CN110763873B - 基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法。使用峰值力轻敲模式(Peak Force Tapping mode)和扭转共振模式(Torsional Resonance mode)的复合模式来进行成像和样本物性测量及表征，利用峰值力轻敲模式控制针尖与样品之间的相互作用，在峰值力轻敲模式工作的同时利用转共振模式测量样品横向物理特性。本发明弥补了扭转共振模式对样品有特殊要求的缺陷，也解决了扭转共振模式下针尖与样品的垂直相互作用力大的问题。

Description

基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法

技术领域

本发明专利涉一种基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合测量与成像方法，具体地，使用峰值力轻敲模式(Peak Force Tapping mode)和扭转共振模式(Torsional Resonance mode)的复合模式来进行成像和样本物性测量及表征。

背景技术

原子力显微镜(AFM)是在纳米尺度下进行机械特性测量的重要工具，能够在垂直于样品表面方向(纵向)或水平于样品表面方向(横向)实现样品的物理特性测量。

对于纵向的物理特性测量，峰值力轻敲模式(Peak Force Tapping mode)驱动探针以可控大小的峰值力周期性地接触样品表面，能够将针尖-样品相互作用力保持在pN级别，在极大降低探针对样品损伤的同时也保护了针尖，保证成像的分辨力。此外，远低于探针共振频率的振动频率使得探针自身的动态响应与成像速度无关，可以实现高速、稳定的控制和成像。然而，峰值力轻敲模式(PeakForce Tapping mode)只能测量样品纵向物理特性，无法测量样品横向物理特性。

对于横向的物理特性测量，扭转共振模式(Torsional Resonance mode)驱动探针产生横向的扭转共振，并驱动探针接触样品表面，通过控制探针扭转振动的振幅来进行样品纵向形貌成像和样品横向物理特性测量。然而扭转共振模式(Torsional Resonancemode)在测量过程中需要离被测样品表面足够近，才能测量横向的针尖-样品的相互作用力，所以被测样品表面需要足够平整才能实现稳定的扫描成像。因此扭转共振模式(Torsional Resonance mode)对样品有特殊要求，不是一种普适的扫描成像模式。为了解决上述问题，通常将扭转共振模式(Torsional Resonance mode)与其他扫描成像模式融合。

扭转共振模式(Torsional Resonance mode)与接触模式(Contact mode)融合模式的测量方法工作在接触模式(Contact mode)下，控制探针以一定的针尖-样品相互作用力对样品表面进行扫描成像，同时驱动探针产生横向的扭转共振，进而实现横向物理特性测量。接触模式(Contact mode)需要一定的纵向针尖-样品相互作用力才能稳定工作，并且相互作用力越大，扫描成像质量越好。而扭转共振模式(Torsional Resonance mode)需要在较小的纵向针尖-样品相互作用力情况下来测量横向针尖-样品相互作用力，如果纵向针尖-样品相互作用力过大，针尖会“钉”在样品表面，严重影响扭转共振模式(TorsionalResonance mode)的成像效果。因此，在本质上来说，接触模式(Contact mode)的稳定、高质量扫描成像与扭转共振模式(Torsional Resonance mode)高质量测量在纵向针尖-样品相互作用力控制方面是矛盾的。

扭转共振模式(Torsional Resonance mode)与轻敲模式(Tapping mode)融合模式的测量方法因为受到多模态共振非线性耦合的影响，在大振幅的情况下不能实现同时的测量。小振幅的情况只能用于样品表面非常平整的情况，不具有普适性。所以目前一般先利用轻敲模式(Tapping mode)对样品进行一次线扫描，获得样品表面的纵向形貌和其他物理特性后，再驱动探针只产生扭转共振并按照轻敲模式(Tapping mode)获得的纵向形貌轨迹进行扫描，以此获得横向的物理特性。但是该方法效率低、操作复杂，并且轻敲模式(Tapping mode)本身也具有很多缺点。

虽然峰值力轻敲模式(Peak Force Tapping mode)在样品的纵向物理特性测量方面具有很大优势，但是尚缺乏一种将其与扭转共振模式(Torsional Resonance mode)融合的测量方法，以实现对样品在纵向和横向的物理特性同时测量。

