DE10222746A1 - Dielektrische Zusammensetzung auf Basis von Bariumtitanat - Google Patents

Dielektrische Zusammensetzung auf Basis von Bariumtitanat

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DE10222746A1
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Philips Intellectual Property and Standards GmbH
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Abstract

Die Erfindung betrifft die dielektrische Zusammensetzung auf Basis von Bariumtitanat (BaTiO¶3¶), welches mit Ba(Zn¶1/3¶Nb¶2/3¶)O¶3¶ in einer Perowskitstruktur vorliegt, wobei sie eine mittlere Korngröße d¶50¶ im Bereich von 0,2 mum bis 0,5 mum und eine Kristallitgröße d¶10¶ kleiner als 0,3 mum aufweist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische Zusammensetzung auf Basis von Bariumtitanat (BaTiO3), welches mit Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 in einer Perowskitstruktur vorliegt.
  • Dielektrische Zusammensetzungen auf Basis von Bariumtitanat bilden einen wichtigen Grundstoff für Bauteile in der Elektronik und der Telekommunikation. Sie werden zum Aufbau von passiven elektronischen Komponenten, wie Kondensatoren, benutzt. Dazu müssen die dielektrischen Zusammensetzungen eine hohe Dielektrizitätskonstante K bei Umgebungstemperatur zeigen, die 2000 oder sogar mehr beträgt, wobei Werte von über 5000 erreicht werden können.
  • Eine wichtige Technologie zum Herstellen von mikroelektronischen Substraten mit hoher Belegungsdichte ist die sogenannte "Low Temperature Cofire Ceramics"-Technologie, im folgenden als LTCC-Technologie bezeichnet. Dabei werden isolierende keramische Folien, die üblicherweise auch Öffnungen für die vertikalen Verbindungen enthalten, mit metallischen Leitungsmustern bedruckt, woraufhin die laminierten Folien bei Temperaturen zwischen 850°C und 900°C gebrannt werden. Bei Verwendung bekannter dielektrischer Zusammensetzungen muss die Brenn- oder Sintertemperatur aber deutlich erhöht werden, damit der Sinterprozess zufriedenstellend abläuft.
  • Die US 4 283 753 offenbart eine dielektrische Zusammensetzung mit hoher Dielektrizitätskonstante, für die niedrige Sintertemperaturen angestrebt werden. Durch gezielte Überwachung der Stöchiometrie und des Ladungsausgleiches gelingt es, eine dielektrische Zusammensetzung auf Basis von Bariumtitanat zur Verfügung zu stellen, die bei Temperaturen von etwa 1100°C sinterbar sind. Durch diese relativ niedrige Sintertemperatur ist es möglich, mit Leiterbahnen zu arbeiten, die aus einer Paladium-Silber- Legierung mit mindestens 30 Gew.-% Silber bestehen.
  • Besonders für Hochfrequenzanwendungen in der Mobilfunktechnik müssen die metallischen Leiterbahnen in nach der LTCC-Technologie aufgebauten Modulen aus einem hochleitfähigen Metall, vorzugsweise reinem Silber, bestehen. Wegen des mit 961°C niedrigen Schmelzpunktes von Silber sollte die Sintertemperatur der keramischen Massen einen Wert von 920°C möglichst nicht überschreiten. Daneben ist es wichtig, dass die keramischen Massen vergleichbare thermische Ausdehnungskoeffizienten τ aufweisen.
  • Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine dielektrische Zusammensetzung der eingangs genannten Art anzugeben, welche so niedrige Sintertemperaturen ermöglicht, dass als Material für die metallischen Leiterbahnen reines Silber eingesetzt werden kann.
  • Diese Aufgabe wird für eine dielektrische Zusammensetzung auf Basis von Bariumtitanat, welches mit Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 in einer Perowskitstruktur vorliegt dadurch gelöst, dass sie eine mittlere Korngröße d50 im Bereich von 0.2 µm bis 0.5 µm und eine Kristallitgröße d10 kleiner 0.3 µm aufweist. Bevorzugt liegt die mittlere Korngröße d50 im Bereich von 0.3 µm bis 0.4 µm, und die Kristallitgröße d10 ist kleiner oder gleich 0.2 µm. Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass die Korngröße und die Kristallitgröße des verwendeten Basismaterial von ausschlaggebender Bedeutung für die Erniedrigung der Sintertemperatur auf weniger als 920°C sind.
