CN1623954A - 钛酸铋钠－锆钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于功能陶瓷制备技术领域的有利于环境保护的一种钛酸铋钠－锆钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法。所提供的钛酸铋钠系无铅压电陶瓷的组成成分以式(Bi0.5Na0.5)TiO3－xBa(Ti1－yZry)O3表示，其中x为陶瓷体系中BZT的摩尔含量，y为BaTiO3中的Ti原子被Zr置换的原子数，0≤x≤0.12，0≤y≤0.10。采用两步烧结法制备BNT－BZT无铅压电陶瓷，能得到高致密度陶瓷，陶瓷晶粒大小均匀，同时降低了极化过程中的漏电流，易于陶瓷极化。该压电陶瓷不含铅，并且具有良好的压电性能和铁电性能。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷制备技术领域，特别涉及有利于环境保护的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一类重要的信息功能陶瓷材料，但是现在大规模使用的压电陶瓷主要是铅基压电陶瓷。铅基压电材料在生产、使用及废弃后处理过程中都会给人类及生态环境带来严重的危害。使用无铅压电陶瓷来代替铅基压电陶瓷成为必然。
钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5)TiO3(BNT)是1960年由Smolensky等人发现的(A’，A”)BO3型复合钙钛矿铁电体，室温时属于三角晶系，居里温度为320℃。BNT具有铁电性强(室温剩余极化强度Pr＝38μC/cm2)，压电系数大，介电常数小，声学性能好等优良特性，且烧结温度低，被认为是最具有吸引力的无铅压电陶瓷材料体系之一。然而，BNT的矫顽场高(Ec＝73kV/cm)，在铁电相区的电导率高，因而很难极化。加之Na2O易吸潮，陶瓷的烧结温度范围狭窄，导致体系的化学性能稳定性较差。
目前对钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的研究与开发主要集中在对A、B位置的取代改性上。多元系压电陶瓷的性能随组分的变化有较大的变化，尤其是在准同型相界(MPB)附近，陶瓷的介电、铁电和压电性质都可能有突变性的提高，所以寻找多元陶瓷体系的准同型相界是提高低压电性能的关键。目前得到的介电、铁电和压电性质都较好的钛酸铋钠基二元陶瓷主要有以下几种：(1-a)(Bi0.5Na0.5)TiO3-aBaTiO3[缩写：BNBT-100a]体系的缩写，在室温下MPB存在于a＝0.06-0.07，在MPB附近很宽的组成范围内都具有较大的剩余极化强度Pr＝20C/cm2，居里温度Tc＝288℃。(1-b)(Bi0.5Na0.5)TiO3-bNaNbO3[缩写：BNTN-100b]体系，它的准同型相界MPB存在于b＝0.03，BNTN的压电应力常数d33＝71pC/N。(1-c)(Bi0.5Na0.5)TiO3-c1/2(Bi2O3·Sc2O3)[缩写：BNST-100c]体系，BNSN-2具有最大的机电耦合常数k33＝0.42和最大的压电应力常数d33＝92pC/N，相对介电常数ε33 T/ε0随1/2(Bi2O3·Sc2O3)含量的增加而增大，居里温度Tc＝358℃。(1-d)(Bi0.5Na0.5)TiO3-d(Bi0.5K0.5)TiO3[BNKT-100d]体系，准同型相界MPB存在于d＝0.16-0.20，最大的压电应力常数d33＝151pC/N，居里温度Tc＝317℃。关于BNT系多元压电陶瓷准同型相界附近压电性能的报道有T.Takenaka and K.Maruyama：Jpn.J.Appl.Phys.，30(1991)2236，Y.Hosono and K.Harada，Jpn.J.Appl.Phys.，40(2001)5722，H.Nagata and T.Takenake：J.Appl.Phys.，36(1997)2115，H.Nagata and T.Takenake：J.Appl.Phys.，36(1997)6055，A.Sasaki and T.Chiba：J.Appl.Phys.，38(1999)5564，H.Nagataand M.Toshiba：J.Appl.Phys.