CN102163487B - 功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，该方法包括下述步骤：步骤一：选用Si基片为基底，将切割好的Si基片分别超声波清洗，吹干，紫外光照射仪中照射；步骤二：将经紫外光照射后的Si基片浸入OTS-甲苯溶液中浸泡，使基片表面形成一层OTS单分子膜；清洗，保温；紫外光下照射，得到图案化的BiFeO3薄膜；步骤三：配制BiFeO3前驱体溶液，并将图案化的BiFeO3薄膜OTS-SAMs基体置于配制好的前驱液中，采用提拉法制备薄膜，将样品薄膜干燥，高温下预处理；升温，高温下保温，即淂Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜。该方法结合溶胶-凝胶法和光刻自组装单层膜技术在Si基板表面制备图案清晰的BiFeO3薄膜，该薄膜表面致密均一、边缘轮廓清晰、与基底结合牢固。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁传感器以及电容-电感一体化器件用BiFeO3薄膜，特别是一种在功能化的(111)Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法。
背景技术
铁电磁性材料是一种因为结构参数的有序而导致铁电性和磁性共存并且具有磁电耦合性质的材料。近年来，一种新型的铁磁电材料BiFeO3引起了人们极大的兴趣。BiFeO3具有三方扭曲的简单钙钛矿结构，室温下同时具有两种结构有序，即铁电有序(TC＝810℃)和G型反铁磁有序(TN＝380℃)，是少数室温下同时具有铁电性和磁性的单相铁磁电材料之一。BiFeO3可由电场产生磁场，同时磁场也可以诱发电极化，此性质被称为磁电效应。这种磁和电的相互控制在信息存储、自旋电子器件方面，磁传感器以及电容-电感一体化器件等方面都有着极其重要的应用前景，使其成为磁电材料的重要候选材料之一。
微米和纳米尺度上结构和性质的微加工或图案化成为当代科学和技术的中心，许多现代技术发展的机会都来源于新型微观结构的成功构造或现有结构的小型化，尤其在微电子领域，人们已经开始将图案化表面材料用作高密度磁性存储介质。光刻技术是一种被广泛应用的基于自上而下微加工策略的图案化技术，它是通过曝光、腐蚀等技术实现器件结构图形的转移，以获得规则性、功能性的结构图形的一种成熟的表面图案化技术，在现代制造业，尤其是大规模集成电路制造中发挥着不可替代的作用。从原理上讲，只要使用的波长足够短、刻蚀技术的分辨率足够高，就有可能在基片上制造出线宽足够窄的目标图形，即纳米电子器件。而BiFeO3材料作为重要的铁磁电材料，其图案化制备具有潜在的应用价值。
自组装单层膜(self-assembled monolayers，SAMs)是指某些含有特定活性基团的分子在某些固体基底(例如Si基底)表面上发生化学吸附而得到的二维规则排列的单分子膜。能形成自组装膜层的体系很多，例如脂肪酸单分子膜、有机硅衍生物单分子膜和有机硫化物单分子膜等。自组装单层膜具有制备简单、有序程度高、常温下膜层对溶剂的稳定性好等有点。而且通过改变组装分子的结构(例如烷基链的长度和端基等)，还可以很方便地对膜层的有序程度、厚度及化学、物理和生物等性质进行控制。
目前用于制备BiFeO3薄膜的方法有很多，如化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法(rfmagnetron sputtering)、金属有机物沉积法(MOD)、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、液 相沉积法(LPD)、分子束外延法(MBE)、脉冲激光沉积法(PLD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。相比其他方法，Sol-gel方法由于不需要昂贵的真空设备，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，以及化学组分精确可控等优点而被广泛用来制备铁电材料，但是对于采用溶胶-凝胶法与自组装单层膜技术相结合，在(111)Si基板上制备BiFeO3图案化薄膜的研究报导还未见到，因此很有研究的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，该方法结合溶胶-凝胶法和光刻自组装单层膜技术在(111)Si基板表面制备图案清晰的BiFeO3薄膜，通过本方法可以制备出表面致密均一、边缘轮廓清晰、与基底结合牢固的图案化BiFeO3薄膜。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)：选用Si基片为基底，将切割好的Si基片分别超声波清洗，吹干，并将洁净的Si基片置于紫外光照射仪中照射10-20min；
