CN102583569B - 一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法，以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料溶于蒸馏水中，以冰醋酸调节溶液pH值，以柠檬酸为络合剂，以功能化自组装单层膜为模板，将基板功能化一面朝下悬浮于溶液表面通过反向吸附制备薄膜，在室温干燥后于300℃保温10min以去除有机物，在550℃保温退火制备出晶化的铁酸铋功能薄膜，之后再次紫外照射，反向吸附，干燥并退火处理。如此反复多次直至制备出具有介电性能的铁酸铋功能薄膜。本发明结合液相自组装的优点，通过多次的反向吸附，并逐层退火制备出具有介电性能的铁酸铋薄膜。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法。
背景技术
近年来，一种新型的铁磁电材料BiFeO3，作为少数室温下同时具有铁电性和磁性的单相铁磁电材料之一，引起了人们极大的兴趣。BiFeO3具有三方扭曲的钙钛矿结构高的居里温度(TC=810℃)和尼尔温度(TN=380℃)，电磁耦合作用在信息存储、自旋电子器件方面，磁传感器以及电容-电感一体化器件等方面都有着极其重要的应用前景。
目前对于BiFeO3薄膜的制备方法主要有脉冲激光沉积法、磁控溅射法等。脉冲激光沉积法其优点是可降低基底温度，能保持较好的化学计量比，薄膜质量好(密度高)、附着性能强，适于生长复杂组份的薄膜，需解决主要问题是如何获得大面积均匀薄膜。溅射法可以大面积成膜，且薄膜质量高，但生长速度慢，薄膜的微结构与组成均匀性有持改善。以上这些制备工艺设备较为复杂、需要严格的真空环境和工艺制度、成本昂贵，而且往往含有的少量杂质难以去除而得不到纯相，如Bi2Fe4O9和Bi25FeO40。化学液相沉积方法是一种湿化学方法，它不需要昂贵设备，适于大面积制备薄膜，广泛应用于合成各种功能材料，并且取得了巨大的成功。
自组装单层膜(self-assembled monolayers)技术(简称SAMs技术)是仿生合成工艺的核心技术，它是通过表面活性剂的活性头基与基底之间产生化学吸附，在界面上自发形成有序的分子组装层。由于SAMs是有机分子在溶液中(或者有机分子蒸汽)自发通过化学键牢固地吸附在固体基底上所形成的超薄有机膜，因此它具有原位自发形成、成键高度有序排列、缺陷少、结合力强、呈“结晶态”等特点。对于自组装技术制备BiFeO3薄膜，正处于摸索阶段，所制备的BiFeO3薄膜，还没被观测到其具有介电性能。
本发明以自组装十八烷基三氯硅烷（OTS）单层膜为模板，利用短波紫外光（λ=184.9nm）照射仪对OTS-SAMs进行表面改性，结合液相沉积法，利用反向吸附技术，多次反向吸附并逐层退火制备出具有介电性能的铁酸铋功能薄膜。这不仅对这种新型的制备铁酸铋薄膜的技术是一种突破性的进展，而且还首次观测到通过自组装法制备铁酸铋薄膜良好的介电性能，这对研究其多铁性也有指导意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法，利用液相自组装反向吸附技术通过多次反向吸附并逐层退火制备出具有介电性能的铁酸铋功能薄膜。
为实现上述目的，本发明提供了一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法，以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，连同冰醋酸一起溶于蒸馏水中，然后加入络合剂柠檬酸，得到前驱液，其中，在前驱液中，铋离子浓度为0.01mol/L，铁离子浓度为0.01～0.045mol/L，冰醋酸体积分数为2%，柠檬酸浓度为0.02mol/L；以功能化自组装单层膜为模板，在60～90℃下将模板悬浮于前驱液表面反向吸附制备薄膜，接着，将薄膜在300℃退火30min，以去除薄膜表面残留的有机物，然后在550℃保温退火制备出晶化的铁酸铋薄膜；将制备的晶化后的铁酸铋薄膜再次进行紫外光照射、反向吸附、干燥、去除有机物、退火处理，如此反复直至得到设定厚度的铁酸铋薄膜；所述功能化自组装单层膜的制备方法为：首先将基板洗涤干净，然后在紫外光下照射20min，接着，于OTS-甲苯溶液中浸泡30min即可，其中，OTS-甲苯溶液中，OTS的体积份数为1%，最后，在120℃干燥后再于紫外光下照射40min；
作为本发明的优选实施例，所述模板悬浮于前驱液表面的沉积时间为6～30h；
作为本发明的优选实施例，所述最后得到的铁酸铋薄膜的厚度为40～600nm；
