CN115432738A - 一种沉积非晶层的BiFeO3薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沉积非晶层BiFeO3薄膜及其制备方法。本发明所述制备方法包括如下步骤：配制BiFeO3溶胶，然后在基片上进行匀胶制膜、固化得到BFO凝胶，然后将含BFO凝胶的基片置于退火炉，在热处理气氛下进行烘干、热分解、退火、降温得到热处理的基片；重复匀胶制膜、固化，及烘干、热分解、退火、降温工艺4～5次，得到BFO薄膜，最后沉积非晶层得到沉积非晶层的BiFeO3薄膜。本发明制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜的结晶性良好、分布均匀，且具有较优铁电性。
Description
技术领域
本发明涉及铁电薄性能测试与表征技术领域，尤其涉及一种沉积非晶层BiFeO3薄膜及其制备方法。
背景技术
BiFeO3(简称BFO)是一种单相多铁材料，因其具有较大的剩余极化强度、畴壁功能性、较高的居里温度(Tc)、无铅性等显著优点，被人们视作铁电材料领域颇具潜力的材料之一。因此，BFO薄膜在铁电存储器(FRAM)、微电子机械系统(MEMS)等领域获得了人们广泛的关注。目前脉冲激光沉积(PLD)、溶胶凝胶法(Sol-gel)、化学气相沉积(CVD)等方法均可制备出铁电性能良好的BFO薄膜，相比之下，溶胶凝胶法(Sol-gel)凭借其制备工艺简单、成本低、适合大规模工业化生产等优势，在薄膜制备中被广泛应用。然而，在制备过程中，由于加热会使得有机配合物分解产生缺陷，漏电流也会随之升高，因此通过溶胶凝胶法(Sol-gel)制备的不掺杂的纯BFO薄膜往往漏电流很高，无法施加高电压，也就无法得到饱和的P-E曲线。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种沉积非晶层BiFeO3薄膜及其制备方法。本发明以金属硝酸盐为原料，通过溶胶凝胶法，控制材料成分、匀胶和热处理工艺条件，沉积非晶层，降低漏电流密度，优化击穿强度，制得结晶性良好、分布均匀，且具有较优铁电性的铁酸铋(BiFeO3，BFO)多晶薄膜。
本发明的技术方案如下：
一种沉积非晶层的BiFeO3薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)配制BiFeO3溶胶：将Bi(NO3)3·5H2O与Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇甲醚溶液中，搅拌后，加入柠檬酸搅拌均匀，陈化48～72h得到BiFeO3溶胶，即BFO溶胶；
(2)匀胶制膜：将基片置于匀胶机上，在基片上旋涂步骤(1)制备的BFO溶胶，固化制膜，得到含BFO凝胶膜的基片；
(3)热处理：将步骤(2)得到的含BFO凝胶膜的基片置于退火炉，在热处理气氛下进行烘干、热分解、退火、降温得到热处理的基片；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)4～5次，得到BFO薄膜；
(5)沉积非晶层：将含BFO薄膜的基片置于匀胶机，再次旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜，在热处理气氛下进行烘干、热分解、降温，并重复旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜、烘干、热分解、降温过程1～3次，得到沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
进一步地，步骤(1)中，所述Bi(NO3)3·5H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1～1.1:1；所述乙二醇甲醚溶液与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤(1)中，柠檬酸与乙二醇甲醚溶液的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤(2)中，所述基片包括Pt层、Ti层及SiO2/Si层，所述旋涂是在Pt层上进行；
进一步地，所述基片从上到下依次包括Pt(111)层、Ti层及SiO2/Si(100)层。
进一步地，步骤(2)中，所述基片还可为仅含SiO2/Si层的基片；
进一步地，步骤(2)中，所述基片还可为含Pt层和SiO2/Si层或Ti层和SiO2/Si层的基片。
进一步地，所述基片需要清洗后进行旋涂，其清洗过程为：先用丙酮浸泡基片并用超声清洗15min，再用乙醇浸泡基片并用超声清洗15min，最后用去离子水反复，之后用匀胶机甩去残留水渍。
进一步地，所述旋涂是用1mL针管滴加5-9滴的步骤(1)的BFO溶胶。
进一步地，步骤(2)、(5)中，所述旋涂的具体过程为：先以200～600r/min旋涂5～20s；再以4000～8000r/min旋涂20～40s，所述固化的温度为50～100℃，时间为30s～10min。
进一步地，步骤(3)中，所述热处理的工艺条件为：先以10～150℃/s升温至120℃～200℃烘干30s～2min；然后于300℃～400℃热分解1～5min；最后于450℃～600℃退火1～15min。
