CN104975291A - 制备铁酸铋薄膜的装置、方法及制备太阳能电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置，主要在于在坩埚体侧壁上对称设置有两个相同的通气孔，通气孔上连接有通气管。使用该装置制备铁酸铋薄膜，采用现有方法在基板上沉积铁酸铋薄膜，在退火步骤中将铁酸铋薄膜置于该装置坩埚内腔，使通气管的中心线穿过铁酸铋薄膜，该装置放置在管式炉中对铁酸铋薄膜定向退火。退火过程中用较小的氧气量就使氧气在铁酸铋薄膜表面形成定向流动，从而使铁酸铋薄膜的晶粒在氧气流动方向成长较快，形成织构特征。采用本方法将铁酸铋薄膜太阳电池中的铁酸铋薄膜形成织构特征从而得到具有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池。

Description

制备铁酸铋薄膜的装置、方法及制备太阳能电池的方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体涉及一种制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置、及制备有织构特征的铁酸铋薄膜的方法以及制备有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的方法。
背景技术
能源危机是当前世界各国面临的重大难题，开发可再生能源是缓解该问题的有效途径。在众多可再生能源中，太阳能因其有资源丰富、分布广泛、清洁干净等优点而备受青睐。光伏发电是开发太阳能的一种主要形式，其原理是利用光生伏打效应制成光伏电池，将太阳的光能转换成电能。光伏电池主要分为硅、铜铟硒、砷化镓、碲化镉以及聚合物光伏电池等。现有工业生产的薄膜太阳能电池存在转换效率低、稳定性差、生产成本比较高等缺点。要想改变以上缺点，可以通过提高薄膜的制备工艺和技术参数，或者提高光的利用效率。第一种方法面临研发周期长、成本高、技术困难等问题，因此，提高光的利用效率是提高转换效率的重要手段，显得十分必要。要想提高太阳光的利用率，可以通过提高薄膜对太阳光的吸收率，而增加薄膜的厚度可以做到这点。但是，薄膜厚度越厚，势必会降低太阳能电池的稳定性，同时也会增加光生载流子的复合率，降低转换效率。而制备出质量的、具备特定的织构、较低的缺陷、较高的纯度(高的主相比例)的薄膜是解决这一难题的有效手段，有织构的薄膜能增强光的吸收而不至于影响光生载流子的复合，从而起到提高光电转换效率的作用。因此，如何制备出有特定织构、高纯度的太阳能电池薄膜就显得十分必要。
目前制备薄膜的方法主要包括溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)、化学溶液沉积法CSD)、化学气相沉积方法CVD)、脉冲激光沉积方法(PLD)、分子束外延(MBE)和磁控溅射方法(Magnetron Sputtering)。不管哪种方法，都是先制备出薄膜，然后薄膜进行烧结或者退火处理。然而这些方法都很难获得有特定织构的薄膜。
发明内容
为了得到有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池，本发明公开了一种制备有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池装置，以及用其制备有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的方法。本发明的装置包括坩埚体和坩埚盖，坩埚体的侧壁上对称开设有两个相同的通气孔，每个通气孔连接有通气管。在制备铁酸铋薄膜太阳能电池过程中，将铁酸铋薄膜放置在使用本发明的装置内，本发明的装置放置在管式炉内，装置上的排气管和与气瓶连接的石英管连接，向坩埚体内腔输入流动的氧气，由于本发明通气管管径小，且坩埚体积较小仅能装下铁酸铋薄膜即可，从而使铁酸铋薄膜上方的氧气形成定向流动，铁酸铋薄膜的晶粒在氧气流动方向吸热较快，晶粒的生长就较快，使铁酸铋薄膜的晶粒生长具有取向性得到有织构特征的铁酸铋薄膜。本发明的定向退火也适合于制备出有织构的其它薄膜，例如La0.3Sr0.7MnO3，BaTiO3，CoFe2O4薄膜。
本发明通过以下技术方案实现：
