CN102285793B - B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102285793B
CN102285793B CN201110162423XA CN201110162423A CN102285793B CN 102285793 B CN102285793 B CN 102285793B CN 201110162423X A CN201110162423X A CN 201110162423XA CN 201110162423 A CN201110162423 A CN 201110162423A CN 102285793 B CN102285793 B CN 102285793B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hour
polarization
sintering
tio
electric field
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201110162423XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102285793A (zh
Inventor
成钧
周昌荣
周沁
袁昌来
陈国华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Electronic Technology
Original Assignee
Guilin University of Electronic Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Electronic Technology filed Critical Guilin University of Electronic Technology
Priority to CN201110162423XA priority Critical patent/CN102285793B/zh
Publication of CN102285793A publication Critical patent/CN102285793A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102285793B publication Critical patent/CN102285793B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了B位复合Ba(Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法，成分以通式(1-x)Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x)Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x-y)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x-y)Bi(Li1/3Me2/3)O3–xBaTiO3-y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x-y-u)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb或(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3-v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb来表示，其中x、y 、 u 、 v和z表示摩尔分数，0<x<1.0，0<y<1，0<u<1.0，0<v<1.0，0≤z≤0.2，Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。本发明的无铅压电陶瓷采用常规陶瓷制备工艺制备而成，采用多重强化极化工艺获得优良的压电性能。本发明的陶瓷材料能采用普通的碳酸盐或氧化物原料获得，工艺简单、稳定，性能优良，绿色环保。

