CN102627471B - 多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，该制备方法使用BaCO3、ZrO2和Nb2O5粉末，将上述粉末的混合物经过球磨-预烧-球磨处理后的粉末，压片后烧结，烧结温度1250°C，烧结时间为5小时。采用本发明的制备方法得到了具有多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷材料，且所需的设备和制备过程简单，原料成本低，在一定的烧结温度和烧结时间下，无需任何造孔剂，即可得到具有多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷材料，相应的多孔陶瓷耐压特性可以达到15kV/mm，且在此外加电压下，陶瓷基本没有应变。
Description
技术领域
本发明涉及具有一种陶瓷的制备方法。
背景技术
钨青铜结构驰豫铁电材料由于具有一些独特的介电、铁电、热释电、光电性质，因此在光电、红外探测、驱动器、换能器、谐振器等领域有着重要的应用，这使得钨青铜结构铁电材料成为驰豫铁电材料研究的主流之一。目前，研究人员一方面致力于改善、提高传统的SrxBa1-xNb2O6的性质，如通过各种元素的掺杂来提高其铁电、介电、光电性质及性质的稳定性等，并研究陶瓷的性质-结构关系，另一方面也在寻找新的具有优异性质的钨青铜结构驰豫铁电材料。目前已经发展了如(Sr，Ba)5LaTi3Nb7O30，(Sr，Ba)2R2Ti4Nb6O30，Sr4(La1-xSmx)Ti4Nb6O30等各种钨青铜驰豫铁电材料及相关的A-，B-位取代材料。我们注意到，目前报道的钨青铜结构氧化物陶瓷的耐压特性一般低于10kV/mm。Ba6Zr2Nb8O30陶瓷是一种钨青铜结构驰豫铁电材料且其驰豫相变温度接近室温，因此在某些应用于室温附近的器件中有着潜在的应用前景。但是目前报道的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的耐压特性仅为1.5kV/mm。
故，需要一种方法以解决上述问题。
参考文献：
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发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术钨青铜结构氧化物陶瓷的耐压特性较低的缺点，提供一种多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法以解决上述问题。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法可采用如下技术方案：
一种多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)、根据化学式Ba6Zr2Nb8O30，称量经过干燥处理的BaCO3、ZrO2和Nb2O5粉末；
(2)、将BaCO3、ZrO2和Nb2O5粉末混合，经第一次球磨处理、预烧、第二次球磨处理使三种粉末混合均匀；
(3)、将混合均匀的粉末混合物压成薄片；
(4)、将步骤(2)所得的粉末混合物放入坩埚，再把步骤(3)所得的薄片放入，并用步骤(2)所得的粉末混合物覆盖所述薄片，使所述薄片埋于步骤(2)所得的粉末混合物之中；
(5)、将放置有薄片的坩埚放入马弗炉中，升温到烧结温度1250℃，薄片在1250℃下烧结5小时，得到具有多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷。
有益效果：与现有技术相比，本发明的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，所需的设备和制备过程简单，原料成本低，在一定的烧结温度和烧结时间下，无需任何造孔剂，即可得到具有多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷材料。相应的多孔陶瓷耐压特性可以达到15kV/mm，且在此外加电压下，陶瓷基本没有应变。
附图说明
图1分别是在1150℃下烧结5小时，1250℃下烧结2小时，1250℃下烧结5小时，1250℃下烧结10小时，1350℃下烧结5小时所得到的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的x射线衍射谱(XRD)。
图2是在1150℃下烧结5小时所得Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的扫描电子显微镜照片；
图3是在1250℃下烧结2小时所得Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的扫描电子显微镜照片；
图4是在1250℃下烧结5小时所得Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的扫描电子显微镜照片；
图5是在1250℃下烧结10小时所得Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的扫描电子显微镜照片；
图6是在1350℃下烧结5小时所得Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的扫描电子显微镜照片；
图7是在1250℃下烧结5小时的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的极化强度-电场关系曲线。
图8是在1250℃下烧结5小时的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的电致应变-电场关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
第一步：首先根据化学式Ba6Zr2Nb8O30，称量经过干燥处理的BaCO3、ZrO2、Nb2O5粉末，在三种粉末的混合物中加入酒精，然后进行球磨处理(320转/分钟，24小时)使三种粉末混合均匀。其中BaCO3、ZrO2、Nb2O5粉末的纯度大于等于99.0％。
第二步：将第一步所得的粉末混合物进行干燥处理后，用研钵研磨使之均匀，并于750℃的空气中预烧3小时，然后再用研钵研磨使之均匀。
第三步：对粉末进行二次球磨处理(320转/分钟，24小时)，使三种粉末进一步混合均匀，并进行干燥处理。
第四步：用20MPa的压力把混合均匀的粉末混合物压成薄片。薄片的直径约为10.0mm，厚度约为3mm。铁电性材料一般都具有圆形，以利于铁电压电的测试。
