CN101200369A - 钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷材料及其制备方法,它是在ABO3型钙钛矿结构的(Na1/2Bi1/2)TiO3中B位离子Ti4+被复合离子(Zn1/3Nb2/3)4+部分取代和A位离子(Na1/2Bi1/2)2+部分被Ba2+取代构成无铅压电陶瓷,可以用通式(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb和(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb来表示,其中MaOb为一种或多种氧化物。该体系压电陶瓷采用两步合成法,经烧结得到。本发明无铅压电陶瓷,陶瓷致密度高,性能优良,其压电常数d33可达150pC/N以上,Kt可达0.50以上,Kp在0.20以下,具有较强的各向异性,且制备工艺简单、稳定,适宜产业化生产。
Description
一、技术领域
本发明涉及压电陶瓷材料,具体是钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷及其制备方法。
二、背景技术
压电陶瓷是一种能实现机械能与电能间转换的重要功能材料,在机械、电子、通信等各方面有重要的应用。自从二十世纪四十年代中期发现钛酸钡陶瓷的压电性后,ABO3型钙钛矿结构压电陶瓷的研究十分活跃。但目前对压电陶瓷的研究和生产主要集中在传统的锆钛酸铅(PZT)为基的多元系含铅陶瓷。由于含铅压电陶瓷在制备、使用和废弃后处理过程中都会对环境造成污染。因此寻找一种能够替代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷材料是一项有重大社会和经济意义的课题。
目前研究的无铅压电陶瓷体系主要有五种:BaTiO3基无铅压电陶瓷、(Na1/2Bi1/2)TiO3基无铅压电陶瓷、铋层状结构无铅压电陶瓷、铌酸钾钠锂((K,Na,Li)NbO3)无铅压电陶瓷以及钨青铜结构无铅压电陶瓷。其中钛酸铋钠(Na1/2Bi1/2)TiO3(简称NBT)是一种A位复合取代的ABO3型钙钛矿铁电体,其居里点为320℃,在室温下具有相对较大的剩余极化(Pr=38μC/cm2),被认为是一种很有希望的无铅压电材料。但NBT陶瓷矫顽场高(Ec=73kV/cm),极化极为困难,因而单纯的NBT陶瓷很难实际应用。必须对NBT陶瓷改性以获得矫顽场低、压电性能好的无铅压电陶瓷体系。
目前对NBT基无铅压电陶瓷的改性主要集中在A、B位置的取代改性上,并在此基础上进一步进行微量稀土元素的掺杂改性。文献1(Key Eng.Mater.2006,320:23-26)报到了组成式为Na0.5Bi0.5TiO3-Bi0.5Ki0.5TiO3-BaTiO3的无铅压电陶瓷体系,文献2(Mater.Sci.Eng.B.2004,112(9):5-9)报到了组成式为(Na0.5Bi0.5)TiO3-NaNbO3的无铅压电陶瓷体系,文献3(Jpn.Appl.Phys.1991,30(9B):2236-2239)报到了组成式为(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3的无铅压电陶瓷;文献4(压电与声光,2000,22(6):370-372)报道了组成式为(Na1/2Bi1/2)TiO3-SrTiO3的无铅压电陶瓷;文献5(Mater.Lett.2005,59:1576-1580)报道了组成式为(Na1/2Bi1/2)TiO3-Ba(Ti,Zr)O3的无铅压电陶瓷,文献6(Jpn.J.Phy.1997,36:6055-6057)报到了组成式为(Na1/2Bi1/2)TiO3-1/2(Bi2O3·Sc2O3)的无铅压电陶瓷体系;文献7(Jpn.J Appl.Phys.2006,45(5B):4493-4496)报道了(Bi1/2Na1/2)TiO3-(Bi1/2K1/2)TiO3无铅压电陶瓷体系;文献8(Ceram.Int.2007,33:95-99)报道了CeO2掺杂的Bi0.5Na0.44K0.06TiO3无铅压电陶瓷;专利CN1511800A给出了组成式为[Bi1-z(Na1-x-yKxLiy)z]TiO3体系的压电陶瓷组合物;专利JP11-180769给出了组成式为(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3,添加0.5~1.5wt%的La2O3、Y2O3、Yb2O3、Sm2O3、Nd2O3、Ce2O3等氧化物后获得不同性能的压电陶瓷。
但是,目前有关B位复合离子取代的NBT基钛铌锌酸铋钠系的无铅压电陶瓷及其制备方法还未见报道。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种矫顽场低,易于极化,致密度高的、压电性能好的钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是:针对ABO3型钙钛矿结构的(Na1/2Bi1/2)TiO3,通过(Na1/2Bi1/2)TiO3中B位离子Ti4+部分被复合离子(Zn1/3Nb2/3)4+取代和A位离子(Na1/2Bi1/2)2+部分被Ba2+取代构成无铅压电陶瓷,可以用通式(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3和(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3来表示,式中x、y表示摩尔分数,其中0≤x≤0.03,0≤y≤0.08。
本发明无铅压电陶瓷还可以由前面通式表示的基料中掺杂一种或多种氧化物组成,使一些性能参数优化。可以用通式表示为(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb和(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb,式中x、y和z表示摩尔分数,其中0≤x≤0.03,0≤y≤0.08,0≤z≤0.02。MaOb为一种或多种氧化物,M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素,如Li、Na、K、Ca、Ba、Sr、Mg、Mn、Fe、Co、Cr、Nb、Ta、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Y、Sc、Sn、Sb、V、W等。
