CN101229930B - 一种镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料，其化学式为Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，0＜x≤0.0125。制备方法包括制备镍、铋和钛的羟基氧化物沉淀作为反应物料，加入适宜浓度的氢氧化钠促进晶化，于160-200℃下，水热反应得到掺镍钛酸铋钠多铁性材料。本发明制得的镍掺杂钛酸铋钠多铁材料同时具有铁电性和铁磁性，且工艺过程简单，无污染，成本低，易于规模化生产。镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料具有良好的铁电性和较强的铁磁性，在信息存储、卫星通讯、微波领域、精密控制、自旋电子器件、高压输电线路的电路测量、磁电传感器及电容-电感一体化器件方面等领域有着广泛的应用前景，在基础物理研究的方面也具有极其重要的意义。

Description

一种镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料及其制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
磁性材料与电子材料的发展渗透于现代技术的各个领域中，人们对集电与磁性于一身的多铁性材料研究兴趣的日益提高。多铁性材料是一种具有磁电转换功能的新材料，即具有磁电效应，磁电效应是一种典型的铁性多功能耦合效应，给多铁性材料施加一磁场可以产生相应的电场，反之当施加一定的电场可以在多铁性材料中诱导出相应的磁场。这种多铁性材料在信息存储、卫星通讯、微波领域、精密控制、自旋电子器件、高压输电线路的电路测量、磁电传感器及电容-电感一体化器件方面等领域有着广泛的应用前景，在基础物理研究的方面也具有极其重要的意义。目前，多铁性材料已成为一种非常重要的功能材料，引起了材料科学工作者的高度重视。
然而，在自然界中存在的多铁性材料非常少。据理论分析，允许磁性和铁电性同时存在的点群仅有13个，除铁酸铋外，在室温下同时具有铁电性和磁性的单相多铁性材料则更为稀少。钛酸铋钠本身具有良好的铁电性，但不具有磁性，因此，研究开发新的多铁性材料在理论和实际应用方面都具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料及其制备方法。
本发明的镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料，其化学式为Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，0＜x≤0.0125。
本发明的镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料的制备方法，采用的是水热合成法，具体步骤如下：
1)按欲合成的镍掺杂钛酸铋钠的化学式Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，0＜x≤0.0125，计量称取硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛，一起溶于质量浓度为30％硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05～0.40mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液中加入过量的氢氧化钠水溶液中，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀；
3)将得到的铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀及氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％～90％，搅拌至少10分钟，其中铋、镍、钛的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.05～2mol/L，氢氧化钠的摩尔体积分数为6-12mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160～200℃下保温2～24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干。
本发明中，所说的反应釜可采用聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明中，所说的硝酸铋、硝酸镍、硫酸钛、氢氧化钠和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
本发明制备过程步骤2)中，对加入过量的氢氧化钠水溶液的浓度没有特殊要求。
本发明的有益效果在于：
本发明通过镍掺杂使钛酸铋钠获得铁磁性，从而成功地制得了一种同时具有铁电性和铁磁性的钛酸铋钠多铁性材料。本发明采用水热合成方法设备简单，工艺条件容易控制，无污染，成本低廉，易于工业化生产。本发明的镍掺杂钛酸铋钠多铁性材料，在信息存储、卫星通讯、微波领域、精密控制、自旋电子器件、高压输电线路的电路测量、磁电传感器及电容-电感一体化器件方面等领域有着广泛的应用前景，在基础物理研究的方面也具有极其重要的意义。
附图说明
图1是镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料的XRD图谱；
图2是镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料在室温下的磁滞回线；
图3是镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料在室温下的电滞回线；
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)按欲合成的镍掺杂钛酸铋钠的化学式Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，x＝0.0075，计量
称取硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛，一起溶于质量浓度为30％硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.4mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液中加入过量的氢氧化钠水溶液中，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀及氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90％，搅拌10分钟，其中铋、镍、钛的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.05mol/L，氢氧化钠的摩尔体积分数为10mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到镍掺杂的钛酸铋钠粉体。其XRD图谱见图1；磁滞回线见图2，其磁化强度为0.5×10-3emu/g；电滞回线见图3，其剩余极化强度为6.5uC/cm2。
实施例2
1)按欲合成的镍掺杂钛酸铋钠的化学式Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，x＝0.0025，计量称取硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛，一起溶于质量浓度为30％硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液中加入过量的氢氧化钠水溶液中，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀及氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％，搅拌10分钟，其中铋、镍、钛的羟基氧化物的摩尔体积分数为2mol/L，氢氧化钠的摩尔体积分数为6mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到镍掺杂的钛酸铋钠粉体。室温下其磁化强度为0.2×10-3emu/g；剩余极化强度为4.5uC/cm2。
实施例3
1)按欲合成的镍掺杂钛酸铋钠的化学式Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，x＝0.0125，计量称取硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛，一起溶于质量浓度为30％硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.3mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液中加入过量的氢氧化钠水溶液中，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀及氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，搅拌10分钟，其中铋、镍、钛的羟基氧化物的摩尔体积分数为1mol/L，氢氧化钠的摩尔体积分数为12mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180℃下保温12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干得到镍掺杂的钛酸铋钠粉体。室温下其磁化强度为0.3×10-3emu/g；剩余极化强度为3.0uC/cm2。

Claims (4)

1.一种镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料，其特征在于它的化学式为Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，0＜x≤0.0125。
2.根据权利要求1所述的镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按欲合成的镍掺杂钛酸铋钠的化学式Na0.5Bi0.5NixTi1-xO3，0＜x≤0.0125，计量称取硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛，一起溶于质量浓度为30％硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05～0.40mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸镍和硫酸钛的水溶液中加入过量的氢氧化钠水溶液中，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀；
3)将得到的铋、镍、钛的羟基氧化物沉淀及氢氧化钠加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％～90％，搅拌至少10分钟，其中铋、镍、钛的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.05～2mol/L，氢氧化钠的摩尔体积分数为6-12mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160～200℃下保温2～24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干。
3.根据权利要求2所述的镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料的制备方法，其特征是反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
4.根据权利要求2所述的镍掺杂的钛酸铋钠多铁性材料的制备方法，其特征是所说的硝酸铋、硝酸镍、硫酸钛、氢氧化钠和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
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