一种制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置，包括坩埚体和坩埚盖；所述坩埚盖与所述坩埚体配合，用于密封所述坩埚体；所述坩埚体包含底面和侧壁，所述坩埚体的内腔用于放置铁酸铋薄膜；所述坩埚体的侧壁对称设置有两个相同的通气孔；所述每个通气孔均插接有通气管。
进一步，所述通气管为石英管或者耐高温合金管。
进一步，所述坩埚体为圆柱体、正方体或者长方体。
进一步，所述通气管的外周面为阶梯形，所述通气管含有大端和小端，其小端插接于所述坩埚体侧壁上的通气孔内；其大端插接于与气瓶连接的石英管内，并用橡胶密封。
进一步，所述通气孔的孔径小于0.5cm。
使用上述的装置制备有织构特征的铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
首先在基片上沉积铁酸铋薄膜；
铁酸铋薄膜定向退火：把沉积有铁酸铋薄膜的基片放置在托盘上，然后把托盘放置在坩埚体内，使通气管的轴线穿过铁酸铋薄膜，盖上坩埚盖；所述装置放置在管式炉中，使用管式炉加热退火；退火温度为580～630℃，时间为6～10小时；退火过程中，坩埚体侧壁上连接的两根通气管一根输入氧气，另一根排出氧气，使氧气在铁酸铋薄膜表面形成定向流动，从而得到有织构特征的铁酸铋薄膜。
进一步，采用溶胶-凝胶方法、化学溶液沉积法、化学气相沉积方法、脉冲激光沉积方法、分子束外延和磁控溅射方法其中一种方法在基片上沉积铁酸铋薄膜。
一种有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的制备方法，使用上述制备有织构特征的铁酸铋薄膜的方法制备太阳能电池中的铁酸铋薄膜。
进一步，具体包括以下步骤：
首先在基片上沉积下电极；再在下电极上沉积铁酸铋薄膜，然后对铁酸铋薄膜定向退火得到有织构特征的铁酸铋薄膜；最后在有织构特征的铁电薄膜上制备下电极，最终得到由下电极、有织构特征的铁酸铋薄膜、上电极组成的三明治结构的太阳能电池。
进一步，采用溶胶-凝胶方法、化学溶液沉积法、化学气相沉积方法、脉冲激光沉积方法、分子束外延和磁控溅射方法其中一种方法在基片上沉积下电极；将掩膜版置于有织构特征的铁酸铋薄膜表面上，通过蒸镀或沉积的方法镀上金属或金属氧化物薄膜为上电极。
本发明的有益效果：
本发明的制备有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的装置，坩埚体的侧壁对称设置有两个相同的通气孔，每个通气孔均连接有一根通气管。所述通气管还与气瓶连通。本发明的制备有织构的BFO薄膜的方法，通过已有方法在基板上沉积BFO薄膜，再将沉积有BFO薄膜的基板放置在本发明装置的坩埚内腔，使通气管的中心线穿过BFO薄膜，本发明装置放入在管式炉中对BFO薄膜进行退火。退火过程中，氧气通过通气管在坩埚内流通，氧气在BFO薄膜的表面形成定向流动，从而使铁酸铋薄膜的晶粒在氧气流动的方向吸热较快，晶粒生长较快，得到有织构特征的铁酸铋薄膜。运用方法将太阳能电池中的BFO薄膜制备为有织构的BFO薄膜，从而得到有织构的BFO薄膜太阳能电池。较传统管式炉退火：BFO薄膜置于管式炉配备的石英管中，由于石英管管径较大，要使氧气在铁酸铋薄膜表面形成定向流动需要大量的氧气。使用本发明的装置对铁酸铋薄膜进行定向退火，需要很少的氧气就能使氧气在铁酸铋薄膜表面的氧气形成定向流动，从而使铁酸铋薄膜形成织构特征。相同氧气流量下，本发明的装置更容易使铁酸铋薄膜表面的氧气形成定向流动，从而使铁酸铋薄膜形成织构特征；同时，本发明的装置结构简单，方便装、取铁酸铋薄膜。
附图说明
图1是本发明所用坩埚结构图；
图2是本发明所用坩埚连接石英管并装入铁酸铋薄膜后结构示意图；
图3是通过一般管式炉进行退火之后得到的BFO薄膜的表面形貌图；
图4是通过本发明方法所制备的BFO薄膜的观察面积为的表面形貌；
图5是通过脉冲激光沉积法在STO衬底上制备的BFO薄膜的XRD图；
图6是通过本发明方法所制备的BFO薄膜的表面形貌。
附图标记
1-坩埚体；         2-坩埚盖；      3-坩埚；       4-石英托盘；
5-BFO薄膜；        6-通气管；      7-石英管；     8-气瓶；
