CN102285793B - B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了B位复合Ba(Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法，成分以通式(1-x)Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x)Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x-y)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x-y)Bi(Li1/3Me2/3)O3–xBaTiO3-y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb；(1-x-y-u)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb或(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3-v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb来表示，其中x、y 、 u 、 v和z表示摩尔分数，0<x<1.0，0<y<1，0<u<1.0，0<v<1.0，0≤z≤0.2，Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。本发明的无铅压电陶瓷采用常规陶瓷制备工艺制备而成，采用多重强化极化工艺获得优良的压电性能。本发明的陶瓷材料能采用普通的碳酸盐或氧化物原料获得，工艺简单、稳定，性能优良，绿色环保。

Description

B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
 本发明涉及压电陶瓷材料，具体是B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷作为一类重要的信息功能材料，近年来发展甚为迅速，应用日趋广泛，已深入到移动通信、自动控制、仪器仪表等国民经济及航空、航天、航海、兵器等尖端国防技术各个部门之中，成为不可或缺的该技术新材料之一。半个多世纪以来，锆钛酸铅固溶体在研究和应用方面一直占据压电陶瓷的主导地位。但由于锆钛酸铅固溶体在制备过程中存在PbO的挥发，不仅造成陶瓷中的化学计量比的偏离，使产品的一致性和重复性降低，而且PbO的挥发造成了对环境的污染。因此, 探索无铅化压电陶瓷, 研究环境协调性好的压电材料及其制品是电子元件行业的紧迫任务。
目前，可选择的无铅压电陶瓷种类很多，基本上划分为五大体系：BaTiO3基无铅压电陶瓷、(Na1/2Bi1/2)TiO3基无铅压电陶瓷、铋层状结构无铅压电陶瓷、铌酸钾钠锂((K, Na, Li)NbO3)系无铅压电陶瓷以及钨青铜结构无铅压电陶瓷。然而，目前报导的无铅压电陶瓷的压电性能与铅基压电陶瓷相比还有很大差距，因此，研究高性能新型无铅压电陶瓷具有非常重要意义。虽然研究者对这些无铅陶瓷的改性做了大量研究工作，但距离实际应用还有很大差距。通过分析铅基压电陶瓷的改性经验，发现B位复合离子取代的PZT基压电陶瓷如Pb(Ti, Zr)O3- Pb(Mg1/3Nb2/3)O3具有优良的压电性能。因此本发明提出一种新型绿色环保B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷。另外，压电陶瓷只有通过高压极化，使材料内电畴沿电场方向的排列的程度越高，压电性能才能发挥出来。极化程度越高，压电性能越好。因此本发明提出来一种多重强化极化的压电陶瓷制备方法。
现有文献还未有报道B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供绿色环保，易于制备，压电性能优良、能够部分取代现有铅基压电陶瓷的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷及其制备方法。
本发明采用以下技术方案实现以上技术问题：
B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：
(1-x) Ba (Li1/4Me3/4)O3-x (Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb、
(1-x) Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb 、
(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb 、
(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb、
(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb或
 (1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3-v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb来表示，其中x、y、u、v和z表示摩尔分数， 0<x<1.0，0<y<1，0< u <1.0，0<v<1.0， 0≤z≤0.2，Me为一种或多种五价金属元素，MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。
五价元素Me为Nb、Sb、Ta、W、Bi和Mn中的一种或多种；一种或多种氧化物MaOb的M选自La、Sm、Mn、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ge、Sc、In、Y、Lu、Al、Cu、Li、Na、K、Ca、Sr、Mg、Zn、Ni、Ag、Mn、Fe、Co、Cr和Sn中的一种或几种。
本发明所述的无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将原料按照化学式(1-x) Ba (Li1/4Me3/4)O3-x (Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb、(1-x) Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb 、(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3 -y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb 、(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb、(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb或(1-x-y-u-v)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末。加入5%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：首先第一步在低极化电场(2000-4000V/mm)，较高极化温度 (60-120°C)，极化时间5-30分钟。然后在高极化电场(4000-8000V/mm)，较低极化温度 (30-60°C)，极化时间15-30分钟。
本发明的陶瓷组成是一种绿色环保型压电陶瓷，压电性能优良，其压电常数d 33可达180pC/N以上，能实现对部分现有的铅基压电陶瓷的替代。本发明可采用传统压电陶瓷制备技术，原料从工业用原料中获得，制备工艺简单、稳定，具有实用性。
具体实施方式
实施例1：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb ，其中x=0.02，y=0.76， u=0.10， v=0.08，z=0.012。Me=50% Sb +50% Nb， M=50%Sm+50%Pr.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法包括如下步骤：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Sm2O3、Pr2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb
其中x=0.02，y=0.76， u=0.10， v=0.08，z=0.012。Me=50% Sb +50% Nb， M=50%Sm+50%Pr.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨16小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温2小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨16小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在150 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1150°C，保温时间5小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先在低极化电场(3000V/mm)，较高极化温度 (90°C)，极化时间20分钟。然后在高极化电场(6000V/mm)，较低极化温度 (50°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1012 186 0.363 3.05 73 0.45
