CN102442702A - 一种钬掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法 - Google Patents

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侯志灵
周海峰
孔令宝
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Abstract

本发明提供一种钬掺杂铁酸铋多铁材料，该钬掺杂铁酸铋多铁材料的化学式为Bi1-xHoxFeO3，0＜x≤0.15。本发明还提供所述钬掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法。本发明提供的钬掺杂铁酸铋多铁材料的磁性较铁酸铋材料的磁性显著增强。本发明提供的掺钬铁酸铋多铁材料的结晶质量稳定，在信息存储、卫星通讯、精密控制、高压输电线路测量、磁电传感器、吸波隐身材料等领域具有很好的应用前景。本发明提供的钬掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法具有设备简单、无污染、制备工艺简单、工艺条件容易控制、产量高、适合批量生产等优点。

Description

一种钬掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，特别涉及一种稀土元素钬掺杂的铁酸铋多铁材料及其制备方法。
背景技术
磁性材料与电子材料的发展渗透于现代技术的各个领域，人们对集电性与磁性于一身的多铁材料的研究兴趣日益提高。铁酸铋BiFeO3(简写为BFO)具有简单的ABO3钙钛矿结构，室温下同时具有铁电性(居里温度为810℃)和弱的反铁磁性(尼尔温度为380℃)，是一种因结构参数的有序而导致铁电性和磁性同时存在并具有磁电耦合性质的多铁材料。铁酸铋的多功能性使器件设计的自由度增大，因而，BiFeO3在信息存储、卫星通讯、精密控制、高压输电线路的电路测量、磁电传感器等领域有着广泛的应用前景。
早在1960年，研究人员就发现了BiFeO3中共存的铁电性和磁性，但由于大的漏导使其铁电性在室温下很难饱和极化，大大限制了BiFeO3的应用。随着脉冲激光沉积方法的成熟，BiFeO3大的漏导问题已经基本解决，但其室温下弱的磁性却没有得到大的改善。因此，如何增强BiFeO3的磁性是亟待解决的问题。
目前，国内外的研究人员尝试通过向BiFeO3中掺杂其它元素的方法来改善BiFeO3的磁性，包括用碱金属元素对BiFeO3进行B位掺杂和用稀土元素对BiFeO3进行A位掺杂两种方法。然而，现有技术中采用上述两种方法向BiFeO3中掺入其它元素并未使BiFeO3的磁性显著增强。B位掺杂方法还导致BiFeO3的居里温度大大降低，从而限制了其在室温下的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种钬掺杂铁酸铋多铁材料。
本发明的另一目的是提供所述钬掺杂铁酸铋多铁材料的一种制备方法。
本发明的钬掺杂铁酸铋多铁材料的化学式为Bi1-xHoxFeO3，0＜x≤0.15。
本发明提供的所述钬掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原料准备
按照钬掺杂铁酸铋的化学式Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)的计量比例称取硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬，并量取物质的量为硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬的物质的量之和的柠檬酸，准备足量的乙二醇；
(2)溶液的配制
按如下两种配制方式中的任意一种配制溶液：
(a)先将步骤(1)称取的硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬分别溶于适量乙二醇中，搅拌至完全溶解，分别得到浓度为0.3～1.0mol/L的硝酸铁的乙二醇溶液、硝酸铋的乙二醇溶液和硝酸钬的乙二醇溶液；然后将所述硝酸钬的乙二醇溶液与所述硝酸铋的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液；再将所述硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液与所述硝酸铁的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液；最后向所述硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液中加入柠檬酸并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液；
(b)先将步骤(1)称取的硝酸铋溶于足量乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸铋的乙二醇溶液；然后向所述硝酸铋的乙二醇溶液中加入步骤(1)称取的硝酸钬，搅拌至完全溶解，得到均匀的硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液；再向所述硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液中加入步骤(1)称取的硝酸铁，搅拌至完全溶解，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液；最后向所述硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液中加入柠檬酸并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液；
(3)溶胶的制备
将步骤(2)制得的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液在40～80℃匀速搅拌1～3h，得到均一的钬掺杂铁酸铋溶胶；
(4)干凝胶的制备
将步骤(3)制得的钬掺杂铁酸铋溶胶在80～150℃静置干燥2～14天，得到钬掺杂铁酸铋干凝胶；
(5)热处理
将步骤(4)制得的钬掺杂铁酸铋干凝胶放置于烧结炉中，在200～400℃保温2～5h后自然降温至室温；然后在550～650℃保温1～5h后自然降温至室温；
(6)清洗、烘干
先用体积浓度为5-20％的稀硝酸溶液清洗步骤(5)热处理后的钬掺杂铁酸铋至少2遍，再用去离子水清洗至少2遍，烘干后即得Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料。
优选地，所述硝酸铁、硝酸铋、硝酸钬、乙二醇和柠檬酸的纯度均不低于分析纯。
进一步地，用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料为纳米颗粒，其粒径为50～100nm。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供的钬掺杂铁酸铋多铁材料的磁性较铁酸铋材料的磁性显著增强。本发明提供的掺钬铁酸铋多铁材料的结晶质量稳定，在信息存储、卫星通讯、精密控制、高压输电线路测量、磁电传感器、吸波隐身材料等领域具有很好的应用前景。本发明提供的钬掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法具有设备简单、无污染、制备工艺简单、工艺条件容易控制、产量高、适合批量生产等优点。
