CN102757235B - 一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。其技术方案是：以铁鳞和碳酸锶为原料，其中碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.5~6），外加所述原料0.1~0.5wt%的分散剂和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1050~1350℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。本发明具有工艺简单和成本低的特点，用该方法制备的永磁锶铁氧体料粉的磁性能优良。
Description
技术领域
本发明属于永磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。
背景技术
永磁铁氧体是目前世界上使用量最广、产量最大的永磁材料，在电子行业、家用电器和电机设备等领域有着极其广泛的应用，如电子行业中的各种电表、家用电器中用到的喇叭、电机设备中的电动机等等。永磁铁氧体在其中主要起到能量传递作用，如为通电线圈提供恒定磁场，使线圈发生转动、或使喇叭中的线圈会振动而发出声音、或使电动机中转子的转动而提供机械能等。
永磁材料中的钕铁硼具有很高的磁能和矫顽力，但是这种材料含有稀土元素钕，不仅价格昂贵，对环境污染大，且易氧化和粉化，还具有腐蚀性以及温度特性差等缺点。永磁锶铁氧体虽没有钕铁硼永磁材料的高磁能积和矫顽力，但对环境污染小，耐环境能力强，价格低，应用面广。
永磁铁氧体需以料粉为基础，而制备永磁铁氧体料粉的主要原料是铁红（Fe2O3)，再配以碳酸锶，高温煅烧而成。其中铁红来源于化学产品和轧钢厂副产品，化学产品杂质含量低，但成本高；轧钢附产品价格低，但杂质含量高。“一种永磁铁氧体的制备方法”（CN101996722A）专利技术，采用SrCO3、Fe2O3、La2O3、Co3O4、CaCO3原料湿法混合，干燥，造粒，预烧，粗粉碎，细粉碎，沉淀过滤，湿压成型，烧结。该技术的操作繁琐并没有对合成的主原料Fe2O3的成分进行分析，Fe2O3的杂质含量过多或过于复杂会导致铁氧体的磁性能不佳。“一种具有高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法”（CN200910010068.7）专利技术，采用纳米的SrCO3和Fe2O3按一定的比例配料，采用球磨对原料粉末的充分混合和再次细化，该方法若要投入生产，则需要大量的纳米SrCO3和Fe2O3，由于价格昂贵而难于进行工业化生产。“纳米锶铁氧体的制备方法”（CN101913854A）专利技术，按Sr与Fe摩尔比为1:12称取碳酸锶和硝酸铁晶体用硝酸和去离子水溶解，混合均匀后加入酒石酸和聚乙二醇，用氨水调PH为7，将所得混合液加热成溶胶-凝胶并干燥，在860~1100℃下经分段煅烧成纳米永磁铁氧体。该方法在溶液中加入酒石酸，乙二醇和氨水很容易引入杂质故而降低了铁氧体的磁性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种工艺简单和成本低的永磁锶铁氧体料粉的制备方法，用该方法制备的永磁锶铁氧体料粉的磁性能优良。
为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是：以铁鳞和碳酸锶为原料，其中碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.5~6），外加所述原料0.1~0.5wt%的分散剂和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1050~1350℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
所述碳酸锶为分析纯碳酸锶、化学纯碳酸锶和工业碳酸锶中的一种。
所述铁鳞为轧钢厂的副产品，其化学组分是：Fe2O3≥99.10wt%，SiO2≤0.2wt%，Al2O3≤0.2wt%，CaO≤0.2wt%，MnO≤0.25wt%，SO4 2-≤0.15wt%。
所述分散剂为聚乙二醇、山梨糖醇和葡萄糖酸钙中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明利用高温固相反应法制备锶铁氧体，烧结时采用空气气氛。该制备方法只通过氧化铁与碳酸锶的摩尔比和配以分散剂经湿磨、干燥和烧结即可制得所需产品，制备工艺简单。工业生产的氧化铁价格是铁鳞的5~6倍，故其制备方法的成本低。
本发明所制得的永磁锶铁氧体料粉的矫顽力能达到270~300kA/m，剩余磁化强度可达到 100~150 mT。以此料粉，按照国家标准SJ/T 10410-2002工艺制作的磁体,剩余磁化强度为 410~430mT，矫顽力为220~250kA/m，内禀矫顽力为225~255 kA/m，最大磁能积为31.5~35.0kj/m3，与日本TDK公司的FB6牌号磁体相符。
因此，本发明具有工艺简单和成本低的特点，用该方法制备的永磁锶铁氧体料粉的磁性能优良。
附图说明
图1是本发明所制备的一种永磁锶铁氧体料粉的X-衍射图谱；
图2是图1所述的永磁锶铁氧体料粉的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
为避免重复，先对具体实施方式中的原料铁鳞和制备方法中的升温制度统一描述，以下各实施例中不再赘述：
所述铁鳞为轧钢厂的副产品，其化学组分是：Fe2O3≥99.10wt%，SiO2≤0.2wt%，Al2O3≤0.2wt%，CaO≤0.2wt%，MnO≤0.25wt%，SO4 2-≤0.15wt%；
本具体实施方式中升温至1050~1350℃的升温制度是：以5℃/分钟的升温速率从室温升温至500℃，保温1小时；再以2℃/分钟的升温速率从500℃升温至目标温度，目标温度保温120分钟~240分钟。
实施例1
