CN101659520B - 一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法 - Google Patents
一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法，按照以下步骤：(1)清洗玻璃基板；(2)在到干净基片上沉积制备OTS自组装膜层；(3)配制BiFeO3前驱液；(4)制备铁酸铋功能薄膜：将OTS功能化后的基片垂直放置于BiFeO3前驱液中，在60-90℃的沉积温度下沉积5-15h后，在450-650℃下退火，得到BiFeO3功能薄膜。本发明的有益效果是采用液相自组装单层膜方法，在紫外线设备的辅助下对玻璃基片进行活性化处理，并在活性化的玻璃基板上诱导生长BiFeO3薄膜，对于BiFeO3薄膜的制备工艺来说，是一种全新的尝试，这种新型的制备方法不仅对合成工艺本身来说是一种创新，而且也会对产品BiFeO3薄膜的性能产生质的影响。
Description
方法领域：
本发明涉及一种铁酸铋薄膜的制备方法，尤其是制备出一种具有原位自发形成、成键高度有序排列、缺陷少、结合力强的铁酸铋薄膜的方法。
背景方法：
近年来，铁电磁体材料引起了人们极大的兴趣，已成为当前新型功能材料研究的热点之一。它同时具有电性和铁磁性，可由电场诱导产生磁场，同时磁场也可以诱发电极化，这种磁电的耦合效应在信息储存、自旋电子器件，磁传感器以及电容-电感一体化器件方面都有极其重要的应用前景。作为一种典型的单相铁电磁体材料，BiFeO3具有很高的铁电居里温度(Tc-1103K)和磁性转变温度(TN-643K)，是极少数在室温以上具有磁电耦合效应的材料。
自从上世纪60年代BiFeO3被发现以来，国外在实验和理论上都进行了大量的研究，相对其他多铁性材料，BiFeO3无论在理论上还是实验上的研究都是比较成熟的。对于BiFeO3的薄膜结构形态，因为外延应力作用而呈现不同的结构。Li等发现，在(001)、(110)、和(111)取向的SrTiO3单晶衬底上生长的BiFeO3薄膜，分别具有与单晶相同的三角结构和由于外延应力而生长的单斜结构(对后两种取向)，Wang等则在完全C轴取向的外延BiFeO3薄膜中观察到了大的磁性，70nm厚的薄膜在平行膜面方向饱和磁化强度可达到约150emu/cm3。最近，Claude等对这种薄膜中的强磁性进行了研究，认为螺旋式自旋结构在薄膜中会因为外延应力或增强的各向异性而受到抑制从而产生较强的磁性。
Li等人，以LaNiO3为基板采用化学液相沉积法制备的BiFeO3铁电薄膜，分别在氮、氧气氛中退火。用XRD、SEM等手段对样品进行分析，结果显示BiFeO3层表现出柱状和类正方系的晶相。由于BiFeO3薄膜中反相磁畴的存在，观察到了初级衍射消光现象；相比于氧气氛，在氮气氛下退火的薄膜有着较高的反相磁畴密度，较少的电漏导。他们认为BiFeO3薄膜中的面缺陷会降低电漏导。
目前用于制备BiFeO3薄膜的方法很多，如脉冲激光沉积法、磁控溅射法等，Sol-Gel方法广泛用于制备铁电薄膜，但是用Sol-Gel方法制备BiFeO3薄膜的报道仅有两篇。复旦大学的杨彩霞等采用Sol-Gel方法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出了纯相铁酸铋薄膜。用XRD、SEM等手段对样品在不同温度条件退火处理后的薄膜相和形貌进行了分析。在800℃时采用层层退火方式，有效抑制Fe价态转化，从而降低了电子波动引发的氧空位数目，制备出纯铁相高电阻率的BiFeO3铁电薄膜，并观测到饱和电滞回线，其PS和Pr分别为6.9μC/cm2和2.8μC/cm2。湖北师范学院物理系的刘红日等人用溶胶-凝胶方法制备了BiFeO3薄膜，XRD研究表明薄膜呈随机取向，扫描电镜研究表明薄膜表面呈致密的多晶结构，薄膜与底电极之间没有互扩散。铁电性测试表明室温下的自发极化未达到饱和。介电损耗呈弥散转化，与薄膜中的Bi46Fe2O72相有关。
陶瓷方面，通过稀土的掺杂和与钙钛矿结构的铁电体的互熔，也使其漏导减小，介电性和可测得铁电性大大增强。随着脉冲激光沉积方法的成熟和衬底的改善，BiFeO3薄膜大的漏导问题已经基本解决，大剩余极化和高度取向的BiFeO3薄膜已经被制备出来。而国内BiFeO3在方面的研究却进行得很少，目前仅有的报道来自南京大学固体微结构实验室，他们用液相快速热退火的方法制备了BiFeO3陶瓷，并在室温下获得了饱和的电滞回线。作为记忆元件重要形式的多铁性薄膜，目前国内报道尚少。我国与国外还存在较大的差距。
