CN114315350A - 钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷及其制备方法 - Google Patents

钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛酸铋钠‑锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷及其制备方法。该陶瓷材料的分子式为(1‑x)Bi0.51Na0.47TiO3‑xBaZryTi1‑yO3‑zSm，其中，x、y、z分别表示锆钛酸钡、锆离子、钐离子的摩尔分数；其中，0.45≤x≤0.55，0.3≤y≤0.45，0≤z≤0.08。本发明通过向钛酸铋钠陶瓷体系引入锆钛酸钡来提高其储能性能的同时，对高温方向的温度稳定性有所提高，进一步引入钐离子对其低温方向温度稳定性进行提高，从而得到具有良好温度稳定性的钛酸铋钠基无铅储能陶瓷。

Description

钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷及其制备方法，属于材料领域。
背景技术
在储能器件中，传统介质电容器因其具有高功率密度(～108MW/kg)、快速充放电时间(小于1μs)、优异的循环次数(～105)和良好的抗环境破坏能力而受到越来越多的研究。
储能介质陶瓷材料主要有线性陶瓷、铁电陶瓷和反铁电陶瓷三种。Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)由于其环保无毒的优势，一直是人们关注的研究对象。BNT是一种钙钛矿型铁电体，具有A位复合取代，Bi3+和Na+共占据A位，拥有较高的最大极化率(在100kV/cm下约为38μC/cm2)和较高的居里温度(Tm≈320℃)，这使其成为储能体系中值得改造的一个有前途的端元。黄宇等人制备了0.65Bi0.51Na0.47TiO3-0.35BaZr0.45Ti0.55O3陶瓷，其中在BNT中加入了弛豫铁电BaZr0.3Ti0.7O3(BZT)以改善储能性能。Bi3+/Na+的比例设计从0.50/0.50调节至0.51/0.47，从而稳定反铁电相并提高储能性能。然而，陶瓷块体温度稳定性(TCC25℃≤15％的温度范围)是储能器件中温度稳定性的重要指标，在黄宇的实验中低温端的稳定性还未达到-60℃。
因此，需要对BNT基陶瓷进行改性以获得容温稳定性良好，储能性能优异的宽温储能陶瓷，这在制造实际应用于低温环境的电子设备领域具有重要的实际意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种宽温稳定性良好的钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅储能陶瓷电介质及其制备方法。本发明通过向钛酸铋钠陶瓷体系引入锆钛酸钡来提高其储能性能的同时，对高温方向的温度稳定性有所提高，进一步引入钐离子对其低温方向温度稳定性进行提高，从而得到具有良好温度稳定性的钛酸铋钠基无铅储能陶瓷。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷，化学组成表达式如下：(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm，其中，x、y、z均以摩尔分数来计，0.45≤x≤0.55，0.3≤y≤0.45，0≤z≤0.08。优选地，x为0.5，0.3≤y≤0.45，0≤z≤0.04。
本发明所述的(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm陶瓷材料通过合理选择x、y和z的取值，可使其在-60～200℃温度范围内的介电常数的温度变化率(Δε＝|ε-ε25℃|/ε25℃)≤15～31％，放电储能密度为1.12～1.32J/cm3，击穿场强均为200～209kV/cm，储能效率达到86.9～89.6％。而取得最优温度稳定性的陶瓷组分为x＝0.5、y＝0.45、z＝0.04，此时所获的的性能为：TCC25℃≤15％的温度范围达到-60～253℃，放电储能密度为1.12J/cm3，击穿场强均为209kV/cm以及储能效率达到89.6％。
上述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据化学组成表达式(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm中Bi0.51Na0.47TiO3、BaZryTi1-yO3各金属元素的化学计量比，以分析纯的Na2CO3、Bi2O3、TiO2为原料，经过球磨、烘干、煅烧，制得Bi0.51Na0.47TiO3粉体；并以BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，经过球磨、烘干、煅烧，制得BaZryTi1-yO3粉体；
(2)按照摩尔比(1-x)：x：z将Bi0.51Na0.47TiO3粉体、BaZryTi1-yO3粉体和Sm2O3粉体混合后，经过一次球磨、烘干、预烧、二次球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶和烧结，得到化学组成为(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm的陶瓷材料，即(钐掺杂)钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷。