进一步地，步骤(3)中，所述降温的速度0.5～3℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为0.5～1.5L/min。
进一步地，步骤(4)中，所述BFO薄膜的厚度为200～400nm。
进一步地，步骤(5)中，所述烘干、热分解的具体过程为：先以10～150℃/s升温至120℃～200℃烘干30s～2min；然后于300℃～400℃热分解1～5min；所述降温的速度为0.5～3℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为0.5-1.5L/min。
一种所述制备方法制备的沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
一种所述沉积非晶层的BiFeO3薄膜的应用，所述薄膜可用于制备薄膜电极。
所述薄膜电极的制备方法为：
用带孔的掩膜将上述方法制备的沉积非晶层的BiFeO3薄膜遮挡后，通过溅射在沉积非晶层的BiFeO3薄膜上沉积点电极，即得沉积非晶层的BiFeO3薄膜；所述点电极为金电极。
本发明通过在BFO薄膜的表面沉积非晶层(amorphous layer)，可以获得优异铁电性BFO薄膜，可以在不掺杂的条件下，有效地解决漏电流高、抗击穿强度低等问题，主要是因为薄膜表面沉积的非晶层可以大幅度提高薄膜的电阻、优化击穿强度，从而改变高电场下的内部导电机制，增强铁电特性。并且所制备的非晶层的原料不需要额外制备，除此之外，通过在氧气(O2)气氛下退火还可以有效消除由于带电缺陷引起的夹持效应。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明通过溶胶凝胶法制备200nm-400nm厚度的纯BFO多晶薄膜，并通过引入非晶层，通过改变其内部传导机制，显著地延续了欧姆传导机制的主导范围，从而提高薄膜的电阻，优化击穿强度，增强薄膜铁电性能。
(2)本申请针对未掺杂改性的纯BFO多晶薄膜存在漏电流大、抗击穿强度小、无法获得饱和的P-E曲线的问题，通过引入非晶层的方法，在不进行掺杂改性、复合的前提下，可以有效解决上述问题，且设备简单，成本低，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述沉积非晶层BiFeO3薄膜制备示意图；
图中：a、为BFO溶胶的制备流程图；b、为沉积非晶层的BiFeO3薄膜的工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜与对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜；
图中：a、为对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜；b、为实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜。
图3为本发明实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜与对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的X射线衍射图。
图4为本发明实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜与对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的表面压电力显微镜特性图；
图中：a、为对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的AFM表面形貌图；b、为对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的PFM压电显微镜图；c、为对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的局部极化测试图；d、为实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜的AFM表面形貌图；e、为实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜的PFM压电显微镜图；f、为实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜的局部极化测试图。
图5为本发明实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜与对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的极化强度在不同电压下随外加电场的变化关系，即P-E曲线。
图中：a、为对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的P-E曲线；b、为实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜的P-E曲线。