，42(2003)7401，H.Ishii and H.Nagata：J.Appl.Phys.，40(2001)5660，D.-M.Lin，D.-Q.Xiao，J.-G.Zhu，P.-Y.Yu，H.-J.Yan，L.-Z.Li and W.Zhang：Cryst.Res.，39(2004)30等。最近，在J.Appl.Phys.，92(2002)1489报道中，Z.Yu，C.Ang，R.Guo，A.S.Bhalla等人制备出Ba(Ti，Zr)O3陶瓷，发现Ba(Ti0.95Zr0.05)O3组分的陶瓷具有最大压电常数d33＝236pC/N，剩余极化强度Pr＝13-18μC/cm2，矫顽场Ec＜35kV/cm。但是，目前有关BNT-BZT二元体系无铅压电陶瓷的制备和性能还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法，其特征在于：所述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷的组成成分以式(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBa(Ti1-yZry)O3表示，其中x为陶瓷体系中BZT的摩尔含量，y为BaTiO3中的Ti原子被Zr置换的原子数，0≤x≤0.12，0≤y≤0.10。
所述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷的制备采用两步烧结法，具体的制备工艺与普通氧化物混合法不同的地方在于，将BNT、BZT两种原料预先在不同温度下分别合成具有钙钛矿结构的BNT、BZT粉末作为原料粉，然后再烧结得到陶瓷片。采用这种方法得到的陶瓷材料具有较高的致密度，晶粒大小均匀，且易于极化。具体工艺流程为：
1)以Bi2O3、Na2CO3、TiO2为原料，按照化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3进行配料；以BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，按照化学式Ba(Ti1-yZry)O3(0≤y≤0.10)进行配料。
2)分别使用无水乙醇为介质湿磨，烘干得到干粉；
3)BNT原料粉在600-1000℃空气中预烧，研磨过筛后得到具有复合钙钛矿相的BNT原料粉；BZT原料粉在800-1200℃空气中预烧，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的BZT原料粉。
4)以预烧过的BNT、BZT粉末为原料粉，按照化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBa(Ti1-yZry)O3(0≤x≤0.12，0≤y≤0.10)进行配料，经过湿磨烘干过程得到干粉。
5)干压成型。
6)成型片在1100-1250℃空气中烧结，得到致密的压电陶瓷片，测定陶瓷片的密度。
7)烧结致密的陶瓷片用砂纸磨至1±0.02mm厚，双面刷上银浆烤银。烤上银电极之后进行极化。极化过程在硅油介质中进行，极化温度为60-120℃，极化电场为3-5kV/mm，极化时间为10-60min。
8)极化过的陶瓷片放置24至48小时后测量室温电滞回线P-E曲线，压电常数d33，室温介电常数ε33 T/ε0，居里温度Tc。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)得到一种具有较好压电性能的BNT-BZT系无铅压电陶瓷，并找到最佳成分点组成；(2)两步烧结法能获得高致密度陶瓷材料；(3)降低了极化过程中的漏电流，易于极化。
附图说明
图1为850℃空气中保温3小时预烧得到的BNT粉末的XRD谱线。
图2.为1200℃空气中保温3小时预烧得到的BZT粉末的XRD谱线。
图3为1180℃空气中保温3小时预烧得到的BNT-BZT陶瓷片的XRD谱线。
图4为经热腐蚀后的BNT-BZT9陶瓷片表面的扫描电镜(SEM)照片。
图5为室温100Hz下测量得到的BNT-BZT压电陶瓷的电滞回线。
图6为压电常数d33，室温介电常数ε33 T/ε0(测试频率1kHz)随BZT含量变化的关系曲线。