按上述方案，步骤(1)中，制备Bi0.51Na0.47TiO3粉体，煅烧的温度和时间范围分别是800～950℃和2～4h；制备BaZryTi1-yO3粉体，煅烧的温度和时间范围分别是1200～1300℃和2～4h。
按上述方案，步骤(1)和步骤(2)中的球磨条件均如下：球磨方式为行星球磨；球磨介质为无水乙醇，球磨子为锆球；球磨介质的质量为球磨原料的2～10倍；球磨频率为20～40Hz；球磨时间为4～6h。
按上述方案，步骤(1)和步骤(2)中的烘干条件均如下：温度为70～120℃，烘干时间为12h～18h。
按上述方案，步骤(2)中的预烧条件均如下：800～950℃下预烧2～4h。
按上述方案，步骤(2)中，造粒条件如下：采用的粘结剂为聚乙烯醇，粘结剂的用量为Bi0.51Na0.47TiO3粉体、BaZryTi1-yO3粉体和Sm2O3粉体三者总质量的5％～10％。
按上述方案，步骤(2)中，排胶的条件如下：以0.5～1.5℃/min的升温速率升温到400～600℃并保温2～4h。
按上述方案，步骤(2)中，所述烧结的条件如下：以1～3℃/min的升温速率升温到1100～1200℃并保温2～4h，再以3～5℃的降温速率降温至室温。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1.本发明通过向Bi0.51Na0.47TiO3陶瓷体系引入BaZryTi1-yO3弛豫铁电体(x的取值)来细化其电滞回线，从而提高其储能性能；与此同时，调节BaZryTi1-yO3中Zr4+与Ti4+的比例(y的取值)，获得更低的退极化峰值，从而提高低温端的温度稳定性；最后，引入Sm3+(z的取值)进入固溶体(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3的A位和B位，进一步降低极化峰值，从而对其低温方向温度稳定性进行提高，以此来制备出具有良好温度稳定性的钛酸铋钠基无铅储能陶瓷。
2.本发明所述的(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm陶瓷材料通过合理选择x、y和z的取值，可使其在-60～200℃温度范围内的介电常数的温度变化率(Δε＝|ε-ε25℃|/ε25℃)≤15～31％，放电储能密度为1.12～1.32J/cm3，击穿场强均为200～209kV/cm，储能效率达到86.9～89.6％。而取得最优温度稳定性的陶瓷组分为x＝0.5、y＝0.45、z＝0.04，此时所获的的性能为：TCC25℃≤15％的温度范围达到-60～253℃，放电储能密度为1.12J/cm3，击穿场强为209kV/cm以及储能效率达到89.6％。
3.本发明制备中不使用有毒的有机金属化合物，不产生有毒的附加产物，符合环境友好的要求；并且，本发明制作工艺流程简单，重复性好，且所用的原料为普通工业原料，价格便宜，可以大量制备。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备陶瓷的XRD测试结果图；
图2为本发明实施例1所制备陶瓷的介温数据图；
图3为本发明实施例1所制备陶瓷的室温下电滞回线测量结果图；
图4为本发明实施例2所制备陶瓷的XRD测试结果图；
图5为本发明实施例2所制备陶瓷的介温数据图；
图6为本发明实施例2所制备陶瓷的室温下电滞回线测量结果图；
图7为本发明实施例3所制备陶瓷的XRD测试结果图；
图8为本发明实施例3所制备陶瓷的介温数据图；
图9为本发明实施例3所制备陶瓷的室温下电滞回线测量结果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷，其化学组成表达式如下：(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm，其中，x为0.5，y为0.45，z为0，即化学组成表达式为0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.45Ti0.55O3。
上述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
1.根据上述化学组成表达式中Bi0.51Na0.47TiO3的各金属原子的化学计量比，称取分析纯的Na2CO3、Bi2O3、TiO2为原料，与无水乙醇和锆球混合进行行星球磨，球磨频率为30Hz，球磨时间为6h；然后将球磨所得粉料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12～18h；再将烘干所得粉料在850℃煅烧2h，得到Bi0.51Na0.47TiO3粉体；
2.根据上述化学组成表达式中BaZr0.45Ti0.55O3的各金属原子的化学计量比，称取分析纯的BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，与无水乙醇和锆球混合进行行星球磨，球磨频率为30Hz，球磨时间为6h；然后将球磨所得粉料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12～18h；再将烘干所得粉料在1200℃煅烧2h，得到BaZr0.45Ti0.55O3粉体；
3.根据上述化学组成表达式中x、y的取值，按照1:1的化学计量比将Bi0.51Na0.47TiO3和BaZr0.45Ti0.55O3粉体称量混合，进行一次球磨、烘干(该步骤中球磨和烘干的条件与步骤1或2相同)，然后在850℃下预烧2h，而后再进行二次球磨、烘干，得到0.5Bi0.51Na0.47TiO3和0.5BaZr0.45Ti0.55O3的混合粉体。