本发明的钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷的制备方法采用两步合成法,具体的制备工艺与普通氧化物混合法不同的地方在于:第一步以ZnO和Nb2O5为原料,合成ZnNb2O6粉,第二步以合成的ZnNb2O6粉和其它原料粉混合再合成主晶相粉末,然后烧结得到陶瓷片。具体工艺包括如下步骤:
1)第一步以ZnO和Nb2O5为原料,按照化学式ZnNb2O6进行配料,以无水乙醇为介质湿磨,烘干后在950~1100℃合成ZnNb2O6,研磨过筛后得到ZnNb2O6粉;第二步以ZnNb2O6、Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、TiO2和MaOb为原料,按照化学式:
(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,0≤x≤0.03;
(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,0≤x≤0.03,0≤y≤0.08;
(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb,0≤x≤0.03,0≤z≤0.02。
(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb,0≤x≤0.03,0≤y≤0.08,0≤z≤0.02。
进行配料,以无水乙醇为介质湿磨,烘干后在850~1000℃合成瓷料;
2)干压成型;
3)成型片在1150~1200℃空气中烧结,得到致密压电陶瓷片;
4)烧结致密的陶瓷片用砂纸磨至1.00±0.02mm,双面被银,烧银后在60~100℃硅油中极化,极化电场为3~6kv/mm,极化时间为5~15min;
本发明的优点有:制备的无铅压电陶瓷体系,性能优良,该体系的压电常数d33可达150pC/N以上,厚度机电耦合系数Kt可达0.50以上,平面电耦合系数Kp在0.20以下,具有较强的各向异性,用在超声换能器上可避免不必要的振动,矫顽场低,易于极化;采用两步合成法,能获得高致密度的陶瓷材料,工艺稳定,具有实用性,适于产业化应用。
四、附图说明
图1为1170℃烧结的(Na1/2Bi1/2)0.98Ba0.02Ti0.99(Zn1/3Nb2/3)0.01O3陶瓷表面SEM图;
图2为1150℃烧结的(Na1/2Bi1/2)Ti0.98(Zn1/3Nb2/3)0.02O3陶瓷断面SEM图。
五、具体实施方式
实施例1:
以ZnO和Nb2O5为原料,按照化学式ZnNb2O6进行配料,以无水乙醇为介质湿磨,烘干后在950~1100℃合成ZnNb2O6,研磨过筛后得到ZnNb2O6粉;以ZnNb2O6、Bi2O3、Na2CO3和TiO2为原料,按照化学式(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,x=0.01(摩尔分数),进行配料,以无水乙醇为介质湿磨,烘干后在950℃合成瓷料;瓷料加粘结剂成型,在1170℃烧结3小时;烧结后的陶瓷片用砂纸磨至1.00±0.02mm,双面被银,烧银后在80℃硅油中极化,极化电场为4kv/mm,极化时间为10min;
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
92 0.48 0.14 563 2.67 5.68
实施例2:
制备方法同实施例1,但第二步合成温度为900℃,烧结温度为1150℃,成分表达式:(Na1/2Bi1/2)Ti0.98(Zn1/3Nb2/3)0.02O3
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
101 0.46 0.14 625 2.93 5.64
实施例3:
制备方法同实施例1,但第二步合成时以ZnNb2O6、Bi2O3、Na2CO3、BaCO3和TiO2为原料,第二步合成温度为1000℃,烧结温度为1200℃,极化温度为60℃,极化电场为6kv/mm,极化时间为15min;
成分表达式:(Na1/2Bi1/2)0.97Ba0.03Ti0.99(Zn1/3Nb2/3)0.01O3
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
128 0.45 0.15 598 3.15 5.73
实施例4:
制备方法同实施例3,
成分表达式:(Na1/2Bi1/2)0.98Ba0.02Ti0.98(Zn1/3Nb2/3)0.02O3
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
116 0.48 0.14 638 2.77 5.75
实施例5:
制备方法同实施例1,但第二步合成时掺杂0.5%(摩尔分数)的氧化物MnO2,成分表达式:(Na1/2Bi1/2)Ti0.98(Zn1/3Nb2/3)0.02O3+0.5%MnO2
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
120 0.51 0.16 611 2.34 5.72
实施例6:
制备方法同实施例3,但第二步合成时掺杂0.5%(摩尔分数)的氧化物CeO2,第二步合成温度为950℃,烧结温度为1180℃,极化温度为80℃,极化电场为4kv/mm,极化时间为5min;
成分表达式:(Na1/2Bi1/2)0.97Ba0.03Ti0.99(Zn1/3Nb2/3)0.01O3+0.5%CeO2
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
146 0.46 0.16 591 2.48 5.86
实施例7:
制备方法同实施例3,但第二步合成时掺杂0.5%(摩尔分数)的氧化物La2O3,第二步合成温度为850℃,烧结温度为1150℃,极化温度为80℃,极化电场为3kv/mm,极化时间为15min;
成分表达式:(Na1/2Bi1/2)0.97Ba0.03Ti0.99(Zn1/3Nb2/3)0.01O3+0.5%La2O3
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
138 0.50 0.16 702 3.51 5.80
实施例8:
制备方法同实施例3,但第二步合成时掺杂0.5%(摩尔分数)的氧化物Y2O3,第二步合成温度为900℃,烧结温度为1180℃,极化温度为80℃,极化电场为4kv/mm,极化时间为10min;
成分表达式:(Na1/2Bi1/2)0.97Ba0.03Ti0.99(Zn1/3Nb2/3)0.01O3+0.5%Y2O3
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
