CN105789432A - 一种基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的微纳米磁电耦合器件 - Google Patents

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Abstract

本发明针对高性能微纳米磁电耦合器件不容易进行可控制备的问题，提出了一种通过压电力响应显微技术对铁电薄膜进行图形化+Z和‑Z铁电畴加工，再通过光化学沉积法在铁电畴表面极化自组装磁性金属纳米颗粒，制备出具有铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件。该器件包括铁电薄膜层，支撑铁电薄膜的导电基底，以及在铁电薄膜层上自组装形成的磁性纳米颗粒结构。本发明利用压电力响应显微技术加工微纳米级按任意图形极化分布的PZT铁电畴，通过光化学沉积法自组装磁性金属纳米颗粒结构，生产工艺简单，适宜于微纳米磁电耦合器件的集成化制备。

Description

一种基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的微纳米磁电耦合器件
技术领域
本发明涉及一种磁电耦合器件，尤其涉及一种通过压电力响应显微技术在铁电薄膜上进行图形化极化，并在极化微区上通过光化学沉积自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件。
背景技术
磁电耦合效应是材料在电场(磁场)的作用下产生磁极化(电极化)的现象。磁电材料因为兼有铁电性、铁磁性、铁弹性，能够产生磁电耦合效应，在传感器领域具有广阔的应用前景，一直备受关注。磁电耦合效应在能量收集与转换器件、磁检测与传感器件、可调微波器件、信息存储器件以及信息产业领域都具有巨大的潜在应用价值。
单相磁电材料在较低的温度下才能表现出明显的磁电耦合效应，而且磁电响应非常小，室温磁电耦合效应较弱，使用单相磁电材料制备具有实用性的磁电耦合器件非常困难。层状磁电复合材料具有较高的Neel和Curie温度、大的磁电转换系数等优点，非常适合制作磁电耦合器件。目前利用磁电复合材料制作的磁电耦合器件种类很多，但磁电耦合器件的性能受制备影响很大，且制备过程中可控性较差，集成化制备的设计性较差。常用的压缩粘结法制成的层状磁电复合材料相界面缺陷较多，制备过程中微观可控性差、工艺较复杂；其它方法如脉冲激光沉淀法制备的层状磁电复合材料，对设备和操作要求很高；基于这些材料制备、加工器件的过程会影响磁电材料的性能，难以进行可控的集成化制备。
发明内容
本发明提出了一种利用压电力响应显微技术对铁电薄膜实现图形化微区极化，从而形成+Z和-Z铁电畴图形化极化分布的结构，然后通过光化学沉积法在具有图形化+Z铁电畴分布的铁电薄膜表面自组装形成磁性金属纳米颗粒结构，制备出微纳米磁电耦合器件。其主要包含以下构造：
一种基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件，其特征在于：包括铁电薄膜层，支撑铁电薄膜的导电基底，以及通过光化学沉积法在具有图形化+Z铁电畴分布的铁电薄膜表面自组装形成的磁性金属纳米颗粒结构。
所述的铁电薄膜包括锆钛酸铅薄膜、钛酸钡薄膜、钛酸铅薄膜、钛酸铋薄膜、钛酸锶钡薄膜、坦酸锶铋薄膜、锆钛酸铅镧薄膜、铌酸锂薄膜、镁铌酸铅薄膜、锌铌酸铅薄膜、坦铌酸钾薄膜。
所述的导电基底包括Pt/SiO2/Si基底、Au/Si基底、Ag/Si基底、Cu/Si基底、Ni/Si基底、导电玻璃基底、石墨基底、导电陶瓷基底、金属箔片基底、普通金属基底、导电塑料基底。
所述的基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件，其特征在于：采用压电力响应显微技术对铁电薄膜的铁电畴进行可控加工，使铁电薄膜形成图形化+Z和-Z铁电畴分布，其步骤为：(1)用导电银胶将铁电薄膜固定在铁片上，放置在原子力显微镜试样台上；(2)测试铁电薄膜的电滞回线得到铁电薄膜的矫顽场强度，采用比矫顽场强度稍大的电压做为铁电畴翻转电压；(3)将铁电畴分布图形输入具有压电力显微镜探针的原子力显微镜的扫描路径中，使压电力显微镜探针按照给定的铁电畴分布图形扫描铁电薄膜表面，扫描时铁电薄膜图形区域的翻转电压向上，非图形区域的翻转电压向下。
所述的基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件，其特征在于：磁性纳米颗粒在具有图形化+Z和-Z铁电畴分布的铁电薄膜上通过光化学沉积法自组装沉积，其步骤为：(1)将铁电薄膜置于0.0001mol/L-0.01mol/L的磁性金属的氯化物溶液中；(2)铁电薄膜-氯化物溶液在紫外光下照射1-60分钟，磁性纳米颗粒沉积在铁电薄膜的+Z铁电畴上；(3)取出铁电薄膜，用蒸馏水清洗并用氮气吹干。
本发明对比已有技术具有以下创新点：
1.利用压电力响应显微技术加工+Z铁电畴和-Z铁电畴具有任意微米级图形极化分布的铁电薄膜；
2.通过光化学沉积法使紫外光照射到覆有磁性金属氯化物溶液的铁电薄膜上，光伏效应使铁电薄膜中产生的电子迁移到铁电畴+Z表面微区，磁性纳米颗粒选择性沉积在铁电薄膜的+Z铁电畴表面，自组装形成具有可控图形化分布的磁性纳米颗粒结构，再进行清洗吹干即可，生产工艺简单；
3.铁电薄膜+Z和-Z铁电畴的极化分布图形可任意设定，适宜于磁电耦合器件的可控集成制作。
附图说明
图1为自组装磁性纳米颗粒结构/铁电薄膜磁电耦合器件结构示意图；
图2为+Z畴(“+”号填充的NSF符号区域)和-Z畴(其它区域)图形化分布的铁电薄膜的铁电畴示意图；
图3为图形化+Z畴上沉积了磁性纳米颗粒的磁电耦合器件的俯视示意图。
图1中，1为磁性纳米颗粒结构，2为铁电薄膜层，3为导电基底。
具体实施方式
铁电薄膜选用锆钛酸铅薄膜，基底采用Pt/Ti/SiO2/Si(100)基片，磁性金属氯化物采用二氯化镍。采用醋酸铅、钛酸四丁酯和硝酸锆作为锆钛酸铅的离子源，按照化学式Pb(Zr0.53Ti0.47)O3并多加入5％的醋酸铅(补偿PZT湿膜在退火过程中铅的挥发损失)配制2mol/L的前驱液溶胶。将三水醋酸铅和五水硝酸锆溶于乙二醇单甲醚溶剂中，90℃时搅拌1小时。将稳定剂乙酰丙酮(与Zr的摩尔比为1∶2)加入到上述溶液中，80℃下搅拌30分钟。将钛酸四丁酯加入到已经配好的Pb、Zr混合液中，在80℃下搅拌1小时，再加入0.4％的甲酰胺调节黏度，冷却后用滤纸过滤得到PZT前驱液。将配制好的PZT前驱液涂覆在清洗过的基片上，放置在电阻炉中于150℃烘干10min，350℃热解10min，750℃退火5min，重复上述过程4次，制得具有钙钛矿晶相的多层PZT铁电薄膜。
将PZT薄膜在丙酮溶液中超声清洗20min并干燥。选用压电力响应显微镜技术SSPFM模块，通过改变外加电压大小，测试PZT铁电畴的电滞回线，得到翻转电压。在压电力响应显微镜的扫描路径中设定“NSF”图形，对扫描探针施加比翻转电压稍高的电压，控制扫描探针使其在PZT薄膜表面按照设定的“NSF”图形进行扫描，加工出铁电畴按照“NSF”图形极化的PZT薄膜模板。
用无水乙醇清洗加工好的PZT薄膜模板，用移液枪将0.001mol/L的二氯化镍水溶液滴至样品表面，液面高度为2mm，在波长240nm-340nm、光斑直径为5mm的紫外光照射下沉积24分钟，最后用蒸馏水清洗并用氮气吹干沉积了镍纳米颗粒的磁电耦合器件，制成具有“NSF”图形化自组装镍纳米颗粒结构的Ni/PZT磁电耦合器件。