本发明一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法至少具有以下优点：本发明结合液相自组装的优点，通过多次的反向吸附，并逐层退火制备出具有介电性能的铁酸铋薄膜；有本发明方法制备的铁酸铋薄膜均匀致密、晶粒连接贯通且空间电荷较少漏导电流较低；此外，本发明方法工艺简单、实验条件要求低。
附图说明
图1为反向吸附制备1层铁酸铋薄膜的介电常数和损耗频谱图。
图2为反向吸附制备10层铁酸铋薄膜的介电常数和损耗频谱图。
图3为反向吸附制备15层铁酸铋薄膜的介电常数和损耗频谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法做进一步详细描述：
实施例1
步骤一：前驱液的配置。称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O，量取冰醋酸，溶于蒸馏水配置成200ml的溶液，室温搅拌至完全澄清，加入柠檬酸，继续室温搅拌直至溶液澄清，即得前驱液，在该前驱液中，铋离子摩尔浓度为0.01mol/L，铁离子摩尔浓度为0.045mol/L，冰醋酸的体积分数为2%，柠檬酸的摩尔浓度为0.02mol/L。
步骤二：基板的功能化。将基片分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声洗涤10min。于紫外光下照射20min后，于OTS(1vol%)-甲苯溶液中浸泡30min制备OTS单层膜，于120℃干燥5min以去除有机物。最后于紫外光下照射40min，得到功能化的基板。
步骤三：薄膜的沉积。将基板功能化的一面朝下悬浮于步骤一制得的前驱液表面，在70℃沉积20h制备出非晶态薄膜。
步骤四：薄膜的晶化。将所制备的非晶态的薄膜在室温干燥后放入马弗炉中，于300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min得到晶化的超薄薄膜。
步骤五：多层薄膜的制备。将所制备的晶化的超薄薄膜再次进行紫外照射40min，进行第二次反向吸附20h后在室温下干燥并进行退火处理。300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min。如此反复多次反向吸附并逐层退火直至制备出设定厚度的薄膜。
步骤六：薄膜的表征。用LCR精密仪器测试薄膜的介电常数和损耗频谱图。实施例2
步骤一：前驱液的配置。称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O，量取冰醋酸，溶于蒸馏水配置成200ml的溶液。室温搅拌至完全澄清，加入柠檬酸，继续室温搅拌直至溶液澄清，即得前驱液，在该前驱液中，铋离子摩尔浓度为0.01mol/L，铁离子摩尔浓度为0.03mol/L，冰醋酸的体积分数为2%，柠檬酸的摩尔浓度为0.02mol/L。
步骤二：基板的功能化。将基片分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声洗涤10min。于紫外光下照射20min后，于OTS(1vol%)-甲苯溶液中浸泡30min制备OTS单层膜，于120℃干燥5min以去除有机物。最后于紫外光下照射40min，得到功能化的基板。
步骤三：薄膜的沉积。将基板功能化的一面朝下悬浮于步骤一制得的前驱液表面，在70℃沉积20～30h制备出非晶态薄膜。
步骤四：薄膜的晶化。将所制备的非晶态的薄膜在室温干燥后放入马弗炉中，于300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min得到晶化的超薄薄膜。
步骤五：多层薄膜的制备。将所制备的晶化的超薄薄膜再次进行紫外照射40min，进行第二次反向吸附20h后在室温下干燥并进行退火处理。300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min。如此反复多次反向吸附并逐层退火直至制备出设定厚度的薄膜。
步骤六：薄膜的表征。用LCR精密仪器测试薄膜的介电常数和损耗频谱图。实施例3
步骤一：前驱液的配置。称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O，量取冰醋酸，溶于蒸馏水配置成200ml的溶液。室温搅拌至完全澄清，加入柠檬酸，继续室温搅拌直至溶液澄清，即得前驱液，在该前驱液中，铋离子摩尔浓度为0.01mol/L，铁离子摩尔浓度为0.015mol/L，冰醋酸的体积分数为2%，柠檬酸的摩尔浓度为0.02mol/L。
步骤二：基板的功能化。将基片分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声洗涤10min。于紫外光下照射20min后，于OTS(1vol%)-甲苯溶液中浸泡30min制备OTS单层膜，于120℃干燥5min以去除有机物。最后于紫外光下照射40min，得到功能化的基板。
