CN103979961A - Zr掺杂对反铁电陶瓷的储能作用及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了涉及Zr掺杂对反铁电陶瓷的储能作用及Zr掺杂反铁电陶瓷的制备方法。Zr掺杂反铁电陶瓷为(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3。使用氧化铋，碳酸钠，碳酸钡，二氧化钛，氧化锆和氧化镧作为原料，根据分子式(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3来计算各化学组成分的质量，然后将称好的料倒入尼龙罐中，并放入氧化锆球，加入乙醇至罐体内高度的2/3处，并在球磨机上球磨6小时，干燥，过筛，压成型，在空气中在1000℃煅烧6h，再次球磨成粉，过筛，压制。本发明的有益效果是BNT-BLZT陶瓷材料在20℃时它的最大饱和极化是29.8μC/cm2，在储能方面具有很大的潜力。
Description
技术领域
本发明属于新材料开发技术领域，涉及Zr掺杂对反铁电陶瓷的储能作用及制备方法。
背景技术
随着科技的发展，压电陶瓷材料被广泛使用，例如传感器和电容。在极短的时间跨度内产生大量的电能脉冲电源电路中，电容器是一个关键部件。随着紧凑型电子产品的需求增加，高储能陶瓷材料的研究越来越被重视[1]。有研究表明，反铁电(AFE)的材料比铁电体材料(FE)具有更高的能量存储密度和更好的介电性能。然而，已被广泛研究的AFE材料大多是铅基，如PZST、PLZT、PLZ，由于全球环境问题出现，环境友好型材料将成为未来发展的主流需求[2-4]。然而，到目前为止，关于无铅储能AFE材料的研究报道很少。
作为无铅压电材料，近几年BNT-BT已经引起越来越多的关注。据报道，在BT含量约为6％(摩尔比)时，此材料的相结构表现出准同型相界，当介于0％和15％(摩尔比)BT时，在外电场作用下会发生反铁电(AFE)-铁电(FE)相变[5-7]。对相变后的铁电体，通过加热或加压等方式可使其回复为反铁电体，该过程伴随着极大的应力变化和高密度电荷瞬间释放的现象，因而反铁电体成为应用于高密度储能电容器的优秀候选材料[8，9]。当施加在铁电电容器的电场撤掉时，由于铁电体较大的剩余极化，大部分充电输入的能量被存储在材料中，只有很小一部分能量被释放；而对于反铁电电容器，当电场降为零，极化也降至零，材料不储存多余能量，除去很小一部分因极化转向发热的损耗外，输入能量的大部分以电能释放[10]。然而，迄今为止，很少有关于AFE材料储能性能的研究报告。
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发明内容
本发明涉及Zr掺杂对反铁电陶瓷的储能作用。
本发明还提供Zr掺杂反铁电陶瓷的制备方法。
进一步，所述Zr掺杂反铁电陶瓷为(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3。
Zr掺杂对反铁电陶瓷的制备方法，使用氧化铋(99％，分子量465.96)，碳酸钠(99.8％，分子量105.99)，碳酸钡(99％，分子量197.34)，二氧化钛(98％，分子量79.87)，氧化锆(99％，分子量123.22)和氧化镧(99.99％，分子量325.81)作为原料，根据分子式(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3来计算各化学组成分的质量，然后将称好的料倒入尼龙罐中，并放入氧化锆球，加入乙醇至罐体内高度的2/3处，并在球磨机上球磨6小时，干燥，过筛，压成型，在空气中在1000℃煅烧6h，再次球磨成粉，过筛，压制。
本发明的有益效果是BNT-BLZT陶瓷材料在20℃时它的最大饱和极化是29.8μC/cm2，在储能方面具有很大的潜力。
附图说明
图1是本发明BNT-BLZT陶瓷的XRD衍射图和SEM图；
图2是本发明在室温环境下测得不同电场强度下的P-E电滞回线；
图3是本发明在不同频率下测的εr和tanδ随温度变化的图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明涉及Zr掺杂对反铁电陶瓷的储能作用。
进一步，所述Zr掺杂反铁电陶瓷为(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3。
Zr掺杂对反铁电陶瓷的制备方法，使用氧化铋(99％，分子量465.96)，碳酸钠(99.8％，分子量105.99)，碳酸钡(99％，分子量197.34)，二氧化钛(98％，分子量79.87)，氧化锆(99％，分子量123.22)和氧化镧(99.99％，分子量325.81)作为原料，根据分子式(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3来计算各化学组成分的质量，然后将称好的料倒入尼龙罐中，并放入氧化锆球，加入乙醇至罐体内高度的2/3处，并在球磨机上球磨6小时，干燥，过筛，压成型，在空气中在1000℃煅烧6h，再次球磨成粉，过筛，压制。
通过以下实验对本发明进行验证：
1.实验：