Description

B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
 本发明涉及压电陶瓷材料，具体是B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷作为一类重要的信息功能材料，近年来发展甚为迅速，应用日趋广泛，已深入到移动通信、自动控制、仪器仪表等国民经济及航空、航天、航海、兵器等尖端国防技术各个部门之中，成为不可或缺的该技术新材料之一。半个多世纪以来，锆钛酸铅固溶体在研究和应用方面一直占据压电陶瓷的主导地位。但由于锆钛酸铅固溶体在制备过程中存在PbO的挥发，不仅造成陶瓷中的化学计量比的偏离，使产品的一致性和重复性降低，而且PbO的挥发造成了对环境的污染。因此, 探索无铅化压电陶瓷, 研究环境协调性好的压电材料及其制品是电子元件行业的紧迫任务。
目前，可选择的无铅压电陶瓷种类很多，基本上划分为五大体系：BaTiO3基无铅压电陶瓷、(Na1/2Bi1/2)TiO3基无铅压电陶瓷、铋层状结构无铅压电陶瓷、铌酸钾钠锂((K, Na, Li)NbO3)系无铅压电陶瓷以及钨青铜结构无铅压电陶瓷。然而，目前报导的无铅压电陶瓷的压电性能与铅基压电陶瓷相比还有很大差距，因此，研究高性能新型无铅压电陶瓷具有非常重要意义。虽然研究者对这些无铅陶瓷的改性做了大量研究工作，但距离实际应用还有很大差距。通过分析铅基压电陶瓷的改性经验，发现B位复合离子取代的PZT基压电陶瓷如Pb(Ti, Zr)O3- Pb(Mg1/3Nb2/3)O3具有优良的压电性能。因此本发明提出一种新型绿色环保B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷。另外，压电陶瓷只有通过高压极化，使材料内电畴沿电场方向的排列的程度越高，压电性能才能发挥出来。极化程度越高，压电性能越好。因此本发明提出来一种多重强化极化的压电陶瓷制备方法。
现有文献还未有报道B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供绿色环保，易于制备，压电性能优良、能够部分取代现有铅基压电陶瓷的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法。
本发明采用以下技术方案实现以上技术问题：
B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：
(1-x) Ba (Li1/4Me3/4)O3-x (Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb、
(1-x) Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb 、
(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb 、
(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb、
(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb或
 (1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3-v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb来表示，其中x、y、u、v和z表示摩尔分数， 0<x<1.0，0<y<1，0< u <1.0，0<v<1.0， 0≤z≤0.2，Me为一种或多种五价金属元素，MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。
五价元素Me为Nb、Sb、Ta、W、Bi和Mn中的一种或多种；一种或多种氧化物MaOb的M选自La、Sm、Mn、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ge、Sc、In、Y、Lu、Al、Cu、Li、Na、K、Ca、Sr、Mg、Zn、Ni、Ag、Mn、Fe、Co、Cr和Sn中的一种或几种。
本发明所述的无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将原料按照化学式(1-x) Ba (Li1/4Me3/4)O3-x (Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb、(1-x) Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb 、(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3 -y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb 、(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb、(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb或(1-x-y-u-v)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末。加入5%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：首先第一步在低极化电场(2000-4000V/mm)，较高极化温度 (60-120°C)，极化时间5-30分钟。然后在高极化电场(4000-8000V/mm)，较低极化温度 (30-60°C)，极化时间15-30分钟。
本发明的陶瓷组成是一种绿色环保型压电陶瓷，压电性能优良，其压电常数d 33可达180pC/N以上，能实现对部分现有的铅基压电陶瓷的替代。本发明可采用传统压电陶瓷制备技术，原料从工业用原料中获得，制备工艺简单、稳定，具有实用性。
具体实施方式
实施例1：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb ，其中x=0.02，y=0.76， u=0.10， v=0.08，z=0.012。Me=50% Sb +50% Nb， M=50%Sm+50%Pr.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法包括如下步骤：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Sm2O3、Pr2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb
其中x=0.02，y=0.76， u=0.10， v=0.08，z=0.012。Me=50% Sb +50% Nb， M=50%Sm+50%Pr.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨16小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温2小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨16小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在150 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1150°C，保温时间5小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先在低极化电场(3000V/mm)，较高极化温度 (90°C)，极化时间20分钟。然后在高极化电场(6000V/mm)，较低极化温度 (50°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1012 186 0.363 3.05 73 0.45
实施例2：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.80，y=0.05， u=0.05， v=0.05，z=0.01。Me=80% Nb +20% Ta， M=50%Ce+50%La.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、CeO2和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb
其中x=0.80，y=0.05， u=0.05， v=0.05，z=0.01。Me=80% Nb +20% Ta， M=50%Ce+50%La.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨16小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温2小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨12小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在50 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1200°C，保温时间2小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(2000V/mm)，较高极化温度 (120°C)，极化时间5分钟。然后在高极化电场(8000V/mm)，较低极化温度 (30°C)，极化时间30分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1375 131 0.211 1.75 207 0.35
实施例3：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.05，y=0.06， u=0.05， v=0.75，z=0.01。Me=90% Nb +8% Ta+2% Mn， M=80%In+20%Y.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、MnO2、Y2O3、In2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb
其中x=0.05，y=0.06， u=0.05， v=0.75，z=0.01。Me=90% Nb +8% Ta+2% Mn， M=80%In+20%Y.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨24小时，80 ℃烘干后在650 ℃保温4小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨24小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在200 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度980°C，保温时间2小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(4000V/mm)，较高极化温度 (100°C)，极化时间15分钟。然后在高极化电场(6000V/mm)，较低极化温度 (60°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
752 86 0.165 3.61 137 0.26
实施例4：
制备成分为：(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb ，其中x=0.04，y=0.78， u=0.08， z=0.01。Me= Nb， M=La.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、La2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb
其中x=0.04，y=0.78， u=0.08， z=0.01。Me= Nb， M=La.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨16小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温2小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨16小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在150 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1150°C，保温时间5小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(3000V/mm)，较高极化温度 (90°C)，极化时间20分钟。然后在高极化电场(6000V/mm)，较低极化温度 (50°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1353 165 0.33 3.87 95 0.42
实施例5：
制备成分为：(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb ，其中x=0.72，y=0.10， u=0.12， z=0.01。Me= 98%Nb+2%W， M=Yb.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、WO3、Yb2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb
其中x=0.72，y=0.10， u=0.12， z=0.01。Me= 98%Nb+2%W， M=Yb.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨20小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温4小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨12小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在120 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1180°C，保温时间3小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(3500V/mm)，较高极化温度 (90°C)，极化时间15分钟。然后在高极化电场(6500V/mm)，较低极化温度 (60°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1285 119 0.173 2.03 182 0.28
实施例6：
制备成分为：(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.05，y=0.92，  z=0.006。Me= 95%Nb+5%Ta， M=Nd.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例1：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
717 82 0.162 4.12 142 0.221
实施例7：
制备成分为：(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.90，y=0.06， z=0.008。Me= 95%Nb+5%Ta， M=Nd.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例2：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1252 122 0.218 2.5 183 0.331
实施例8：
制备成分为：(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.92，y=0.08， z=0.010。Me= 95%Nb+5%Sb， M=Sm.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例2：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1361 109 0.197 1.82 232 0.314
实施例9：
制备成分为：(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.08，y=0.90， z=0.01。Me= Nb， M=Er. 的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例1：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1013 172 0.286 3.59 127 0.422
通过上面给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但它们不是对本发明的限定。

Claims (8)