目前，通过改善BiFeO3薄膜的制备方法，增强BiFeO3室温下铁电性能和弱磁性是目前需要解决的最主要的问题。BiFeO3中Fe容易出现变价和Bi的易挥发，导致磁电薄膜漏导增加，也影响了其本身的磁电性质。
发明内容：
本发明公开了一种采用液相自组装单层膜方法，利用Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，冰醋酸为溶剂，柠檬酸为络合剂，按照一定的原料配比，在一定的沉积温度下，制备出了薄膜，然后经过一定的退火处理得到晶化的铁酸铋薄膜。
本发明的目的在于克服上述现有方法的缺点，提供一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法，按照以下步骤(原料均为分析纯)：
一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法，按照以下步骤：
(1)清洗玻璃基板；
(2)在干净基片上沉积制备OTS自组装膜层：首先把OTS和甲苯按体积分数比1∶99的比例配制OTS-甲苯溶液；其次将干净基片在氮气保护条件下放入OTS-甲苯溶液中进行沉积反应，沉积反应时间为30s-20min；然后取出沉积过OTS的干净基片，并将其迅速放入无水丙酮中进行超声波洗涤20-40s，用氮气吹干并在120℃下烘烤4-6min，得到OTS基片；最后将OTS基片水平放入紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长为184.9nm，在1个大气压，保持照射距离为1cm的情况下，照射5-40min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的基片；
(3)配制BiFeO3前驱液：首先，以蒸馏水与冰醋酸为原料，配置冰醋酸体积浓度为2％-4％的冰醋酸溶液；然后，将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按照原子摩尔比Bi∶Fe＝1∶1加入配置好的冰醋酸溶液中搅拌至完全溶解，形成Fe+3和Bi+3摩尔浓度总和为0.014-0.018mol/L的初始BiFeO3前驱液；最后，按照初始BiFeO3前驱液的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶1-1∶2加入柠檬酸，搅拌0.5-1h后，配制成BiFeO3浓度为0.007-0.009mol/L的BiFeO3前驱液；
(4)制备BiFeO3功能薄膜：将OTS功能化后的基片垂直放置于BiFeO3前驱液中，在60-90℃的沉积温度下沉积5-15h后，在450-650℃下退火，得到BiFeO3功能薄膜。
所述步骤(1)中清洗玻璃基板：首先将玻璃基板置于去离子水中超声波洗涤25min、30min或35min，再用无水乙醇和丙酮中分别超声洗涤25min、30min或35min，用氮气吹干清洗过的玻璃基板得到干净基片。
所述步骤(2)中在干净基片上沉积制备OTS自组装膜层：首先把OTS和甲苯按体积分数比1∶99的比例配制OTS-甲苯溶液；其次将干净基片在氮气保护条件下放入OTS-甲苯溶液中进行沉积反应，沉积反应时间为30s、1min、5min、10min、15min或20min；然后取出沉积过OTS的干净基片，并将其迅速放入无水丙酮中进行超声波洗涤20s、30s或40s，用氮气吹干并在120℃下烘烤4min、5min或6min，得到OTS基片；最后将OTS基片水平放入紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长为184.9nm，在1个大气压，保持照射距离为1cm的情况下，照射5min、10min、20min、30min或40min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的基片。
所述步骤(3)中配制BiFeO3前驱液：首先，以蒸馏水与冰醋酸为原料，配置冰醋酸体积浓度为2％、3％或4％的冰醋酸溶液；然后，将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按照原子摩尔比Bi∶Fe＝1∶1加入配置好的冰醋酸溶液中搅拌至完全溶解获得初始BiFeO3前驱液，初始前驱液中Fe+3和Bi+3摩尔浓度总和为0.014mol/L、0.016mol/L或0.018mol/L；最后，按照初始BiFeO3前驱液的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶1-1∶2加入柠檬酸，搅拌0.5h或1h后，配制成BiFeO3浓度为0.007mol/L、0.008mol/L或0.009mol/L的BiFeO3前驱液。