(2)：将经紫外光照射后的Si基片迅速浸入含体积百分比浓度1vol％十八烷基三氯硅烷(OTS)-甲苯溶液中，在室温条件下浸泡20-40min，使基片表面形成一层OTS单分子膜；浸泡完成后将Si基片在丙酮中清洗2-3min，然后置于110-130℃下保温3-5min，以去掉残留有机物并促进OTS-SAMs的化学吸附；然后将OTS-SAMs基体在光掩膜的覆盖下，在紫外光下照射30-40min，使得OTS-SAMs受紫外光照射的区域由于硅烷醇的形成，基体表面呈良好的亲水性；而未被紫外光照射的区域为烷基区域，基体表面呈现原有的疏水性，从而得到图案化的BiFeO3薄膜；
(3)：配制BiFeO3前驱体溶液，并将图案化的BiFeO3薄膜OTS-SAMs基体竖直置于配制好的前驱液中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜立即置于50-70℃下干燥，然后在320-350℃的高温下进行预处理10-15min以便络合物及有机物的分解；最后将样品置于热处理炉中以1-3℃/min的速率升温，在550-650℃的高温下保温2-3h，即得Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜。
所述步骤(1)中超声波清洗为分别依次采取用洗涤剂、丙酮和乙醇各清洗10min，每次清洗后用蒸馏水冲洗基片至洁净后用氮气吹干。
所述步骤(1)中紫外光照射仪采取取λ＝184.9nm。
所述步骤(2)中OTS的甲苯溶液按照下述方法配制：
用量筒称取甲苯于烧杯中，再加入占溶液体积总量为1％的十八烷基三氯硅烷溶液，在磁力搅拌机上充分搅拌均匀即得，操作过程中所用仪器必须保持干燥，因为OTS极易水解失效。
所述步骤(3)中BiFeO3前驱体溶液按照下述方法配制：
将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔比1∶1.1溶于稀醋酸中，充分搅拌使之完全溶解，形成透明溶液；然后将柠檬酸按金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数之比为2∶1的比例加入到上述配制的溶液中，保持溶液浓度为0.3mol/L，搅拌均匀得到稳定的BiFeO3前驱体溶液。
所述醋酸溶液是按照体积百分比水∶醋酸＝1∶4的比例配制而成。
本发明采用短波紫外光照射仪(λ＝184.9nm)作为光刻设备，在光掩膜的覆盖下，对沉积在(111)Si基板上的十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane，OTS)自组装单分子层(SAMs)进行刻蚀，得到图案化的OTS-SAMs，并利用溶胶-凝胶法在功能化的OTS-SAMs上制备图案化BiFeO3薄膜，将这种制备技术应用于图案化BiFeO3薄膜的制备，在微电子领域具有广阔的应用前景。
OTS-SAMs的制备对于图案化BiFeO3薄膜的清晰度有重要的影响。洁净的Si基片经过OTS-甲苯溶液浸泡后，OTS一端的官能团(Si-Cl)发生水解，水解产物Si-OH与基底羟基产生化学吸附，分子另一侧的官能团(Si-CH3)使Si基板表面呈现疏水性。在光掩膜的存在下，OTS-SAMs经过紫外光照射后，照射区域末端疏水性的烷基-CH3发生光接枝，转变为亲水性的-OH，未照射区域呈现原有的疏水性，使Si基板表面达到了功能化的效果，能够诱导BiFeO3络合粒子在功能化OTS-SAMs区域均匀地成核和生长，而未被照射的烷基区域则不容易形成薄膜，从而得到图案化的BiFeO3薄膜。这种图案化的薄膜将在微电子领域具有巨大的应用潜力。
本发明的有益效果是所制备的图案化BiFeO3薄膜致密均一，边缘轮廓清晰，与基底结合牢固。而且制备工艺简单，制备过程不会产生污染，是一种环境友好的图案化薄膜制备技术。还可以根据不同的实际需要，改变光掩膜特征尺寸制备出不同表面微结构的图案化BiFeO3薄膜。
附图说明
图1为600℃退火2h后所得BiFeO3薄膜的X-Ray衍射图。
图2为600℃退火2h后所得BiFeO3薄膜的X-Ray光电子能普图。
图3为600℃退火2h后所得BiFeO3薄膜的扫描电子显微镜和原子力显微镜照片。
