CN104788093B - 一种0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种0.94Bi0.5Na0.5TiO3‑0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法，将单相无铅压电材料0.94Bi0.5Na0.5TiO3‑0.06BaTiO3粉末和ZnO粉末混合均匀，在1000°C烧结1.0小时，得到0.94Bi0.5Na0.5TiO3‑0.06BaTiO3:xZnO(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4为ZnO相对于0.94Bi0.5Na0.5TiO3‑0.06BaTiO3的摩尔百分比)的0‑3型复合无铅压电陶瓷，其中ZnO以互相独立的颗粒状存在于0.94Bi0.5Na0.5TiO3‑0.06BaTiO3的基底中。该复合压电陶瓷的热退极化温度随着ZnO的浓度增加而增加，直至热退极化消失。本发明的方法所需的设备和制备过程简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法。
背景技术
Bi0.5Na0.5TiO3基钙钛矿氧化物材料具有良好的室温压电性能，是具有重要应用前景的无铅压电材料之一。制约Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷实际应用的关键问题是其热退极化。例如，作为Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷的典型代表，Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3在50℃左右其压电性开始减弱，因而其压电系数随着温度升高而迅速降低。目前还没有一种有效的方法来提高0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3压电陶瓷的热退极化温度、直至消除其热退极化。而寻找这一方法，对研究这类材料的性质及其物理本质、优化材料性能的温度稳定性，从而实现其实际应用具有重要意义。
因此，需要一种能够提高0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的热退极化温度直至消除其热退极化的方法以解决上述问题。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷热退极化的缺陷，提供一种可以提高热退极化温度直至消除其热退极化的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法采用如下技术方案：
一种0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)、根据化学式0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO称量经过干燥处理的单相0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3粉末和ZnO粉末，
其中，x为ZnO相对于0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3的摩尔百分比；
(2)、将步骤(1)称量得到的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3粉末和ZnO粉末混合，经球磨处理使粉末混合均匀；
(3)、将步骤(2)得到的粉末混合物压成薄片；
(4)、将步骤(2)所得的粉末混合物放入坩埚，再把步骤(3)所得的薄片放入，并用步骤(2)所得的粉末混合物覆盖所述薄片，使所述薄片埋于步骤(2)所得的粉末 混合物之中；
(5)、将装有薄片的坩埚放入马弗炉中，升温至1000℃，烧结时间为1.0小时，获得0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO的0-3型复合无铅压电陶瓷。
更进一步的，步骤(5)中ZnO以互相独立的颗粒状存在于0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3的基底中。
更进一步的，步骤(1)中x为[0.1，0.5]。
更进一步的，所述x为0.3或0.4。当x为0.3或0.4可以消除其热退极化。
有益效果：本发明所需的设备和制备过程简单，通过在特定的反应条件下，制备0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO的0-3型复合无铅压电陶瓷，即可以得到一系列具有更高热退极化温度、甚至没有热退极化的复合无铅压电陶瓷。
附图说明
图1是实施例制备得到的系列0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO的0-3型复合无铅压电陶瓷的x射线衍射谱(XRD)；
图2是实施例1制备得到的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:0.3ZnO的0-3型复合无铅压电陶瓷的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是实施例制备得到的系列0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO的0-3型复合无铅压电陶瓷的变温介电常数谱；
图4是是实施例制备得到的系列0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO的0-3型复合无铅压电陶瓷的变温介电损耗谱；
图5是实施例制备得到的系列0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO(x＝0,0.3,0.4)的0-3型复合无铅压电陶瓷的变温压电系数。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