发明内容

针对现有技术的上述不足之处，本发明的目的是融合峰值力轻敲模式(PeakForce Tapping mode)和扭转共振模式(Torsional Resonance mode)，从而实现高速、稳定、高分辨的样品形貌成像与纵向和横向的物理特性同步测量。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，在峰值力轻敲模式工作的过程中，对探针施加扭转共振模式驱动信号，使探针同时工作在扭转共振模式，并且在针尖与样品纵向相互作用的不同阶段采集扭转共振模式测量信号。

利用峰值力轻敲模式控制针尖与样品之间的纵向相互作用力，并利用峰值力轻敲模式获得样品纵向的物理特性。

扭转共振模式有三种不同的工作模式，分别为恒频恒振幅驱动模式、变频恒振幅驱动模式和变频变振幅驱动模式，并分别得到扭转共振模式测量信号。

所述对探针施加扭转共振模式驱动信号，使探针同时工作在扭转共振模式，并且在针尖与样品纵向相互作用的不同阶段采集扭转共振模式测量信号，包括以下步骤：

扭转压电控制器产生恒频、恒振幅的扭转共振驱动信号，驱动信号的频率与悬臂梁的扭转共振频率相同或二者差值在设定范围内；驱动信号驱动扭转压电驱动器产生同频的振动并带动悬臂梁产生扭转共振；悬臂梁的扭转共振改变了激光在位置传感器上的横向位置，并产生了横向运动信号。

恒频恒振幅驱动模式下，扭转压电控制器产生与驱动信号同频同相的参考信号送至锁相放大器；锁相放大器根据参考信号将横向运动信号的幅值、相位解析出来，送至信号同步获取模块；

峰值力轻敲控制器产生的峰值力轻敲控制器输出信号中包括共时信号，指示针尖与样品相互作用的时间窗口，用于确定锁相放大器输出信号中包括幅值和相位的扭转共振测量信号的有效信号区间。

变频恒振幅驱动模式下，驱动信号的幅值为恒定值；横向运动信号送至锁相放大器和锁相环中；锁相环检测横向运动信号的频率作为锁相环输出信号，同时送至锁相放大器、扭转压电控制器和信号同步获取模块中；

锁相环输出信号中的频率作为锁相放大器的参考信号；锁相环输出信号中的频率控制扭转压电控制器的输出信号的频率，并使扭转压电控制器的输出信号的频率与锁相环检测出的频率相同；锁相放大器根据参考信号，将横向运动信号的幅值解析出来，将幅值送至信号同步获取模块。

峰值力轻敲控制器产生的峰值力轻敲控制器输出信号中包括共时信号，指示针尖与样品相互作用的时间窗口，用于确定锁相放大器输出信号和锁相环输出信号中包括幅值和频率的扭转共振测量信号的有效信号区间。

变频变振幅驱动模式下，横向运动信号送至锁相放大器和锁相环中，锁相环检测横向运动信号的频率作为锁相环输出信号，同时送至锁相放大器、扭转压电控制器和信号同步获取模块中；

锁相环输出信号中的频率作为锁相放大器的参考信号；锁相环输出信号中的频率控制扭转压电控制器的输出信号的频率，并使该频率与锁相环检测出的频率相同；

锁相放大器根据参考信号将横向运动信号的幅值解析出来，锁相放大器输出信号送至PID控制器中；振幅设定值输入至PID控制器中，并与锁相放大器输出信号中的振幅信号进行比较，产生控制信号输出至扭转电压控制器中，控制扭转电压控制器输出信号的幅值，使锁相放大器输出信号与振幅设定值保持相同；同时PID控制器输出信号也送至信号同步获取模块中；

峰值力轻敲控制器产生的峰值力轻敲控制器输出信号中包括共时信号，指示针尖与样品相互作用的时间窗口，用于确定PID控制器输出信号中驱动幅值和锁相环输出信号中包括频率的扭转共振测量信号的有效信号区间。

所述有效信号区间为用于表示针尖与样品之间的相互作用的区间。

所述扭转共振模式的测量信号包括幅值、相位、频率和驱动幅值，用于获取材料的纵向和横向的性能，包括力学性能、电学性能以及针尖与样品之间的相互作用性能。

所述针尖与样品之间的相互作用包括3个区间，p1至p2为范德华力区间，p2至p4为接触力区间，p4至p5为毛细力区间；

其中，p1为探针针尖受到样品表面的吸附力作用而向下弯曲的时刻，p2为探针针尖与样品发生接触的时刻，p3为探针针尖压入样品的深度达到最大的时刻，p4为针尖与样品发生分离的时刻，p5为针尖与样品的相互作用力消失的时刻。