图4为图案化BiFeO3薄膜不同区域，不同放大倍数的场发射扫描电子显微镜照片。图中(e)为BiFeO3薄膜区域的局部放大图，图(f)为硅基板区域的局部放大图。
图5为图案化BiFeO3薄膜区域的能谱分析。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)选用(111)Si基片为基底，将切割好的Si基片分别置于市售洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min，除去Si基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。将洁净的Si基片置于紫外光照射仪中照射20min，使基片表面达到“原子清洁度”。
(2)将经紫外光照射后的Si基片迅速浸入新配制的含1vol％十八烷基三氯硅烷(OTS)-甲苯溶液中，在室温条件下浸泡30min，使基片表面形成一层OTS单分子膜；浸泡完成后将Si基片在丙酮中清洗2min，然后置于120℃下保温5min，以去掉残留有机物并促进OTS-SAMs的化学吸附。然后将OTS-SAMs基体在光掩膜的覆盖下，在紫外光(λ＝184.9nm)下照射30min，使得OTS-SAMs受紫外光照射的区域由于硅烷醇的形成，基体表面呈良好的亲水性；而未被紫外光照射的区域为烷基区域，基体表面呈现原有的疏水性。
(3)将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O以1∶1.1(由于Bi氧化物在加热过程中易挥发，取过量10％的五水硝酸铋)的摩尔比溶于稀醋酸中(水∶醋酸＝1∶4)，充分搅拌使之完全溶解，形成透明溶液；然后将柠檬酸按一定量摩尔比(金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数之比为2∶1)加入到前一步配制的溶液中，保持溶液浓度为0.3mol/L，搅拌均匀得到稳定的BiFeO3前驱体溶液。并将图案化的BiFeO3薄膜OTS-SAMs基体竖直置于配制好的前驱液中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜立即置于60℃下干燥，然后在350℃的高温下进行预处理10min以便络合物及有机物的分解。最后将样品置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在600℃的高温下保温2小时，即得Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜。
步骤(2)中的OTS-甲苯溶液按照下述方法制备：
用量筒称取甲苯于烧杯中，再加入占OTS-甲苯溶液体积总量为1％的十八烷基三氯硅烷溶液，在磁力搅拌机上充分搅拌均匀即得。
从图1中可以看出，600℃退火2h后，所得薄膜为六方扭曲钙钛矿结构的BiFeO3薄膜，每个衍射峰均与JCPDS卡中BiFeO3标准衍射峰完全一致，没有其他的杂质峰出现，而且晶面的衍射峰强度较高，峰形尖锐，表明所得BiFeO3薄膜纯度高，结晶良好。
从图2中可以看出，Fe2p3/2和Fe2p1/2的峰值分别出现在711.2eV和724.6eV。对于Fe3+，Fe2p3/2的峰值应介于710.6eV和711.2eV之间，而对于Fe2+，峰值应该在709.4eV。由此可见，所制备的薄膜是纯相BiFeO3薄膜，Fe的氧化态为Fe3+，并没有Fe2+出现。
图3为600℃退火2h后所得BiFeO3薄膜的扫描电镜照片和原子力显微镜照片。从图中(a)可以看出，薄膜表面致密均一，是由类似片状的结构组成。从图(b)中可以产出，晶体呈随机排列，分布均匀，薄膜表面相对平整致密，无明显的裂缝和孔洞等缺陷。
实施例2：
(1)选用(111)Si基片为基底，将切割好的Si基片分别置于市售洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min，除去Si基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。将洁净的Si基片置于紫外光照射仪中照射10min，使基片表面达到“原子清洁度”。
(2)将经紫外光照射后的Si基片迅速浸入新配制的含1vol％十八烷基三氯硅烷(OTS)-甲苯溶液中，在室温条件下浸泡20min，使基片表面形成一层OTS单分子膜；浸泡完成后将Si基片在丙酮中清洗3min，然后置于110℃下保温3min，以去掉残留有机物并促进OTS-SAMs的化学吸附。然后将OTS-SAMs基体在光掩膜的覆盖下，在紫外光(λ＝184.9nm)下照射40min，使得OTS-SAMs受紫外光照射的区域由于硅烷醇的形成，基体表面呈良好的亲水性；而未被紫外光照射的区域为烷基区域，基体表面呈现原有的疏水性。