  • Um zusätzlich den Ausdehnungskoeffizienten τ der dielektrischen Zusammensetzung zu modifizieren, werden in einer bevorzugten Ausführungsform Sinter-Additive verwendet, wobei auch hier eine erfinderische Auswahl getroffen werden musste, da die üblichen Sinter-Additive zu einer drastischen Erniedrigung der Dielektrizitätskonstante führen. Über die Sinter-Additive kann dann auch die Sintertemperatur weiter modifiziert werden.
  • Die für die dielektrische Zusammensetzung geeigneten Sinter-Additive sind Oxidgemische, die zumindest Zinkoxid (ZnO), Boroxid (B2O3), Siliciumoxid (SiO2) und Kupferoxid (CuO) enthalten. Der bevorzugte Anteil an Kupferoxid, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristall, beträgt 0.25 Gew.-% bis 1.5 Gew.-%.
  • Weiter vorzugsweise enthält die dielektrische Zusammensetzung Zinkoxid und Boroxid als Boralith (Zn4B6O13). Boralith kann dabei in einem Anteil von 1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristall zugesetzt sein.
  • Nach einer ebenso bevorzugten Ausgestaltung enthält das Sinter-Additiv und damit auch die dielektrische Zusammensetzung Titanoxid (TiO2) und Lithiumcarbonat (Li2CO3). In einer solchen Mischung können Lithiumcarbonat und Siliciumoxid zu Siliciumsilikat (Li2SiO3) vorreagiert sein. Das Lithiumsilikat kann in einem Anteil von 0.5 Gew.-% bis 2.5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3- Mischkristall, enthalten sein.
  • Zinkoxid, Siliciumoxid und Titanoxid können zu ZST (ZnSiTiO5) vorreagiert sein; das ZST kann in einem Anteil von 1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristall, enthalten sein.
  • Zur Erhöhung des Isolationswiderstandes IR und der Lebensdauer werden dem Mischkristall bevorzugt geringe Mengen an Mangan (Mn) beigegeben, wobei sich ein Basismaterial Ba(Ti1-x-yMny[Zn1/3Nb2/3]X)O3 ergibt, bei dem 0.03 ≤ x ≤ 0.1 und 0.001 ≤ y ≤ 0.01.
  • Ein Verfahren zum Herstellen eines BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristalls für eine dielektrische Zusammensetzung, wie sie oben beschrieben ist, weist folgende Schritte auf:
    • - Bereitstellen von Ausgangsmaterialien für Barium, Zink, Titan, Niob und gegebenenfalls Mangan in feinster Form;
    • - Mischen der entsprechenden molaren Mengen der Ausgangsmaterialien in einer wässrigen Suspension;
    • - Trocknen der Suspension und Deaggrigieren der getrockneten Mischung zu einem Pulver;
    • - Kalzinieren des Pulvers;
    • - Mahlen des calcinierten Pulvers auf eine Korngröße d50 im Bereich von 0.2 µm bis 0.5 µm, so dass die Kristallitgröße d10 kleiner als 0.3 µm ist.
  • "In feinster Form" bedeutet dabei, dass die Ausgangsmaterialien, soweit sie als Feststoff vorliegen, feinst auf Korngrößen kleiner 0.5 µm gemahlen sind oder in Lösung oder als Kolloid oder dergleichen vorliegen.
  • Ein Verfahren zum Herstellen einer dielektrischen Zusammensetzung, das hinsichtlich Sintertemperatur und thermische Ausdehnungskoeffizienten im Handel erhältlichen Glaskeramikschichten angepasst ist, weist folgende Schritte auf:
    • - Bereitstellen eines Pulvers aus BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristall, gegebenenfalls mit Mangan dotiert, mit einer mittleren Korngröße d50 im Bereich von 0.2 µm bis 0.5 µm, bevorzugt 0.3 µm bis 0.4 µm, und einer Kristallitgröße d10 kleiner 0.3 µm, bevorzugt kleiner oder gleich 0.2 µm;
    • - Bereitstellen von Sinter-Additiv mit einer mittleren Korngröße d50 < 0.5 µm, das aus
      • a) Gemisch aus Zinkoxid, Boroxid, Siliziumoxid und Kupferoxid,
        • 1. Gemisch aus Boralith, Siliziumoxid und Kupferoxid,
      • b) Gemisch aus Zinkoxid, Boroxid, Siliziumoxid, Kupferoxid, Titanoxid und Lithiumcarbonat oder
        • 1. Gemisch aus Boralith, ZST, Lithiumsilikat und Kupferoxid ausgewählt ist, in einem Anteil von 1.5 Gew.-% bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristall;
      • c) Mischen von BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristall mit dem ausgewählten Sinter- Additiv unter Beibehaltung der mittleren Korngröße.