(1)、根据化学式0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:0.3ZnO，称量经过干燥处理的单相0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3粉末和ZnO粉末，在三种粉末的混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，24小时)使粉末混合均匀；
(2)、将步骤(1)所得的粉末混合物进行干燥处理后，用研钵研磨使之均匀；
(3)、在步骤(2)所得的粉末混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，24小时)使之进一步混合均匀，并干燥处理；
(4)、用20MPa的压力把的步骤(3)所得的粉末混合物压成薄片。薄片为圆形，直径10mm±1mm，厚度为3mm±1mm，以方便陶瓷的性质检测；
(5)、将步骤(3)所得的粉末混合物放入坩埚，再把薄片放入，并用步骤(3)所得的粉末混合物覆盖薄片，使薄片埋于步骤(3)所得的粉末混合物之中；
(6)、将装有薄片的坩埚放入马弗炉中，升温速率控制在9℃/分钟，根据成分不同，升温到烧结温度1000℃。使薄片在烧结温度烧结1.0小时。最后得到本发明的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:0.3ZnO复合无铅压电陶瓷。
其他实施例：
其他反应条件均与实施例1相同，仅需按照化学式改变ZnO的含量，即可得到0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO(x＝0,0.1,0.2,0.4)的0-3型复合无铅压电陶瓷。
测试结果：
图1是制备得到的系列0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO陶瓷的x射线衍射谱(XRD)，它说明这种条件下制备的陶瓷只有0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3和ZnO两种相，而没有其他杂相；并且对于x≠0的成分，0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3和ZnO没有固溶，即我们获得的陶瓷是基于0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3和ZnO的一种复合陶瓷。
图2是制备得到的系列0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:0.3ZnO陶瓷的扫描电子显微镜照片。其中较小颗粒状为ZnO，可以看出ZnO颗粒互相独立，且ZnO颗粒存在于0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3基底中的，即构成了0-3型复合陶瓷。其他x≠0的成分都具有此微结构特征。
图3和图4是制备得到的系0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO陶瓷的变温介电谱，测试频率为1kHz，其中，图3为变温介电常数，图4为变温介电损耗。总所周知，图4中，x＝0在75℃左右的介电损耗峰对应于其热退极化温度。显然，随着ZnO含量(x)的增加，这个峰向高温方向移动，对于x＝0.1和0.2的样品，其退极化温度分别为130℃和150℃左右；而对x＝0.3和0.4的样品，此退极化介电损耗峰消失，代之为245℃左右出现一个介电损耗峰，这和图3中的铁电-顺电转变温度(280℃)接近。因此，x＝0.3和0.4的样品没有热退极化现象。
图5是制备得到的系0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO(x＝0,0.3,0.4)的0-3型复合压电陶瓷的变温压电系数d33。对于x＝0的样品，其d33在50℃开始下降，到100℃左右只有14pC/N；而对于x＝0.3和0.4的样品，在整个测试稳定范围内，其d33都保持 了较高的数值，在125℃的数值分别为94pC/N和78pC/N。
如上所述，采用本发明的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO的0-3型复合无铅压电陶瓷的制备方法，可以获得具有较高热退极化温度、甚至没有热退极化的复合无铅压电陶瓷，这些复合无铅压电陶瓷的压电性质与传统的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3压电陶瓷相比，温度依赖性小，这对实现陶瓷的应用至关重要。本发明的0-3型复合压电陶瓷制备过程简单。
Claims (2)
1.一种0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)根据化学式0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3:xZnO称量经过干燥处理的单相0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3粉末和ZnO粉末，其中，x为ZnO相对于0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3的摩尔百分比，X为0.1，0.2，0.3或0.4；
(2)将步骤(1)称量得到的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3粉末和ZnO粉末混合，经球磨处理使粉末混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的粉末混合物压成薄片；
(4)将步骤(2)所得的粉末混合物放入坩埚，再把步骤(3)所得的薄片放入，并用步骤(2)所得的粉末混合物覆盖所述薄片，使所述薄片埋于步骤(2)所得的粉末混合物之中；
(5)将装有薄片的坩埚放入马弗炉中，升温至1000℃，烧结时间为1.0小时，获得0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(5)中ZnO以互相独立的颗粒状存在于0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3的基底中。
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