第五步：将混合均匀的粉末混合物放入坩埚，再把薄片放入，并用混合均匀的粉末混合物覆盖薄片。采用以上措施是为了防止其他杂质进入。
第六步：将密封有薄片的坩埚放入马弗炉中，升温速率控制在5℃/分钟左右。在升温过程中，温度在400℃左右时，保温30分钟，然后再升温到烧结温度。使薄片在1250℃烧结2小时左右，得到相应的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷。
实施例2：
重复实施例1，有以下不同点：使薄片在1250℃烧结5小时左右，得到相应的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷。
实施例3：
重复实施例1，有以下不同点：使薄片在1250℃烧结10小时左右，得到相应的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷。
实施例4：
重复实施例1，有以下不同点：使薄片在1150℃烧结5小时左右，得到相应的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷。
实施例5：
重复实施例1，有以下不同点：使薄片在1350℃烧结5小时左右，得到相应的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷。
结果测试：
利用X-射线衍射、扫描电子显微镜等方法表征陶瓷的结构；把圆片两面减薄抛光处理后，涂抹导电银胶，并在300-600℃热处理0.5-3小时，然后测量相应的电学性质。
利用X射线衍射、扫描电子显微镜、电学性质测试仪(TF analyzer 2000)，测试具体实施例1、2、3、4、5所得的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的结构和性质。
从图1可以看出，在1150℃下烧结5小时，1250℃下烧结2小时，1250℃下烧结5小时，1250℃下烧结10小时，1350℃下烧结5小时制备得到的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷是单相的而没有其他杂相。
从图2、图3、图4、图5、图6可以看出，在1250℃下烧结2和5小时制备得到的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷具有多孔结构，其中在1250℃烧结5小时制备得到的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷具有更多的微孔。
从图7、图8可以看出，在1250℃烧结5小时制备得到的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷能够耐压15kV/mm，且在此电场下，没有明显的电致应变，应变值仅为0.015％。
从所制备的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的结构和性质的测试结果来看，采用本发明的制备方法可以制备出单相的，具有多孔结构的陶瓷，其耐压为15kV/mm，且在此外加电场下，陶瓷没有明显的电致应变。
Claims (10)
1.一种多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、根据化学式Ba6Zr2Nb8O30，称量经过干燥处理的BaCO3、ZrO2和Nb2O5粉末；
(2)、将BaCO3、ZrO2和Nb2O5粉末混合，经第一次球磨处理、预烧、第二次球磨处理使三种粉末混合均匀；
(3)、将混合均匀的粉末混合物压成薄片；
(4)、将步骤(2)所得的粉末混合物放入坩埚，再把步骤(3)所得的薄片放入，并用步骤(2)所得的粉末混合物覆盖所述薄片，使所述薄片埋于步骤(2)所得的粉末混合物之中；
(5)、将放置有薄片的坩埚放入马弗炉中，升温到烧结温度1250℃，薄片在1250℃下烧结5小时，得到具有多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷。
2.如权利要求1所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的BaCO3、ZrO2和Nb2O5粉末的纯度大于等于99.0％。
3.如权利要求1所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次球磨处理包括以下步骤：在三种粉末的混合物中加入酒精，用球磨处理使三种粉末混合均匀。
4.如权利要求1所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述预烧包括以下步骤：将第一次球磨处理得到的粉末混合物进行干燥处理后，用研钵研磨使之混合均匀，在750℃的空气中预烧3小时，然后再用研钵研磨使之混合均匀。
5.如权利要求1所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二次球磨处理包括以下步骤：在预烧后得到的粉末混合物中加入酒精，然后球磨处理使粉末混合物混合均匀，并进行干燥处理。
6.如权利要求1所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述薄片是用20Mpa的压力将混合均匀的粉末混合物压成的薄片。
7.如权利要求3所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次球磨处理是在320转/分钟的条件下处理24小时。
8.如权利要求5所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二次球磨处理是在320转/分钟的条件下处理24小时。
9.如权利要求1所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中从室温到烧结温度1250℃的升温速率控制在5℃/分钟，在升温过程中，温度在400℃时，保温30分钟，然后再升温到烧结温度1250℃。
10.如权利要求1所述的多孔结构的Ba6Zr2Nb8O30陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述薄片为圆形，所述薄片的直径为10.0mm±1mm，所述薄片的厚度为3mm±0.1mm。
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