  • Mit Hilfe der dielektrischen Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung lässt sich ein gesintertes Schichtbauelement herstellen, mit mindestens zwei Schichten aus einer Glaskeramik, zwischen denen eine dielektrische Zusammensetzung nach der Erfindung angeordnet ist, und mit integrierten Elektroden aus Silber (Ag) oder silberhaltiger Legierung.
  • Im folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen und der beigefügten Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigt:
  • Fig. 1 eine graphische Darstellung der Temperaturabhängigkeit von Kapazitäten und Verlusten einer scheibenförmigen Probe unter Verwendung einer dielektrischen Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung;
  • Fig. 2 ein Schichtbauelement bestehend aus zwei Glaskeramikschichten Hereus AHT01-004 und einer mittleren Lage aus dielektrischer Zusammensetzung gemäß der Erfindung nach dem Sintern.
    • Beispiel 1
  • Zur Herstellung des BaTiO3-Ba(Zn13Nb2/3)O3-Mischkristalls (Basismaterial) werden folgende Ausgangsmaterialien eingesetzt:
    Ba: BaCO3, ultrafein, d50 = 0.16 µm (Solvay BM040, Massa, Italien)
    Zn: ZnCO3, feinstgemahlen, d50 < 0.5 µm (Merck, Darmstadt)
    Ti: Ti-Tetrabutylat (TBT; Ti[OC3H7]4, hydrolysiert in H2O zu kolloidalem TiO (OH)2; (Dynamit-Nobel, Troisdorf)
    Nb: Niobiumoxalat, wässrige Lösung (H. C. Starck, Goslar)
  • Das Dotierungsmaterial Mangan wurde in Form von Mn(NO3)2 (Merck, Darmstadt) verwendet.
  • Ziel ist ein Basismaterial der Zusammensetzung Ba(Ti1-x-yMny[Zn1/3Nb2/3]X)O3 mit 0.03 ≤ x ≤ 0.1 und 0.001 ≤ y ≤ 0.01. Als optimal haben sich x = 0.07 und y = 0.03 herausgestellt.
  • Die Ausgangskomponenten wurden in den entsprechenden molaren Mengen in einer wässrigen Suspension intensiv in einer Kugelmühle gemischt. Die Suspension wurde anschließend unter einem Heizstrahler getrocknet und dann in einer Kugelmühle zu einem lockeren Pulver deaggregiert. Das Pulver wurde dann über 12 Stunden bei 1.000°C an Luft kalziniert. Röntgendiffraktrometrische Aufnahmen zeigten eine kubische Perowskitphase mit geringen Mengen einer karbonatischen (BaCO3) Zweitphase. Das kalzinierte Basismaterial wurde in einer Kugelmühle bis zu einer Partikelgröße von d50 ≍ 0.3-0.4 µm zerkleinert. Die spezifische Oberfläche des gemahlenen Pulvers lag bei 5-6 m2/g, was einer Kristallitgröße d10 von 0.2 µm oder weniger entspricht.
    • Beispiel 2
  • Zur Herstellung der Sinter-Additive werden Ausgangsmaterialien in handelsüblicher Form verwendet, beispielsweise B2O3, ZnO, CuO, Li2CO3 (Merck, Darmstadt), TiO2 (TM-3, Fuji Titanium, Japan), SiO2 (Erosil Ox-50, Degussa, Hanau).
  • Sollen als Sinter-Additive auch vorreagierte Zwischenprodukte eingesetzt werden, nämlich Boralith, ZST und Lithiumsilikat, werden diese durch Vermischen der entsprechenden Ausgangsmaterialien in einer Kugelmühle und anschließender Kalzination an Luft über zwei Stunden hergestellt, und zwar für Boralith bei 940°C, ZST bei 900°C, Lithiumsilikat bei 800°C.
  • Es werden Gemische gemäß der nachstehenden Tabelle 1 hergestellt: Tabelle 1

  • Die Sinter-Additive wurden auf eine mittlere Korngröße d50 < 0.5 µm gemahlen.
  • Sinterfähige dielektrische Zusammensetzungen wurden durch Vermischen des Basismaterials in einer Kugelmühle mit den entsprechend als Gemisch A und Gemisch B ausgewiesenen Sinter-Additiven hergestellt. Der Ausdehnungskoeffizient τ zeigt für diese Zusammensetzungen im Temperaturbereich von 20°C bis 900°C Werte τ = 10. . . 11 ppm/K. Handelsübliche Glaskeramiken haben einen Ausdehnungskoeffizient τ = 9. . . 11 ppm/K. Die Ausdehnungskoeffizienten harmonieren überraschend gut, so dass beim Sintern keine Spannungsrisse entstehen werden.
  • Die dielektrischen und keramischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen dielektrischen Zusammensetzung wurden in Scheibenkondensatoren mit einer Dicke von 600 µm und einem Durchmesser von 6 mm getestet. Hierzu wurden die pulverigen dielektrischen Zusammensetzungen bei einem Druck von 10 KN zu scheibenförmigen Grünkörpern gepresst und anschließend an Luft zwei Stunden isotherm bei 900°C, 920°C und 940°C mit einer Aufheiz- und Abkühlrate von 300 K/h gesintert. Als Elektroden dienten aufgedampfte CrNi/Au-Schichten.
  • Die Messung der dielektrischen Eigenschaften im Bereich von -50°C bis 150°C mit einer Wechselspannung von 1 V und einer Frequenz von 1 kHz zeigte ein breites Maximum der Dielektrizitätskonstante bei Raumtemperatur mit K = 2400-3400, abhängig von der Sintertemperatur der Proben. Fig. 1 zeigt die Ergebnisse für eine Sintertemperatur von 900°C.
  • Die Eigenschaften aller Proben sind in Tabelle 2 zusammengefasst: Tabelle 2

  • Der verwendete Mischkristall hat eine Zusammensetzung
    Ba(Ti0.927Mn003[Zn1/3Nb2/3]0.07)O3.
    • Beispiel 3
  • Aus dem feingemahlenen Basismaterial mit einem ausgewählten Sinter-Additiv wurde jeweils eine wässrige Binderemulsion auf der Basis von Polyvinylalkohol hergestellt. Die Binderemulsion wurde mit Hilfe des "Doctor Blade"-Verfahrens zu keramischen Grünfolien mit einer Dicke von 40 µm vergossen. Diese Grünfolien wurden zwischen Grünfolien aus Glaskeramik (Heraeus Typ AHT01-004) einer Dicke von 100 µm gestapelt und mit leichtem Druck von 300 bar bei einer Temperatur von 85°C laminiert. Der grüne Schichtkörper wurde mit einer Aufheizrate von 60 K/h bis auf eine Temperatur von 450°C erhitzt, bei der der Binder über 2 h an Luft ausgebrannt wurde. Anschließend wurden die so hergestellten LTCC-Schichtkörper mit einer Aufheizrate von 120 K/h auf Maximaltemperaturen von 900°C bis 940°C gebracht und eine halbe Stunde an Luft gesintert.
  • Fig. 2 zeigt in einer mikroskopischen Schnittaufnahme ein bruchfreies monolithisches Schichtbauelement, wobei die Schichten eine gute Haftung und nur geringfügige Reaktion miteinander zeigen.
  • Mit der erfindungsgemäßen Vorgehensweise kann ein Schichtbauelement mit Elektroden aus reinem Silber bruchfrei gesintert werden, wobei Temperaturen von 900°C bis 920°C zweckmäßig sind. Soll bei höheren Temperaturen, beispielsweise 940°C gearbeitet werden, können Ag/Pd-98/2-Elektroden bruchfrei hergestellt werden.
  • Mit Hilfe der Erfindung lassen sich so im Schichtaufbau passive Schaltungselemente, wie beispielsweise Filter, Hoch- und Tiefpässe und Schaltungen zur Impedanzanpassung realisieren, wobei als passive elektronische Bauelemente nicht nur Kondensatoren sondern auch Spulen und andere integriert werden.