本发明具有以下优异效果：

1、本发明同时实现峰值力轻敲模式和扭转共振模式，因此能够在测量或者成像过程中同时获得峰值力轻敲模式与扭转共振模式的信号与数据。

2、本发明采用复合峰值力轻敲模式实现测量与成像的闭环反馈运动控制，针尖与样品间的接触时间与接触力在非常小的范围内可控，此外也具有峰值力轻敲模式的所有优点。弥补了扭转共振模式对样品有特殊要求的缺陷，也解决了扭转共振模式下针尖与样品的垂直相互作用力大的问题。

3、本发明采用的峰值力轻敲模式探针运动的频率低于一阶共振频率，且处在非共振模式。扭转共振模式的扭转共振频率远高于峰值力轻敲的驱动频率，因此峰值力轻敲模式与扭转共振模式的运动耦合很小，且不会相互干扰。

4、本发明易于在市面上的商用原子力显微镜上使用。以布鲁克公司的Icon原子力显微镜为例，本发明可以利用扭转共振探针夹，直接在复合峰值力轻敲模式下进行扭转共振模式的驱动，实现本发明的复合峰值力轻敲模式。

附图说明

图1为本发明的复合峰值力轻敲模式系统恒频恒振幅驱动模式示意图；

图2为本发明的复合峰值力轻敲模式系统变频恒振幅驱动模式示意图；

图3为本发明的复合峰值力轻敲模式系统变频变振幅驱动模式示意图；

其中1是探针悬臂梁，2是探针针尖，3是激光器，4是激光器发射的激光，5是从悬臂梁背面反射的激光，6是位置传感器(PSD)，7是位置传感器尚激光光斑纵向运动信号，8是峰值力轻敲控制器，9是峰值力轻敲的驱动与控制信号，10是纵向压电驱动器，11峰值力轻敲控制器输出信号，12是信号获取同步模块，13是扭转振动驱动信号，14是锁相放大器，15是扭转压电控制器，16是扭转振动参考信号，17是扭转振动驱动信号，18是扭转压电驱动器，19是锁相放大器输出信号，20是样品，21是锁相环，22是锁相环输出信号，23是扭转共振振幅设定值，24是PID控制器，25是PID输出信号；

图4为本发明的复合峰值力轻敲的恒频恒振幅驱动模式的测量与成像方法示意图；

图5为本发明的复合峰值力轻敲的变频恒振幅驱动模式的测量与成像方法示意图；

图6为本发明的复合峰值力轻敲的变频变振幅驱动模式的测量与成像方法示意图；

其中26是激光光斑在位置传感器6上的纵向运动，27是激光光斑在位置传感器6上的横向运动；

图7为本发明的复合峰值力轻敲的恒频恒振幅驱动模式的探针位置、纵向力以及扭转振动驱动和测量信号示意图；

图8为本发明的复合峰值力轻敲的变频恒振幅驱动模式的探针位置、纵向力以及扭转振动驱动和测量信号示意图；

图9为本发明的复合峰值力轻敲的变频变振幅驱动模式的探针位置、纵向力以及扭转振动驱动和测量信号示意图；

图10为本发明的复合峰值力轻敲模式测量具有相同表面高度和不同横向机械特性的材料示意图一；

图11为本发明的复合峰值力轻敲模式测量具有相同表面高度和不同横向机械特性的材料示意图二；

图12为本发明的复合峰值力轻敲模式测量凹槽内壁过程示意图。

具体实施方法

下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。

复合峰值力轻敲模式，包括峰值力轻敲模式和扭转共振模式的融合模式，简称复合测量；包括探针驱动、信号测量和控制方法。

所述复合峰值力轻敲模式同时驱动探针在垂直方向(垂直于悬臂梁平面)和水平方向(平行于悬臂梁平面)进行运动。垂直方向的运动驱动与峰值力轻敲模式相同，其运动驱动频率小于探针的一阶共振频率。水平方向的运动驱动与扭转共振模式相同，其运动频率与探针的扭转共振频率相同，扭转共振频率远高于峰值力轻敲模式的驱动频率。

所述复合峰值力轻敲模式采用光杠杆测量方法。激光光斑照射在悬臂梁上，再反射到位置传感器(PSD)上。复合峰值力轻敲模式在同一时刻分别采集位置传感器上激光光斑运动的垂直运动信号和水平运动信号。垂直运动信号用于峰值力轻敲模式，水平运动信号则用于扭转共振模式。