图7为BNT-BZT6，BNT-BZT9，BNT-BZT12陶瓷的介电常数随温度变化的曲线(介温谱)，测试频率为1MHz：(a)BNT-BZT6，(b)BNT-BZT9，(c)BNT-BZT12。
图8为BNT-BZT6，BNT-BZT9，BNT-BZT12陶瓷的介电损耗tanδ随温度变化的曲线，测试频率为1MHz：(a)BNT-BZT6，(b)BNT-BZT9，(c)BNT-BZT12。
具体实施方式
例举下面实施例对本发明予以具体说明。实施例：以Bi2O3、Na2CO3、TiO2为原料，按照化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3进行配料；以BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，按照化学式Ba(Ti0.942Zr0.058)O3进行配料。分别使用无水乙醇为介质湿磨，湿磨2-3小时烘干得到干粉。BNT原料粉在850℃空气中保温3小时预烧，研磨过筛(200目)后得到具有复合钙钛矿相的BNT原料粉；BZT原料粉在1200℃空气中保温3小时预烧，研磨过筛后(200目)得到具有钙钛矿相的BZT原料粉。以预烧过的BNT、BZT粉末为原料粉，按照化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBa(Ti0.942Zr0.058)O3[BNT-BZT100x](x＝0.00，0.03，0.06，0.09，0.12)进行配料，经过同样的湿磨烘干过程得到干粉。干压成型，成型模具为内径10mm，使用压力为2-5MPa，保压1分钟，成型片厚度1-2mm。成型片在1180℃空气中保温3小时烧结，得到致密的压电陶瓷片，测定陶瓷片的密度。烧结致密的陶瓷片用砂纸磨至1.00±0.02mm厚，双面刷上银浆烤银。烤上银电极之后进行极化。极化过程在硅油介质中进行，极化温度为60℃，极化电场为4kV/mm，极化时间为30min。
用X-光衍射分析(XRD)来确定预烧后的陶瓷粉末样品和烧结后的陶瓷片样品的晶体结构。烧结后陶瓷材料的微观形貌使用扫描电子显微镜(SEM)分析，SEM样品需要经过热腐蚀，热腐蚀过程为陶瓷片经过打磨后，使用粒度为1μm的金刚石抛光剂抛光，然后在1080℃保温30分钟热腐蚀。热腐蚀过的陶瓷样品在扫描电子显微镜(SEM)下能看到大小均匀的陶瓷晶粒。陶瓷样品镀银极化并放置一段时间后，测量陶瓷样品的铁电、压电和介电性能。在室温100Hz频率下测量样品的电滞回线即P-E曲线，以研究陶瓷材料的铁电性能。使用型准静态d33测量仪，在室温下测量陶瓷片的压电常数d33。介电常数ε33 T/ε0的测量条件为室温1kHz。压电材料具有居里温度Tc，在居里温度以上为顺电相，温度低于居里温度时才具有铁电性。在居里温度点附近，材料的介电性能发生明显的变化，包括介电常数εS和介电损耗tanδ，所以测量样品的介电常数εSs和介电损耗tanδ随温度的变化曲线，能得到陶瓷材料的居里温度Tc。
1.XRD实验及密度测试结果分析：从图1和图2上可以看出，在850℃空气中保温3小时预烧能够得到具有菱方相对称性钙钛矿结构的钛酸铋钠BNT，同时在1200℃空气中保温3小时预烧能够获得具有四方相对称性钙钛矿结构的锆钛酸钡BZT。菱方相和四方相钙钛矿结构的区别在于，菱方相钙钛矿结构XRD的(200)峰为单峰，而四方相钙钛矿结构XRD的(200)峰分裂为(200)和(002)两个峰。图3为陶瓷体系BNT-BZT100x烧结后陶瓷片的XRD谱线，从图中可以看出BNT-BZT0的(200)峰为单峰，而BNT-BZT12的(200)峰明显的分裂为(200)和(002)两个峰。随着BZT含量的增加，(200)峰的分裂越来越明显，显示四方相的含量越来越多。BNT-BZT陶瓷体系具有菱方相-四方相的准同型相界，其位置位于BNT-BZT9附近。同时还可以看出，随着Zr含量的增加，XRD谱线的峰位朝着低角度的方向移动，这说明Zr进入晶格，由于Zr原子半径较Ti原子大，因而最终影响了晶格常数。密度测试结果如表1中所示，烧结后所有的陶瓷片具有5.69-5.82g/cm3的高致密度，相当于理论密度的97％。
表1.BNT-BZT100x陶瓷的压电常数、室温介电常数、介电损耗、居里温度和密度
d33 Tc ρ tanδ
ε33 T/ε0
(pC/N) (℃) (g/cm3) (％)
