスでは、反射性材料は、λ／１０の平坦度を有する光学平面、ＳｉＯ_２又はＳｉを含む。一実施形態では、反射性材料は、反射性材料を照明するために使用される波長に対して反射性である。

一実施形態では、本発明のプロセスでは、電気接点の適用は、貼り付ける（例えば、銀ペイントを貼り付ける）ことによって実施される。

一実施形態では、本発明のプロセスでは、接着剤を塗布することは、接着剤の基板への／上への貼り付けること、接触していること、押し付けること、糊付け、スピンコーティング、ドロップコーティング、又はブラッシングから選択される方法によって実施される。

一実施形態では、本発明のプロセスで、反射性材料を塗布することは、反射性材料を接着剤に接触させること、又は反射性材料を基板に直接的に接触させることによって実施される。

一実施形態では、本発明のプロセスでは、プロセスステップの順序は切り替えられ、これにより各付着ステップは、任意の他の付着ステップの前に又は任意の他の付着ステップに続いて実施できる。例えば、第２の試料に基板を付着させることは、基板（複数可）の第１の試料への付着の前に実施できる。反射性材料の基板への付着は、試料基板付着の任意のステップの前又は後に実行できる。任意の基板の付着は、任意の他の基板の第１の試料又は第２の試料のいずれかへの付着の前に又は付着に続いて行うことができる。接着剤の塗布は、他のプロセスステップの前又は後に行うことができ、電気接点の任意の基板／試料への適用は、当業者に既知であるように任意の他のプロセスステップの前に又は任意の他のプロセスステップに続いて実行できる。機器準備の実施形態では、プロセスは、任意の試料の第１の表面に第１の電気接点を、及び第２の表面に第２の電気接点を適用することをさらに含み、電気接点は、一実施形態では試料自体に、及び／又はいくつかの実施形態では、試料に接触させられる基板（複数可）の表面（複数可）に適用できる。

本発明として見なされる主題が特に指摘され、明細書の結論部分で明瞭に請求されている。しかしながら、本発明は、編成及び動作の方法の両方に関して、その目的、特徴、及び優位点とともに、添付の図面とともに読まれるときに、以下の発明を実施するための形態を参照して最もよく理解され得る。

電気化学的に活性な試料で設定されたロックインエリプソメトリの概略図。 印加電圧に対する線形従属（水平目盛り＝Ｕ_ＡＣ［Ｖ］、平方＝測定値［ｐＡ］）を示すセラミックＰＺＴ小粒（Ｐ−５１）に対して行われた測定。 信号が測定できるだろう幅広い周波数（上部曲線＝測定値［ｐＡ］；下部曲線＝Ｐｈｉ［°］、応答の位相シフト）。 個々の試料実験の試料構造。 比較実験。 （Ｓｉウェハの代わりに）光学平面を反射面として使用した。 信号の振幅が削減され、しかも信号対雑音は改善した（水平目盛り＝Ｕ_ＡＣ［Ｖ］；平方＝測定値［ｐＡ］）。 幅広い範囲の周波数での振幅の安定性も改善された（上部曲線＝測定値［ｐＡ］：下部曲線＝Ｐｈｉ［°］、応答の位相シフト）。 単結晶ＬｉＴａＯ_３からの光応答、（図４Ａ）印加電圧に線形従属。 （図４Ｂ）広い周波数範囲での印加電圧の周波数に対する光応答の依存性（下部曲線＝測定値［ｐＡ］、上部曲線＝Ｐｈｉ［°］、反応の位相シフト）。 （図４Ｃ）印加電圧に対する二次従属を示す、ＧＤＣ５のセラミック小粒からの光応答。 ２つのＰＺＴ試料（反射面としての光学平面）からの光応答、（図５Ａ）Ｚ方向に沿った各試料の振動だけを収集し、それを、ドアが開いている度数で発振に変換するために実装されるドア（アーム）装置 （図５Ｂ）上部ＰＺＴ及び下部ＰＺＴの反応（Ｕ_ＡＣ＝入射の角度５０°、５６°、６０°、７０°、８０°で測定された、４７１Ｈｚで６Ｖ）。 （図５Ｃ）上部ＰＺＴと下部ＰＺＴの反応の間の割当量は、１．７４±０．２１である。 （図５Ｄ）幅広い周波数範囲での印加電圧の周波数に対する上部ＰＺＴの反応の依存性（下部曲線＝測定値［ｐＡ］、上部曲線＝Ｐｈｉ［°］、応答の位相シフト）。 ２つの任意選択の構成、『ピボット上』反射又は『ピボットから離れた』反射を有する改訂された『ドア』装置を使用する、電気機械効果（又は他の効果）の光学測定の概略図（ピボットから離れた、は、本明細書で以下に説明されるすべての「ドア」装置例のために使用されるオプションである）。両方のケースで、シリコンウェハが反射面として使用された。 印加電圧の関数としてのＰＺＴ試料（一方が他方の上に糊付けされた、アルミナプレートで分けられた２つのセットでの上部試料）の反応（シリコンウェハを反射面として使用する、５０°から８０°に及ぶいくつかの入射角で測定された４７１Ｈｚ）。 シリコンの光学特性のため、約７５°で感度のピークを示す、入射角の関数としての、２つのＰＺＴ試料のための印加電圧に対する応答の傾き。 市販されている試料に対して実施された―ＰＭＮ−ＰＴ（電歪）に対するＰＺＴ（圧電）―比較測定の例。（図８Ａ）試料を取り付けられたドア装置。 （図８Ｂ）印加電圧から生じる光応答として電歪材料から予想される放物線形状の曲線。 （図８Ｃ）圧電試料の場合、光応答の印加電圧に対する線形従属。 ドア装置を使用する市販されている２つの電歪試料（ＰＭＮ−ＰＴ）に対して実施された比較測定。（図９Ａ）電歪材料から予測される放物線形状の曲線を示す印加ＡＣ電圧の関数としての応答 （図９Ｂ）２つの試料からの応答間の類似した比率を示す、印加ＡＣ電圧の関数としての応答−ドアに取り付けられるばねだけを切り替えつつ、２セットの測定が実施され、左側のセットは、弱いばねを使用し、得られた結果を示し、右側のセットは、強いばねを使用し、得られた結果を示し、所望される要件に関して多用途性を与える−２つの試料間で信号の真の比率を測定する、又は上部試料に対する感度の増加、両方のケースで、比率は、印加電圧の振幅に無関係であった。 （図９Ｃ）機器の概略図、左＝弱いばね、右＝強いばね。 測定を実施できる幅広い周波数範囲を示す、ＰＭＮ−ＰＴ電歪材料のために実施された周波数掃引。測定では、システムの共振ピークを明確に観察できる。 光学セットアップの簡略バージョンで行われる測定の例。この場合、別個のエリプソメータが、その四分の一波長プレートが取り除かれている間に使用された。測定された試料は、ドア装置を使用する圧電試料（ＰＺＴ）であった。この態様は、感度にいくらか減少があるが、より多くの堅牢性及び生産コストの削減のためにもより簡略な光学セットアップを構築することが有利である可能性があることを示す。 光信号は、圧電試料から予想されるように、印加電圧に対する明確な線形従属を示す。 光信号の位相は、印加電圧とはほぼ関係ない。

説明を簡略且つ明確にするために、図中に示される要素は必ずしも原寸に比例して描かれていないことが理解される。例えば、要素のいくつかの寸法は、明確にするために他の要素に対して誇張される場合がある。さらに、適切と見なされる場合、参照番号は、対応する要素又は類似する要素を示すために図の中で繰り返されてよい。

以下の発明を実施するための形態では、本発明の徹底的な理解を与えるために、多数の具体的な詳細が示されている。しかしながら、当業者によって、本発明がこれらの具体的な詳細がなくても実践され得ることが理解される。他の例では、本発明を分かりにくくしないように、周知の方法、手順、及び構成要素は、詳細に説明されていない。

消光型エリプソメータは、１９世紀後半から屈折率及び積層膜の厚さに関するその感度で知られている。それ以来、消光型エリプソメータは、それがいくつかの電気光学効果を監視できるようにするために、設備的に及び方法論的に、の両方で改良された。

消光型エリプソメータが、反射平原の微小振動にも敏感であることが判明した。この感度は、光源の欠陥、レーザービームの分岐から生じている。例えば、（Ｓｉウェハ又はＳｉＯ_２光学平面、λ／１０等の）反射面は、変位だけを反射面に移すことができるように、電気機械的に活性な試料に取り付けられた。２０ｐｍほど小さい振動は、振動の周波数で検出可能な光応答を生じさせた。この応答は、振動の振幅とともに直線的に伸縮する。