所述复合峰值力轻敲模式的峰值力轻敲共时控制信号也作为扭转共振模式的共时控制信号，提取出针尖与样品相互作用时有效信号的扭转共振信号作为测量和成像的信号。

所述复合峰值力轻敲模式利用峰值力轻敲模式作为测量或成像的闭环反馈运动控制，可以同时获得纵向的测量或形貌成像信息。而扭转共振模式则用于获得横向的测量或扭转信息。

所述复合峰值力轻敲模式可以同时实现纵向与横向机械特性的测量与成像。

如附图1、图2和图3所示，本发明的复合峰值力轻敲模式系统由峰值力轻敲模式系统和扭转共振模式系统共同构成。峰值力轻敲模式系统由峰值力轻敲控制器8和纵向压电驱动器10构成。峰值力轻敲控制器产生峰值力驱动信号9驱动纵向压电驱动器10产生纵向运动，并带动悬臂梁1产生同频的纵向运动。当针尖2与样品20接触时，悬臂梁1产生纵向偏转。激光器3发射的激光4照射在悬臂梁1背面，产生反射激光5并照射在位置传感器6上。当悬臂梁1产生纵向偏转时，照射在位置传感器6上的激光5会产生纵向运动，形成纵向运动信号7送至峰值力轻敲控制器8中。根据峰值力轻敲模式的设定值，峰值力轻敲控制器8对纵向运动信号7进行信号处理并作为闭环反馈的输入量对纵向压电驱动器10进行实时控制。峰值力轻敲控制器得到的样品纵向形貌、机械特性等信息作为峰值力轻敲控制器输出信号11送至信号同步获取模块12，实现纵向的测量与成像。峰值力轻敲模式系统工作的同时，扭转共振模式也在同时工作，并且根据扭转共振的驱动控制方法分为三种模式，分别为恒频恒振幅驱动模式、变频恒振幅驱动模式和变频变振幅驱动模式。

附图1所示为恒频、恒振幅驱动模式。扭转压电控制器15产生恒频、恒振幅的扭转共振驱动信号17，驱动信号17的频率与悬臂梁1的扭转共振频率相同或接近。驱动信号17驱动扭转压电驱动器18产生同频的振动并带动悬臂梁1产生扭转共振。悬臂梁1的扭转共振改变了激光5在位置传感器6上的横向位置，并产生了横向运动信号13。扭转压电控制器15产生与驱动信号17同频同相的参考信号16，送至锁相放大器14。锁相放大器14根据参考信号16，将横向运动信号13的幅值、相位信号解析出来，锁相放大器输出信号19送至信号同步获取模块12。峰值力轻敲控制器13产生的峰值力轻敲控制器输出信号11中包括共时信号，指示出了针尖2与样品20相互作用的时间窗口，能够确定锁相放大器输出信号19中扭转共振测量信号的有效信号区间。

附图2所示为变频恒振幅模式。扭转压电控制器15产生扭转共振驱动信号17，驱动信号17的频率与悬臂梁1的扭转共振频率相同或接近。驱动信号17驱动扭转压电驱动器18产生同频的振动并带动悬臂梁1产生扭转共振，驱动信号17的幅值为恒定值。悬臂梁1的扭转共振改变了激光5在位置传感器6上的横向位置，并产生了横向运动信号13，同时送至锁相放大器14和锁相环21中。锁相环21检测横向运动信号13的频率作为锁相环输出信号22，同时送至锁相放大器14、扭转压电控制器15和信号同步获取模块中。锁相环输出信号22中的频率信息作为锁相放大器14的参考信号。锁相环输出信号22中的频率信息控制扭转压电控制器15的输出信号17的频率，并使输出信号17的频率与锁相环21检测出的频率保持相同。锁相放大器14根据参考信号22，将横向运动信号13的幅值信息解析出来，锁相放大器输出信号19送至信号同步获取模块12。峰值力轻敲控制器13产生的峰值力轻敲控制器输出信号11中包括共时信号，指示出了针尖2与样品20相互作用的时间窗口，能够确定锁相放大器输出信号19和锁相环输出信号22中扭转共振测量信号的有效信号区间。