图6为本发明实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜与对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的漏电流密度随外加电场的变化关系，即J-V曲线。
图中：a、为对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的J-V曲线；b、为实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜的J-V曲线。
图7为本发明实施例1制备的沉积非晶层BiFeO3薄膜与对比例1未沉积非晶层的BiFeO3薄膜的漏电流主导机理拟合图
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
在上述发明内容中已经描述了一种沉积非晶层的BiFeO3薄膜，通过沉积非晶层优化BiFeO3薄膜铁电性表征。下面结合实施例进行进一步介绍。
实施例1
一种沉积非晶层优化BiFeO3薄膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)使用移液枪取18ml乙二醇甲醚(2–CH3OCH2CH2OH)，按照化学计量比在乙二醇甲醚溶液中分别加入2.40134g五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和1.81827g九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)，在室温下搅拌0.5h，使其混合均匀得到混合溶液。将按柠檬酸与乙二醇甲醚摩尔比为1:1，将1.89135g柠檬酸(C6H8O7)加入所得混合溶液中，在室温下继续搅拌4小时，混合均匀，得到BFO溶液，使用滤纸将所得呈棕红色的BFO溶液过滤后密封保存于玻璃试剂瓶中，真空保存，使其在室温下静置陈化72h，进一步获得均一稳定的BFO溶胶。
(2)使用匀胶机将BFO溶液旋涂于清洗后的边长为6mm的基片上，所述基片从上到下包括Pt层、Ti层及SiO2/Si层，所述旋涂是在Pt层上进行，设定匀胶程序为低转速600r/min，时间10s，高转速4000r/min，时间30s，等待旋涂结束，便形成一层均匀的BFO凝胶；将旋涂上一层BFO凝胶的基片放置在温度设定为80℃的加热板上，使其干燥固化得到含BFO凝胶层的基片。
(3)将步骤(2)制备的含BFO凝胶层的基片采用层层退火、快升慢降的方式，将上一步完成后的基片放入快速退火炉之中，在氧气气氛下，气体流速为1.5L/min，以10℃/s的速率升高到200℃烘干120s，再以10℃/s的速率升高到400℃热解300s，之后以10℃/s的速率升高到550℃退火300s，接着以2℃/s的速率从550℃降到30℃，之后随炉冷却至室温。
(4)重复步骤(2)和(3)步骤5次，从而获得结晶性良好的BFO薄膜。
(5)接着将含BFO薄膜的基片置于匀胶机，再次旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜，在热处理气氛下进行烘干、热分解、降温，并重复旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜、烘干、热分解、降温过程1～3次，得到沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
其中：旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜过程同步骤(2)。烘干、热分解的具体过程为：先以10℃/s升温至200℃烘干2min；然后于400℃热分解5min；所述降温的速度为2℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为1.5L/min。
一种所述沉积非晶层的BiFeO3薄膜的应用，所述薄膜可用于制备薄膜电极。
所述薄膜电极的制备方法为：
使用磁控溅射喷金仪，用含0.25mm*0.25mm方孔的掩膜版遮挡上述制备的BiFeO3薄膜，通过溅射法在BFO薄膜上沉积0.25mm*0.25mm的金点电极。
实施例2
一种沉积非晶层优化BiFeO3薄膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)使用移液枪取18ml乙二醇甲醚(2–CH3OCH2CH2OH)，按照化学计量比在乙二醇甲醚溶液中分别加入2.40134g五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和1.81827g九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)，在室温下搅拌0.5h，使其混合均匀得到混合溶液。按柠檬酸与乙二醇甲醚摩尔比为1:1，将1.89135g柠檬酸(C6H8O7)加入所得混合溶液中，在室温下继续搅拌4小时，混合均匀，得到BFO溶液，使用滤纸将所得呈棕红色的BFO溶液过滤后密封保存于玻璃试剂瓶中，真空保存，使其在室温下静置陈化48h，进一步获得均一稳定的BFO溶胶。
(2)使用匀胶机将BFO溶液旋涂于清洗后的边长为6mm的基片上，所述基片从上到下包括Pt层、Ti层及SiO2/Si层，所述旋涂是在Pt层上进行，设定匀胶程序为低转速500r/min，时间20s，高转速5000r/min，时间20s，等待旋涂结束，便形成一层均匀的BFO凝胶；将旋涂上一层BFO凝胶的基片放置在温度设定为100℃的加热板上，使其干燥固化得到含BFO凝胶层的基片。