Claims (3)

1.一种基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件，其特征在于：包括铁电薄膜层，支撑铁电薄膜的导电基底，以及通过光化学沉积法在具有图形化+Z铁电畴分布的铁电薄膜表面自组装形成的磁性金属纳米颗粒结构；
所述的铁电薄膜包括锆钛酸铅薄膜、钛酸钡薄膜、钛酸铅薄膜、钛酸铋薄膜、钛酸锶钡薄膜、坦酸锶铋薄膜、锆钛酸铅镧薄膜、铌酸锂薄膜、镁铌酸铅薄膜、锌铌酸铅薄膜、坦铌酸钾薄膜。
所述的导电基底包括Pt/SiO2/Si基底、Au/Si基底、Ag/Si基底、Cu/Si基底、Ni/Si基底、导电玻璃基底、石墨基底、导电陶瓷基底、金属箔片基底、普通金属基底、导电塑料基底。
2.根据权利要求1所述的基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件，其特征在于：采用压电力响应显微技术对铁电薄膜的铁电畴进行可控加工，使铁电薄膜形成图形化+Z和-Z铁电畴分布，其步骤为：(1)用导电银胶将铁电薄膜固定在铁片上，放置在原子力显微镜试样台上；(2)测试铁电薄膜的电滞回线得到铁电薄膜的矫顽场强度，采用比矫顽场强度稍大的电压做为铁电畴翻转电压；(3)将铁电畴分布图形输入具有压电力显微镜探针的原子力显微镜的扫描路径中，使压电力显微镜探针按照给定的铁电畴分布图形扫描铁电薄膜表面，扫描时铁电薄膜图形区域的翻转电压向上，非图形区域的翻转电压向下。
3.根据权利要求1所述的基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的磁电耦合器件，其特征在于：磁性纳米颗粒在具有图形化+Z和-Z铁电畴分布的铁电薄膜上通过光化学沉积法自组装沉积，其步骤为：(1)将铁电薄膜置于0.0001mol/L-0.01mol/L的磁性金属的氯化物溶液中；(2)铁电薄膜-氯化物溶液在紫外光下照射1-60分钟，磁性纳米颗粒沉积在铁电薄膜的+Z铁电畴上；(3)取出铁电薄膜，用蒸馏水清洗并用氮气吹干。
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