附图3所示为变频变振幅模式。扭转压电控制器15产生扭转共振驱动信号17，驱动信号17的频率与悬臂梁1的扭转共振频率相同或接近。驱动信号17驱动扭转压电驱动器18产生同频的振动并带动悬臂梁1产生扭转共振。悬臂梁1的扭转共振改变了激光5在位置传感器6上的横向位置，并产生了横向运动信号13，同时送至锁相放大器14和锁相环21中。锁相环21检测横向运动信号13的频率作为锁相环输出信号22，同时送至锁相放大器14、扭转压电控制器15和信号同步获取模块中。锁相环输出信号22中的频率信息作为锁相放大器14的参考信号。锁相环输出信号22中的频率信息控制扭转压电控制器15的输出信号17的频率，并使输出信号17的频率与锁相环21检测出的频率保持相同。锁相放大器14根据参考信号22，将横向运动信号13的幅值信息解析出来，锁相放大器输出信号19送至PID控制器24中。振幅设定值23输入至PID控制器23中，并于锁相放大器输出信号19中的振幅信号进行比较，产生控制信号25输出至扭转电压控制器15中，控制输出信号17的幅值，使锁相放大器输出信号19与振幅设定值23保持相同。同时PID控制器输出信号25也送至信号同步获取模块12中。峰值力轻敲控制器13产生的峰值力轻敲控制器输出信号11中包括共时信号，指示出了针尖2与样品20相互作用的时间窗口，能够确定PID控制器输出信号25和锁相环输出信号22中扭转共振测量信号的有效信号区间。

图4、图5、图6、图7、图8和图9为本发明的复合峰值力轻敲的三种模式的实施例。

如附图7、图8和图9所示，针尖与样品之间的相互作用包括3个区间，垂直线p1至p5标记出了3个相互作用区间的时间戳。p1至p2为范德华力区间，p2至p4为接触力区间，p4至p5为毛细力区间。共时信号为p1至p5的时间戳信号。

如附图4所示，峰值力控制器8产生探针纵向的运动控制信号，扭转压电控制器15产生恒频恒振幅的扭转共振驱动信号。位置传感器6检测出激光光斑的纵向运动26和横向运动27。在工作状态，扭转共振信号13受到针尖与样品间相互作用的影响，会产生振幅和相位的改变。纵向针尖与样品相互作用可以用峰值力信号7检测出来。峰值力轻敲控制器8产生低频的探针纵向运动驱动信号9，该信号的频率通常为20kHz左右，探针1随之产生同频的上下运动。如附图7中(a)所示，在一个探针运动周期内，探针从最高点向下运动，当到达p1时刻时探针针尖2受到样品20表面的吸附力作用而向下弯曲，当到达p2时刻时探针针尖2与样品20发生接触，当到达p3时刻时探针针尖2压入样品20的深度达到最大，随即针尖2开始向上运动，当达到p4时刻时针尖2与样品20发生分离，当达到p5时刻时针尖2与样品20的相互作用力消失。因此，在p1至p5的时间段内是针尖2与样品20有效的相互作用时间窗口。如附图7中(b)所示，纵向运动信号7被峰值力轻敲控制器8处理后得到纵向力信号，并进一步得到复合峰值力轻敲模式的多种测量结果，包括表面形貌、峰值力、形变、杨氏模量、粘附力、黏性等。在峰值力轻敲模式工作的同时，扭转共振模式也在工作。如附图4所示，扭转压电控制器15产生与悬臂梁1扭转共振频率相同的扭转振动驱动信号17，其频率一般高于悬臂梁1的二阶共振频率，且远大于复合峰值力轻敲模式的驱动频率。扭转振动驱动信号17驱动扭转压电驱动器18产生高频的扭转运动，其运动形式可以是以中心为轴的左右扭转运动，也可以是平行于悬臂梁平面的横向左右往复运动。扭转压电驱动器18驱动悬臂梁1产生同频的扭转振动，并处于共振状态。此时针尖2以左右扭摆的形式运动。悬臂梁1的扭转振动被光路检测出来，转换为位置传感器6上激光光斑的左右横向运动27，该运动被位置传感器6检测出来并转换为横向运动信号13。当样品20与针尖2产生相互作用时，相互作用力会对悬臂梁1的扭转运动产生影响，进而导致横向运动信号13产生振幅和相位的变化。如附图7中(c)、(d)、(e)、(f)所示，扭转共振驱动信号是恒频恒振幅的，当针尖2与样品20产生相互作用时，悬臂梁扭转振动振幅、扭转振动相位随之发生相应的变化，通过解析以上信号，可以得到样品20的横向力学特性。