所述步骤(4)中制备BiFeO3功能薄膜：将OTS功能化后的基片垂直放置于BiFeO3前驱液中，在60℃、70℃、80℃或90℃的沉积温度下沉积5h、10h或15h后，在450℃、500℃、550℃、600℃或650℃下退火，得到BiFeO3功能薄膜。
本发明的有益效果是采用液相自组装单层膜方法，在紫外线设备的辅助下对玻璃基片进行活性化处理，并在活性化的玻璃基板上诱导生长BiFeO3薄膜，对于BiFeO3薄膜的制备工艺来说，是一种全新的尝试，这种新型的制备方法不仅对合成工艺本身来说是一种创新，而且也会对产品BiFeO3薄膜的性能产生质的影响。
附图说明：
图1为不同退火温度下制备的BiFeO3薄膜的X-Ray衍射图。图中a：450℃；b：500℃；C：550℃；d：600℃；
图2为本发明的未经过退火处理(a)及500℃(b)，550℃(c)与600℃(d)下退火处理后的BiFeO3薄膜的扫描电镜照片。
图3为本发明的不同沉积温度下制备的BiFeO3薄膜的X-Ray衍射图。(a)90℃；(b)80℃；(c)70℃。
图4为本发明的不同沉积温度下制备的BiFeO3薄膜的扫描电镜照片。(a)70℃；(b)80℃；(c)90℃。
图5为本发明的不同沉积时间下制备的BiFeO3薄膜的扫描电镜照片。(a)5h；(b)7h；(c)9h；(d)12h。
图6为本发明的加入不同的柠檬酸时制备的BiFeO3薄膜的X-Ray衍射图。前驱液中铁酸铋的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶1(a)；1∶1.5(b)；1∶2(c)。
图7为本发明的加入不同的柠檬酸时制备的BiFeO3薄膜的扫描电镜照片。前驱液中铁酸铋的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶1(a)；1∶1.5(b)；1∶2(c)。
图8为本发明的不同冰醋酸加入量时制备的BiFeO3薄膜的X-Ray衍射图。(a)1ml；(b)1.2ml；(c)1.5ml；(d)1.8ml。
图9为本发明的不同冰醋酸加入量时制备的BiFeO3薄膜的扫描电镜照片。(a)1ml；(b)1.2ml；(c)1.5ml；(d)1.8ml；
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
1、BiFeO3薄膜的制备
1.1以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，冰醋酸为溶剂，柠檬酸为络合剂，将0.24g Bi(NO3)3·5H2O和0.20g Fe(NO3)3·9H2O加入50ml溶液(由48.5ml蒸馏水及1.5ml冰醋酸配成)中搅拌溶解，然后加入0.21g柠檬酸搅拌1h后，配制成BiFeO3前驱液。
1.2将OTS功能化后的基片垂直放置于已配置好的前驱液中，在70℃的沉积温度下沉积9h进行薄膜的沉积制备。
1.3将试样分别置于450℃，500℃，550℃和600℃下保温2h，以测定不同退火温度下BiFeO3薄膜晶化程度。
2、分析
从图1中可以看出，随着薄膜退火温度升高，BiFeO3各个晶面的衍射峰增强，半宽高变窄，晶粒发育完整。
图2为不同退火温度下的薄膜形貌照片，从图中可以看出，未退火前薄膜均匀致密；450℃时薄膜开裂严重，这是由于有机物挥发导致；550℃时有机物挥发完全并且由于晶粒的不断长大薄膜的裂缝逐渐愈合；当退火温度升高到600℃时，表面均匀致密，裂缝完全愈合，薄膜质量明显提高。
结合扫描电镜、X-Ray衍射分析表明：制备BiFeO3薄膜最合适的退火温度是600℃。此时薄膜致密均匀，结晶完整。
实施例2：
1、BiFeO3薄膜的制备
1.1以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，冰醋酸为溶剂，柠檬酸为络合剂，将0.24g Bi(NO3)3·5H2O和0.20g Fe(NO3)3·9H2O加入50ml溶液(由48.5ml蒸馏水及1.5ml冰醋酸配成)中搅拌溶解，然后加入0.21g柠檬酸搅拌1h后，配制成BiFeO3前驱液。
1.2将OTS功能化后的基片垂直放置于已配置好的前驱液中，在70℃，80℃和90℃的沉积温度下沉积8h进行薄膜的沉积制备。
1.3将试样置于600℃下保温2h。
2、分析
图3为不同沉积温度下制备薄膜的XRD图，从图中可以看出在70℃下BiFeO3的主特征峰强度较高，峰形较为尖锐。
图4为不同沉积温度下的薄膜形貌照片，从图中可以看出70℃时沉积的BiFeO3薄膜均匀致密，薄膜较厚，晶粒发育完整。