(3)将步骤(2)制备的含BFO凝胶层的基片采用层层退火、快升慢降的方式，将上一步完成后的基片放入快速退火炉之中，在氧气气氛下，气体流速为0.5L/min，以30℃/s的速率升高到200℃烘干60s，再以30℃/s的速率升高到300℃热解120s，之后以30℃/s的速率升高到600℃退火120s，接着以0.5℃/s的速率从600℃降到30℃，之后随炉冷却至室温。
(4)重复步骤(2)和(3)步骤4次，从而获得结晶性良好的BFO薄膜。
(5)接着将含BFO薄膜的基片置于匀胶机，再次旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜，在热处理气氛下进行烘干、热分解、降温，并重复旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜、烘干、热分解、降温过程1～3次，得到沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
其中：旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜过程同步骤(2)。烘干、热分解的具体过程为：先以30℃/s升温至200℃烘干60s；然后于300℃热分解120s；所述降温的速度为2℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为0.5L/min。
一种所述沉积非晶层的BiFeO3薄膜的应用，所述薄膜可用于制备薄膜电极。
所述薄膜电极的制备方法为：
使用磁控溅射喷金仪，用含0.25mm*0.25mm方孔的掩膜版遮挡上述制备的BiFeO3薄膜，通过溅射法在BFO薄膜上沉积0.25mm*0.25mm的金点电极。
实施例3
一种沉积非晶层优化BiFeO3薄膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)使用移液枪取18ml乙二醇甲醚(2–CH3OCH2CH2OH)，按照化学计量比在乙二醇甲醚溶液中分别加入2.18303g五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和1.81827g九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)，在室温下搅拌0.5h，使其混合均匀得到混合溶液。按柠檬酸与乙二醇甲醚摩尔比为1:1，将1.89135g柠檬酸(C6H8O7)加入所得混合溶液中，在室温下继续搅拌4小时，混合均匀，得到BFO溶液，使用滤纸将所得呈棕红色的BFO溶液过滤后密封保存于玻璃试剂瓶中，真空保存，使其在室温下静置陈化60h，进一步获得均一稳定的BFO溶胶。
(2)使用匀胶机将BFO溶液旋涂于清洗后的边长为6mm的基片上，所述基片从上到下包括Pt层及SiO2/Si层，所述旋涂是在Pt层上进行，设定匀胶程序为低转速200r/min，时间5s，高转速8000r/min，时间40s，等待旋涂结束，便形成一层均匀的BFO凝胶；将旋涂上一层BFO凝胶的基片放置在温度设定为50℃的加热板上，使其干燥固化得到含BFO凝胶层的基片。
(3)将步骤(2)制备的含BFO凝胶层的基片采用层层退火、快升慢降的方式，将上一步完成后的基片放入快速退火炉之中，在氧气气氛下，气体流速为1.0L/min，以150℃/s的速率升高到120℃烘干30s，再以150℃/s的速率升高到350℃热解60s，之后以150℃/s的速率升高到450℃退火15min，接着以3℃/s的速率从450℃降到30℃，之后随炉冷却至室温。
(4)重复步骤(2)和(3)步骤4次，从而获得结晶性良好的BFO薄膜。
(5)接着将含BFO薄膜的基片置于匀胶机，再次旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜，在热处理气氛下进行烘干、热分解、降温，并重复旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜、烘干、热分解、降温过程1～3次，得到沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
其中：旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜过程同步骤(2)。烘干、热分解的具体过程为：先以150℃/s升温至120℃烘干30s；然后于350℃热分解60s；所述降温的速度为3℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为1.0L/min。
一种所述沉积非晶层的BiFeO3薄膜的应用，所述薄膜可用于制备薄膜电极。
所述薄膜电极的制备方法为：
使用磁控溅射喷金仪，用含0.25mm*0.25mm方孔的掩膜版遮挡上述制备的BiFeO3薄膜，通过溅射法在BFO薄膜上沉积0.25mm*0.25mm的金点电极。
实施例4