(3)将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O以1∶1.1(由于Bi氧化物在加热过程中易挥发，取过量10％的五水硝酸铋)的摩尔比溶于稀醋酸中(水∶醋酸＝1∶4)，充分搅拌使之完全溶解，形成透明溶液；然后将柠檬酸按一定量摩尔比(金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数之比为2∶1)加入到前一步配制的溶液中，保持溶液浓度为0.3mol/L，搅拌均匀得到稳定的BiFeO3前驱体溶液。并将图案化的BiFeO3薄膜OTS-SAMs基体竖直置于配制好的前驱液中，采用 提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜立即置于50℃下干燥，然后在320℃的高温下进行预处理12min以便络合物及有机物的分解。最后将样品置于热处理炉中以2℃/min的速率升温，在550℃的高温下保温3小时，即得Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜。
步骤(2)中的OTS-甲苯溶液按照下述方法制备：
用量筒称取甲苯于烧杯中，再加入占OTS-甲苯溶液体积总量为1％的十八烷基三氯硅烷溶液，在磁力搅拌机上充分搅拌均匀即得。
实施例3：
(1)选用(111)Si基片为基底，将切割好的Si基片分别置于市售洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min，除去Si基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。将洁净的Si基片置于紫外光照射仪中照射15min，使基片表面达到“原子清洁度”。
(2)将经紫外光照射后的Si基片迅速浸入新配制的含1vol％十八烷基三氯硅烷(OTS)-甲苯溶液中，在室温条件下浸泡40min，使基片表面形成一层OTS单分子膜；浸泡完成后将Si基片在丙酮中清洗3min，然后置于130℃下保温4min，以去掉残留有机物并促进OTS-SAMs的化学吸附。然后将OTS-SAMs基体在光掩膜的覆盖下，在紫外光(λ＝184.9nm)下照射35min，使得OTS-SAMs受紫外光照射的区域由于硅烷醇的形成，基体表面呈良好的亲水性；而未被紫外光照射的区域为烷基区域，基体表面呈现原有的疏水性。
(3)将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O以1∶1.1(由于Bi氧化物在加热过程中易挥发，取过量10％的五水硝酸铋)的摩尔比溶于稀醋酸中(水∶醋酸＝1∶4)，充分搅拌使之完全溶解，形成透明溶液；然后将柠檬酸按一定量摩尔比(金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数之比为2∶1)加入到前一步配制的溶液中，保持溶液浓度为0.3mol/L，搅拌均匀得到稳定的BiFeO3前驱体溶液。并将图案化的BiFeO3薄膜OTS-SAMs基体竖直置于配制好的前驱液中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜立即置于70℃下干燥，然后在330℃的高温下进行预处理15min以便络合物及有机物的分解。最后将样品置于热处理炉中以1℃/min的速率升温，在650℃的高温下保温2.5小时，即得Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜。
步骤(2)中的OTS-甲苯溶液按照下述方法制备：
用量筒称取甲苯于烧杯中，再加入占OTS-甲苯溶液体积总量为1％的十八烷基三氯硅烷溶液，在磁力搅拌机上充分搅拌均匀即得。
图4为图案化BiFeO3薄膜，从图(a)～(d)中可以看出，所得BiFeO3薄膜图案清晰，线边缘轮廓分明。图(e)为图案化BiFeO3薄膜区域的局部放大图，可以看出，薄膜表面致密均一，形貌良好。图(f)为未经紫外照射的硅基板区域的放大图，可以看出，没有BiFeO3颗粒生长。这说明功能化的OTS-SAMs基底表面对于BiFeO3络合粒子的沉积具有一定的诱导作用，能够诱导BiFeO3络合粒子在功能化OTS-SAMs基底表面均匀地成核和生长，而未被照射的区域则不容易形成薄膜，从而得到图案化的BiFeO3薄膜。