4.将3中得到的混合粉体加入聚乙烯醇粘结剂并压制成型，其中粘结剂的用量为Bi0.51Na0.47TiO3粉体和BaZryTi1-yO3粉体总质量的5％～10％，得到陶瓷生坯；然后，将陶瓷生坯以1℃/min的升温速率至600℃，保温2h以排胶，然后以2℃/min的升温速率至1100℃保温2h，即可得到0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.45Ti0.55O3陶瓷，即钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷。
将本实施例所得的0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.45Ti0.55O3陶瓷进行XRD、介温以及储能测试，测试结果分别为图1、图2以及图3，可知：该陶瓷的TCC25℃≤15％的温度范围为-26～280℃，耐压强度为237kV/cm，最大极化为19.33μC/cm2，放电储能密度为1.75J/cm3。
实施例2
一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷，其化学组成表达式如下：(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm，其中，x为0.5，y为0.3，z为0，即化学组成表达式为0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.3Ti0.7O3。
上述钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
1.根据上述化学组成表达式中Bi0.51Na0.47TiO3的各金属原子的化学计量比，称取分析纯的Na2CO3、Bi2O3、TiO2为原料，与无水乙醇和锆球混合进行行星球磨，球磨频率为30Hz，球磨时间为6h；然后将球磨所得粉料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12～18h；再将烘干所得粉料在850℃煅烧2h，得到Bi0.51Na0.47TiO3粉体；
2.根据上述化学组成表达式中BaZr0.3Ti0.7O3的各金属原子的化学计量比，称取分析纯的BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，与无水乙醇和锆球混合进行行星球磨，球磨频率为30Hz，球磨时间为6h；然后将球磨所得粉料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12～18h；再将烘干所得粉料在1200℃煅烧2h，得到BaZr0.3Ti0.7O3粉体；
3.根据上述化学组成表达式中x、y的取值，按照1:1的化学计量比将Bi0.51Na0.47TiO3和BaZr0.3Ti0.7O3粉体称量混合，进行一次球磨、烘干(该步骤中球磨和烘干的条件与步骤1或2相同)，然后在850℃下预烧2h，而后再进行二次球磨、烘干，得到0.5Bi0.51Na0.47TiO3和0.5BaZr0.3Ti0.7O3的混合粉体。
4.将3中得到的混合粉体加入聚乙烯醇粘结剂并压制成型，其中粘结剂的用量为Bi0.51Na0.47TiO3粉体和BaZryTi1-yO3粉体总质量的5％～10％，得到陶瓷生坯；然后，将陶瓷生坯以1℃/min的升温速率至600℃，保温2h以排胶，然后以2℃/min的升温速率至1100℃保温2h，即可得到0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.3Ti0.7O3陶瓷，即钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷。
将本实施例中所得的0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.3Ti0.7O3陶瓷进行XRD、介温以及储能测试，测试结果分别为图4、图5以及图6，可知：该陶瓷的TCC25℃≤15％的温度范围为-7～272℃，耐压强度为223kV/cm，最大极化为23.42μC/cm2，放电储能密度为2.13J/cm3。
实施例3
一种钐掺杂钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷，其化学组成表达式如下：(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm，其中，x为0.5，y为0.45，z为0.04，即化学组成表达式为0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.3Ti0.7O3-0.04Sm。
上述钐掺杂钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
1.根据上述化学组成表达式中Bi0.51Na0.47TiO3的各金属原子的化学计量比，称取分析纯的Na2CO3、Bi2O3、TiO2为原料，与无水乙醇和锆球混合进行行星球磨，球磨频率为30Hz，球磨时间为6h；然后将球磨所得粉料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12～18h；再将烘干所得粉料在850℃煅烧2h，得到Bi0.51Na0.47TiO3粉体；
2.根据上述化学组成表达式中BaZr0.45Ti0.55O3的各金属原子的化学计量比，称取分析纯的BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，与无水乙醇和锆球混合进行行星球磨，球磨频率为30Hz，球磨时间为6h；然后将球磨所得粉料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12～18h；再将烘干所得粉料在1200℃煅烧2h，得到BaZr0.45Ti0.55O3粉体；