1.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x) Ba (Li1/4Me3/4)O3-x (Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0， 0≤z≤0.2，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
2.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x) Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0， 0≤z≤0.2，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
3.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0< y <1.0，0≤z≤0.2, x+ y <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
4.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0< y <1.0，0≤z≤0.2, x+ y <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
5.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0<y<1，0< u <1，0≤z≤0.2, x+ y+ u <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
6.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征是：组成通式为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3-v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0<y<1，0< u <1，0<v<1，0≤z≤0.2, x+ y+ u +v <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
7.如权利要求1-6之一所述的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征是：所述的五价元素为Nb、Ta、Sb、W、Bi和Mn中的一种或几种。
8.如权利要求1-6之一所述的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征是：所述的+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素为La、Sm、Mn、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ge、Sc、In、Y、Lu、Al、Cu、Li、Na、K、Ca、Sr、Mg、Zn、Ni、Ag、Mn、Fe、Co、Cr和Sn中的一种或几种。
CN201110162423XA 2011-06-16 2011-06-16 B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法 Expired - Fee Related CN102285793B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110162423XA CN102285793B (zh) 2011-06-16 2011-06-16 B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110162423XA CN102285793B (zh) 2011-06-16 2011-06-16 B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102285793A CN102285793A (zh) 2011-12-21
CN102285793B true CN102285793B (zh) 2013-06-05

Family

ID=45332575

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110162423XA Expired - Fee Related CN102285793B (zh) 2011-06-16 2011-06-16 B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102285793B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107032786B (zh) * 2017-05-11 2020-07-17 桂林电子科技大学 一种同时具有高压电性能与高机械品质因数的低烧无铅压电陶瓷及其制备方法
CN107043253B (zh) * 2017-05-11 2020-12-11 桂林电子科技大学 一种高极性无铅铁电半导体陶瓷及制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1124267A2 (en) * 2000-02-08 2001-08-16 TDK Corporation Piezoelectric ceramics
CN101200369A (zh) * 2007-07-27 2008-06-18 桂林电子科技大学 钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
CN101234895A (zh) * 2008-02-04 2008-08-06 桂林电子科技大学 一种钛酸铋钠基无铅压电陶瓷

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1124267A2 (en) * 2000-02-08 2001-08-16 TDK Corporation Piezoelectric ceramics
CN101200369A (zh) * 2007-07-27 2008-06-18 桂林电子科技大学 钛铌锌酸铋钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
CN101234895A (zh) * 2008-02-04 2008-08-06 桂林电子科技大学 一种钛酸铋钠基无铅压电陶瓷

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Pyroelectric and Dielectric Properties of Mn Modified 0.82Bi0.5Na0.5TiO3–0.18Bi0.5K0.5TiO3 Lead-Free Thick Films";Haibo Zhang et al.;《J.Am.Ceram.Soc.》;20091231;第92卷(第9期);第2147-2150页 *
Haibo Zhang et al.."Pyroelectric and Dielectric Properties of Mn Modified 0.82Bi0.5Na0.5TiO3–0.18Bi0.5K0.5TiO3 Lead-Free Thick Films".《J.Am.Ceram.Soc.》.2009,第92卷(第9期),第2147-2150页.

Also Published As

Publication number Publication date
CN102285793A (zh) 2011-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102249659B (zh) 一种高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN110272270B (zh) 一种具有低介电损耗及高温稳定性的铁酸铋-钛酸钡基高温无铅压电陶瓷及其制备方法
CN100575302C (zh) 一种三元系钛酸铋钠基无铅压电陶瓷
CN101234895A (zh) 一种钛酸铋钠基无铅压电陶瓷
US20080290316A1 (en) Piezoelectric ceramic composition
JP5710077B2 (ja) 圧電セラミックスの製造方法、圧電セラミックス、および圧電素子
EP3372571A2 (en) Bismuth-containing piezoelectric composition and piezoelectric device
CN102285792B (zh) 钙钛矿结构无铅压电陶瓷
CN113716957B (zh) 陶瓷及其制备方法、陶瓷粉体、压电陶瓷和雾化装置
CN102320828B (zh) B位复合Bi基化合物组成的无铅压电陶瓷及其制备方法
JP2011011963A (ja) セラミックス材料、及びキャパシタ
CN102557635A (zh) 铌酸钠钽酸锂系无铅压电陶瓷组合物
US20100133959A1 (en) Piezoelectric ceramic composition and piezoelectric device
CN108623303A (zh) 一种抗还原铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
EP3059748A1 (en) All-solid-state capacitor
CN102515761A (zh) 铌酸钠锆钛酸钡钙系无铅压电陶瓷组合物
EP3113188B1 (en) Dielectric composition and electronic component
CN102285793B (zh) B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN102285794B (zh) B位复合钙钛矿结构化合物组成的无铅压电陶瓷
CN102515762A (zh) 铌酸钠钛酸钡铋钾系无铅压电陶瓷组合物
CN102531599A (zh) 铌酸钠钛酸铋锂系无铅压电陶瓷组合物
CN102617137B (zh) 一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料及其制备方法
CN102249678B (zh) 无铅无铋压电陶瓷
JP2000272962A (ja) 圧電体磁器組成物
CN114213122B (zh) 压电陶瓷材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130605

Termination date: 20150616

EXPY Termination of patent right or utility model