图5和表为图案化BiFeO3薄膜区域的能谱。Si为基板中所含元素，C元素为有机物煅烧后残留的产物。Bi和Fe的含量分别为10.10mol％和10.69mol％，Fe/Bi＝1.05，基本符合BiFeO3中Bi和Fe的化学计量比要求，与XRD测试结果相一致。
综合上述X-Ray衍射、X-Ray光电子能普、扫描电子显微镜、原子力显微镜及能谱分析表明：利用溶胶-凝胶法和光刻自组装单层膜技术，在(111)Si基板上成功制备出图案清晰、边缘轮廓分明的图案化BiFeO3薄膜。
Claims (5)
1.一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
（1）选用Si基片为基底，将切割好的Si基片分别超声波清洗，吹干，并将洁净的Si基片置于紫外光照射仪中照射10-20min；
（2）将经紫外光照射后的Si基片迅速浸入含体积百分比浓度1vol%十八烷基三氯硅烷OTS-甲苯溶液中，在室温条件下浸泡20-40min，使基片表面形成一层OTS单分子膜；浸泡完成后将Si基片在丙酮中清洗2-3min，然后置于110-130℃下保温3-5min；然后将OTS-SAMs基体在紫外光下照射30-40min，得到图案化的BiFeO3薄膜；
（3）配制BiFeO3前驱体溶液，并将图案化的BiFeO3薄膜OTS-SAMs基体竖直置于配制好的前驱液中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜立即置于60℃下干燥，然后在350℃的高温下进行预处理10min；最后将样品置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在600℃的高温下保温2h，即得Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（1）中紫外光照射仪采取λ＝184.9nm。
3.根据权利要求1所述的一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（2）中OTS-甲苯溶液按照下述方法配制：
用量筒称取甲苯于烧杯中，再加入占溶液体积总量为1%的十八烷基三氯硅烷溶液，在磁力搅拌机上充分搅拌均匀即得。
4.根据权利要求1所述的一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（3）中BiFeO3前驱体溶液按照下述方法配制：
将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按照摩尔比1：1.1溶于醋酸溶液中，充分搅拌使之完全溶解；然后将柠檬酸按一定量摩尔比，即按金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数之比为2:1的比例加入到上述配制的溶液中，搅拌均匀得到稳定的BiFeO3前驱体溶液，所述前驱体溶液浓度为0.3mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种功能化的Si基板表面制备图案化BiFeO3薄膜的方法，其特征在于，所述醋酸溶液是按照体积百分比水:醋酸=1:4的比例配制而成。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Yong Inventor after: Tan Guoqiang Inventor after: Wang Yan Inventor after: Ren Xuanru Inventor after: Song Yayu Inventor before: Tan Guoqiang Inventor before: Wang Yan Inventor before: Ren Xuanru Inventor before: Song Yayu |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: TAN GUOQIANG WANG YAN REN XUANRU SONG YAYU TO: WANG YONG TAN GUOQIANG WANG YAN REN XUANRU SONG YAYU |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130320 Termination date: 20151230 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |