CN101723660A - 一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法 - Google Patents
一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101723660A CN101723660A CN200910238796A CN200910238796A CN101723660A CN 101723660 A CN101723660 A CN 101723660A CN 200910238796 A CN200910238796 A CN 200910238796A CN 200910238796 A CN200910238796 A CN 200910238796A CN 101723660 A CN101723660 A CN 101723660A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintering
- treatment
- furnace
- tube furnace
- composite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法。通过在Bi和Fe元素位置上同时掺杂不同比例的镝和钛元素，能够在最终获得的样品中自发诱导产生一种亚铁磁性石榴石次要相，从而形成多铁复合材料。材料制备方法如下：将氧化铋、氧化铁、氧化镝、二氧化钛粉末按一定比例称量并充分混合研磨均匀，压制成片，在650℃管式炉或者箱式炉中焙烧一个小时后随炉冷却至室温。得到的产物经二次研磨并压片后，再次在管式炉中烧结，二次烧结采用类似快速烧结的方法进行。烧结温度依据成分配比不同分别为820～970℃不等，烧结时间为20min左右，从而制备出较致密的块状多铁复合材料。同时，将镝元素换成钆元素，也可获得铁电性和磁性能同时得到改善的BiFeO3基多铁复合材料。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及BiFeO3基多铁复合材料的制备技术，特别涉及两种元素镝和钛的共掺杂制备多铁复合材料的制备方法。
背景技术
多铁复合材料由于铁电性和磁性的共存使得这种材料可由电场诱导产生磁场，同时磁场也可以诱发电极化，此性质被称为磁电效应。该材料互补了纯的(反)铁电或(反)铁磁材料的不足同时呈现出铁电性能和铁磁性或者其他形式的磁性能的双重有序性。这种双重有序性使得多铁复合材料拥有一些独特的物理性能；而且使其在多重控制设备中具有很好的应用潜力【N.Hur，et al.Nature 429，392(2004)、N.A.Spaldin，et al.Science 309，391(2005)】。由于铁电和磁性能产生的机理之间存在某种原理上的互斥性，因此在单相化合物中同时获得高的铁电性和磁性能在目前来说是一个很难实现的目标【I.Sosnowska，et al.J.Phys.C15，4835(1982)、J.R.Teague，et al.Solid State Commun.8，1073(1970)】。因此，不少研究小组采用通过将两种或两种以上分别拥有铁电性与磁性能的材料复合起来形成多铁复合材料来实现多铁复合材料的制备【G.Sreenivasulu，et al.Appl.Phys.Lett.94，112902(2009)、C.W.Nan，et al.J.Appl.Phys.103，031101(2008)、N.Zhang，et al.J.Appl.Phys.101，063907(2007)】。这种制备方法首先需要合成分别拥有铁电性和磁性能的材料，之后按照一定的配比混合烧结从而形成多铁复合材料。然而到目前为止，通过掺杂在最终样品中自发诱导产生拥有磁性或者铁电性的第二相化合物，从而获得多铁复合材料的报道却不多见。
中国专利200510038777.8“淬火法制备单相BiFeO3陶瓷的方法”与中国专利200810035703.2“高温单相亚铁磁-磁电多铁性陶瓷材料及其制备方法”分别公开了采用高温烧结BiFeO3陶瓷进行快速冷却处理的工艺和采用不同离子半径进行替代形成固溶体的样品制备工艺。此两种方法均可制备出单相的陶瓷样品，前者虽然拥有比较好的铁电性能，但是其不足之处在于宏观磁矩非常小；后者虽然获得了比较大的宏观磁矩，但是其样品的漏电现象非常明显。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种新的制备BiFeO3基多铁复合材料的方法，采用本发明方法可以同时提高样品的铁电性和磁性能。
本发明通过在Bi和Fe元素位置上同时掺杂不同比例的镝和钛元素，从而自发诱导产生亚铁磁性石榴石相，因此而形成多铁复合材料。同时，将镝替换为稀土元素钆，同样可以获得铁电性和磁性能同时得到改善的BiFeO3基多铁复合材料。本发明采用固相反应法，其中第二次烧结采用类似快速烧结的方法进行。本发明中所述类似快速烧结的方法使得快速烧结法在普通管式炉上也可以进行。本发明具有烧结时间短，工艺简单，成本低，反应易于控制，所制备的样品结构均匀致密，可重复性高等特点。
本发明制备方法的合成工艺步骤顺序如下：
(1)按化学式Bi1-xDyxFe1-yTiyO3+y/2(0.1≤x≤0.3；0.01≤y≤0.1)分别称量相应含量的铋、镝、铁与钛的氧化物粉末(纯度≥99.9％)；并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨混合均匀；
(2)取研磨后的粉体压片或者压块，并在管式炉或者箱式炉中650℃温度下预处理一个小时后，随炉冷却，之后重新研磨经过预处理的片状或块状的Bi1-xDyxFe1-yTiyO3+y/2，然后再次压片或者压块，以便用作二次烧结；
(3)二次烧结在管式炉设备上进行，烧结采用类似快速烧结的方法，烧结温度依据掺杂含量配比不同为820～970℃，烧结时间为20min左右。当管式炉中温度升至设定温度后，将经过步骤(2)再次压片或压块的Bi1-xDyxFe1-yTiyO3+y/2快速推入烧结炉中，烧结完成后迅速将产物移出管式炉，在室温下进行退火，即得到主相为正交钙钛矿结构，并伴有少量的菱方钙钛矿结构和立方结构石榴石相的块材多铁复合材料。
本发明制备BiFeO3基多铁复合材料的方法是由于Dy和Ti元素的同时加入，自发诱导产生了一种具有亚铁磁性的石榴石相的产生，该相对样品磁性能的改善起到了重要作用。本发明中将Dy元素替换为Gd元素，根据理论化学式Bi1-xGdxFe1-yTiyO3+y/2(0.1≤x≤0.3；0.01≤y≤0.03)进行氧化物原料的称量，并按照与所述的材料相同的合成工艺进行合成，也同样能够获得磁性能和铁电性同时得到改善的多铁复合物。
附图说明
图1是本发明实施例1的X光衍射图谱(XRD)；
图2是本发明实施例1的磁滞回线测试结果；
图3是本发明实施例1的电滞回线测试结果。
具体实施方式
实施例1
按理论化学式Bi0.8Dy0.2Fe0.98Ti0.02O3.01分别称量0.04mol Bi2O3、0.01mol Dy2O3、0.049molFe2O3以及0.002mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，烧结时当管式炉中温度升至880℃时将上述再次压制好的片状样品放入，二次烧结完成后迅速将其取出进行室温退火。图1是该复合材料的X光衍射图谱(XRD)，表明该复合材料主相为正交钙钛矿结构，并伴有少量的菱方钙钛矿结构和立方结构石榴石相；图2是该复合材料的磁滞回线测试结果；图3是该复合材料的电滞回线测试结果。
实施例2
按理论化学式Bi0.8Dy0.2Fe0.99Ti0.01O3.005分别称量0.04mol Bi2O3、0.01mol Dy2O3、0.0495molFe2O3以及0.001mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至850℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例3
按理论化学式Bi0.8Dy0.2Fe0.97Ti0.03O3.015分别称量0.04mol Bi2O3、0.01mol Dy2O3、0.0485molFe2O3以及0.003mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至900℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例4
