JP2011011963A - セラミックス材料、及びキャパシタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式(1)で表され、ペロブスカイト構造を有するセラミックス材料。
式(1)(1−x)A1B1O3−xA2B2O3
前記式(1)において、xは0を超え、1未満の実数であり、A1、B1、A2、及びB2は、それぞれ、Pb及びアルカリ金属以外の金属M、又は2種以上の前記金属Mの組み合わせであり、A1、B1、A2、及びB2の価数は、それぞれ、2価、4価、3価、及び3価である。
【選択図】図1
Description
(1)SiO2系やHfO2系に代表される高誘電率ゲート絶縁材料(以下、材料1とする)。
(2)BaTiO3に代表されるペロブスカイト型酸化物(以下、材料2とする)。材料2については、Baの一部をSrで置換し、誘電率の温度安定性を向上させることが提案されている(非特許文献1参照)。
式(1)(1−x)A1B1O3−xA2B2O3
前記式(1)において、xは、0を超え、1未満の実数である。また、A1、B1、A2、及びB2は、それぞれ、Pb及びアルカリ金属以外の金属M、又は2種以上の前記金属Mの組み合わせであり、A1、B1、A2、及びB2の価数は、それぞれ、2価、4価、3価、及び3価である。
前記A1としては、例えば、Ba2+、又はBa2+を含む2種以上の前記金属Mの組み合わせが好ましい。A1が2種以上の前記金属Mの組み合わせである場合、その平均価数が2となればよい。
前記金属MIVとしては、例えば、Ti4+、及びZr4+から成る群から選ばれる1種以上が好ましい。
前記金属MIIIとしては、例えば、La3+、Nd3+、及びSm3+から成る群から選ばれる1種以上が好ましい。
以下のようにして、式:(1−x)BaTiO3−xBi(Mg2/3Nb1/3)O3で表されるセラミックス材料を製造した。ここで、xは、セラミックス材料の全量に占めるBi(Mg2/3Nb1/3)O3のモル比を表す。本実施例では、Xが0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5、0.6、0.7の場合のそれぞれについて、セラミックス材料を製造した。
(1−1)ボールミルでの混合
まず、原料であるBaCO3、Bi2O3、TiO2、MgO、及びNb2O5を秤量し、ボールとともにプラスチック瓶に入れ、さらにエタノールを加えた。その後、ボールミルにかけ、各原料を混合した。なお、各原料の量は、セラミックス材料におけるBa、Bi、Ti、Mg、及びNbの比率が、上述した式の化学量論比と一致するようにした。
(1−2)仮焼成
エバポレーションでエタノールをとばした後、アルミナるつぼにいれ、マッフル炉で仮焼成した。焼成温度は900〜1000℃とし、焼成時間は4時間とした。仮焼成は空気中で行った。
(1−3)ボールミルでの粉砕
仮焼成後の粉末を再度ボールミルにかけ、細かく粉砕した。なお、前記(1−1)と同様に、ボールミルにかける前に、粉末にエタノールを加えた。
(1−4)一軸加圧による成型
エバポレーションでエタノールをとばした後、周知の一軸加圧により成型を行い、ペレットとした。加圧条件は、0.5tf/cm2、5minとした。
(1−5)等方加圧
成型したペレットを袋に入れ、CIP装置(冷間静水圧加圧装置)で等方加圧を行った。加圧条件は、150MPa、30minとした。
(1−6)本焼成
ぺレットを、1000〜1350℃の温度で、4時間本焼成した。本焼成は空気中で行った。
(1−7)アニール
ペレットを1100℃の温度で7時間アニールし、セラミックス材料を完成した。アニールは空気中で行った。
以下のようにして、前記「1」の項で製造したセラミックス材料を評価した。
(2−1)誘電率測定用サンプルの作成
まず、セラミックス材料のペレットから、0.3mm厚の薄板を切り出し、この薄板を、研磨板の上で、研磨粉を使い、指で研磨した。次に、研磨した薄板の両面に金の電極層をスパッタリングにより形成した。さらに、この電極層のそれぞれに、Pt線の一端をAgペーストを用いて接続し、誘電率測定用サンプルを完成した。
(2−2)誘電率の測定
誘電率測定用サンプルを赤外線ランプ炉にセットし、Pt線の他端(金の電極層に接続している端部とは反対側の端部)を測定装置(インピーダンスアナライザ)に接続し、キャパシタンスCを測定した。そして、以下の数式から、誘電率εを計算した。なお、数式におけるAは電極面積(薄板の面積)、dは電極間隔(薄板の厚み)であって、それぞれ既知の値である。具体的には、dは0.2〜0.3mmの範囲内の値であり、Aは、0.3cm2以下の範囲内の値である。
誘電率の測定は、25℃〜400℃の範囲内の、複数の温度において、それぞれ行った。また、誘電率の測定は、測定周波数が1kHz、3kHz、10kHz、30kHz、100kHz、300kHz、及び1MHzの各場合において、それぞれ行った。
(2−3)
誘電率測定用サンプルのXRD測定を行った。その結果を図4に示す。図4から明らかなように、測定したいずれのサンプルも、単相であり、ペロブスカイト構造を有することが確認できた。
(3−1)上述した測定結果から明らかなように、本実施例のセラミックス材料は、誘電率が高く、誘電率の温度安定性が高い。
(3−2)上述した測定結果から明らかなように、本実施例のセラミックス材料は、測定周波数が変化しても、誘電率の温度依存性が変化しにくい。
(3−2)本実施例のセラミックス材料は、鉛及びアルカリ金属を実質的に含んでいないので、半導体プロセスに適用しても、問題が生じにくい。
本実施例のセラミックス材料は、上述した優れた特性を有しているので、キャパシタの誘電層として用いることができる。そのキャパシタとしては、例えば、誘電層と内部電極層とが交互に積層されているものが挙げられる。内部電極層は、導電性のNi合金を含むものであってもよい。
