CN101303928B - 一种钴掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的钴掺杂铁酸铋多铁材料，其化学式为BiCoxFe1-xO3，0＜x≤0.07。制备方法包括制备铁、铋和钴的羟基氧化物沉淀作为反应物料，加入适宜浓度的氢氧化钾促进晶化，于120～200℃下，水热反应得到掺钴铁酸铋粉体。本发明通过钴掺杂，使铁酸铋的磁性得到显著提高。且工艺过程简单，无污染，成本低，易于规模化生产。本发明的掺钴铁酸铋多铁材料结晶质量稳定，在信息存储、卫星通讯、精密控制、高压输电线路的电路测量、磁电传感器等领域有着广泛的应用前景。

Description

一种钴掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钴掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
磁性材料与电子材料的发展渗透于现代技术的各个领域中，人们对集电与磁性于一身的多铁材料研究兴趣的日益提高。BiFeO3具有钙钛矿结构，室温下具有铁电性(居里温度810℃)和弱的反铁磁性(尼尔温度380℃)，是一种因结构参数的有序而导致铁电性和磁性同时存在和具有磁电耦合性质的多铁材料。铁酸铋的多功能性使器件设计的自由度增大，在信息存储、卫星通讯、精密控制、高压输电线路的电路测量、磁电传感器等领域有着广泛的应用前景。
早在1960年，就发现了BiFeO3中共存的铁电性及磁性，但由于大的漏导使其铁电性在室温下很难饱和极化，大大地限制了其应用。随着脉冲激光沉积方法的成熟，BiFeO3大的漏导问题已经基本解决，但其室温下弱的磁性却没有得到大的改善，离应用还有差距。因此如何增强BiFeO3的磁性是目前最急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为提高BiFeO3磁性，而提供一种钴掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法。
本发明的钴掺杂铁酸铋多铁材料，其化学式为BiCoxFe1-xO3，0＜x≤0.07。
钴掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按欲合成的钴掺杂铁酸铋的化学式BiCoxFe1-xO3，0＜x≤0.07，计量称取硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴，一起溶于质量浓度为30％的硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05～0.40mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液中加入过量的氢氧化钾水溶液，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀及氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％～90％，搅拌至少10分钟，其中铋、铁、钴的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.05～2mol/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为6-12mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120～200℃下保温2～10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钴掺杂铁酸铋多铁材料。
本发明制备过程中，使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明制备过程中，所说的硝酸铋、硝酸铁、硝酸钴、氢氧化钾、和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
本发明的有益效果在于：
本发明通过钴掺杂，使铁酸铋的磁性得到显著提高。本发明的水热合成方法设备简单，工艺条件容易控制，无污染，成本低，易于工业化生产。本发明的掺钴铁酸铋多铁材料结晶质量稳定，在信息存储、卫星通讯、精密控制、高压输电线路的电路测量、磁电传感器等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明合成的钴掺杂铁酸铋多铁材料的XRD图谱；
图2是本发明合成的钴掺杂铁酸铋多铁材料的室温下磁滞回线。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)按欲合成的钴掺杂铁酸铋的化学式BiCoxFe1-xO3，x＝0.05，计量称取硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴，一起溶于稀硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液中加入过量的氢氧化钾水溶液，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀及氢氧化钾加入到内胆容积为60mL的反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％，搅拌10分钟，其中铋、铁、钴的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.10mol/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为6mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120℃下保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，将反应产物取出，过滤，再用去离子水清洗6次，无水乙醇脱水2次，60℃烘干，得到钴掺杂铁酸铋粉体。没掺杂的铁酸铋粉体的磁化强度为0.5emu/g，而掺钴的铁酸铋粉体的磁化强度为2.5emu/g。其XRD图谱见图1，磁滞回线见图2。
实施例2
1)按欲合成的钴掺杂铁酸铋的化学式BiCoxFe1-xO3，x＝0.03，计量称取硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴，一起溶于稀硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.3mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液中加入过量的氢氧化钾水溶液，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀及氢氧化钾加入到内胆容积为60mL的反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90％，搅拌10分钟，其中铋、铁、钴的羟基氧化物的摩尔体积分数为0.05mol/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为8mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160℃下保温6小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，将反应产物取出，过滤，再用去离子水清洗6次，无水乙醇脱水2次，60℃烘干，得到钴掺杂铁酸铋粉体。没掺杂的铁酸铋粉体的磁化强度为0.5emu/g，而掺钴的铁酸铋粉体的磁化强度为1emu/g。其XRD图谱见图1，磁滞回线见图2。
实施例3
1)按欲合成的钴掺杂铁酸铋的化学式BiCoxFe1-xO3，x＝0.07，计量称取硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴，一起溶于稀硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.40mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液中加入过量的氢氧化钾水溶液，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀及氢氧化钾加入到内胆容积为60mL的反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％，搅拌10分钟，其中铋、铁、钴的羟基氧化物的摩尔体积分数为2mol/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为12mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，将反应产物取出，过滤，再用去离子水清洗6次，无水乙醇脱水2次，60℃烘干，得到钴掺杂铁酸铋粉体。没掺杂的铁酸铋粉体的磁化强度为0.5emu/g，而掺钴的铁酸铋粉体的磁化强度为1.5emu/g。其XRD图谱见图1，磁滞回线见图2。

Claims (3)

1.一种钴掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按欲合成的钴掺杂铁酸铋的化学式BiCoxFe1-xO3，0＜x≤0.07，计量称取硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴，一起溶于质量浓度为30％的硝酸水溶液，形成含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05～0.40mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸铁和硝酸钴的水溶液中加入过量的氢氧化钾水溶液，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀；
3)将得到铋、铁、钴的羟基氧化物沉淀及氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％～90％，搅拌至少10分钟，其中铋、铁、钴的羟基氧化物的摩尔浓度为0.05～2mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为6-12mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120～200℃下保温2～10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钴掺杂铁酸铋多铁材料。
2.根据权利要求1所述的钴掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法，其特征是反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的钴掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法，其特征是所说的硝酸铋、硝酸铁、硝酸钴、氢氧化钾、和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
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