この調査結果は、エリプソメトリの分野でいまだ探索されていなかった見通しにつながる。本明細書で以下に明らかにされる結果によれば、感度、つまりきわめて幅広い周波数範囲での適用性、及び一般的に使用されている干渉分光法に対する取り扱いやすさが、ロックイン検出付きの消光型エリプソメータを、大部分の敏感な現代の干渉計に対する優れた代替策にする。

理論的背景

一実施形態では、本発明は、材料の膨張／収縮の測定のための機器、方法、及び装置を提供する。いくつかの実施形態では、係る膨張／収縮は、電気機械効果の又は熱膨張の結果である。一実施形態では、本発明は、材料の電気機械的性質の測定のための方法を提供する。一実施形態では、本方法は、圧電材料の測定のための方法を提供する。

一実施形態では、測定セットアップは、その光源（ＪＤＳＵ１１２５Ｐ）としてＨｅ−Ｎｅレーザーを使用する。係る光源の使用は、従来のエリプソメトリ測定（集中的な、安定した、コヒーレントな、及び単色性の）に使用されるときに多くの優位点を有するが、レーザービームの既知の不完全度から生じる、係る使用に関連付けられた困難もある。１つの係る障害は、ビーム広がり、つまりビームが伝搬するにつれ、ビームの直径が大きくなる角度である。

従来のエリプソメトリ測定では、この影響は測定の妨げとなり、結果の解釈に複雑さをもたらす場合がある。

対照的に、本発明の方法はこの影響を利用する。本発明の方法の実施形態では、係るビーム特性は以下のように活用される。

膨張特性／収縮特性を含む材料試料は、反射性材料によって覆われる。偏光は反射性材料を照明し、反射性材料から反射され、検出器によって収集される。膨張／収縮変化は、例えば電気機械活性試料に電圧を印加することによって、又は熱膨張活性試料の温度を変更することによって試料に与えられる。印加電圧又は温度変化に応えて、試料は膨張／収縮を経験する。試料の膨張／収縮と関連付けられる動きは、試料に取り付けられる又は接続される反射性材料に伝えられる。反射面は、このようにして変位（いくつかの実施形態では、空間変位及び角変位の両方）を経験する。この変位は、ビームの光路を改変し、ビームの広がりに起因する微小なビームデフォーカスを引き起こす。偏光の入射角は結果的に変更され、このようにして反射ビームの方向及び偏光を変更する。この変化は検出器によって読み取られ、試料の膨張特性／収縮特性を評価するために使用される。上述されたように、偏光は材料自体に到達しない。偏光は、供試試料に取り付けられる／接続される反射性材料を完全に照明し、該反射性材料から反射される。本発明の実施形態はこれらの効果を利用し、本発明の方法で測定された信号は、本明細書で上述された効果の結果である。従来の消光型エリプソメトリでは、試料の移動はきわめて望ましくないという事実のため、標準的なエリプソメトリの計算は、ビームの広がりを考慮に入れない。したがって、この感度に言及する文献データはない。

本発明の機器及びシステム

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための新規の機器を提供する。本発明の新規の機器は、試料を測定するために使用される光が、試験される材料自体と相互に作用しないように光学測定のために構築されている。本発明の機器は、反射性材料によって少なくとも部分的に覆われる材料の試料を含む。材料の特性を測定するために使用される光は反射性材料を照明し、反射性材料から検出器に反射される。このようにして、試料の膨張／収縮により引き起こされる反射性材料の変位は、検出光によって検知される。光は試料に到達しないので、光−材料の相互作用は排除され、相応して、係る相互作用は変位測定に干渉しない。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための機器を提供する。
本発明のこの機器は、
〇材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板に取り付けられた反射性材料と、を含む。

一実施形態では、機器は、反射性材料が接着剤によって基板に取り付けられるように、第２の基板と接触している及び反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。

一実施形態では、機器は、それぞれ独立して試料と接触している２つの電気接点をさらに含む。一実施形態では、機器は、試料を加熱するための加熱源をさらに含む。

一実施形態では、材料は、圧電特性、電歪特性、熱膨張特性、又はその組合せを有する。一実施形態では、加熱源はＩＲレーザーを含む。一実施形態では、反射性材料は、特定の波長で反射性である。一実施形態では、該波長は６３２．８ｎｍ（ナノメートル）である。

一実施形態では、試料の厚さは１ナノメートルから１００ミリメートルの間である。一実施形態では、基板の厚さは１０マイクロメートルから１００ミリメートルの間、又は数マイクロメートルと１００ミリメートルの間、又は１マイクロメートルと１００ミリメートルの間である。一実施形態では、接着剤の厚さは１ナノメートルから１ミリメートルの間である。一実施形態では、反射性材料の厚さは、１マイクロメートルから１００ミリメートルの間である。一実施形態では、反射性材料の厚さは、２７５マイクロメートルから５０ミリメートルの間である。本態様によれば、及び一実施形態では、第２の基板は十分に平坦で研磨され、第２の基板は反射性材料の機能を果たす。したがって、いくつかの実施形態では、基板のうちの少なくとも１つは反射性材料であり、本発明の機器及び方法には、追加の反射性材料は必要とされない。一実施形態では、電気接点の厚さは、１ナノメートルと１０ミリメートルの間である。

一実施形態では、反射性材料は、接着剤によって基板に取り付けられる。一実施形態では、接着剤は成形用粘土を含む。一実施形態では、第１の基板、第２の基板、又はその組合せはアルミナを含む。

一実施形態では、電気接点は、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｎ、又はその組合せを含む。一実施形態では、電気接点は、銀色ペイント等の導電ペイントを含む。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の比較測定のための新規機器を提供する。上述されたように、本発明の新規機器は、光学測定のために構築され、試料を測定するために使用される光は、材料自体と相互に作用しない。一実施形態では、本発明の機器は２つの試料を含む。既知の膨張特性／収縮特性（例えば、既知の圧電係数）を有する１つの試料。別の試料は、未知の膨張特性／収縮特性（例えば、未知の圧電係数）を有する材料を含む。２つの試料は、順に重ねて取り付けられ、最も上の試料は、反射性材料に少なくとも部分的に覆われる（図２Ｂを参照）。いくつかの実施形態では、スペーサが２つの試料の間に挿入される。材料の特性を測定するために使用される光は、反射性材料を照明し、反射性材料から検出器に反射される。２つの試料間で比較するために、膨張／収縮は、（例えば、電圧を印加することによって又は試料を加熱することによって）試料のうちの１つに誘導され、光学測定は、上述されたように実施される。この第１の測定に続き、膨張／収縮は第２の試料に誘導され、光学測定は、上述されたように実施される。試験された未知の試料の膨張／収縮によって引き起こされる反射性材料の変位パターンは、検出光によって検知され、既知の試料の変位パターンと比較される。試験された未知の試料の膨張パラメータ／収縮パラメータは、このようにして評価される。光は試料に到達しないので、光−材料相互作用は排除され、相応して係る相互作用は変位測定に干渉しない。

一実施形態では、１つの試料が未知の材料を含み、もう１つの試料が既知の材料を含む比較測定の前に、較正測定が、以下の通りに実行される。

既知の特性を有する２つの試料は、本明細書で上述されたように（図２Ｂを参照）機器で順に重ねて取り付けられる。これらの既知の試料のそれぞれの膨張特性／収縮特性が測定され、２つの測定が比較される。このようにして、試料の位置（例えば、上部試料対下部試料）に関連付けられる変動が評価される。未知の試料が測定されるとき、試料位置に起因するあらゆる変動は、より優れた確度のために結果から推論される。係る測定及び計算のための例は、可動アームを含む装置について、本明細書の以下の例４に示される。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための機器を提供する。
本発明のこの機器は、
〇第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
〇それぞれ第１の試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇第３の基板と接触している反射性材料と、を含む。

一実施形態では、機器は、反射性材料が、接着剤によって第３の基板に取り付けられるように、第３の基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。一実施形態では、機器は、それぞれが独立して第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれが独立して第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットをさらに含む。一実施形態では、機器は、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源をさらに含む。

一実施形態では、第１の材料及び第２の材料のうちの１つは、既知の膨張特性／収縮特性を有し、第１の材料及び第２の材料のうちの別の１つは、未知の膨張特性／収縮特性を有する。

