CN1686932A - 淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法，对烧结的BiFeO3陶瓷进行快速冷却处理，先称量摩尔比为1∶1 Bi2O3和Fe2O3粉末，球磨100－500转/分钟，4－12小时，使两种粉末混合均匀，将所得的粉末进行干燥处理后，把上述粉末压成薄片，把适量的上述粉末放入Al2O3坩埚，再把薄片放入，并用相应的粉末覆盖薄片，并使薄片和粉未处于密封状态，将密封有薄片的坩埚放入加热炉中，从室温到烧结温度的升温速率控制在2－8℃/分钟，烧结温度(830－920℃)，烧结时间(30－60分钟)，烧结结束后，将坩埚从炉中立即取出进行淬火。本发明可以制备出单相的，绝缘性能良好的，具有饱和电滞回线且剩余极化较大BiFeO3陶瓷。同时，该BiFeO3陶瓷具有反铁磁性。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种通过淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法，即对烧结的BiFeO3陶瓷进行快速冷却处理，制备出单相的、绝缘的、具有良好的铁电性质、反铁磁性质的BiFeO3陶瓷。
二、背景技术
多功能型电子材料同时具有(反)铁电、(反)铁磁、压电等多种优良性质。这类材料把电、磁领域完美地集合在一起，即可以通过电场控制材料的磁性或者磁场控制材料的电极化，从而使得这类材料在新型、高集成度的电子器件如不挥发存储器、磁控光学调制器、换能器等器件中有着重要的应用前景。这里仅举一例说明其应用的基本原理：利用磁电耦合，可以通过磁场改变电极化，从而改变材料对光的折射率和吸收率，得到可控的光调制器。正是由于这种多功能电子材料在高技术领域的潜在应用前景和其本身的电、磁耦合机制具有丰富的物理内容，因而这类材料已经引起了工业界和学术界的极大关注，并且已经成为材料科学、物理和化学领域中新兴的前沿和热点。参见[1]C.Ederer，and N.A.Spaldin，Nature Materials(自然材料)3，849(2004).[2]J.Wang，et al.，Science(科学)299，1719(2003).
BiFeO3是这类多功能电子材料的典型代表(Tc＝1103K，TN＝643K)。但是制备单相的、绝缘性能良好的、具有优异的铁电性质的BiFeO3陶瓷非常困难。目前很多研究组都在研究单相的、绝缘性能良好的、具有优异的铁电性质的BiFeO3陶瓷的制备方法。传统的固相反应法不能得到单相的BiFeO3陶瓷。到目前为止，已报道的制备单相BiFeO3陶瓷的成功的方法主要有两种：(1)传统的固相反应法制备得到含有杂相的BiFeO3陶瓷，然后用稀硝酸清洗其中的杂相，从而得到单相的BiFeO3陶瓷。[3]M.Mahesh Kumar，et al.，Applied Physics Letters(应用物理通讯)76，2764(2004)(2)快速升温烧结法，烧结时的升温速率达到100℃/s。[4]Y.P.Wang，et al.，Applied Physics Letters(应用物理通讯)84，1731(2004)。
但是，这两种方法都具有很大的局限性，制备得到的BiFeO3陶瓷都不具有饱和的电滞回线，并且相应的剩余极化值比较小，分别为0.02和4.0μC/cm2。
三、发明内容
本发明是在传统的固相反应法基础上，通过对烧结的BiFeO3陶瓷进行淬火，得到单相的、绝缘性能良好的、具有优异的铁电性质的BiFeO3陶瓷。本发明的优点是所需的设备和制备工艺简单，方法可靠，成本低。
本发明的目的是：利用传统的固相反应烧结BiFeO3陶瓷并控制烧结温度和烧结时间，再对烧结后的BiFeO3陶瓷进行淬火处理，制备出高质量的BiFeO3陶瓷。
本发明的目的是这样实现的：
淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法，其特征是对烧结的BiFeO3陶瓷进行快速冷却处理，首先称量经过干燥处理的，摩尔比为1∶1 Bi2O3和Fe2O3粉末，在两种粉末的混合物中加入溶剂，然后球磨，100-500转/分钟，4-12小时)使两种粉末混合均匀。粉末其纯度最好大于或等于99.0％以上。
将所得的粉末进行干燥处理后，加入少量或适量的粘合剂使之混合均匀，粘合剂可以是聚乙烯醇、聚己烯醇、水溶性或溶剂型树酯类。然后再用研钵研磨使之均匀。
用1--35MPa的压力把上述粉末压成薄片，且直径约为15--30毫米，厚度约为1--4毫米的薄片。
把适量的上述粉末放入Al2O3坩埚，再把薄片放入，并用相应的粉末覆盖薄片，并使薄片和粉未处于密封状态。如用另一个坩埚倒扣到第一个坩埚上，