实施例2：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.80，y=0.05， u=0.05， v=0.05，z=0.01。Me=80% Nb +20% Ta， M=50%Ce+50%La.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、CeO2和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb
其中x=0.80，y=0.05， u=0.05， v=0.05，z=0.01。Me=80% Nb +20% Ta， M=50%Ce+50%La.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨16小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温2小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨12小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在50 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1200°C，保温时间2小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(2000V/mm)，较高极化温度 (120°C)，极化时间5分钟。然后在高极化电场(8000V/mm)，较低极化温度 (30°C)，极化时间30分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1375 131 0.211 1.75 207 0.35
实施例3：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.05，y=0.06， u=0.05， v=0.75，z=0.01。Me=90% Nb +8% Ta+2% Mn， M=80%In+20%Y.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、MnO2、Y2O3、In2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 -v(Li1/2Bi1/2)TiO3+
zMaOb
其中x=0.05，y=0.06， u=0.05， v=0.75，z=0.01。Me=90% Nb +8% Ta+2% Mn， M=80%In+20%Y.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨24小时，80 ℃烘干后在650 ℃保温4小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨24小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在200 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度980°C，保温时间2小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(4000V/mm)，较高极化温度 (100°C)，极化时间15分钟。然后在高极化电场(6000V/mm)，较低极化温度 (60°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
752 86 0.165 3.61 137 0.26
实施例4：
制备成分为：(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb ，其中x=0.04，y=0.78， u=0.08， z=0.01。Me= Nb， M=La.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、La2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb
其中x=0.04，y=0.78， u=0.08， z=0.01。Me= Nb， M=La.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨16小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温2小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨16小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在150 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1150°C，保温时间5小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(3000V/mm)，较高极化温度 (90°C)，极化时间20分钟。然后在高极化电场(6000V/mm)，较低极化温度 (50°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1353 165 0.33 3.87 95 0.42
实施例5：
制备成分为：(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb ，其中x=0.72，y=0.10， u=0.12， z=0.01。Me= 98%Nb+2%W， M=Yb.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、WO3、Yb2O3和TiO2为原料，分别按照以下化学式：
(1-x-y-u)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb
其中x=0.72，y=0.10， u=0.12， z=0.01。Me= 98%Nb+2%W， M=Yb.
进行配料，以无水乙醇为介质球磨湿磨20小时，80 ℃烘干后在950 ℃保温4小时分别预合成瓷料。
合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨12小时，烘干后过100目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在120 MPa压力下压制成素坯，成型后的素坯在常压下采用常压烧结，烧结温度1180°C，保温时间3小时。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，首先第一步在低极化电场(3500V/mm)，较高极化温度 (90°C)，极化时间15分钟。然后在高极化电场(6500V/mm)，较低极化温度 (60°C)，极化时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1285 119 0.173 2.03 182 0.28
实施例6：
制备成分为：(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.05，y=0.92，  z=0.006。Me= 95%Nb+5%Ta， M=Nd.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例1：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
717 82 0.162 4.12 142 0.221
实施例7：
制备成分为：(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.90，y=0.06， z=0.008。Me= 95%Nb+5%Ta， M=Nd.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例2：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1252 122 0.218 2.5 183 0.331
实施例8：
制备成分为：(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.92，y=0.08， z=0.010。Me= 95%Nb+5%Sb， M=Sm.的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例2：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1361 109 0.197 1.82 232 0.314
实施例9：
制备成分为：(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，其中x=0.08，y=0.90， z=0.01。Me= Nb， M=Er. 的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷
制备方法同实施例1：
性能测量结果如下：
εr(1k Hz) d 33(pC/N) k p tanδ(%) Qm k t
1013 172 0.286 3.59 127 0.422
通过上面给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但它们不是对本发明的限定。