ここで、(MII、MIV、V)は、価数が2である金属MIIと価数が4である金属MIVとの組み合わせ、又は、金属MIIと価数が5である金属MVとの組み合わせを意味する。上記の式において、Baの直後に記載された(MII、MIV、V)の平均価数は4であり、Biの直後に記載された(MII、MIV、V)の平均価数は3である。なお、金属MII、MIV、MVは、いずれも、Pbではなく、アルカリ金属でもない。
ここで、(Bi、MIII)は、Bi3+と、価数が3である金属MIII(Bi3+を除く)との組み合わせを意味する。また、(MII、MIV、V)は、価数が2である金属MIIと価数が4である金属MIVとの組み合わせ、又は、金属MIIと価数が5である金属MVとの組み合わせを意味する。上記の式において、(Bi、MIII)の直後に記載された(MII、MIV、V)の平均価数は3である。なお、金属MII、MIII、MIV、MVは、いずれも、Pbではなく、アルカリ金属でもない。
ここで、(Bi、MIII)は、Bi3+と、価数が3である金属MIII(Bi3+を除く)との組み合わせを意味する。また、(MII、MIV、V)は、価数が2である金属MIIと価数が4である金属MIVとの組み合わせ、又は、金属MIIと価数が5である金属MVとの組み合わせを意味する。上記の式において、Baの直後に記載された(MII、MIV、V)の平均価数は4であり、(Bi、MIII)の直後に記載された(MII、MIV、V)の平均価数は3である。なお、金属MII、MIII、MIV、MVは、いずれも、Pbではなく、アルカリ金属でもない。
尚、本発明は前記実施例になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
Claims (16)
- 式(1)で表され、ペロブスカイト構造を有するセラミックス材料。
式(1)(1−x)A1B1O3−xA2B2O3
前記式(1)において、xは0を超え、1未満の実数であり、A1、B1、A2、及びB2は、それぞれ、Pb及びアルカリ金属以外の金属M、又は2種以上の前記金属Mの組み合わせであり、A1、B1、A2、及びB2の価数は、それぞれ、2価、4価、3価、及び3価である。 - 前記A1B1O3が母構造を形成することを特徴とする請求項1記載のセラミックス材料。
- 前記A1は、Ba2+、又はBa2+を含む2種以上の前記金属Mの組み合わせであることを特徴とする請求項1又は2に記載のセラミックス材料。
- 前記B1は、Ti4+、又はTi4+を含む2種以上の前記金属Mの組み合わせであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックス材料。
- 前記B1は、前記金属Mのうち価数が2である金属MIIと前記金属Mのうち価数が4である金属MIVとの組み合わせ、又は、前記金属MIIと前記金属Mのうち価数が5である金属MVとの組み合わせであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックス材料。
- 前記A2は、Bi3+、又は、Bi3+と前記金属Mのうち価数が3である金属MIIIとの組み合わせであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックス材料。
- 前記B2は、前記金属Mのうち価数が2である金属MIIと前記金属Mのうち価数が4である金属MIVとの組み合わせ、又は、前記金属MIIと前記金属Mのうち価数が5である金属MVとの組み合わせであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセラミックス材料。
- 前記金属MIIは、Mg2+、Ni2+、及びZn2+から成る群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項5又は7に記載のセラミックス材料。
- 前記金属MIVは、Ti4+、及びZr4+から成る群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項5又は7に記載のセラミックス材料。
- 前記金属MVは、Nb5+、及びTa5+から成る群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項5又は7に記載のセラミックス材料。
- 前記金属MIIIは、La3+、Nd3+、及びSm3+から成る群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項6に記載のセラミックス材料。
- 前記A1がBa2+であり、前記B1がTi4+であり、前記A2がBi3+であり、前記B2がMg2+とMb5+との組み合わせであり、前記xが0.1以上であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のセラミックス材料。
- 前記A1がBa2+であり、前記B1がTi4+であり、前記A2がBi3+であり、前記B2がNi2+とMb5+との組み合わせであり、前記xが0.5以上であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のセラミックス材料。
- 請求項1〜13のいずれかに記載のセラミックス材料から成る誘電層を備えるキャパシタ。
- 前記誘電層と内部電極層とが交互に積層されていることを特徴とする請求項14に記載のキャパシタ。
- 前記内部電極層は、導電性のNi合金を含むことを特徴とする請求項15に記載のキャパシタ。
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