通过焙烧合成法制得BNT-BLZT陶瓷样品。使用氧化铋(99％，分子量465.96)，碳酸钠(99.8％，分子量105.99)，碳酸钡(99％，分子量197.34)，二氧化钛(98％，分子量79.87)，氧化锆(99％，分子量123.22)和氧化镧(99.99％，分子量325.81)作为原料。首先，根据分子式(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3来计算各化学组成分的质量。其次，将称好的料倒入尼龙罐中，并放入适量氧化锆球，加入乙醇至罐体内高度的2/3处，并在球磨机上球磨6小时，干燥，过筛，压成直径20mm高50mm的圆柱体。第三，在空气中在1000℃煅烧6h。再次球磨成粉，过筛，压成直径为10毫米，厚度为1mm的小圆饼。为了尽量减少试样的挥发，将小圆饼埋在相同组分粉末下。最后，在空气烧结炉中1150℃下烧结4小时。等冷却后涂覆银浆料在磁盘的两侧，然后在850℃炉温下干燥30分钟，用砂纸打磨小圆盘的侧面将其作为电极进行各项电性能测试。通过X衍射仪(X’PertPRO)测得此陶瓷的XRD图谱，并用扫描电子显微镜(SEM，S440)观察到它的微观结构，分别在100Hz，1kHz，10kHz，100kHz和1MHz下，通过电滞回线测试仪(HP4278A)测得饱和极化(Ps)，剩余极化(Pr)，使用阻抗分析仪，测定样品的介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)。
2.结果与分析：
图1为BNT-BLZT陶瓷的XRD衍射图和SEM图，由图1可见，此陶瓷具有单一的钙钛矿型结构，表明Zr4+粒子分散到BNT-BLZT陶瓷中，并形成固溶体。图1中的插图是BNT-BLZT陶瓷的扫描电镜照片，结果显示此陶瓷中平均晶粒大小为20μm，并且晶界清晰，没有明显的气孔。这些现象都表明此陶瓷成分均匀，结构为单一的钙钛矿型结构。图2为在室温环境下测得不同电场强度下的P-E电滞回线，从图2上可以明显的看出，BNT-BLZT陶瓷的饱和极化Ps和剩余极化Pr随Zr含量的增加而减小。当x＝0时，饱和极化Ps为40μC/cm2，当x＝0.06时，饱和极化Ps为20.8μC/cm2，并且随着Zr含量的增加，电滞回线P-E逐渐变得细长。图2中的阴影部分表示的是此陶瓷的储能密度，面积越大表示储能性能越好。通过公式(1)可以计算出储能密度的大小，通过计算可以得出，当x＝0.02时，此陶瓷综合性能最好，储能密度Wmax为1.58J/cm3，电场强度Ec为83.4kV/cm。
0≤E≤Emax；
式中，Dmax和Pmax为饱和场强下的电位移与极化强度。通过对E>0下的P-E曲线上枝进行内推拟合，并根据公式(1)，可以精确获得其储能密度。
图3a-d显示了从100Hz到1MHz下测得的温谱图。温谱显示了当x＝0，0.02，0.04，0.06时，对应了介电特性εr和介电损耗tanδ的值。每一条εr-T曲线有两个峰值，低峰的出现在80℃左右，此时正是铁电(FE)-反铁电(AFE)的转变温度。高峰的出现在300℃左右，而此时恰是立方相的转变温度。从图上还可以看出，介电特性εr和介电损耗tanδ随着Zr含量的增加而减小，这些现象都表明BNT-BLZT表现出了弛豫特性。
3.结论
在本文中BNT-BLZT(x＝0，0.02，0.04，0.06)反铁电陶瓷被第一次研究，通过陶瓷焙烧技术制得样品，通过各种检测仪器对样品进行各种性能的检测。检测结果显示，BNT-BLZT陶瓷为单一的钙钛矿型结构，且成分均匀。它的饱和极化PS和剩余极化Pr随Zr含量的增加而减小。储能性能随着Zr含量的增加而发生变化，综合显示，当x＝0.02时，它的最大储能密度Wmax为1.58J/cm3，此时最大的电场强度Ec为83.4kV/cm。这些性能说明BNT-BLZT反铁电陶瓷在电容器能量储存方面具有很好的应用前景。
Claims (3)
1.Zr掺杂对反铁电陶瓷的储能作用。
2.按照权利要求1所述所述Zr掺杂对反铁电陶瓷的储能作用，其特征在于：所述Zr掺杂反铁电陶瓷为(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3。
3.Zr掺杂对反铁电陶瓷的制备方法，其特征在于：使用氧化铋(99％，分子量465.96)，碳酸钠(99.8％，分子量105.99)，碳酸钡(99％，分子量197.34)，二氧化钛(98％，分子量79.87)，氧化锆(99％，分子量123.22)和氧化镧(99.99％，分子量325.81)作为原料，根据分子式(Bi0.47Na0.47Ba0.06)(La(1-x)Zrx)TiO3来计算各化学组成分的质量，然后将称好的料倒入尼龙罐中，并放入氧化锆球，加入乙醇至罐体内高度的2/3处，并在球磨机上球磨6小时，干燥，过筛，压成型，在空气中在1000℃煅烧6h，再次球磨成粉，过筛，压制。
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| CN1623954A (zh) * | 2004-11-02 | 2005-06-08 | 清华大学 | 钛酸铋钠－锆钛酸钡无铅压电陶瓷及其制备方法 |
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2014
- 2014-05-19 CN CN201410209513.3A patent/CN103979961B/zh not_active Expired - Fee Related
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