一実施形態では、第１の材料及び第２の材料は、圧電特性、電歪特性、熱膨張特性、又はその組合せを有する。

一実施形態では、加熱源はＩＲレーザーを含む。

一実施形態では、反射性材料は、特定の波長で反射性である。一実施形態では、該波長は６３２．８ｎｍである。

一実施形態では、試料の厚さは、１ナノメートルと１００ミリメートルの間である。一実施形態では、基板の厚さは、１マイクロメートルと１００ミリメートルの間、又は１０マイクロメートルと１００ミリメートルの間である。一実施形態では、接着剤の厚さは、１ナノメートルと１ミリメートルの間である。一実施形態では、反射性材料の厚さは、１マイクロメートルと１００ミリメートルの間である。一実施形態では、電気接点の厚さは、１ナノメートルと１０ミリメートルの間である。

一実施形態では、反射性材料は、接着剤によって基板に取り付けられる。一実施形態では、反射性材料は成形用粘土を含む。一実施形態では、第１の基板、第２の基板、第３の基板、又はその組合せは、アルミナを含む。一実施形態では、電気接点は、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｎ、又はその組合せを含む。一実施形態では、電気接点は、銀色ペイント等の導電ペイントを含む。

一実施形態では、本明細書で上述されたが、（基板に接続される反射性材料にとっては必要ない）比較測定のための新規機器は、さらに可動「アーム」を含み、これにより機器は可動アームの下に取り付けられる。本態様によれば、アームは、アームの動きを制御するばねに接続される。係る機器の実施形態は、図５Ａに示される。いくつかの実施形態では、アームは「ドア」とも呼ばれる。一方が既知の特性及び他方が未知の特性の２つの試料は、上述され、図５Ａに示されるように比較機器に取り付けられる。反射性材料は、図５Ａに示されるアームの上部に付けられる。反射性材料は、一実施形態では光学平面である場合がある。測定中、試料の膨張／収縮は、アームの移動を引き起こし、この移動は、反射性材料を照明する偏光に影響を及ぼす。結果として、偏光が変更され、この変更は検出器によって検出される。いくつかの実施形態では、『アーム』装置と使用される機器の上部基板は、アームと、又は図５Ａに示されるようにアームに接続される構成要素と接触している。

このセットアップを使用すると、測定に干渉するだろう垂直偏位以外の要因が排除される。例えば、試料中の不均一性に加えて、薄い構成要素及び回転構成要素は、このセットアップを使用し、排除される。

本態様によれば及び一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のためのシステムを提供する。
本発明のこのシステムは、
・機器であって、
〇材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇任意選択で、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点と、
〇任意選択で、試料を加熱するための加熱源と、を含む、該機器、または
・機器であって、
〇第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
〇それぞれ第１の試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇任意選択で、それぞれが独立して第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれが独立して第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
〇任意選択で、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該機器と、
・基部と、
・第１の端部及び第２の端部を含む可動アームと、
・ばねと、
・アームの上面に取り付けられる反射性材料と、を含み、
可動アームの第１の端部は基部と関連付けられ、可動アームの第２の端部（又は第２の部分）はばねと関連付けられ、ばねは基部に取り付けられ、機器は基部の上部で且つ可動アームの下に位置する。いくつかの実施形態では、上部基板はアームと又はアームに接続される構成要素と接触している。

材料

一実施形態では、本発明の方法及び装置は、膨張／収縮を示すすべての材料に適用できる。一実施形態では、本発明の方法及び装置は、電気機械効果を示すすべての材料に適用できる。一実施形態では、本発明の方法及び装置は、熱膨張を示すすべての材料に適用できる。いずれの種類の電気機械効果又は熱膨張も、本発明の方法及び装置によって測定できる。一実施形態では、本発明の試料は、圧電特性を有する材料を含む。一実施形態では、材料は圧電材料である。一実施形態では、本発明の圧電材料は、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸塩）、ＳｉＯ_２（石英）、熱成長ＳｉＯ_２を含む。

一実施形態では、本発明の試料は、電歪特性を有する材料を含む。一実施形態では、材料は電歪材料である。一実施形態では、本発明の電歪材料は、タンタル酸ストロンチウム、ＰＭＮ−ＰＴ（マグネシウムニオブ酸塩−タンタル酸リチウム）、ＧＤＣ（ガドリニウムドープセリア）を含む。

一実施形態では、電気接点は、銀色ペイント、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｎ、又はその組合せを含む。一実施形態では、電気接点には、それが、例えば電気機械効果によって発現する機械的歪みによって最小限に影響を受ける限り、任意の材料を使用できる。

一実施形態では、試料及び電気接点は、例えば図１Ａに示されるように２つの基板の間に挟まれる。一実施形態では、基板はアルミナを含む、又はアルミナから成る。一実施形態では、基板として使用される材料は、固形の硬質材料である。一実施形態では、基板として使用される材料は、それが、例えば電気機械効果によって発現する機械的歪みによって最小限に影響を受ける限り、任意の材料である。したがって、基板は空間変位を伝え、曲げ、ねじり、又は変位に垂直な膨張／収縮等の間接的な影響を伝えない。一実施形態では、試料は、銀色ペイントを使用し、基板に糊付けされる。試料及び基板に接触しているための他の方法及び材料は、当業者に既知であるように、本発明の実施形態で使用される。

一実施形態では、機器は、基板を反射性材料に接触させるための接着剤を含む。一実施形態では、接着剤は基板／反射性材料に塗布されるとき、液体形態、又はゲル形態、又は粘性流体形態である。係る接着剤は、基板を反射性材料に糊付けするために使用される。一実施形態では、糊が基板と及び反射性材料と接触していると、糊は乾燥及び凝固させられる。したがって、機器が検出のために取り付けられるとき、糊は固形形態である。一実施形態では、接着剤は、糊、粘土、生地、例えばプラスティシーン又はプラスティリナ等の成形用粘土、ポリマー、又はその組合せを含む。一実施形態では、接着剤は、粘着テープ、両面粘着テープを含む。一実施形態では、接着剤の要件は、測定中、接着剤が、試料の電気機械効果により発現する機械的歪みによって最小限に影響を受ける、又は影響を受けないことである。したがって、係る接着剤は空間変位を伝え、（振動ダンパーの機能を果たすゲル及びゴムとは異なり）移動の影響を吸収しない。

一実施形態では、機器は反射性材料を含む。一実施形態では、反射性材料は、特定の波長で反射性である。一実施形態では、反射性材料は、本発明のエリプソメータ装置で使用される光源の波長で反射性である。一実施形態では、反射性材料は、特定の範囲の波長で反射性である。一実施形態では、反射性材料は、６３２．８ｎｍの波長で反射性である。一実施形態では、反射性材料はＳｉウェハを含む。一実施形態では、反射性材料は光学平面を含む。一実施形態では、反射性材料は、任意の平坦な反射性材料である。一実施形態では、反射性材料は、好ましくは最小限の減衰係数を有する反射性材料である。

幾何学的形状

一実施形態では、試料、基板（複数可）、及び反射性材料は、それぞれ２つの肉眼的に平坦な大きい表面及び１つ又は複数の端縁を含む薄い部分／パーツの形をとる。一実施形態では、本発明の機器において、薄いパーツは層状構造で配置され、各パーツは、例えば図１Ａに記載されるような層を形成する。一実施形態では、試料／基板の大きい表面は、機器の他の要素（層）と接触している。一実施形態では、２つの表面は、機器の層の積み重ね方向に垂直である。一実施形態では、試料及び基板の配置は、図１Ａに記載される。試料の２つの大きい表面及び基板の２つの大きい表面は、機器の基板／試料構成要素／要素のスタックを通る仮想線に垂直であることが分かる。

要素、寸法、及び値

一実施形態では、試料の厚さは、１ナノメートルから数十ミリメートルの間である。一実施形態では、電気接点の厚さは、ナノメートルから数ミリメートルの範囲である。一実施形態では、反射性材料の厚さは、マイクロメートルから数十ミリメートルの範囲である。一実施形態では、反射性材料の唯一の要件は、反射面を有することである。本態様によれば、及び一実施形態では、反射性材料の厚さはその機能に関連していない。したがって、反射性材料は、それが反射面を有する限り任意の厚さである場合がある。一実施形態では、基板の厚さは、数十マイクロメートル又は数百マイクロメートルから数十ミリメートルの間である。一実施形態では、基板の唯一の要件は、機械的歪みの移動を回避する／曲げを防止することである。本態様によれば、及び一実施形態では、基板の厚さはその機能に関連していない。したがって、基板は、それがその機能を実行する限り任意の厚さを有する場合がある。一実施形態では、接着剤の厚さは、１ナノメートル又は数ナノメートルと数百マイクロメートルの間である。