Claims (15)

1. Dielektrische Zusammensetzung auf Basis von Bariumtitanat (BaTiO3), welches mit Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 in einer Perowskitstruktur vorliegt, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine mittlere Korngröße d50 im Bereich von 0.2 µm bis 0.5 µm und eine Kristallitgröße d10 kleiner als 0.3 µm aufweist.
2. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine mittlere Korngröße d50 im Bereich von 0.3 µm bis 0.4 µm und eine Kristallitgröße d10 kleiner oder gleich 0.2 µm aufweist.
3. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie Zinkoxid (ZnO), Boroxid (B2O3), Siliziumoxid (SiO2) und Kupferoxid (CuO) enthält.
4. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass sie Kupferoxid in einem Anteil von 0.25 Gew.-% bis 1.5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Mischkristall, enthält.
5. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie Zinkoxid und Boroxid als Boralith (Zn4B6O13) enthält.
6. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie Boralith in einem Anteil von 1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Mischkristall, enthält.
7. Dielektrische Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie Titanoxid (TiO2) und Lithiumcarbonat (Li2CO3) enthält.
8. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass Lithiumcarbonat und Siliziumoxid zu Lithiumsilikat (Li2SiO3) vorreagiert sind.
9. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie Lithiumsilikat in einem Anteil von 0.5 Gew.-% bis 2.5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Mischkristall, enthält.
10. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass Zinkoxid, Siliziumoxid und Titanoxid zu ZST (ZnSiTiO5) vorreagiert sind.
11. Dielektrische Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie ZST in einem Anteil von 1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Mischkristall, enthält.
12. Dielektrische Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit Mangan (Mn) zu Ba(Ti1-x-yMny[Zn1/3Nb2/3]X)O3 versetzt ist, wobei 0.03 ≤ x ≤ 0.1 und 0.001 ≤ y ≤ 0.01.
13. Verfahren zum Herstellen eines BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Mischkristalles für eine dielektrische Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, mit den Schritten:
- Bereitstellen von Ausgangsmaterialien für Barium, Zink, Titan, Niob und gegebenenfalls Mangan in feinster Form;
- Mischen der entsprechenden molaren Mengen der Ausgangsmaterialien in einer wässrigen Suspension;
- Trocknen der Suspension und Deaggregieren der getrockneten Mischung zu einem Pulver;
- Kalzinieren des Pulvers;
- Mahlen des kalzinierten Pulvers auf eine Korngröße d50 im Bereich von 0.2 µm bis 0.5 µm, so dass die Kristallitgröße d10 kleiner als 0.3 µm ist.
14. Verfahren zum Herstellen einer dielektrischen Zusammensetzung, mit den Schritten:
- Bereitstellen eines Pulvers aus BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 -Mischkristall, gegebenenfalls mit Mangan dotiert, mit einer mittleren Korngröße d50 im Bereich von 0.2 µm bis 0.5 µm, bevorzugt 0.3 µm bis 0.4 µm, und einer Kristallitgröße d10 kleiner als 0.3 µm, bevorzugt kleiner oder gleich 0.2 µm;
- Bereitstellen von Sinter-Additiv mit einer mittleren Korngröße d50 kleiner als 0.5 µm, das aus
a) Gemisch aus Zinkoxid, Boroxid, Siliziumoxid und Kupferoxid,
1. Gemisch aus Boralith, Siliziumoxid und Kupferoxid,
b) Gemisch aus Zinkoxid, Boroxid, Siliziumoxid, Kupferoxid, Titanoxid und Lithiumcarbonat oder
1. Gemisch aus Boralith, ZST, Lithiumsilikat und Kupferoxid ausgewählt ist, in einem Anteil von 1.5 Gew.-% bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Menge an BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Mischkristall;
- Mischen von BaTiO3-Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-Mischkristall mit dem ausgewählten Sinter-Additiv unter Beibehaltung der mittleren Korngröße.
15. Gesintertes Schichtbauelement, mit mindestens zwei Schichten aus einer Glaskeramik, zwischen denen eine dielektrische Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12 angeordnet ist und mit integrierten Elektroden aus Silber (Ag) oder silberhaltiger Legierung.
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