将密封有薄片的坩埚放入加热炉中(如马弗炉中)，从室温到烧结温度的升温速率控制在2-8℃/分钟。不同的烧结温度和烧结时间将导致不同的结果(将在下面详细介绍)。烧结温度(830-920℃)，烧结时间(30-60分钟)。烧结结束后，将坩埚从假如炉(如马弗炉)中立即取出进行淬火，并把密封用坩埚取下，使BiFeO3陶瓷处于室温环境中。此时，BiFeO3陶瓷的温度将急剧下降到室温。
本发明的特点是：从对不同烧结温度和烧结时间的BiFeO3陶瓷的测试效果来看，可以制备出单相的，绝缘性能良好的，具有饱和电滞回线且剩余极化较大(2Pr＝23.6μC/cm2)的BiFeO3陶瓷。同时，该BiFeO3陶瓷具有反铁磁性。本发明方法简便、可靠，成本低，所需的装置和制备工艺也非常简单。
四、附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1上述优化条件下得到的BiFeO3陶瓷的XRD谱
图2 RT6000HVS测试得到的P-E电滞回线
图3超导磁性干涉仪测量得到的M-H曲线
五、具体实施方式
第一步：首先称量经过干燥处理的，纯度等于99.0％的Bi2O3和Fe2O3粉末(摩尔比为1∶1)，在两种粉末的混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，8小时)使两种粉末混合均匀。
第二步：将第一步所得的粉末进行干燥处理后，加入适量的粘合剂(聚己烯醇)，再用研钵研磨使之均匀。
第三步：用10-15MPa的压力把适量的粉末压成直径约为15-30毫米，厚度约为1-4毫米的薄片。
第四步：把适量的相应粉末放入Al2O3坩埚，再把薄片放入，并用相应的粉末覆盖薄片，最后用另一个坩埚倒扣到第一个坩埚上，使薄片处于密封状态。
第五步：将密封有薄片的坩埚放入马弗炉中，从室温到烧结温度的升温速率控制在3℃/分钟左右。不同的烧结温度和烧结时间将导致不同的结果(将在下面详细介绍)。烧结结束后，将坩埚从马弗炉立即取出，并把密封用坩埚取下，使BiFeO3陶瓷处于室温环境中。此时，BiFeO3陶瓷的温度将急剧下降到室温。
本发明方法中，经过不同烧结温度和烧结时间后再立即进行淬火处理的BiFeO3陶瓷具有不同的结构和性质。结果显示，只有在一定的烧结温度(830-920℃)和烧结时间(30-60分钟)下，淬火处理的BiFeO3陶瓷才是单相的，而其他条件下得到的BiFeO3陶瓷都存在杂相或者性质不理想。图一是上述条件下制备的BiFeO3陶瓷的x射线衍射谱，它说明这种条件下制备的BiFeO3陶瓷是单相的。
图2是上述条件下制备的BiFeO3陶瓷的的电滞回线。可以看到，该样品的电滞回线具有很好的饱和性。在155kv/cm的外场下，2Pr为23.6μC/cm2，2Ec为121.3kV/cm。对BiFeO3陶瓷来说，这一剩余极化值是目前报道的最大值。在我们的工作中，其他烧结条件下经过淬火得到的BiFeO3陶瓷都不是单相的，并且相应的电滞回线不饱和或者剩余极化值比上述条件下得到的剩余极化值小。
图3是上述样品的磁化强度-外加磁场的关系曲线，这来源于BiFeO3陶瓷反铁磁性。
以上几个方面说明，在传统的固相反应基础上，经过淬火处理可以制备得到单相的，绝缘性能良好的，具有饱和电滞回线且剩余计划极化较大的BiFeO3陶瓷。相应的最优制备条件是烧结温度为830-920℃，烧结时间30-60分钟，烧结结束后立即进行淬火处理。
Claims (3)
1、淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法，其特征是对烧结的BiFeO3陶瓷进行快速冷却处理，先称量经过干燥处理的，摩尔比为1∶1 Bi2O3和Fe2O3粉末，在两种粉末的混合物中加入溶剂，然后球磨，100-500转/分钟，4-12小时，使两种粉末混合均匀，将所得的粉末进行干燥处理后，加入少量或适量的粘合剂使之混合均匀，用1--35MPa的压力把上述粉末压成薄片，把适量的上述粉末放入Al2O3坩埚，再把薄片放入，并用相应的粉末覆盖薄片，并使薄片和粉未处于密封状态，将密封有薄片的坩埚放入加热炉中，从室温到烧结温度的升温速率控制在2-8℃/分钟，烧结温度(830-920℃)，烧结时间(30-60分钟)，烧结结束后，将坩埚从炉中立即取出进行淬火。
2、由权利要求1所述的淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法，其特征是淬火时使BiFeO3陶瓷处于室温环境中，BiFeO3陶瓷的温度将急剧下降到室温。
3、由权利要求1所述的淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法，其特征是用1--35MPa的压力将粉末压成直径约为15-30毫米，厚度约为1-4毫米的薄片。
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