一种沉积非晶层优化BiFeO3薄膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)使用移液枪取18ml乙二醇甲醚(2–CH3OCH2CH2OH)，按照化学计量比在乙二醇甲醚溶液中分别加入2.2922g五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和1.81827g九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)，在室温下搅拌0.5h，使其混合均匀得到混合溶液。按柠檬酸与乙二醇甲醚摩尔比为1:1，将1.89135g柠檬酸(C6H8O7)加入所得混合溶液中，在室温下继续搅拌4小时，混合均匀，得到BFO溶液，使用滤纸将所得呈棕红色的BFO溶液过滤后密封保存于玻璃试剂瓶中，真空保存，使其在室温下静置陈化65h，进一步获得均一稳定的BFO溶胶。
(2)使用匀胶机将BFO溶液旋涂于清洗后的边长为6mm的基片上，所述基片为SiO2/Si基片，设定匀胶程序为低转速500r/min，时间20s，高转速5000r/min，时间20s，等待旋涂结束，便形成一层均匀的BFO凝胶；将旋涂上一层BFO凝胶的基片放置在温度设定为80℃的加热板上，使其干燥固化得到含BFO凝胶层的基片。
(3)将步骤(2)制备的含BFO凝胶层的基片采用层层退火、快升慢降的方式，将上一步完成后的基片放入快速退火炉之中，在氧气气氛下，气体流速为0.5L/min，以30℃/s的速率升高到120℃烘干60s，再以30℃/s的速率升高到350℃热解120s，之后以30℃/s的速率升高到600℃退火60s，接着以0.5℃/s的速率从600℃降到30℃，之后随炉冷却至室温。
(4)重复步骤(2)和(3)步骤4次，从而获得结晶性良好的BFO薄膜。
(5)接着将含BFO薄膜的基片置于匀胶机，再次旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜，在热处理气氛下进行烘干、热分解、降温，并重复旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜、烘干、热分解、降温过程1～3次，得到沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
其中：旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜过程同步骤(2)。烘干、热分解的具体过程为：先以30℃/s升温至120℃烘干60s；然后于350℃热分解120s；所述降温的速度为2℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为0.5L/min。
一种所述沉积非晶层的BiFeO3薄膜的应用，所述薄膜可用于制备薄膜电极。
所述薄膜电极的制备方法为：
使用磁控溅射喷金仪，用含0.25mm*0.25mm方孔的掩膜版遮挡上述制备的BiFeO3薄膜，通过溅射法在BFO薄膜上沉积0.25mm*0.25mm的金点电极。
对比例1：(不添加非晶层)
一种BiFeO3薄膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)使用移液枪取18ml乙二醇甲醚(2–CH3OCH2CH2OH)，按照化学计量比在乙二醇甲醚溶液中分别加入2.40134g五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和1.81827g九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)，在室温下搅拌0.5h，使其混合均匀得到混合溶液。将按柠檬酸与乙二醇甲醚摩尔比为1:1，将1.89135g柠檬酸(C6H8O7)加入所得混合溶液中，在室温下继续搅拌4小时，混合均匀，得到BFO溶液，使用滤纸将所得呈棕红色的BFO溶液过滤后密封保存于玻璃试剂瓶中，真空保存，使其在室温下静置陈化72h，进一步获得均一稳定的BFO溶胶。
(2)使用匀胶机将BFO溶液旋涂于清洗后的边长为6mm的基片上，所述基片从上到下包括Pt层、Ti层及SiO2/Si层，所述旋涂是在Pt层上进行，设定匀胶程序为低转速600r/min，时间10s，高转速4000r/min，时间30s，等待旋涂结束，便形成一层均匀的BFO凝胶；将旋涂上一层BFO凝胶的基片放置在温度设定为80℃的加热板上，使其干燥固化得到含BFO凝胶层的基片。
(3)将步骤(2)制备的含BFO凝胶层的基片采用层层退火、快升慢降的方式，将上一步完成后的基片放入快速退火炉之中，在氧气气氛下，气体流速为1.5L/min，以10℃/s的速率升高到200℃烘干120s，再以10℃/s的速率升高到400℃热解300s，之后以10℃/s的速率升高到550℃退火300s，接着以2℃/s的速率从550℃降到30℃，之后随炉冷却至室温。
(4)重复步骤(2)和(3)步骤5次，从而获得结晶性良好的BFO薄膜。
所述薄膜电极的制备方法为：
使用磁控溅射喷金仪，用含0.25mm*0.25mm方孔的掩膜版遮挡上述制备的BiFeO3薄膜，通过溅射法在BFO薄膜上沉积0.25mm*0.25mm的金点电极。
测试例：
采用铁电测试仪在室温5kHz下对实施例1和对比例的制备的BFO薄膜进行铁电性表征，获得P-E曲线、J-V曲线。同时对本发明实施例1和对比例1制备的具有非晶层的BFO铁电薄膜和无非晶层的BFO铁电薄膜，进行晶体结构、表面形貌表征，并进行铁电、压电性能测试对比。结果如图3-7所示。具体分析如下：