3.根据上述化学组成表达式中x、y、z的取值，按照化学计量比将Bi0.51Na0.47TiO3、BaZr0.45Ti0.55O3和Sm2O3粉体称量混合，进行一次球磨、烘干(该步骤中球磨和烘干的条件与步骤1或2相同)，然后在850℃下预烧2h，而后再进行二次球磨、烘干，得到0.5Bi0.51Na0.47TiO3和0.5BaZr0.45Ti0.55O3的混合粉体。
4.将3中得到的混合粉体加入聚乙烯醇粘结剂并压制成型，其中粘结剂的用量为Bi0.51Na0.47TiO3粉体、BaZryTi1-yO3粉体和Sm2O3粉体总质量的5％～10％，得到陶瓷生坯；然后，将陶瓷生坯以1℃/min的升温速率至600℃，保温2h以排胶，然后以2℃/min的升温速率至1100℃保温2h，即可得到0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.3Ti0.7O3-0.04Sm陶瓷，即钐掺杂钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷。
将本实施例中所得的0.5Bi0.51Na0.47TiO3-0.5BaZr0.3Ti0.7O3-0.04Sm陶瓷进行XRD、介温以及储能测试，测试结果分别为图4、图5以及图6，可知：该陶瓷的TCC25℃≤15％的温度范围为-60～253℃，耐压强度为209kV/cm，最大极化为12.03μC/cm2，放电储能密度为1.12J/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷，其特征在于，它的化学组成表达式如下：(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm，其中，0.45≤x≤0.55，0.3≤y≤0.45，0≤z≤0.08。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷，其特征在于，x为0.5，0.3≤y≤0.45，0≤z≤0.04。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷，其特征在于，在-60～200℃温度范围内的介电常数的温度变化率≤15～31％，放电储能密度为1.12～1.32J/cm3，击穿场强为200～210kV/cm，储能效率为86～90％。
4.一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)根据化学组成表达式(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm中Bi0.51Na0.47TiO3、BaZryTi1-yO3各金属元素的化学计量比，以分析纯的Na2CO3、Bi2O3、TiO2为原料，经过球磨、烘干、煅烧，制得Bi0.51Na0.47TiO3粉体；并以BaCO3、ZrO2、TiO2为原料，经过球磨、烘干、煅烧，制得BaZryTi1-yO3粉体；其中，0.45≤x≤0.55，0.3≤y≤0.45，0≤z≤0.08；
(2)按照摩尔比(1-x)：x：z将Bi0.51Na0.47TiO3粉体、BaZryTi1-yO3粉体和Sm2O3粉体混合后，经过一次球磨、烘干、预烧、二次球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶和烧结，得到化学组成为(1-x)Bi0.51Na0.47TiO3-xBaZryTi1-yO3-zSm的陶瓷材料，即钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，制备Bi0.51Na0.47TiO3粉体，煅烧的温度和时间范围分别是800～950℃和2～4h；制备BaZryTi1-yO3粉体，煅烧的温度和时间范围分别是1200～1300℃和2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的球磨条件均如下：球磨方式为行星球磨，球磨介质为无水乙醇和锆球，球磨介质的质量为球磨原料的2～10倍，球磨频率为20～40Hz，球磨时间为4～6h；步骤(1)和步骤(2)中的烘干条件均如下：温度为70～120℃，烘干时间为12h～18h。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的预烧条件均如下：800～950℃下预烧2～4h。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，造粒条件如下：采用的粘结剂为聚乙烯醇，粘结剂的用量为Bi0.51Na0.47TiO3粉体、BaZryTi1-yO3粉体和Sm2O3粉体三者总质量的5％～10％。
9.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，排胶的条件如下：以0.5～1.5℃/min的升温速率升温到400～600℃并保温2～4h。
10.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠-锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结的条件如下：以1～3℃/min的升温速率升温到1100～1200℃并保温2～4h，再以3～5℃的降温速率降温至室温。
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