按理论化学式Bi0.8Dy0.2Fe0.96Ti0.04O3.02分别称量0.04mol Bi2O3、0.01mol Dy2O3、0.048molFe2O3以及0.004mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨1h，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至920℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例5
按理论化学式Bi0.8Dy0.2Fe0.95Ti0.05O3.025分别称量0.04mol Bi2O3、0.01mol Dy2O3、0.0475molFe2O3以及0.005mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至950℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例6
按理论化学式Bi0.8Dy0.2Fe0.9Ti0.1O3.05分别称量0.04mol Bi2O3、0.01mol Dy2O3、0.045mol Fe2O3以及0.01mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为970℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至970℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例7
按理论化学式Bi0.9Dy0.1Fe0.99Ti0.01O3.005分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Dy2O3、0.0495molFe2O3以及0.001mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为820℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至820℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例8
按理论化学式Bi0.9Dy0.1Fe0.98Ti0.02O3.01分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Dy2O3、0.049molFe2O3以及0.002mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至850℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例9
按理论化学式Bi0.9Dy0.1Fe0.97Ti0.03O3.015分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Dy2O3、0.0485molFe2O3以及0.003mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至880℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例10
按理论化学式Bi0.9Dy0.1Fe0.96Ti0.04O3.02分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Dy2O3、0.048molFe2O3以及0.004mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至900℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例11
按理论化学式Bi0.9Dy0.1Fe0.95Ti0.05O3.025分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Dy2O3、0.0475molFe2O3以及0.005mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至920℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例12
按理论化学式Bi0.7Dy0.3Fe0.99Ti0.01O3.005分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Dy2O3、0.0495molFe2O3以及0.001mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至880℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例13
按理论化学式Bi0.7Dy0.3Fe0.98Ti0.02O3.01分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Dy2O3、0.049molFe2O3以及0.002mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至900℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例14
按理论化学式Bi0.7Dy0.3Fe0.97Ti0.03O3.015分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Dy2O3、0.0485molFe2O3以及0.003mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至920℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例15
按理论化学式Bi0.7Dy0.3Fe0.96Ti0.04O3.02分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Dy2O3、0.048molFe2O3以及0.004mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为930℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至930℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例16
按理论化学式Bi0.7Dy0.3Fe0.95Ti0.05O3.025分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Dy2O3、0.0475molFe2O3以及0.005mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为950℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至950℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例17
按理论化学式Bi0.7Dy0.3Fe0.9Ti0.1O3.05分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Dy2O3、0.045molFe2O3以及0.01mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为970℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至970℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例18
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.9Gd0.1Fe0.99Ti0.01O3.005分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Gd2O3、0.0495mol Fe2O3以及0.001mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为820℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至820℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例19
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.9Gd0.1Fe0.98Ti0.02O3.01分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Gd2O3、0.049mol Fe2O3以及0.002mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至850℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例20
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.9Gd0.1Fe0.97Ti0.03O3.015分别称量0.045mol Bi2O3、0.005mol Gd2O3、0.0485mol Fe2O3以及0.003mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至900℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例21
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.8Gd0.2Fe0.99Ti0.01O3.005分别称量0.04mol Bi2O3、0.01mol Gd2O3、0.0495mol Fe2O3以及0.001mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至850℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例22
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.8Gd0.2Fe0.98Ti0.02O3.01分别称量0.04molBi2O3、0.01mol Gd2O3、0.049mol Fe2O3以及0.002mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，烧结时当管式炉中温度升至880℃时将上述再次压制好的片状样品放入，二次烧结完成后迅速将其取出进行室温退火。
实施例23
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.8Gd0.2Fe0.97Ti0.03O3.015分别称量0.04molBi2O3、0.01mol Gd2O3、0.0485mol Fe2O3以及0.003mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至900℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例24
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.7Gd0.3Fe0.99Ti0.01O3.005分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Gd2O3、0.0495mol Fe2O3以及0.001mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至880℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例25
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.7Gd0.3Fe0.98Ti0.02O3.01分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Gd2O3、0.049mol Fe2O3以及0.002mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至900℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
实施例26
将镝(Dy)元素替换为钆(Gd)元素，按理论化学式Bi0.7Gd0.3Fe0.97Ti0.03O3.015分别称量0.035mol Bi2O3、0.015mol Gd2O3、0.0485mol Fe2O3以及0.003mol TiO2，并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨约1h，混合均匀；将上述混合物用压片机压制成片，然后将压好的片在管式炉或者箱式炉中进行预处理，处理温度为600℃，处理时间为一个小时，之后随炉冷却至室温；将预处理好的片状样品再置于玛瑙研钵或者球磨机中充分粉碎研磨约1h后，再次进行压制成片。最后进行二次烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为20min左右，二次烧结时当管式炉中温度升至920℃时将上述再次压制好的片状样品放入，烧结完成后迅速将其取出进行室温退火，可得到该BiFeO3基多铁复合材料。
Claims (2)
1.一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法合成工艺步骤顺序如下：
(1)按化学式Bi1-xDyxFe1-yTiyO3+y/2(0.1≤x≤0.3；0.01≤y≤0.03)分别称量相应含量的铋、镝、铁与钛的氧化物粉末(铋、镝、铁与钛的氧化物粉末纯度≥99.9％)；并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨混合均匀；
(2)取出研磨后的粉体压片或者压块，并在管式炉或箱式炉中650℃温度下预处理一个小时后，随炉冷却，之后将经过预处理的片状或块状的Bi1-xDyxFe1-yTiyO3+y/2重新研磨，然后再次压片或压块，以便用作二次烧结；
(3)将步骤(2)所得产物在烧结温度820～970℃范围内进行二次烧结，二次烧结在管式炉设备上进行，烧结采用类似快速烧结的方法进行，烧结时间为20min；当管式炉中温度升至设定温度后，将经过步骤(2)再次压片或压块的Bi1-xDyxFe1-yTiyO3+y/2快速推入烧结炉中，烧结完成后迅速将烧结所得产物移出管式炉，在室温下进行退火，即得到主相为正交钙钛矿结构，并伴有少量的菱方钙钛矿结构和立方结构石榴石相的多铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的多铁复合材料的制备方法，其特征在于或者将所述的镝(Dy)元素替换成钆(Gd)元素，根据理论化学式Bi1-xGdxFe1-yTiyO3+y/2(0.1≤x≤0.3；0.01≤y≤0.03)称量氧化物原料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910238796A CN101723660A (zh) | 2009-11-25 | 2009-11-25 | 一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910238796A CN101723660A (zh) | 2009-11-25 | 2009-11-25 | 一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101723660A true CN101723660A (zh) | 2010-06-09 |
Family
ID=42445307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910238796A Pending CN101723660A (zh) | 2009-11-25 | 2009-11-25 | 一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101723660A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104556238A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 上海师范大学 | 一种纯相铁酸铋粉末和块体的制备方法 |
| CN104591713A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-05-06 | 陕西科技大学 | 一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法 |
| CN106565228A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-04-19 | 郑州轻工业学院 | 一种铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷及其制备方法 |
| CN112939591A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-11 | 北京科技大学 | 一种混合价态稀土铁基氧化物块体材料的合成方法 |
-
2009
- 2009-11-25 CN CN200910238796A patent/CN101723660A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104556238A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 上海师范大学 | 一种纯相铁酸铋粉末和块体的制备方法 |
| CN104556238B (zh) * | 2014-12-19 | 2016-09-07 | 上海师范大学 | 一种纯相铁酸铋粉末和块体的制备方法 |
| CN104591713A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-05-06 | 陕西科技大学 | 一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法 |
| CN104591713B (zh) * | 2015-01-13 | 2016-05-18 | 陕西科技大学 | 一种添加Bi2O3-B2O3-SiO2玻璃的BiFeO3陶瓷的制备方法 |
| CN106565228A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-04-19 | 郑州轻工业学院 | 一种铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷及其制备方法 |
| CN106565228B (zh) * | 2016-11-14 | 2020-07-28 | 郑州轻工业学院 | 一种铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷及其制备方法 |
| CN112939591A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-11 | 北京科技大学 | 一种混合价态稀土铁基氧化物块体材料的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Structure and cryogenic magnetic properties in Ho2BaCuO5 cuprate | |
| CN101265084B (zh) | (1-x)(Ba,Bi,Na)TiO3-xCoFe2O4复合多铁陶瓷及其制备方法 | |
| Maatar et al. | Structural, magnetic and magnetocaloric properties of La0. 8Ca0. 2− xNaxMnO3 manganites (0≤ x≤ 0.2) | |
| Zhang et al. | Infrared emission properties of RE (RE= La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, and Dy) and Mn co-doped Co0. 6Zn0. 4Fe2O4 ferrites | |
| CN102424572B (zh) | 高电阻率铁酸铋－钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料的制备方法 | |
| Pedro-García et al. | Stabilization of α-BiFeO3 structure by Sr2+ and its effect on multiferroic properties | |
| Ahmed et al. | In situ synthesis of high density magnetic ferrite spinel (MgFe2O4) compacts using a mixture of conventional raw materials and waste iron oxide | |
| CN102757235B (zh) | 一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法 | |
| Nlebedim et al. | Influence of vacuum sintering on microstructure and magnetic properties of magnetostrictive cobalt ferrite | |
| CN105601264A (zh) | 一种高致密化多铁性(1-y)BiFeO3-yBi1-xRxFeO3复合陶瓷的制备方法 | |
| CN105601265A (zh) | 一种m型锶铁氧体磁性材料及其制备方法 | |
| CN101723660A (zh) | 一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法 | |
| Tian et al. | Structural and magnetocaloric properties in the aeschynite type GdCrWO6 and ErCrWO6 oxides | |
| Pérez-Juache et al. | Analysis of the structure and Mössbauer study of the neodymium substitution in the Sr-hexaferrite | |
| Raval et al. | Investigation on external stimuli engendered magnetic ordering in polycrystalline CaCu3Ti4O12 quadruple perovskite | |
| Yu et al. | Influence of B site-cations on phase transition, magnetic switching and band-gap modulation in Pb (B′ 0.5 B ″0.5) O3–Pb (Zr0. 53Ti0. 47) O3 ceramics | |
| CN102173764A (zh) | 一种铁酸铋基多铁材料及其制备方法 | |
| Kamani et al. | Studying the cold sintering process of zinc ferrite as an incongruent dissolution system | |
| CN103588474B (zh) | 一种包覆结构的磁电复相陶瓷的制备方法 | |
| CN102633495B (zh) | 室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法 | |
| Botta et al. | Two alternative synthesis routes for MnZn ferrites using mechanochemical treatments | |
| CN103626485B (zh) | 一种永磁铁氧体预烧料的生产方法 | |
| CN104591721B (zh) | 单相多铁性m‑型铅铁氧体陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN100588701C (zh) | 热致变色可变发射率锰酸镧材料的制备方法 | |
| Haque et al. | Ambient pressure synthesis and magnetic properties of La [Cu3− xMnx][Mn4− yTiy] O12 (x= 0 & 1; y= 0.5 & 1) quadruple perovskite |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100609 |