9-管式炉；         11-通气孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1和图2所示，一种制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置3，包括坩埚体1和坩埚盖2；所述坩埚盖2与所述坩埚体1配合，用于密封所述坩埚体1；所述坩埚体1包含底面和侧壁，所述坩埚体的内腔用于放置铁酸铋薄膜；所述坩埚体1的侧壁对称设置有两个相同的通气孔11；所述每个通气孔11均插接有通气管6，通气管6为石英管或者耐高温合金管。
本实施例的通气管6为耐高温合金管。所述通气管6的外周面为阶梯形，所述通气管6含有大端和小端，其小端插接于所述坩埚体侧壁上的通气孔11内；其大端插接于与气瓶8连接的石英管7内，并用橡胶密封。
所述坩埚体1为圆柱体、正方体或者长方体。
所述通气孔的孔径小于0.5cm。
使用上述的装置制备有织构特征的铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
首先在基片上沉积铁酸铋薄膜；
铁酸铋薄膜定向退火：把铁酸铋薄膜5放置在石英托盘4上，然后把石英托盘4放置在坩埚体1内，使通气管6的轴线穿过铁酸铋薄膜，盖上坩埚盖2；所述装置3放置在管式炉9中，使用管式炉加热退火；退火温度为580～630℃，时间为6～10小时；退火过程中，坩埚体侧壁上连接的两根通气管11一根输入氧气，另一根排出氧气，使氧气在铁酸铋薄膜表面形成定向流动，从而得到有织构特征的铁酸铋薄膜。
采用溶胶-凝胶方法、化学溶液沉积法、化学气相沉积方法、脉冲激光沉积方法、分子束外延和磁控溅射方法其中一种方法在基片上沉积铁酸铋薄膜。
一种有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的制备方法，使用上述制备有织构特征的铁酸铋薄膜的方法制备太阳能电池中的铁酸铋薄膜。
具体包括以下步骤：
首先在基片上沉积下电极；采用溶胶-凝胶方法、化学溶液沉积法、化学气相沉积方法、脉冲激光沉积方法、分子束外延和磁控溅射方法其中一种方法在基片上沉积下电极。再在下电极上沉积铁酸铋薄膜，然后对铁酸铋薄膜定向退火得到有织构特征的铁酸铋薄膜；最后在有织构特征的铁电薄膜上制备下电极，将掩膜版置于有织构特征的铁酸铋薄膜表面上，通过蒸镀或沉积的方法镀上金属或金属氧化物薄膜为上电极。最终得到由下电极、有织构特征的铁酸铋薄膜、上电极组成的三明治结构的太阳能电池。
本实验以脉冲激光沉积(PLD)法制备有织构的BFO薄膜太阳能电池步骤：
第1步：下电极的制备：首先将(001)取向的SrTiO3基片分别在丙酮、酒精中用超声波进行清洗，晾干；用砂纸将基片台进行打磨，并清洗干净，将晾干的基片用导热银胶粘在基片台上，然后用掩膜版挡住基片的中心，只留出边上部分。晾干后放入腔体中加热台上，开始抽真空。待气压抽到10-4Pa时，开始缓慢加热基片台，加热到700℃。达到目标温度后，用挡板将基片挡住，并通入所需气体到一定压强。设定激光的能量和频率参数，进行预溅射以去掉La0.7Sr0.3MnO3薄膜(La0.7Sr0.3MnO3：简写为LSMO)表面的污物，使薄膜露出新鲜的表面，预溅射时间为2～5分钟；预溅射过程中，调整激光光路、靶距等参数，以使羽辉末端与基片台相切。转动基片台及薄膜，并使激光在X、Y方向来回扫描；待温度、气压稳定之后，移开挡板，进行沉积。根据所需的薄膜厚度选择合适的沉积时间，沉积结束之后，按照需要充入一定的气体并缓慢降温。得到LSMO下电极薄膜。
第2步：BFO铁电薄膜的制备：将LSMO/STO基片分别在丙酮、酒精中用超声波进行清洗，晾干；用砂纸将基片台进行打磨，并清洗干净，将晾干的基片用导热银胶粘在基片台上，晾干后放入腔体中加热台上，开始抽真空。待气压抽到10-4Pa时，开始加热基片台。应缓慢加热，加热到650℃，达到目标温度后，用挡板将基片挡住，并通入所需气体到一定压强。设定激光的能量和频率参数，进行预溅射以去掉BFO薄膜表面的污物，使薄膜露出新鲜的表面，预溅射时间为2～5分钟；预溅射过程中，调整激光光路、靶距等参数，以使羽辉末端与基片台相切。转动基片台及薄膜，并使激光在X、Y方向来回扫描；待温度、气压稳定之后，移开挡板，进行沉积。根据所需的薄膜厚度选择合适的沉积时间，沉积结束之后，按照需要充入一定的气体并缓慢降温。
第3步：织构的形成：如图2所示，将步骤2中得到的BFO薄膜5放在石英石英托盘4上，使通气管6的中心线穿过BFO薄膜。退火温度为600℃，时间为8小时，退火过程中通入氧气，减压阀打在0.5M的位置，保证坩埚内有足够的氧气流动。