一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和分析纯碳酸锶为原料，其中分析纯碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.5~5.75），外加所述原料0.1~0.5wt%的聚乙二醇和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1050~1100℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
实施例2
一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和化学纯碳酸锶为原料，其中化学纯碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.5~5.75），外加所述原料0.1~0.5wt%的山梨糖醇和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1100~1150℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
实施例3
一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和工业碳酸锶为原料，其中工业碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.5~5.75），外加所述原料0.1~0.5wt%的葡萄糖酸钙和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1150~1200℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
实施例4
一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和分析纯碳酸锶为原料，其中分析纯碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.75~6.0），外加所述原料0.1~0.5wt%的聚乙二醇和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1200~1250℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
实施例5
一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和化学纯碳酸锶为原料，其中化学纯碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.75~6.0），外加所述原料0.1~0.5wt%的山梨糖醇和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1250~1300℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
实施例6
一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和工业碳酸锶为原料，其中工业碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.75~6.0），外加所述原料0.1~0.5wt%的葡萄糖酸钙和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1300~1350℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
本具体实施方式利用高温固相反应法制备锶铁氧体，烧结时采用空气气氛。该制备方法只通过氧化铁与碳酸锶的摩尔比和配以分散剂经湿磨、干燥和烧结即可制得所需产品，制备工艺简单。工业生产的氧化铁价格是铁鳞的5~6倍，故其制备方法的成本低。
本具体实施方式制得的永磁锶铁氧体的X-射线衍射如图1所示。产物的物相为SrFe12O19，说明该制备方法合成的产物是锶铁氧体。该方法制得的永磁锶铁氧体料粉的矫顽力能达到270~300kA/m，剩余磁化强度可达到100~150 mT，如图2所示。以此料粉，按照国家标准SJ/T 10410-2002工艺制作的磁体，剩余磁化强度为410~430mT，矫顽力为220~250kA/m，内禀矫顽力为225~255 kA/m，最大磁能积为31.5~35.0kj/m3，与日本TDK公司的FB6牌号磁体相符。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和成本低的特点，用该方法制备的永磁锶铁氧体料粉的磁性能优良。
Claims (5)
1.一种永磁锶铁氧体料粉的制备方法，其特征在于以铁鳞和碳酸锶为原料，其中碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰（5.5~6），外加所述原料0.1~0.5wt%的分散剂和所述原料90~110wt%的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为（7.5~10）∶1将所述混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7~0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1050~1350℃条件下保温120~240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。
2.根据权利要求1所述的永磁锶铁氧体料粉的制备方法，其特征在于所述碳酸锶为分析纯碳酸锶、化学纯碳酸锶和工业碳酸锶中的一种。
3.根据权利要求1所述的永磁锶铁氧体料粉的制备方法，其特征在于所述铁鳞为轧钢厂的副产品，其化学组分是：Fe2O3≥99.10wt%，SiO2≤0.2wt%，Al2O3≤0.2wt%，CaO≤0.2wt%，MnO≤0.25wt%，SO4 2-≤0.15wt%。
4.根据权利要求1所述的永磁锶铁氧体料粉的制备方法，其特征在于所述分散剂为聚乙二醇、山梨糖醇和葡萄糖酸钙中的一种。
5.根据权利要求1~4项中任一项所述的永磁锶铁氧体料粉的制备方法所制备的永磁锶铁氧体料粉。
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