如附图5所示，峰值力控制器8产生探针纵向的运动控制信号，扭转压电控制器15产生恒频恒振幅的扭转共振驱动信号。位置传感器6检测出激光光斑的纵向运动26和横向运动27。在工作状态，扭转共振信号13受到针尖与样品间相互作用的影响，会产生振幅和相位的改变。纵向针尖与样品相互作用可以用峰值力信号7检测出来。峰值力轻敲控制器8产生低频的探针纵向运动驱动信号9，该信号的频率通常为20kHz左右，探针1随之产生同频的上下运动。如附图8中(a)所示，在一个探针运动周期内，探针从最高点向下运动，当到达p1时刻时探针针尖2受到样品20表面的吸附力作用而向下弯曲，当到达p2时刻时探针针尖2与样品20发生接触，当到达p3时刻时探针针尖2压入样品20的深度达到最大，随即针尖2开始向上运动，当达到p4时刻时针尖2与样品20发生分离，当达到p5时刻时针尖2与样品20的相互作用力消失。因此，在p1至p5的时间段内是针尖2与样品20有效的相互作用时间窗口。如附图8中(b)所示，纵向运动信号7被峰值力轻敲控制器8处理后得到纵向力信号，并进一步得到复合峰值力轻敲模式的多种测量结果，包括表面形貌、峰值力、形变、杨氏模量、粘附力、黏性等。在峰值力轻敲模式工作的同时，扭转共振模式也在工作。如附图5所示，扭转压电控制器15产生与悬臂梁1扭转共振频率相同的扭转振动驱动信号17，其频率一般高于悬臂梁1的二阶共振频率，且远大于复合峰值力轻敲模式的驱动频率。扭转振动驱动信号17驱动扭转压电驱动器18产生高频的扭转运动，其运动形式可以是以中心为轴的左右扭转运动，也可以是平行于悬臂梁平面的横向左右往复运动。扭转压电驱动器18驱动悬臂梁1产生同频的扭转振动，并处于共振状态。此时针尖2以左右扭摆的形式运动。悬臂梁1的扭转振动被光路检测出来，转换为位置传感器6上激光光斑的左右横向运动27，该运动被位置传感器6检测出来并转换为横向运动信号13。当样品20与针尖2产生相互作用时，相互作用力会对悬臂梁1的扭转运动产生影响，进而导致横向运动信号13产生频率和振幅的变化。横向运动信号13的振幅被锁相放大器14检测出来。横向运动信号13的频率被锁相环21检测出来，锁相环输出信号22控制扭转压电控制器15的输出信号17的频率，使扭转振动驱动信号17的频率与横向运动信号13的频率保持相同。如附图7中(c)、(d)、(e)、(f)所示，扭转共振驱动信号是变频恒振幅的，当针尖2与样品20产生相互作用时，悬臂梁扭转振动振幅、扭转振动频率随之发生相应的变化，通过解析以上信号，可以得到样品20的横向力学特性。