一実施形態では、本明細書で上述された要素からの各要素の厚さは、測定に適した任意の値を保証できる。

一実施形態では、反射面は、６３２．８ｎｍの波長を有する光源によって照明される。一実施形態では、光源はレーザーである。一実施形態では、レーザーはＨｅ−Ｎｅレーザーである。一実施形態では、使用される波長は、エリプソメータの光学部品と互換性がある波長（例えば、６３２．８ｎｍ）である。一実施形態では、光源は発光ダイオード（ＬＥＤ）である。一実施形態では、光源波長は、４６５ｎｍ、５２５ｎｍ、５８０ｎｍ、６３５ｎｍから選択される。異なる波長を使用する異なるシステムは、本発明の実施形態で使用できる。エリプソメータの光学部品がそれと互換例がある限り、任意の波長を使用できる。当業者に既知であるように、多くの他の種類のレーザー及び他の光源が、本発明の実施形態で使用できる。

表面を照明する光は、表面から反射される。反射性材料の表面からの反射光は、図１Ａに示されるように、分析器を通過し、検出器に到達する。一実施形態では、反射された光のための検出器は、フォトダイオード（図１ＡのＰ．Ｄ．）を含む。ロックイン増幅は、測定可能な信号を検出するために必要とされる。

一実施形態では、機器はさらに対照試料を含む。一実施形態では、対照試料は、既知の収縮／膨張特性を有する試料である。一実施形態では、対照試料は、既知の電気機械的性質を有する試料である。例えば、対照試料は、既知の圧電係数を有する材料を含む。対照試料からの測定された信号は、一実施形態で試験された試料からの測定された信号と比較され、このようにして試料が試験されるための電気機械的性質等の収縮／膨張パラメータを抽出する。

本発明の方法

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法を提供する。
本発明のこの方法は、
・機器であって、
〇材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板に取り付けられた反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点と、
〇任意選択で、試料を加熱するための加熱源と、を含む、該機器を提供することと、
・任意選択で、電気接点を使用して、試料に電圧を印加することと、
・任意選択で、試料を加熱することと、
・光源を使用して、既知で制御可能な偏光を有する光で、反射性材料を照明することと、
・反射性材料から反射された光を収集することと、
・反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
・反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む。

一実施形態では、機器は、反射性材料が接着剤によって第２の基板に取り付けられるように、第２の基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。

一実施形態では、光源はＨｅ−Ｎｅレーザーである。一実施形態では、反射光を収集することは、検出器を使用し、行われる。一実施形態では、方法は、膨張特性／収縮特性の定性的評価を可能にする。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法を提供する。
本発明のこの方法は、
・機器であって、
〇第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇第３の基板と接触している反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれ独立して第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれ独立して第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
〇任意選択で、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するために加熱源と、を含む、該機器を提供することと、
・第１の試料を測定することであって、
〇任意選択で、電気接点を使用して、第１の試料に電圧を印加することと、
〇任意選択で、加熱源を使用して、第１の試料を加熱することと、
〇光源を使用して、既知で制御可能な偏光を有する光で、反射性材料を照明することと、
〇反射性材料から反射された光を収集することと、
〇反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
〇反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む、該第１の試料を測定することと、
・第２の試料を測定することであって、
〇任意選択で、電気接点を使用して、第２の試料に電圧を印加することと、
〇任意選択で、加熱源を使用して、第２の試料を加熱することと、
〇光源で反射性材料を照明することと、
〇反射性材料から反射された光を収集することと、
〇反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
〇反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む、該第２の試料を測定することと、
・第１の試料測定から抽出されたパラメータを、第２の試料測定から抽出されたパラメータと比較し、このようにして第１の材料、第２の材料、又はその組合せの膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む。

一実施形態では、方法は、本明細書で上述された機器で順に重ねて置かれた既知の材料の２つの同一の試料の追加の測定をさらに含む。係る測定の目的は、試料の位置（上部／下部）の、その測定から抽出されたパラメータに対する影響を評価することである。係る影響は、本明細書で上述されるように未知の試料についてパラメータを評価する／計算するときに考慮に入れられる。係る追加の測定は、いくつかの実施形態では、２つの異なる試料（第１の試料及び第２の試料）の測定の前又は後に実行される。

一実施形態では、機器は、反射性材料が、接着剤によって第３の基板に取り付けられるように、第３の基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。

一実施形態では、第２の試料を測定するステップは、第１の試料を測定するステップの前に実施される。

一実施形態では、第１の材料及び第２の材料の１つは、既知の膨張特性／収縮特性を有し、第１の材料及び第２の材料のもう１つは、未知の膨張特性／収縮特性を有する。一実施形態では、方法は、材料の膨張特性／収縮特性の定量的評価を可能にする。一実施形態では、定量的評価は、材料の圧電係数又は電歪係数の評価を含む。特性評価は、一実施形態で未知の膨張特性／収縮特性を有する材料のためである。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法を提供する。
本発明のこの方法は、
・システムを提供することであって、
・機器であって、
〇材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇任意選択で、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点と、
〇任意選択で、試料を加熱するための加熱源と、を含む、該機器と、
・基部と、
・第１の端部及び第２の端部を含む可動アームと、
・ばねと、
・アームの上面に取り付けられた反射性材料と、を含み、
可動アームの第１の端部は基部と関連付けられ、可動アームの第２の端部（又は第２の端部に近い部分）はばねと関連付けられ、ばねは基部に取り付けられ、機器はベースの上部及び可動アームの下に位置する、該システムを提供することと、
・任意選択で、電気接点を使用して、試料に電圧を印加することと、
・任意選択で、試料を加熱することと、
・光源で反射性材料を照明することと、
・反射性材料から反射された光を収集することと、
・反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
・反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法を提供する。
本発明のこの方法は、
ａ．システムを提供することであって、
・機器であって、
〇第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇任意選択で、それぞれが独立して第１の試料に接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれが独立して第２の試料に接触している２つの電気接点の第２のセットと、
任意選択で、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該機器と、
・基部と、
・第１の端部及び第２の端部を含む可動アームと、
・ばねと、
・アームの上面に取り付けられた反射性材料と、を含み、
可動アームの第１の端部が基部と関連付けられ、可動アームの第２の端部（又は第２の端部に近い部分）がばねと関連付けられ、ばねが基部に取り付けられ、機器が基部の上部に及び可動アームの下に位置する、該システムを提供することと、
ｂ．第１の試料を測定することであって、
・任意選択で、電気接点を使用して、第１の試料に電圧を印加することと、
・任意選択で、加熱源を使用して、第１の試料を加熱することと、
・光源で反射性材料を照明することと、
・反射性材料から反射された光を収集することと、
・反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
・反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって第１の材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む、該第１の試料を測定することと、
ｃ．第２のサンプルを測定することであって、
・任意選択で、電気接点を使用して、第２の試料に電圧を印加することと、
・任意選択で、加熱源を使用して、第２の試料を加熱することと、
・光源で反射性材料を照明することと、
・反射性材料から反射された光を収集することと、
・反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定することと、
・反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって第２の材料の膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む、該第２の試料を測定することと、
ｄ．第１の試料測定から抽出されたパラメータを、第２の試料測定から抽出されたパラメータと比較し、このようにして第１の材料、第２の材料、又はその組合せの膨張特性／収縮特性を評価することと、を含む。

この方法の実施形態は、図５Ａに示される。図から分かるように、試料／基板は、基部の上に且つ可動アームの真下に位置する。試料構造（試料／基板）は、いくつかの実施形態では、基部に糊付けされる。つまり、第１の基板は基部に糊付けされる。反射性材料は、光が反射性材料を照明し、それから反射されるように、可動アームの上部に取り付けられる。いくつかの実施形態では、可動アームに反射性材料を取り付けるために接着剤が使用される。本態様によれば、及び一実施形態では、本発明の機器は、可動アームの上面に接触し、反射性材料に接触している接着剤をさらに含み、これにより反射性材料は、接着剤によってアームに取り付けられる。いくつかの実施形態では、アームの上面は反射性であり、反射性材料として使用される。本態様によれば、及び一実施形態では、追加の反射性材料は必要とされない。

一実施形態では、第２の試料を測定するステップは、第１の試料を測定するステップの前に実施される。

一実施形態では、第１の材料及び第２の材料の１つは、既知の膨張特性／収縮特性を有し、第１の材料及び第２の材料のもう１つは、未知の膨張特性／収縮特性を有する。一実施形態では、方法は、第１の材料／第２の材料の膨張特性／収縮特性の定量的評価を可能にする。一実施形態では、定量的評価は、材料の圧電係数又は電歪係数の評価を含む。