步骤三：薄膜的沉积。将基板功能化的一面朝下悬浮于步骤一制得的前驱液表面，在60℃沉积6～20h制备出非晶态薄膜。
步骤四：薄膜的晶化。将所制备的非晶态的薄膜在室温干燥后放入马弗炉中，于300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min得到晶化的超薄薄膜。
步骤五：多层薄膜的制备。将所制备的晶化的超薄薄膜再次进行紫外照射40min，进行第二次反向吸附20h后在室温下干燥并进行退火处理。300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min。如此反复多次反向吸附并逐层退火直至制备出设定厚度的薄膜。
步骤六：薄膜的表征。用LCR精密仪器测试薄膜的介电常数和损耗频谱图。实施例4
步骤一：前驱液的配置。称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O，量取冰醋酸，溶于蒸馏水配置成200ml的溶液。室温搅拌至完全澄清，加入柠檬酸，继续室温搅拌直至溶液澄清，即得前驱液，在该前驱液中，铋离子摩尔浓度为0.01mol/L，铁离子摩尔浓度为0.01mol/L，冰醋酸的体积分数为2%，柠檬酸的摩尔浓度为0.02mol/L。
步骤二：基板的功能化。将基片分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声洗涤10min。于紫外光下照射20min后，于OTS(1vol%)-甲苯溶液中浸泡30min制备OTS单层膜，于120℃干燥5min以去除有机物。最后于紫外光下照射40min，得到功能化的基板。
步骤三：薄膜的沉积。将基板功能化的一面朝下悬浮于步骤一制得的前驱液表面，在60℃沉积10～30h制备出非晶态薄膜。
步骤四：薄膜的晶化。将所制备的非晶态的薄膜在室温干燥后放入马弗炉中，于300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min得到晶化的超薄薄膜。
步骤五：多层薄膜的制备。将所制备的晶化的超薄薄膜再次进行紫外照射40min，进行第二次反向吸附20h后在室温下干燥并进行退火处理。300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min。如此反复多次反向吸附并逐层退火直至制备出设定厚度的薄膜。
步骤六：薄膜的表征。用LCR精密仪器测试薄膜的介电常数和损耗频谱图。实施例5
步骤一：前驱液的配置。称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O，量取冰醋酸，溶于蒸馏水配置成200ml的溶液。室温搅拌至完全澄清，加入柠檬酸，继续室温搅拌直至溶液澄清，即得前驱液，在该前驱液中，铋离子摩尔浓度为0.01mol/L，铁离子摩尔浓度为0.025mol/L，冰醋酸的体积分数为2%，柠檬酸的摩尔浓度为0.02mol/L。
步骤二：基板的功能化。将基片分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声洗涤10min。于紫外光下照射20min后，于OTS(1vol%)-甲苯溶液中浸泡30min制备OTS单层膜，于120℃干燥5min以去除有机物。最后于紫外光下照射40min，得到功能化的基板。
步骤三：薄膜的沉积。将基板功能化的一面朝下悬浮于步骤一制得的前驱液表面，在90℃沉积6～15h制备出非晶态薄膜。
步骤四：薄膜的晶化。将所制备的非晶态的薄膜在室温干燥后放入马弗炉中，于300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min得到晶化的超薄薄膜。
步骤五：多层薄膜的制备。将所制备的晶化的超薄薄膜再次进行紫外照射40min，进行第二次反向吸附20h后在室温下干燥并进行退火处理。300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min。如此反复多次反向吸附并逐层退火直至制备出设定厚度的薄膜。
步骤六：薄膜的表征。用LCR精密仪器测试薄膜的介电常数和损耗频谱图。实施例6
步骤一：前驱液的配置。称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O，量取冰醋酸，溶于蒸馏水配置成200ml的溶液。室温搅拌至完全澄清，加入柠檬酸，继续室温搅拌直至溶液澄清，即得前驱液，在该前驱液中，铋离子摩尔浓度为0.01mol/L，铁离子摩尔浓度为0.045mol/L，冰醋酸的体积分数为2%，柠檬酸的摩尔浓度为0.02mol/L。