如附图6所示，峰值力控制器8产生探针纵向的运动控制信号，扭转压电控制器15产生恒频恒振幅的扭转共振驱动信号。位置传感器6检测出激光光斑的纵向运动26和横向运动27。在工作状态，扭转共振信号13受到针尖与样品间相互作用的影响，会产生振幅和相位的改变。纵向针尖与样品相互作用可以用峰值力信号7检测出来。峰值力轻敲控制器8产生低频的探针纵向运动驱动信号9，该信号的频率通常为20kHz左右，探针1随之产生同频的上下运动。如附图9中(a)所示，在一个探针运动周期内，探针从最高点向下运动，当到达p1时刻时探针针尖2受到样品20表面的吸附力作用而向下弯曲，当到达p2时刻时探针针尖2与样品20发生接触，当到达p3时刻时探针针尖2压入样品20的深度达到最大，随即针尖2开始向上运动，当达到p4时刻时针尖2与样品20发生分离，当达到p5时刻时针尖2与样品20的相互作用力消失。因此，在p1至p5的时间段内是针尖2与样品20有效的相互作用时间窗口。如附图9中(b)所示，纵向运动信号7被峰值力轻敲控制器8处理后得到纵向力信号，并进一步得到复合峰值力轻敲模式的多种测量结果，包括表面形貌、峰值力、形变、杨氏模量、粘附力、黏性等。在峰值力轻敲模式工作的同时，扭转共振模式也在工作。如附图6所示，扭转压电控制器15产生与悬臂梁1扭转共振频率相同的扭转振动驱动信号17，其频率一般高于悬臂梁1的二阶共振频率，且远大于复合峰值力轻敲模式的驱动频率。扭转振动驱动信号17驱动扭转压电驱动器18产生高频的扭转运动，其运动形式可以是以中心为轴的左右扭转运动，也可以是平行于悬臂梁平面的横向左右往复运动。扭转压电驱动器18驱动悬臂梁1产生同频的扭转振动，并处于共振状态。此时针尖2以左右扭摆的形式运动。悬臂梁1的扭转振动被光路检测出来，转换为位置传感器6上激光光斑的左右横向运动27，该运动被位置传感器6检测出来并转换为横向运动信号13。当样品20与针尖2产生相互作用时，相互作用力会对悬臂梁1的扭转运动产生影响，进而导致横向运动信号13产生频率和振幅的变化。横向运动信号13的振幅被锁相放大器14检测出来，作为锁相放大器输出信号19送至PID控制器24中，PID控制器24根据振幅设定值23产生PID控制器输出信号25，控制扭转压电控制器15的输出信号17的振幅，使横向运动信号13的振幅与振幅设定值23保持相同。同时横向运动信号13的频率被锁相环21检测出来，锁相环输出信号22控制扭转压电控制器15的输出信号17的频率，使扭转振动驱动信号17的频率与横向运动信号13的频率保持相同。如附图9中(c)、(d)、(e)、(f)所示，扭转共振驱动信号是变频变振幅的，当针尖2与样品20产生相互作用时，扭转振动驱动幅值和悬臂梁扭转振动频率随之发生相应的变化，通过解析以上信号，可以得到样品20的横向力学特性。

图10和图11为本发明的复合峰值力轻敲的测量样品材料横向力学信息的实施例。

如附图10中(c)所示，样品由三种不同的材料构成，分别为材料1、材料2和材料3，三种材料的表面高度一致。利用本发明的复合峰值力轻敲进行成像，可以得到如图10中(a)和(b)所示的横向力学信息和表面纵向形貌信息。虽然三种材料的表面纵向形貌信息没有变化，但是本发明的复合峰值力轻敲仍然可以测量到三种材料不同的横向力学信息。

如附图11中(c)所示，样品由三种不同的材料构成，分别为材料1、材料2和材料3，三种材料的表面高度也不同。利用本发明的复合峰值力轻敲进行成像，可以得到如图10中(a)和(b)所示的横向力学信息和表面纵向形貌信息。本发明的复合峰值力轻敲方法能够发挥峰值力轻敲的优势，对样品表面的形貌进行很好的测量和跟踪，并保持极小的、可控的针尖与样品的相互作用峰值力。同时本发明的复合峰值力轻敲方法能够发挥扭转共振模式的优势，在极小的、可控的针尖与样品纵向相互作用力前提下测量到三种材料不同的横向力学信息。

图12为本发明的复合峰值力轻敲的测量高深宽比凹槽结构内壁的实施例。在凹槽底部表面和凹槽上表面，可以利用利用复合峰值力轻敲的峰值力轻敲模式进行表面形貌的跟踪和力学特性的测量。如附图12所示，当针尖2运动到样品20内壁的a1点并向下运动时，峰值力轻敲模式无法测量针尖2与样品20内壁的横向相互作用力，因此无法跟踪样品20内壁的形貌结构。然而，此时可以利用复合峰值力轻敲的扭转共振信号作为样品20侧壁形貌的跟踪反馈信号，对样品20内壁的结构和力学特性进行成像和测量。同理，当针尖2运动到样品20凹槽底部的a2点并向上运动时，也可以利用复合峰值力轻敲的扭转共振信号作为样品20侧壁形貌的跟踪反馈信号，对样品20内壁的结构和力学特性进行成像和测量。

Claims (9)

1.基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于：在峰值力轻敲模式工作的过程中，对探针施加扭转共振模式驱动信号，使探针同时工作在扭转共振模式，并且在针尖与样品纵向相互作用的不同阶段采集扭转共振模式测量信号；