第4步：上电极的制备：在BFO表面通过沉积镀上ITO导电层作为上电极。
实验结果：
图3为通过脉冲激光沉积法在STO衬底上制备的BFO薄膜的XRD图。从图3中可以看到，制备的BFO薄膜为纯相，没有其他杂相。而且只观察到(00L)晶面的的衍射峰，说明薄膜是外延生长，质量较高。图4为通过一般管式炉进行退火之后得到的BFO薄膜的表面形貌图。通过原子力显微镜进行观察。结果表明，如图4所示，一般管式炉法制备的BFO薄膜的晶粒不存在取向性，因此晶粒基本上呈球形。图5和图6为通过本发明工艺所制备的BFO薄膜的表面形貌。从图5和图6中可以看到，微粒有一定的择优取向性，沿着对角线方向被拉长。说明晶粒沿着对角线方向生长比较快，从而形成织构。

Claims (10)

1.一种制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置，其特征在于：包括坩埚体和坩埚盖；所述坩埚盖与所述坩埚体配合，用于密封所述坩埚体；所述坩埚体包含底面和侧壁，所述坩埚体的内腔用于放置铁酸铋薄膜；所述坩埚体的侧壁对称设置有两个相同的通气孔；所述每个通气孔均插接有通气管。
2.根据权利要求1所述的制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置，其特征在于：所述通气管为石英管或者耐高温合金管。
3.根据权利要求1所述的制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置，其特征在于：所述坩埚体为圆柱体、正方体或者长方体。
4.根据权利要求1所述的制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置，其特征在于：所述通气管的外周面为阶梯形，所述通气管含有大端和小端，其小端插接于所述坩埚体侧壁上的通气孔内；其大端插接于与气瓶连接的石英管内，并用橡胶密封。
5.根据权利要求1所述的制备有织构特征的铁酸铋薄膜的装置，其特征在于：所述通气孔的孔径小于0.5cm。
6.使用权利要求1所述的装置制备有织构特征的铁酸铋薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先在基片上沉积铁酸铋薄膜；
铁酸铋薄膜定向退火：把沉积有铁酸铋薄膜的基片放置在托盘上，然后把托盘放置在坩埚体内，使通气管的轴线穿过铁酸铋薄膜，盖上坩埚盖；所述装置放置在管式炉中，使用管式炉加热退火；退火温度为580～630℃，时间为6～10小时；退火过程中，坩埚体侧壁上连接的两根通气管一根输入氧气，另一根排出氧气，使氧气在铁酸铋薄膜表面形成定向流动，从而得到有织构特征的铁酸铋薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备有织构特征的铁酸铋薄膜的方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶方法、化学溶液沉积法、化学气相沉积方法、脉冲激光沉积方法、分子束外延和磁控溅射方法其中一种方法在基片上沉积铁酸铋薄膜。
8.一种有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于：使用权利要求6所述的方法制备太阳能电池中的铁酸铋薄膜。
9.根据权利要求8所述的制备有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先在基片上沉积下电极；再在下电极上沉积铁酸铋薄膜，然后对铁酸铋薄膜定向退火得到有织构特征的铁酸铋薄膜；最后在有织构特征的铁电薄膜上制备下电极；最终得到由下电极、有织构特征的铁酸铋薄膜、上电极组成的三明治结构的太阳能电池。
10.根据权利要求9所述的制备有织构特征的铁酸铋薄膜太阳能电池的方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶方法、化学溶液沉积法、化学气相沉积方法、脉冲激光沉积方法、分子束外延和磁控溅射方法其中一种方法在基片上沉积下电极；将掩膜版置于有织构特征的铁酸铋薄膜表面上，通过蒸镀或沉积的方法镀上金属或金属氧化物薄膜为上电极。
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