图3为实施例1和对比例1制备得到的BFO薄膜进行X射线衍射分析，得到X射线图谱，由图3可以看出，根据本发明制备得到的BFO薄膜为纯相的钙钛矿结构，呈多晶取向。图4为实施例1和对比例的BFO薄膜样品的原子力显微镜(AFM)表面形貌图、薄膜表面压电力显微镜(PFM)形貌；从图4可以看出，实施例1和对比例1的BFO薄膜表面起伏均很小、具有稳定的铁电极化翻转特性、表面非晶层的引入并没有影响BFO薄膜的铁电性能，而对于具有非晶层的BFO薄膜而言，极化翻转电压为±16V，大于没有非晶层的BFO薄膜的±14V极化电压，表明非晶层的引入增强了BFO薄膜的击穿强度。实施例1和对比例的BFO薄膜的P-E曲线和I-V曲线分别如图5、6所示。由图5可知，在薄膜表面引入非晶层，可以极大地提高击穿强度，从而获得饱和的P-E曲线，为200nm-400nm厚度的铁电薄膜的性能表征提供了有效方案。图6表明了由于沉积的非晶层使得薄膜可承受较高的电压，降低薄膜漏电流的同时，也增强了抗击穿性能。为进一步分析薄膜中的漏电流主导机制原理，对漏电流的数据进行公式拟合后，得到图7，结果表明在较低电场下的漏电机制虽然均显现为欧姆传导机制，但对于具有非晶层的BFO薄膜而言，直到216.4kV/cm仍旧是欧姆机制主导，具有明显的优化性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种沉积非晶层的BiFeO3薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)配制BiFeO3溶胶：将Bi(NO3)3·5H2O与Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇甲醚溶液中，搅拌后，加入柠檬酸搅拌均匀，陈化48～72h得到BiFeO3溶胶，即BFO溶胶；
(2)匀胶制膜：将基片置于匀胶机上，在基片上旋涂步骤(1)制备的BFO溶胶，固化制膜，得到含BFO凝胶膜的基片；
(3)热处理：将步骤(2)得到的含BFO凝胶膜的基片置于退火炉，在热处理气氛下进行烘干、热分解、退火、降温得到热处理的基片；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)4～5次，得到BFO薄膜；
(5)沉积非晶层：将含BFO薄膜的基片置于匀胶机，再次旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜，然后在热处理气氛下进行烘干、热分解、降温，并重复旋涂BFO溶胶，匀胶，固化制膜、烘干、热分解、降温过程1～3次，得到沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Bi(NO3)3·5H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1～1.1:1；所述乙二醇甲醚溶液与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，柠檬酸与乙二醇甲醚溶液的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述基片包括Pt层、Ti层及SiO2/Si层，所述旋涂是在Pt层上进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)、(5)中，所述旋涂的具体过程为：先以200～600r/min旋涂5～20s；再以4000～8000r/min旋涂20～40s；所述固化的温度为50～100℃，时间为30s～10min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热处理的工艺条件为：先以10～150℃/s升温至120℃～200℃烘干30s～2min；然后于300℃～400℃热分解1～5min；最后于450℃～600℃退火1～15min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述降温的速度0.5～3℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为0.5～1.5L/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述BFO薄膜的厚度为200～400nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烘干、热分解的具体过程为：先以10～150℃/s升温至120℃～200℃烘干30s～2min；然后于300℃～400℃热分解1～5min；所述降温的速度为0.5～3℃/s；所述热处理气氛为流动氧气气氛，气体流速为0.5-1.5L/min。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备的沉积非晶层的BiFeO3薄膜。
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Legal Events
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