所述对探针施加扭转共振模式驱动信号，使探针同时工作在扭转共振模式，并且在针尖与样品纵向相互作用的不同阶段采集扭转共振模式测量信号，包括以下步骤：

扭转压电控制器产生恒频、恒振幅的扭转共振驱动信号，驱动信号的频率与悬臂梁的扭转共振频率相同或二者差值在设定范围内；驱动信号驱动扭转压电驱动器产生同频的振动并带动悬臂梁产生扭转共振；悬臂梁的扭转共振改变了激光在位置传感器上的横向位置，并产生了横向运动信号。

2.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于：利用峰值力轻敲模式控制针尖与样品之间的纵向相互作用力，并利用峰值力轻敲模式获得样品纵向的物理特性。

3.按权利要求1所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于：扭转共振模式有三种不同的工作模式，分别为恒频恒振幅驱动模式、变频恒振幅驱动模式和变频变振幅驱动模式，并分别得到扭转共振模式测量信号。

4.按权利要求1中所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于，恒频恒振幅驱动模式下，扭转压电控制器产生与驱动信号同频同相的参考信号送至锁相放大器；锁相放大器根据参考信号将横向运动信号的幅值、相位解析出来，送至信号同步获取模块；

峰值力轻敲控制器产生的峰值力轻敲控制器输出信号中包括共时信号，指示针尖与样品相互作用的时间窗口，用于确定锁相放大器输出信号中包括幅值和相位的扭转共振测量信号的有效信号区间。

5.按权利要求1中所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于，变频恒振幅驱动模式下，驱动信号的幅值为恒定值；横向运动信号送至锁相放大器和锁相环中；锁相环检测横向运动信号的频率作为锁相环输出信号，同时送至锁相放大器、扭转压电控制器和信号同步获取模块中；

锁相环输出信号中的频率作为锁相放大器的参考信号；锁相环输出信号中的频率控制扭转压电控制器的输出信号的频率，并使扭转压电控制器的输出信号的频率与锁相环检测出的频率相同；锁相放大器根据参考信号，将横向运动信号的幅值解析出来，将幅值送至信号同步获取模块；

峰值力轻敲控制器产生的峰值力轻敲控制器输出信号中包括共时信号，指示针尖与样品相互作用的时间窗口，用于确定锁相放大器输出信号和锁相环输出信号中包括幅值和频率的扭转共振测量信号的有效信号区间。

6.按权利要求1所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于，变频变振幅驱动模式下，横向运动信号送至锁相放大器和锁相环中，锁相环检测横向运动信号的频率作为锁相环输出信号，同时送至锁相放大器、扭转压电控制器和信号同步获取模块中；

锁相环输出信号中的频率作为锁相放大器的参考信号；锁相环输出信号中的频率控制扭转压电控制器的输出信号的频率，并使该频率与锁相环检测出的频率相同；

锁相放大器根据参考信号将横向运动信号的幅值解析出来，锁相放大器输出信号送至PID控制器中；振幅设定值输入至PID控制器中，并与锁相放大器输出信号中的振幅信号进行比较，产生控制信号输出至扭转电压控制器中，控制扭转电压控制器输出信号的幅值，使锁相放大器输出信号与振幅设定值保持相同；同时PID控制器输出信号也送至信号同步获取模块中；

峰值力轻敲控制器产生的峰值力轻敲控制器输出信号中包括共时信号，指示针尖与样品相互作用的时间窗口，用于确定PID控制器输出信号中驱动幅值和锁相环输出信号中包括频率的扭转共振测量信号的有效信号区间。

7.按权利要求4～6中任一项所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于，所述有效信号区间为用于表示针尖与样品之间的相互作用的区间。

8.按权利要求1或3所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，其特征在于：所述扭转共振模式的测量信号包括幅值、相位、频率和驱动幅值，用于获取材料的纵向和横向的性能，包括力学性能、电学性能以及针尖与样品之间的相互作用性能。

9.按照权利要求8所述的基于原子力显微镜技术的峰值力轻敲与扭转共振复合方法，所述针尖与样品之间的相互作用包括3个区间，p1至p2为范德华力区间，p2至p4为接触力区间，p4至p5为毛细力区间；

其中，p1为探针针尖受到样品表面的吸附力作用而向下弯曲的时刻，p2为探针针尖与样品发生接触的时刻，p3为探针针尖压入样品的深度达到最大的时刻，p4为针尖与样品发生分离的时刻，p5为针尖与样品的相互作用力消失的时刻。

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