BNT-BZT3 79 N/A 5.76 345.6 1.765
BNT-BZT6 107 235 5.72 844.6 2.185
BNT-BZT9 147 240 5.82 881.4 2.636
BNT-BZT12 112 250 5.69 788.7 2.980
2.SEM实验分析：图4为热腐蚀后陶瓷晶粒的典型形貌(BNT-BZT9)，晶粒紧密堆积，没有明显的大气孔，样品的气孔率低，这与前面密度测试的结果相符。同时陶瓷晶粒大小分布在1-5μm的范围内。
3.铁电性能测试及分析：图5给出了BNT-BZT3，6，9，12样品的电滞回线，BNT-BZT3的电滞回线几乎为线性，分析原因可能是由于BNT-BZT3的矫顽场大于实验过程中使用的激励电场。同样测量条件下BNT-BZT9具有饱和的电滞回线，剩余极化强度Pr较其它组成成分的样品大。结合XRD谱线看出，BNT-BZT9位于准同型相界附近四方相的区域。
4.压电性能和介电性能测试及结果分析：从图6中可以看出压电常数d33和室温介电常数ε33 T/ε0随BZT含量的变化具有相同的趋势。在BZT的含量低于9mol％时，压电常数d33和室温介电常数ε33 T/ε0随BZT含量的增加而增大，但是随着BZT含量的进一步升高，压电常数d33和介电常数ε33 T/ε0值下降。BNT-BZT9具有最大的压电常数d33＝147pC/N和室温介电常数ε33 T/ε0＝881.4，这与前面准同型相界和铁电性能的分析结果相符。
5.居里温度的测试及结果分析：图7和图8中给出了BNT-BZT6，9，12样品的介电常数εs和介电损耗tanδ随温度的变化曲线，从图中可以看出，随着BZT含量的增加，居里温度朝着高温区移动，BNT-BZT9的居里温度位于Tc＝240℃附近。
Claims (2)
1.一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法，其特征在于：所述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷的组成成分以式(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBa(Ti1-yZry)O3表示，其中x为陶瓷体系中BZT的摩尔含量，y为BaTiO3中的Ti原子被Zr置换的原子数，0≤x≤0.12，0≤y≤0.10。
2.一种如权利要求1所述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅压电陶瓷的制备是采用两步烧结法；具体工艺流程为：
1)以Bi2O3、Na2CO3、TiO2为原料，按照化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3进行配料；以BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，按照化学式Ba(Ti1-yZry)O3(0≤y≤0.10)进行配料；
2)分别使用无水乙醇为介质湿磨，烘干得到干粉；
3)BNT原料粉在600-1000℃空气中预烧，研磨过筛后得到具有复合钙钛矿相的BNT原料粉；BZT原料粉在800-1200℃空气中预烧，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的BZT原料粉；
4)以预烧过的BNT、BZT粉末为原料粉，按照化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBa(Ti1-yZry)O3(0≤x≤0.12，0≤y≤0.10)进行配料，经过湿磨烘干过程得到干粉；
5)干压成型；
6)成型片在1100-1250℃空气中烧结，得到致密的压电陶瓷片，测定陶瓷片的密度；
7)烧结致密的陶瓷片用砂纸磨至1.00±0.02mm厚，双面刷上银浆烤银，烤上银电极之后进行极化，极化过程在硅油介质中进行，极化温度为60-120℃，极化电场为3-5kV/mm，极化时间为10-60min；
8)极化过的陶瓷片放置24至48小时后测量室温电滞回线P-E曲线，压电常数d33，室温介电常数ε33 T/ε0，居里温度Tc。
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