步骤二：基板的功能化。将基片分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声洗涤10min。于紫外光下照射20min后，于OTS(1vol%)-甲苯溶液中浸泡30min制备OTS单层膜，于120℃干燥5min以去除有机物。最后于紫外光下照射40min，得到功能化的基板。
步骤三：薄膜的沉积。将基板功能化的一面朝下悬浮于步骤一制得的前驱液表面，在90℃沉积10～30h制备出非晶态薄膜。
步骤四：薄膜的晶化。将所制备的非晶态的薄膜在室温干燥后放入马弗炉中，于300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min得到晶化的超薄薄膜。
步骤五：多层薄膜的制备。将所制备的晶化的超薄薄膜再次进行紫外照射40min，进行第二次反向吸附20h后在室温下干燥并进行退火处理。300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min。如此反复多次反向吸附并逐层退火直至制备出设定厚度的薄膜。
步骤六：薄膜的表征。用LCR精密仪器测试薄膜的介电常数和损耗频谱图。
经过LCR测定薄膜的介电常数和损耗频谱图，表明用液相自组装反向吸附技术通过多次反向吸附并逐层退火所制备的铁酸铋薄膜具有良好的介电性能。当薄膜厚度为600nm时，其介电常数在测试频率为10kHz时为44，损耗降低到0.02。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法，其特征在于：以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，连同冰醋酸一起溶于蒸馏水中，然后加入络合剂柠檬酸，得到前驱液，其中，在前驱液中，铋离子浓度为0.01mol/L，铁离子浓度为0.01～0.045mol/L，冰醋酸体积分数为2%，柠檬酸浓度为0.02mol/L；以功能化自组装单层膜为模板，在60～90℃下将模板悬浮于前驱液表面反向吸附制备薄膜，接着，将薄膜在300℃退火30min，以去除薄膜表面残留的有机物，然后在550℃保温退火制备出晶化的铁酸铋薄膜；将制备的晶化后的铁酸铋薄膜再次进行紫外光照射、反向吸附、干燥、去除有机物、退火处理，如此反复直至得到设定厚度的铁酸铋薄膜；所述功能化自组装单层膜的制备方法为：首先将基板洗涤干净，然后在紫外光下照射20min，接着，于OTS-甲苯溶液中浸泡30min即可，其中，OTS-甲苯溶液中，OTS的体积分数为1%，最后，在120℃干燥后再于紫外光下照射40min。
2.如权利要求1所述的液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法，其特征在于：所述模板悬浮于前驱液表面的沉积时间为6～30h。
3.如权利要求1所述的液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法，其特征在于：所述最后得到的铁酸铋薄膜的厚度为40～600nm。
4.一种液相自组装技术制备具有介电性能的铁酸铋薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：前驱液的配制：称取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O，量取冰醋酸，溶于蒸馏水配制成200mL的溶液，室温搅拌至完全澄清，加入柠檬酸，继续室温搅拌直至溶液澄清，即得前驱液，在该前驱液中，所述铋离子浓度为0.01mol/L，铁离子浓度为0.01～0.045mol/L，柠檬酸浓度为0.02mol/L，冰醋酸的体积分数为2%；
步骤二：基板的功能化：将基片分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声洗涤10min，于紫外光下照射20min后，于OTS-甲苯溶液中浸泡30min制备OTS单层膜，于120℃干燥5min以去除有机物，最后于紫外光下照射40min，得到功能化的基板，其中，OTS-甲苯溶液中，OTS的体积分数为1%；
步骤三：薄膜的沉积：将基板功能化的一面朝下悬浮于步骤一制得的前驱液表面，在60℃～90℃沉积6h～30h制备出非晶态薄膜；
步骤四：薄膜的晶化：将所制备的非晶态的薄膜在室温干燥后放入马弗炉中，于300℃保温10min以去除有机物，于550℃保温退火10min～120min得到晶化的薄膜；
步骤五：再次沉积退火：将晶化的薄膜再次紫外照射进行功能化处理，然后按与之前相同的条件进行沉积并退火处理，如此反复多次沉积并逐层退火制备出设定厚度的功能铁酸铋薄膜。
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