结合扫描电镜、X-Ray衍射分析表明：制备BiFeO3薄膜最合适的沉积温度是70℃。此时薄膜致密均匀，薄膜较厚，并且结晶完整。
实施例3：
1、BiFeO3薄膜的制备
1.1以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，冰醋酸为溶剂，柠檬酸为络合剂，将0.24g Bi(NO3)3·5H2O和0.20g Fe(NO3)3·9H2O加入50ml溶液(由48.5ml蒸馏水及1.5ml冰醋酸配成)中搅拌溶解，然后加入0.21g柠檬酸搅拌1h后，配制成BiFeO3前驱液。
1.2将OTS功能化后的基片垂直放置于已配置好的前驱液中，在70℃的沉积温度下分别沉积5h，7h，9h和12h制备薄膜。
1.3将试样置于600℃下保温2h，使薄膜晶化。
2、分析
图5为不同沉积时间的扫描电镜图片。从图中可以看出薄膜是层状生长。BiFeO3前驱物粒子倾向于与功能化OTS单层膜表面的羟基结合，所以薄膜首先逐渐的再单层膜表面形成一层薄膜，然后再通过粒子间的结合力层状生长薄膜。
通过扫描电镜分析表明：制备BiFeO3薄膜最合适的沉积时间是12h。此时薄膜致密均匀，并且薄膜较厚。
实施例4：
1、BiFeO3薄膜的制备
1.1以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，冰醋酸为溶剂，柠檬酸为络合剂，将0.24g Bi(NO3)3·5H2O和0.20g Fe(NO3)3·9H2O加入50ml溶液(由48.5ml蒸馏水及1.5ml冰醋酸配成)中搅拌溶解，然后加柠檬酸(前驱物摩尔浓度与柠檬酸摩尔浓度之比分别为1∶1，1∶1.5和1∶2)搅拌1h后，配制成BiFeO3前驱液。
1.2将OTS功能化后的基片垂直放置于已配置好的前驱液中，在70℃的沉积温度下沉积8h。
1.3将试样置于600℃下保温2h，使薄膜晶化。
2、分析
图6为加入不同的柠檬酸时制备出薄膜的XRD图，从图中可以看出当铁酸铋前驱液的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶2时制备的薄膜较为纯净，晶体发育更加完好。
图7为加入不同的柠檬酸时制备的薄膜形貌照片，从图中可以看出当铁酸铋前驱液的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶2时制备的薄膜较为致密均匀。
结合扫描电镜、X-Ray衍射分析表明：制备BiFeO3薄膜最合适的铁酸铋摩尔浓度与柠檬酸摩尔浓度之比为1∶2。此时形成的薄膜较为致密均匀，晶粒发育更加完整。
实施例5：
1、BiFeO3薄膜的制备
1.1以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，冰醋酸为溶剂，柠檬酸为络合剂，将0.24g Bi(NO3)3·5H2O和0.20g Fe(NO3)3·9H2O加入50ml溶液(由蒸馏水及冰醋酸配成)中搅拌溶解，冰醋酸的加入量分别为1mL、1.2mL、1.5mL和1.8mL，然后加入0.21g柠檬酸搅拌1h后，配制成BiFeO3前驱液。
1.2将OTS功能化后的基片垂直放置于已配置好的前驱液中，在70℃，80℃和90℃的沉积温度下沉积8h进行薄膜的沉积制备。
1.3将试样置于600℃下保温2h。
2、分析
图8为不同冰醋酸加入量时制备的薄膜，从图中可以看出当冰醋酸的加入量为1.5ml-1.8ml时制备的铁酸铋薄膜更为尖锐，峰强更强，峰宽较小。
图9为不同冰醋酸加入量时制备的薄膜形貌照片，从图中可以看出当冰醋酸的加入量为1.8ml时基底上形成的薄膜质量较好，薄膜表面结构致密均一。
结合扫描电镜、X-Ray衍射分析表明：制备BiFeO3薄膜最合适的冰醋酸的加入量为1.5-1.8ml。此时薄膜更加致密均匀，结晶更加完整。
综上所述，前驱液中铁酸铋的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶2时，冰醋酸的加入量为1.5-1.8ml时，沉积温度为70℃时，沉积时间为12h，退火温度为600℃时制备出的薄膜较为纯净，形貌较为致密、均匀，铁酸铋薄膜的发育更为完好。
这种方法的优点是具有原位自发形成、成键高度有序排列、缺陷少、结合力强、呈“结晶态”等特点的铁酸铋薄膜的制备方法。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属方法领域的普通方法人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (4)