一実施形態では、本発明の方法は、エリプソメータ（又は類似する光学系）の使用を含む。一実施形態では、エリプソメータは以下の通り使用される。つまり、機器は、図１Ａでのように又は図５Ａでのように、のどちらかで２つの方法のうちの１つでエリプソメータの上に置かれる。機器が適切に位置合わせされた後、エリプソメータの偏光子及び分析器の対は、フォトダイオード（検出器）によって生じる光電流が最小となる角度にもたらされる−このプロセスは、「ヌリング」と呼ばれる。ヌリングプロセスに続いて、分析器の角度は、反射光の偏光変化に対する感度を高めるためにシフトされる。検出器は、反射光の偏光の兆候である、分析器を通過後の光の輝度を測定する。つまり、検出器によって検出される光の輝度の変化は、反射光（例えば、図１Ａに示されるＳｉウェハ等の反射性材料から反射された光）の偏光の変化に相当する。

一実施形態では、機器の測定中、電源は、試料に電圧を印加するために使用される。電圧は、例えば図１Ａの実施例に示されるように、試料の各側に１つずつ、２つの電気接点に電源を接続することによって試料に印加される。電源（関数発生器、電圧増幅器、及び／又は他の電源構成要素／機器）は、電気接点を通してＡＣ電圧又はＤＣ電圧及びＡＣ電圧の組合せを試料に供給する。印加電圧は、反射面上に伝えられる試料の振動を引き起こす。反射面の振動は、反射光の偏光を変更するため、これらの振動は、検出器によって測定される光の輝度に影響を及ぼす。この影響は検出器によって検出され、ロックイン増幅器によって増幅され、試料の電気機械的性質を解釈するために使用できる‐‐すなわち、フォトダイオードによって生成される光電流の変化の振幅は、試料振動の振幅と相互に関連付けられる。いくつかの実施形態では、ロックイン増幅器は、検出信号の感度を高めるために使用される。他の実施形態では、スコープは、ＡＣ電圧の各サイクルで検出器によって測定される輝度の変化を記録するために使用される。したがって、いくつかの実施形態では、スコープは、ロックイン増幅器と同様に使用され、所望される試料に関する情報が得られる。

一実施形態では、本明細書で上記に示された説明は、本発明の方法での反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定するための手段を説明する。

一実施形態では、本発明の方法は、試験された試料のパラメータをよりよく評価するために測定される対照試料を活用する。一実施形態では、本発明の方法は、膨張特性／収縮特性を示す試料のパラメータをよりよく評価するために測定される対照試料を活用する。一実施形態では、本発明の方法は、電気機械効果又は熱膨張を示す材料を含む試料のパラメータをよりよく評価するために測定される対照試料を活用する。一実施形態では、本発明の方法は、圧電試料のパラメータをよりよく評価するために測定される対照試料を活用する。

一実施形態では、対照試料及び試験された試料がその結果として測定される。一実施形態では、対照試料及び試験された試料は、図５Ａの例に示されるように、測定のために順に重ねて取り付けられる。一実施形態では、対照試料は、既知の電気機械的性質又は熱膨張特性を有する材料を含む。一実施形態では、対照試料は、既知の圧電パラメータ又は電歪パラメータを有する材料を含む。本発明の方法、機器、及び装置が、多くの種類の機械的効果を測定するために使用可能で、圧電材料又は電歪材料の測定に制限されないことに留意されたい。一実施形態では、本発明の機器、方法、及び装置は、試料の熱膨張及び他の機械的影響を測定するために使用される。

一実施形態では、本発明の方法、機器、及び装置は、材料の熱膨張を調べるために使用される。本態様によれば、及び一実施形態では、材料試料は周期的に加熱され、（エリプソメータ又は類似した光学系を使用し）本明細書に上述された方法に従って、光応答は記録される。この光応答は、既知の試料の周期的な加熱から生じる応答と比較される。熱膨張係数は、このようにして得られる。

本発明の装置

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための装置を提供する。
本発明のこの装置は、
・第１の機器又は第２の機器であって、
第１の機器が、
〇材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している接着剤と、プロセス
〇接着剤と接触している反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点と、
〇任意選択で、試料を加熱するための加熱源と、を含み、
第２の機器が、
〇第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
〇それぞれ試料の第１の表面及び第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
〇第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
〇第２の試料に接続された第３の基板と、
〇第３の基板と接触している接着剤と、
〇接着剤と接触している反射性材料と、
〇任意選択で、それぞれが独立して第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセットと、それぞれが独立して第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
〇任意選択で、第１の試料、第２の試料、又はその組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該第１の機器又は第２の機器と、
・反射性材料を照明するための光源と、
・光を偏光させるための第１の偏光子と、
・任意選択で、四分の一波長プレートと、
・反射性材料から反射された光を偏光させるための第２の偏光子と、
・反射性材料から反射された光を収集するための検出器と、
・任意選択で、試料に電圧を印加するために電源と、
・反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定するための手段と、
・反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって材料の膨張特性／収縮特性を評価するための手段と、を含む。

一実施形態では、装置はエリプソメータを含む。一実施形態では、エリプソメータは消光型エリプソメータ、ロックインエリプソメータ、又はその組合せである。一実施形態では、膨張／収縮パラメータを抽出するための手段は、コンピュータプログラム、アルゴリズム、ソフトウェア、又はその組合せを含む。

一実施形態では、本発明の装置はエリプソメータを含む。一実施形態では、エリプソメータは、光源、検出器、偏光子及び分析器、並びに四分の一波長プレートを含む。いくつかの実施形態では、エリプソメータは消光型エリプソメータである。一実施形態では、エリプソメータは、ロックイン増幅器及び関数発生器に結合される。エリプソメータは試料保持器を含む。一実施形態では、試料保持器は位置合わせ可能である。一実施形態では、試料保持器は、位置合わせのために可動である。一実施形態では、試料保持器は、特定のＸ−Ｙ平面で可動であり、Ｚ方向でその平面に垂直である。一実施形態では、試料保持器は、Ｘ−Ｙ平面に関してある角度（複数可）でさらに可動（回転可能）である。一実施形態では、試料保持器は、測定中静止している。一実施形態では、試料保持器は可動である。一実施形態では、試料保持器の移動は、特定の測定可能な領域を入射光ビームの下に置くために使用される。一実施形態では、試料保持器は、測定中動かないが、測定前に試料／反射面の位置合わせのために調整可能である。一実施形態では、エリプソメータは、電流計、電圧増幅器、他の電気部品、電気接点／電線、コンピュータ、又はその組合せをさらに含む。一実施形態では、四分の一波長プレートは使用されない。

一実施形態では、本発明の装置は、偏光子、分析器、フォトダイオード検出器、他の検出器、電源、電気接点、関数発生器、電圧増幅器、他の電源構成部品／機器、ロックイン増幅器、及び／又は技術で既知である他の要素及び構成要素を含む。

一実施形態では、装置は、反射性材料が、接着剤によって第２の基板に又は第３の基板に取り付けられるように、第１の機器の第２の基板と接触している、又は第２の機器の第３の基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。一実施形態では、装置は、反射性材料が接着剤によって第２の基板に取り付けられるように、第２の基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む。一実施形態では、反射性材料が接着剤によって第３の基板に取り付けられるように、第３の基板と接触し、反射性材料と接触している接着剤をさらに含む装置。一実施形態では、それぞれが独立して試料と接触している２つの電気接点をさらに含む装置。一実施形態では、２つの電気接点のセットは、複数の試料を含む機器内で各試料に接続される。一実施形態では、試料を加熱するための加熱源をさらに含む装置。一実施形態では、加熱源はＩＲレーザーを含む。一実施形態では、試料材料は、圧電特性、電歪特性、熱膨張特性、又はその組合せを有する。一実施形態では、反射性材料は、特定の波長で反射性である。一実施形態では、波長は６３２．８ｎｍである。一実施形態では、試料の厚さは、１ナノメートルと１００ミリメートルの間である。一実施形態では、基板の厚さは、１マイクロメートルと１００ミリメートルの間又は１０マイクロメートルと１００ミリメートルの間である。一実施形態では、接着剤の厚さは、１ナノメートルと１ミリメートルの間である。一実施形態では、電気接点の厚さは、１ナノメートルと１０ミリメートルの間である。一実施形態では、接着剤は成形用粘土を含む。一実施形態では、第１の基板、第２の基板、又はその組合せはアルミナを含む。一実施形態では、電気接点は、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｎ、又はその組合せを含む。一実施形態では、電気接点は、銀色ペイント等の導電ペイントを含む。

いくつかの実施形態では、本発明の機器、システム、及び装置は、熱分離要素、ヒートシンク、温度計、熱源、熱制御要素、タイマ、及び技術で既知の他の熱に関係する要素等の加熱に関係する要素をさらに含む。

本発明の機器を生産するためのプロセス

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための機器を準備するプロセス（方法）を提供する。
本発明のこの方法は、
・材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料を提供することと、
・任意選択で、第１の表面に第１の電気接点を、第２の表面に第２の電気接点を適用することと、
・第１の基板を試料の第１の表面に接続し、これにより第１の基板が、第１の電気接点、第１の表面、又はその組合せと接触することと、
・第２の基板を試料の第２の表面に接続し、これにより第２の基板が、第２の電気接点、第２の表面、又はその組合せと接触することと、
・第２の基板に接着剤を塗布することと、
・反射性材料が接着剤と接触するように、接着剤に反射性材料を適用することと、を含む。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のための機器を準備するプロセス（方法）を提供する。
本発明のこの方法は、
・第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料を提供することと、
・任意選択で、第１の表面に第１の電気接点を、第２の表面に第２の電気接点を適用することと、
・第１の基板を試料の第１の表面に接続し、これにより第１の基板が、第１の電気接点と、第１の表面と、又はその組合せと接触していることと、
・第２の基板を試料の第２の表面に接続し、これにより第２の基板が、第２の電気接点と、第２の表面と、又はその組合せと接触していることと、
・第２の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第２の試料を提供することと、
・任意選択で、第２の試料の第１の表面に第３の電気接点を、第２の表面に第４の電気接点を適用することと、
・第２の基板が、第３の電気接点と、第２の試料の第１の表面と、又はその組合せと接触しているように、第２の試料を第２の基板に接続することと、
・第３の基板を第２の試料の第２に表面に接続し、これにより第２の基板が、第４の電気接点と、第２の試料の第２の表面と、又はその組合せと接触していることと、
・接着剤を第３の基板に塗布することと、
・反射性材料が接着剤と接触しているように、反射性材料を接着剤に適用することと、を含む。

一実施形態では、本発明のプロセスでは、接着剤は成形用粘土である。一実施形態では、反射性材料は、λ／１０の平坦度を有する光学平面、ＳｉＯ２、又はＳｉを含む。一実施形態では、電気接点を適用することは、貼付けによって実施される。一実施形態では、接着剤を塗布することは、該接着剤を試料に／の上に貼り付ける、接触させる、押し付ける、糊付けることによって実施される。一実施形態では、反射性材料を適用することは、反射性材料を接着剤と接触させることによって実施される。一実施形態では、プロセスステップの順序は、切り替えられる／変更される／変えられる。本態様によれば、及び一実施形態では、ある要素の別の要素への付着／接触／接続／貼付け／塗布の任意のステップは、技術で既知のある要素の別の要素への付着／接触／接続／貼付け／塗布の任意のステップの前に又はある要素の別の要素への付着／接触／接続／貼付け／塗布の任意のステップに続いて実行できる。

一実施形態では、本発明の機器を生産するためのプロセスは、層状構造の構築を含む。本態様によれば、及び一実施形態では、２つの対向する肉眼的に平坦な表面を有する試料の部分は、一方の接点が試料の一方の表面に付着され、他方の接点が他方の表面に付着されるように少なくとも２つの電気接点に付着される。

一実施形態では、本発明は、材料の膨張特性／収縮特性の測定のためのシステムを準備するプロセスを提供し、システムは、本明細書に上述された機器及び機器の構造物のうちの１つを含み、構造物は、基部、可動アーム、ばね、及び反射性材料を含む。一実施形態では、本発明のシステムを準備するためのプロセスは、可動アームを提供すること又は形成すること、アームを基部に取り付けること、ばねをアームに及び基部に取り付けること、及び機器を基部の上に且つアームの真下に置き、固定することを含む。プロセスステップの順序は変えることができる。つまり特定のプロセスステップは、技術で既知の他のプロセスステップの前に又は他のプロセスステップに続いて実行できる。一実施形態では、ばねはその端部で又はその端部の近くでアームに取り付けられる。一実施形態では、ばねは、アームの端部に近いアームの一部分でアームに取り付けられる。

定義

成形用粘土は、成形用粘土、つまり粘土又はプレイドウ、又は生地である。いくつかの実施形態では、モデリング又は成形用粘土の機械的特性を有する任意の材料は、基板に又は本発明の他の要素／構成要素に反射性材料を取り付けるために使用できる。

反射性材料は、試料を採取した材料に取り付けられる又は接続される。取り付け又は接続は、直接的又は間接的である場合がある。反射性材料と試料との間の間接的な接続は、反射性材料と試料との間に置かれる又は位置決めされる他の要素／構成要素を含む。例えば、基板（複数可）、電気接点、接着剤（複数可）、又はその組合せは、反射性材料がこれらの要素を通して試料に取り付けられる又は接続されるように、反射性材料と試料との間に置くことができる。

一実施形態では、試料は、膨張特性／収縮特性を有する材料を含む。一実施形態では、試料は、膨張特性／収縮特性を有する材料から成る。一実施形態では、試料は材料である。

本発明の装置は、一実施形態ではエリプソメータを含む。本発明の装置は、いくつかの実施形態では他の光学系を含む。いくつかの実施形態では、本発明の装置は、エリプソメータに類似しているが、１つ以上の構成部品によってエリプソメータと異なる場合があり、１つ以上の構成要素の仕様によって、寸法によって、システムによって包含される機能によって、又はその組合せによってエリプソメータと異なる場合がある。

分析器は、偏光子、第２の偏光子、反射面から反射された後に光がそれを通って変換される偏光子である。

反射性材料／反射性材料は、反射面を含む。反射性材料は、いくつかの実施形態では反射面／反射面と呼ばれる。

一部の実施形態では、本発明のシステムは、本発明の装置を含む又は本発明の装置から成る。いくつかの実施形態では、本発明の装置は、本発明のシステムを含む又は本発明のシステムから成る。したがって、本発明の装置について説明される要素は、本発明のシステムで使用することができ、本発明のシステムについて説明される要素は、本発明の装置で使用することができる。

いくつかの実施形態では、特定のサンプルの特性が説明される。係る特性は、本発明の実施形態では他の試料に適用できる。同様に、いくつかの実施形態では、１つの試料に存在する材料の特性は、他の試料に存在する材料に適用できる。

いくつかの実施形態では、２つ以上の試料を本発明の機器に含み、測定することができる。

いくつかの実施形態では、本発明の方法は、電気接点を使用し、任意選択で試料に電圧を印加するステップ、及び加熱源を使用し、任意選択で試料を加熱するステップを含む。いくつかの実施形態では、試料に電圧を印加することは、試料の（又は材料の）電気機械効果を試験するために使用される。いくつかの実施形態では、試料を加熱することは、試料の（又は材料の）熱膨張特性を試験するために使用される。これらの方法ステップのそれぞれは、独立して又は組み合わせて実施できる。試料を加熱することに加えて、試料は冷却することも可能で、試料温度は、技術で既知であるように、制御する／特定の値で保つことができる。

結論

提案された技術は、例えば図５Ａに示されるように電気機械的に活性な試料に（間接的に）糊付けされる反射面を振動させることによって、ポッケルス効果及びカー効果の場合にだけではなく、直接的な効果（ピエゾ電気及び電歪）の場合にも電気機械効果の調査に適用できることが判明した。この新しい技術の感度は、きわめて複雑且つ高価な干渉計にも匹敵し、さらに、係る干渉計は、提案されている技術ほど広い周波数範囲をサポートしていない。本技術の背景にある物理的原因が、文献に報告されたことはなかった。

一実施形態では、用語「ある」又は「１つの」又は「ある」は少なくとも１つを指す。一実施形態では、句「２つ以上」は、特定の目的に適う任意の単位であってよい。一実施形態では、「ほぼ」又は「約」は、＋１％、又はいくつかの実施形態では−１％、又はいくつかの実施形態では±２．５％、又はいくつかの実施形態では±５％、又はいくつかの実施形態では±７．５％、又はいくつかの実施形態では±１０％、又はいくつかの実施形態では±１５％、又はいくつかの実施形態では±２０％、又はいくつかの実施形態では±２５％の、示されている用語からの逸脱を含んでよい。

実施例

実施例１
試料の準備

電気機械的に活性な試料は、銀色ペイントを介して厚さ０．５ｍｍのアルミナスライドの間で糊付けされた。反射面として、２つのオプション、つまり切断されたＳｉウェハ（Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｗａｆｅｒｓ、＜０．００５Ω．ｃｍ、［１００］ｐ−型ホウ素）及びガラス光学平面（Ｅｄｍｕｎｄ Ｏｐｔｉｃｓ Ｉｎｃ．、直径２５．４ｍｍ、厚さ１２．７ｍｍ、λ／１０石英ガラス二重表面平坦）が調査され、それぞれが成形用粘土によりアルミナスライドに糊付けられた。これは、変位以外の機械的な力が反射面に伝えられないことを保証するために行われた。したがって、反射面の光学特性のいずれも、測定中、変化しやすくなかった（図２Ａ）。最後に、銅線が、銀色ペイントを使用し、下部電極及び上部電極に接続され（試料に対する電気接点）、接続は関数発生器及びマルチメータに対して行われた。比較測定のために、２つの試料が並行して糊付けされ、間には１つのアルミナスライドがあった（図２Ｂ）。

実施例２
ロックインエリプソメトリ測定

測定は、Ｈｅ−Ｎｅレーザー光源（λ＝６３２．８ｎｍ）を有する手動消光型エリプソメータで実行された、図１Ａ〜図１Ｃ。電圧、Ｕ_ＡＣ（０〜１０Ｖ、０．５Ｈｚ〜１０ｋＨｚ）が関数発生器（ＤＳ３４５、Ｓｔａｎｄｆｏｒｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ）を使用し、試料に印加され、比較的に低い電気機械係数を有する試料の場合、高電圧増幅器（Ｔｒｅｋ ２２０５）が実装された。エリプソメータ光検出器は、光電流の振動成分を監視するために、関数発生器からの入力に参照されたロックイン増幅器（ＳＲ８３０、Ｓｔａｎｄｆｏｒｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ）に接続された。測定は、固定周波数でのＵ_ＡＣ振幅に対する、及び固定振幅でのＵ_ＡＣ周波数に対する検出器反応の依存性を特徴付けるために実行された。

ロックイン検出は、周期的に変化するエリプソメータ信号だけしか検出しないので、測定された反応は、温度変動、電源リプル、又は外部機械振動に起因する信号ドリフトに対して耐性がある。この安定性は、小さい信号の振幅を所与とすると必須である。我々の実験セットアップ（図１Ａ）では、ＲＭＳナノアンペア電流での変化に相当する、エリプソメータの偏光子及び分析器の角度設定での変化は、約１０^−４度である。ナノアンペア電流を測定できる確度は、手動エリプソメータの光学部品の１０^−４回転を測定できる確度をはるかに超えている。

実施例３
個別試料の実験

ＰＺＴ試料に対するＵ_ＡＣ≧０．０８Ｖ（１７７Ｈｚ）の印加（図３Ａ）は、ほぼ７０ｐｍの反射面の振動に相当するＵ_ＡＣと同じ周波数でのエリプソメータ光検出器で、十分に検出可能なＡＣ電流を生じさせた。反応の振幅は、電圧の振幅とともに直線的に伸縮した。Ｕ_ＡＣ（２．５Ｖ）の周波数を変えると、振動の振幅がほぼ２．２ｎｍである間（図３Ｃ）、１．５ｋＨｚ〜０．５Ｈｚの範囲で安定した反応が示された。同様の結果は、（１７７ＨｚでのＵ_ＡＣ＝２Ｖの印加に応えて）（図４Ａ）３０ｐｍのなおさらに低い検出限度でＬｉＴａＯ_３単結晶からの反応を測定する間に観察され、Ｕ_ＡＣ（１０Ｖ）の周波数を変えると、振動の振幅がほぼ１６０ｐｍである間（図４Ｂ）、２．６ｋＨｚ〜１３０Ｈｚの範囲で安定した反応を示した。両方とも圧電材料であるので、測定された応答は実際に誘導された振幅の振幅と相互に関連している。同じことは、Ｕ_ＡＣの振幅（図４Ｃ）に対する明確な二次従属性を示した電歪試料、ＧＤＣ５にも当てはまる。

応答を較正する能力をもたない高い感度及び幅広い測定可能な周波数範囲は、未知の試料の定性的な調査に貢献する、又は既知の試料が調査される測定条件を拡張する。

実施例４
２つの試料の比較測定

測定された光応答を較正するために、２つの電気機械的に活性な試料が並列して糊付けされた（図５Ａを参照）。１つの試料に対する電圧の印加及び光応答の記録は、第２の試料の応答の較正に使用できるだろう。これは、セットアップから構成要素のいずれも移動しない。しかも、電気機械応答の複雑さ（例えば、試料の不均一性に加えて、薄い構成要素及び回転構成要素）のため、可能な限り多くの自由度を排除することが必須であった。

これは、Ｚ方向に沿って各試料の振動を収集し、それを、ドアが開かれている度数での振動に変換するだけであるだろうドア形装置を使用し、行われた（図５Ａ、図２Ｂの試料構造の詳細を参照すること）。Ｐ−５１の２つの試料は、本装置の上に設置され、異なる入射角で測定された。光信号の振幅が変わったとしても（図５Ｂ）、上部ＰＺＴ及び下部ＰＺＴの記録された光応答の間の割当量は一定な１．７４±０．２１であった（５０°、５６°、６０°、７０°、８０°の角度で測定された、４７１ＨｚでのＵ_ＡＣ＝６Ｖ）（図５Ｃ）。この定数は、試料自体によってではなく、セットアップの機械的特性（ドアの重量及びサイズ）によって決定される。

単結晶ＬｉＴａＯ_３が上部ＰＺＴ試料に代わり、ＬｉＴａＯ_３からの測定された応答を、下部ＰＺＴ試料の応答分、較正することができた。単結晶ＬｉＴａＯ_３の導出された圧電係数は９．９±１．５ｐｍ／Ｖであり、文献に言及された値８．８±０．５ｐｍに十分に一致している。単結晶ＬｉＴａＯ_３のための信号対印加電圧の傾きは、基準ＰＺＴ試料の対応する傾きで除算され、次いで定数１．７４±０．２１（上部及び下部の同一のＰＺＴ試料からの信号間の比率）で除算され、次いでＰＺＴの圧電定数で乗算され、単結晶ＬｉＴａＯ_３の圧電定数として生じる。計算詳細は以下の通りである。

材料の膨張特性／収縮特性を測定するために使用される別の方法は、以下の通りに分析器の角度を使用する。エリプソメータ分析器の角度は、較正に使用される。この手法では、正しい定量化を検証するために、２つの較正プロットが策定される。第１に、較正プロットＡ（輝度の変化対分析器の角度の変化）は、分析器の角度の小さい変動を使用し、策定される。次いで、較正基準が測定され、較正プロットＢが策定される（輝度の変化対既知の変位）。同じステップは、較正プロットＡの測定（輝度の変化対分析器の角度の変化）を意味する調査された試料について繰り返され、試料は測定され、較正プロットＢが策定される（輝度の変化対未知の変位）。較正プロットＡ（輝度の変化対分析器の角度の変化）の対は、初期の測定条件が実際に同一であることを検証するために比較され、次いで試料の膨張／収縮が、較正プロットＢの対を使用し、定量化される。この手法では、試料測定の条件は、較正測定（反射面、ビーム位置合わせ、及びエリプソメータ角度）に対して同一のままでなければならない。分析器は、よりよい感度を得るためにシフトされるシステムの光学部品である。

本発明の特定の特徴が本明細書で示され、説明されてきたが、ここで当業者は、多くの修正、置換、変更、及び同等物を思い浮かべるだろう。したがって、添付の特許請求の範囲が、係るすべての修正及び変更を、本発明の真の精神の範囲に入るとして対象とすることを目的とすることを理解されたい。

Claims (48)

1. 材料の膨張特性／収縮特性を測定する機器であって、
   第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
   それぞれ前記第１の試料の前記第１の表面及び前記第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
   前記第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
   前記第２の試料に接続された第３の基板と、
   前記第３の基板と接触している反射性材料と、を含む、機器。
2. 前記第３の基板と、前記反射性材料とに接触している接着剤をさらに含み、
   前記反射性材料は前記接着剤によって前記第３の基板に取り付けられている、請求項１に記載の機器。
3. それぞれ独立して前記第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれ独立して前記第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットをさらに含む、請求項１に記載の機器。
4. 前記第１の試料、前記第２の試料、又はそれらの組合せを加熱するための加熱源をさらに含む、請求項１に記載の機器。
5. 前記加熱源がＩＲレーザーを含む、請求項４に記載の機器。
6. 前記第１の材料及び前記第２の材料の一方が既知の膨張特性／収縮特性を有し、他方が未知の膨張特性／収縮特性を有する、請求項１に記載の機器。
7. 前記第１の材料及び前記第２の材料が、圧電特性、電歪特性、熱膨張特性、又はそれらの組合せを有する、請求項１に記載の機器。
8. 前記反射性材料が、特定の波長で反射性を有する、請求項１に記載の機器。
9. 前記波長が６３２．８ｎｍである、請求項８に記載の機器。
10. 前記試料が、１ナノメートルないし１００ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の機器。
11. 前記基板が、１０マイクロメートルないし１００ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の機器。
12. 前記接着剤が、１ナノメートルないし１ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項２に記載の機器。
13. 前記電気接点が、１ナノメートルないし１０ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項３に記載の機器。
14. 前記接着剤が成形用粘土を含む、請求項２に記載の機器。
15. 前記第１の基板、前記第２の基板、又はそれらの組合せがアルミナを含む、請求項１に記載の機器。
16. 前記電気接点が、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｎ、又はそれらの組合せを含む、請求項３に記載の機器。
17. 前記電気接点が、銀色ペイント等の導電ペイントを含む、請求項１６に記載の機器。
18. 材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法であって、
    機器であって、
    前記材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料と、
    それぞれ前記試料の前記第１の表面及び前記第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
    前記第２の基板に取り付けられた反射性材料と、
    任意選択で、それぞれ独立して前記試料と接触している２つの電気接点と、
    任意選択で、前記試料を加熱するための加熱源と、を含む、該機器を提供するステップと、
    任意選択で、前記電気接点を使用して、前記試料に電圧を印加するステップと、
    任意選択で、前記加熱源を使用して、前記試料を加熱するステップと、
    光源を使用して、既知で制御可能な偏光を有する光で、前記反射性材料を照明するステップと、
    前記反射性材料から反射された反射光を収集するステップと、
    前記反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定するステップと、
    前記反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって前記材料の前記膨張特性／収縮特性を評価するステップと、を含む、方法。
19. 前記機器が、前記第２の基板と、前記反射性材料とに接触している接着剤をさらに含み、
    前記反射性材料は前記接着剤によって前記第２の基板に取り付けられている、請求項１８に記載の方法。
20. 前記光源がＨｅ−Ｎｅレーザーを含む、請求項１８に記載の方法。
21. 前記反射光を収集する前記ステップが、検出器を使用して行われる、請求項１８に記載の方法。
22. 当該方法が、前記膨張特性／収縮特性の定性的評価を可能にする、請求項１８に記載の方法。
23. 材料の膨張特性／収縮特性を測定する方法であって、
    機器であって、
    第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
    それぞれ前記第１の試料の前記第１の表面及び前記第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
    前記第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
    前記第２の試料に接続された第３の基板と、
    前記第３の基板と接触している反射性材料と、
    任意選択で、それぞれ独立して前記第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれ独立して前記第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
    任意選択で、前記第１の試料、前記第２の試料、又はそれらの組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該機器を提供するステップと、
    前記第１の試料を測定するステップであって、
    任意選択で、前記電気接点を使用して、前記第１の試料に電圧を印加するステップと、
    任意選択で、前記加熱源を使用して、前記第１の試料を加熱するステップと、
    光源を使用して、既知で制御可能な偏光を有する光で、前記反射性材料を照明するステップと、
    前記反射性材料から反射された反射光を収集するステップと、
    前記反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定するステップと、
    前記反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって前記第１の材料の前記膨張特性／収縮特性を評価するステップと、を含む、該ステップと、
    前記第２の試料を測定するステップであって、
    任意選択で、前記電気接点を使用して、前記第２の試料に電圧を印加するステップと、
    任意選択で、前記加熱源を使用して、前記第２の試料を加熱するステップと、
    光源を使用して、前記反射性材料を照明するステップと、
    前記反射性材料から反射された反射光を収集するステップと、
    前記反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定するステップと、
    前記反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって前記第２の材料の前記膨張特性／収縮特性を評価するステップと、を含む、該ステップと、
    前記第１の試料の測定値から抽出されたパラメータを、前記第２の試料の測定値から抽出されたパラメータと比較し、それによって前記第１の試料、前記第２の試料、又はそれらの組合せの前記膨張特性／収縮特性を評価するステップと、を含む、方法。
24. 前記機器が、前記第３の基板と、前記反射性材料とに接触している接着剤をさらに含み、
    前記反射性材料は前記接着剤によって前記第３の基板に取り付けられている、請求項２３に記載の方法。
25. 前記第２の試料を測定する前記ステップが、前記第１の試料を測定する前記ステップの前に実施される、請求項２３に記載の方法。
26. 前記第１の材料及び前記第２の材料の一方が既知の膨張特性／収縮特性を有し、他方が未知の膨張特性／収縮特性を有する、請求項２３に記載の方法。
27. 当該方法が、前記第１の材料、前記第２の材料、又はそれらの組合せの前記膨張特性／収縮特性の定量的評価を可能にする、請求項２３に記載の方法。
28. 前記定量的評価が、前記第１の材料、前記第２の材料、又はそれらの組合せの圧電係数又は電歪係数の評価を含む、請求項２３に記載の方法。
29. 材料の膨張特性／収縮特性を測定する装置であって、
    第１の機器又は第２の機器であって、
    前記第１の機器が、
    前記材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料と、
    それぞれ前記試料の前記第１の表面及び前記第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
    前記第２の基板と接触している反射性材料と、
    任意選択で、それぞれが独立して前記試料と接触している２つの電気接点と、
    任意選択で、前記試料を加熱するための加熱源と、を含み、
    前記第２の機器が、
    第１の材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する第１の試料と、
    それぞれ前記第１の試料の前記第１の表面及び前記第２の表面に接続された第１の基板及び第２の基板と、
    前記第２の基板と接触している第２の材料を含む第２の試料と、
    前記第２の試料に接続された第３の基板と、
    前記第３の基板と接触している反射性材料と、
    任意選択で、それぞれ独立して前記第１の試料と接触している２つの電気接点の第１のセット、及びそれぞれ独立して前記第２の試料と接触している２つの電気接点の第２のセットと、
    任意選択で、前記第１の試料、前記第２の試料、又はそれらの組合せを加熱するための加熱源と、を含む、該第１の機器又は第２の機器と、
    前記反射性材料を照明するための光源と、
    前記光を偏光させるための第１の偏光子と、
    任意選択で、四分の一波長プレートと、
    前記反射性材料から反射された反射光を偏光させるための第２の偏光子と、
    前記反射性材料から反射された反射光を収集するための検出器と、
    任意選択で、前記試料に電圧を印加するための電源と、
    前記反射光の偏光の発振変化の振幅及び位相を測定するための手段と、
    前記反射光の測定値から膨張／収縮に関係するパラメータを抽出し、それによって前記材料の前記膨張特性／収縮特性を評価するための手段と、を含む、装置。
30. 前記第１の機器の前記第２の基板、又は前記第２の機器の前記第３の基板と、前記反射性材料とに接触している接着剤をさらに含み、
    前記反射性材料は、前記接着剤によって前記第２の基板又は前記第３の基板に取り付けられている、請求項２９に記載の装置。
31. 当該装置がエリプソメータを含む、請求項２９に記載の装置。
32. 前記エリプソメータが、消光型エリプソメータ、ロックインエリプソメータ、又はそれらの組合せである、請求項３１に記載の装置。
33. 膨張パラメータ／収縮パラメータを抽出するための前記手段が、コンピュータプログラム、アルゴリズム、ソフトウェア、又はそれらの組合せを含む、請求項２９に記載の装置。
34. 前記試料を加熱するための加熱源をさらに含む、請求項２９に記載の装置。
35. 前記加熱源がＩＲレーザーを含む、請求項３４に記載の装置。
36. 前記試料の前記材料が、圧電特性、電歪特性、熱膨張特性、又はそれらの組合せを有する、請求項２９に記載の装置。
37. 前記反射性材料が、特定の波長で反射性を有する、請求項２９に記載の装置。
38. 前記波長が６３２．８ｎｍである、請求項３７に記載の装置。
39. 前記試料が、１ナノメートルないし１００ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項２９に記載の装置。
40. 前記基板が、１０マイクロメートルないし１００ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項２９に記載の装置。
41. 前記接着剤が、１ナノメートルないし１ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項３０に記載の装置。
42. 前記電気接点が、１ナノメートルないし１０ミリメートルの範囲の厚さを有する、請求項２９に記載の装置。
43. 前記接着剤が成形用粘土を含む、請求項３０に記載の装置。
44. 前記第１の基板、前記第２の基板、又はそれらの組合せがアルミナを含む、請求項２９に記載の装置。
45. 前記電気接点が、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｓｎ、又はそれらの組合せを含む、請求項２９に記載の装置。
46. 前記電気接点が、銀色ペイント等の導電ペイントを含む、請求項２９に記載の装置。
47. 材料の膨張特性／収縮特性を測定する機器を準備する方法であって、
    前記材料を含み、かつ第１の表面及び第２の表面を有する試料を提供するステップと、
    前記試料の前記第１の表面に第１の基板を取り付けるステップと、
    前記試料の前記第２の表面に第２の基板を取り付けるステップと、
    前記第２の基板に反射性材料を取り付けるステップと、を含む、方法。
48. 前記各ステップの順番が変更された、請求項４７に記載の方法。

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