119 0.38 0.18 685 3.59 5.76
实施例9:
制备方法同实施例8,但第二步合成时掺杂0.5%(摩尔分数)的氧化物La2O3+CeO2
成分表达式:(Na1/2Bi1/2)0.97Ba0.03Ti0.99(Zn1/3Nb2/3)0.01O3+0.5%(La2O3+CeO2)
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
151 0.50 0.16 707 2.60 5.82
实施例10:
制备方法同实施例8,但第二步合成时掺杂0.5%(摩尔分数)的氧化物CeO2+MnO2,
成分表达式:(Na1/2Bi1/2)0.97Ba0.03Ti0.99(Zn1/3Nb2/3)0.01O3+0.5%(CeO2+MnO2)
性能:
d33(pC/N) Kt Kp εr tanδ(%) ρ(g/m3)
143 0.52 0.15 695 2.82 5.78
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本技术领域内的熟练技术人员应当理解,这些仅是举例说明,可以对这些实施方式做出多种变更或修改,而不背离本发明的原理和实质。本发明的范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (8)
1.钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷,其特征是在ABO3型钙钛矿结构的(Na1/2Bi1/2)TiO3中B位离子Ti4+被一种复合离子(Zn1/3Nb2/3)4+部分取代构成的无铅压电陶瓷,组成通式为(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,式中x表示摩尔分数,其中0≤x≤0.03。
2.如权利要求1的无铅压电陶瓷,其特征是:在通式为(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3的基体中掺入一种或多种氧化物,通式为(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb,式中x和z表示摩尔分数,其中0≤x≤0.03,0≤z≤0.02,MaOb为一种或多种氧化物,M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。
3.如权利要求2所述的无铅压电陶瓷,其特征是:所述的+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素为Li、Na、K、Ca、Ba、Sr、Mg、Mn、Fe、Co、Cr、Nb、Ta、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Y、Sc、Sn、Sb、V或W。
4.钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷,其特征是在ABO3型钙钛矿结构的(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3中的A位离子被Ba2+离子部分取代构成的无铅压电陶瓷。组成通式为(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,式中x、y表示摩尔分数,其中0≤x≤0.03,0≤y≤0.08。
5.如权利要求4的无铅压电陶瓷,其特征是:在通式为(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3的基体中掺入一种或多种氧化物,通式为(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb,式中x、y和z表示摩尔分数,其中0≤x≤0.03,0≤y≤0.08,0≤z≤0.02,MaOb为一种或多种氧化物,M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。
6.如权利要求5所述的无铅压电陶瓷,其特征是:所述的+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素为Li、Na、K、Ca、Ba、Sr、Mg、Mn、Fe、Co、Cr、Nb、Ta、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Y、Sc、Sn、Sb、V或W。
7.钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷的制备方法,包括合成、成型、烧结、极化工艺,其特征在于:
(1)所述的合成工艺采用两步合成法,第一步以ZnO和Nb2O5为原料,合成ZnNb2O6粉,第二步以合成的ZnNb2O6粉和其它原料粉混合再合成主晶相粉末;
(2)成型片在1150~1200℃空气中烧结,得到致密压电陶瓷片;
(3)烧结致密的陶瓷片用砂纸磨至1.00±0.02mm,双面被银,烧银后在60~100℃硅油中极化,极化电场3~6kv/mm,极化时间5~15min。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的两步合成法具体步骤如下:
第一步以ZnO和Nb2O5为原料,按照化学式ZnNb2O6进行配料,以无水乙醇为介质湿磨,烘干后在950~1100℃合成ZnNb2O6,研磨过筛后得到ZnNb2O6粉;
第二步以ZnNb2O6、Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、TiO2和MaOb为原料,按照化学式:
(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,0≤x≤0.03;
(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,0≤x≤0.03,0≤y≤0.08;
(Na1/2Bi1/2)Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb,0≤x≤0.03,0≤z≤0.02;
(Na1/2Bi1/2)1-yBayTi1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3+zMaOb,0≤x≤0.03,0≤y≤0.08,0≤z≤0.02;
进行配料,以无水乙醇为介质湿磨,烘干后在850~1000℃合成瓷料。
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