1.一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法，其特征在于，按照以下步骤：
(1)清洗玻璃基板；
(2)在干净基片上沉积制备OTS自组装膜层：首先把OTS和甲苯按体积分数比1∶99的比例配制OTS-甲苯溶液；其次将干净基片在氮气保护条件下放入OTS-甲苯溶液中进行沉积反应，沉积反应时间为30s-20min；然后取出沉积过OTS的干净基片，并将其迅速放入无水丙酮中进行超声波洗涤20-40s，用氮气吹干并在120℃下烘烤4-6min，得到OTS基片；最后将OTS基片水平放入紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长为184.9nm，在1个大气压，保持照射距离为1cm的情况下，照射5-40min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的基片；
(3)配制BiFeO3前驱液：首先，以蒸馏水与冰醋酸为原料，配置冰醋酸体积浓度为2％-4％的冰醋酸溶液；然后，将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按照原子摩尔比Bi∶Fe＝1∶1加入配置好的冰醋酸溶液中搅拌至完全溶解获得初始BiFeO3前驱液，形成Fe+3和Bi+3摩尔浓度总和为0.014-0.018mol/L的初始BiFeO3前驱液；最后，按照初始BiFeO3前驱液的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶1-1∶2加入柠檬酸，搅拌0.5-1h后，配制成BiFeO3浓度为0.007-0.009mol/L的BiFeO3前驱液；
(4)制备BiFeO3功能薄膜：将OTS功能化后的基片垂直放置于BiFeO3前驱液中，在60-90℃的沉积温度下沉积5-15h后，在450-650℃下退火，得到BiFeO3功能薄膜。
2.如权利要求1所述一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中在干净基片上沉积制备OTS自组装膜层：首先把OTS和甲苯按体积分数比1∶99的比例配制OTS-甲苯溶液；其次将干净基片在氮气保护条件下放入OTS-甲苯溶液中进行沉积反应，沉积反应时间为30s、1min、5min、10min、15min或20min；然后取出沉积过OTS的干净基片，并将其迅速放入无水丙酮中进行超声波洗涤20s、30s或40s，用氮气吹干并在120℃下烘烤4min、5min或6min，得到OTS基片；最后将OTS基片水平放入紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长为184.9nm，在1个大气压，保持照射距离为1cm的情况下，照射5min、10min、20min、30min或40min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的基片。
3.如权利要求1所述一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中配制BiFeO3前驱液：首先，以蒸馏水与冰醋酸为原料，配置冰醋酸体积浓度为2％、3％或4％的冰醋酸溶液；然后，将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按照原子摩尔比Bi∶Fe＝1∶1加入配置好的冰醋酸溶液中搅拌至完全溶解获得初始BiFeO3前驱液，初始前驱液中Fe+3和Bi+3摩尔浓度总和为0.014mol/L、0.016mol/L或0.018mol/L；最后，按照初始BiFeO3前驱液的摩尔浓度与柠檬酸的摩尔浓度之比为1∶1-1∶2加入柠檬酸，搅拌0.5h或1h后，配制成BiFeO3浓度为0.007、0.008mol/L或0.009mol/L的BiFeO3前驱液。
4.如权利要求1所述一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(4)中制备BiFeO3功能薄膜：将OTS功能化后的基片垂直放置于BiFeO3前驱液中，在60℃、70℃、80℃或90℃的沉积温度下沉积5h、10h或15h后，在450℃、500℃、550℃、600℃或650℃下退火，得到BiFeO3功能薄膜。
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2009
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