Claims (8)

1.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x) Ba (Li1/4Me3/4)O3-x (Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0， 0≤z≤0.2，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
2.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x) Ba(Li1/4Me3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3 +zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0， 0≤z≤0.2，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
3.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x-y) Ba (Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0< y <1.0，0≤z≤0.2, x+ y <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
4.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x-y) Bi(Li1/3Me2/3)O3 –x BaTiO3- y(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0< y <1.0，0≤z≤0.2, x+ y <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
5.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征在于：组成通式为：(1-x-y-u)Ba (Li1/4Me3/4)O3- xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0<y<1，0< u <1，0≤z≤0.2, x+ y+ u <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
6.一种B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征是：组成通式为：(1-x-y-u-v)Ba(Li1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-u(K1/2Bi1/2)TiO3-v(Li1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0<y<1，0< u <1，0<v<1，0≤z≤0.2, x+ y+ u +v <1，所述陶瓷采用如下方法制得：
（1）将原料按照化学式进行配料；
（2）以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后在氧化铝坩埚中以600-1000°C焙烧2-5小时，焙烧后以无水乙醇为介质球磨12-24小时，干燥后获得粉末；加入重量百分比5%浓度的PVA溶液造粒，在50-200MPa压力下压制成型；成型后的素坯在常压下烧结，烧结温度950-1200°C，保温时间2-5小时；
（3）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化：先在低极化电场2000-4000V/mm，极化温度60-120°C，极化时间5-30分钟；然后在高极化电场4000-8000V/mm，极化温度30-60°C，极化时间15-30分钟。
7.如权利要求1-6之一所述的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征是：所述的五价元素为Nb、Ta、Sb、W、Bi和Mn中的一种或几种。
8.如权利要求1-6之一所述的B位复合Ba (Li1/4Me3/4)O3基无铅压电陶瓷，其特征是：所述的+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素为La、Sm、Mn、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ge、Sc、In、Y、Lu、Al、Cu、Li、Na、K、Ca、Sr、Mg、Zn、Ni、Ag、Mn、Fe、Co、Cr和Sn中的一种或几种。
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"Pyroelectric and Dielectric Properties of Mn Modified 0.82Bi0.5Na0.5TiO3–0.18Bi0.5K0.5TiO3 Lead-Free Thick Films";Haibo Zhang et al.;《J.Am.Ceram.Soc.》;20091231;第92卷(第9期);第2147-2150页 *
Haibo Zhang et al.."Pyroelectric and Dielectric Properties of Mn Modified 0.82Bi0.5Na0.5TiO3–0.18Bi0.5K0.5TiO3 Lead-Free Thick Films".《J.Am.Ceram.Soc.》.2009,第92卷(第9期),第2147-2150页.

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