附图说明
图1为铁酸铋BiFeO3以及本发明实施例1、实施2和实施例3的钬掺杂铁酸铋Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料的XRD图谱；
图2为图1的部分放大图；
图3为铁酸铋BiFeO3以及本发明实施例1、实施2和实施例3的钬掺杂铁酸铋Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料的室温磁滞回线；
图4为图3的部分放大图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的发明内容作进一步的描述。
实施例1
钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3多铁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原料准备
按照钬掺杂铁酸铋的化学式Bi0.95Ho0.05FeO3的计量比例称取硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬，并量取物质的量为硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬的物质的量之和的柠檬酸，准备足量的乙二醇；
(2)溶液的配制
先将步骤(1)称取的硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬分别溶于适量乙二醇中，搅拌至完全溶解，分别得到浓度例如为0.6mol/L的硝酸铁的乙二醇溶液、硝酸铋的乙二醇溶液和硝酸钬的乙二醇溶液；然后将硝酸钬的乙二醇溶液与硝酸铋的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液；再将硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液与硝酸铁的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液；向硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液加入柠檬酸并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液；
(3)溶胶的制备
将步骤(2)制得的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液在例如50℃匀速搅拌例如2h，得到均一的钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3溶胶；
(4)干凝胶的制备
将步骤(3)制得的钬掺杂铁酸铋溶胶在例如90℃静置干燥例如7天，得到钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3干凝胶；
(5)热处理
将步骤(4)制得的钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3干凝胶研磨成粉末，放置于烧结炉中，先在例如300℃保温例如3h后自然降温至室温；然后在例如600℃保温例如2h后自然降温至室温；
(6)清洗、烘干
将步骤(5)热处理后的钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3再次研磨成粉末，先用体积浓度例如为10％的稀硝酸溶液洗例如2遍，再用去离子水清洗例如2遍，烘干后即得Bi0.95Ho0.05FeO3纳米颗粒。
所述硝酸铁、硝酸铋、硝酸钬、乙二醇和柠檬酸的纯度均为低于分析纯。
用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3纳米颗粒的粒径为50～100nm。
用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3纳米颗粒的XRD图谱如图1和图2中的a曲线所示，其室温磁滞回线如图3和图4中的a曲线所示。用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.95Ho0.05FeO3纳米颗粒的饱和磁化强度为0.5emu/g。
实施例2
钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3多铁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原料准备
按照钬掺杂铁酸铋的化学式Bi0.9Ho0.1FeO3的计量比例称取硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬，并量取物质的量为硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬的物质的量之和的柠檬酸，准备足量的乙二醇；
(2)溶液的配制
先将步骤(1)称取的硝酸铋溶于足量乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸铋的乙二醇溶液；然后向硝酸铋的乙二醇溶液中加入步骤(1)称取的硝酸钬，搅拌至完全溶解，得到均匀的硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液；再向硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液中加入步骤(1)称取的硝酸铁，搅拌至完全溶解，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液；最后向硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液中加入柠檬酸并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液；
(3)溶胶的制备
将步骤(2)制得的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液在例如40℃匀速搅拌例如1h，得到均一的钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3溶胶；
(4)干凝胶的制备
将步骤(3)制得的钬掺杂铁酸铋溶胶在例如80℃静置干燥例如14天，得到钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3干凝胶；
(5)热处理
将步骤(4)制得的钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3干凝胶研磨成粉末，放置于烧结炉中，在例如200℃保温例如2h后自然降温至室温；然后在例如550℃保温例如1h后自然降温至室温；
(6)清洗、烘干
将步骤(5)热处理后的钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3再次研磨成粉末，先用体积浓度例如为5％的稀硝酸溶液洗例如3遍，再用去离子水清洗例如3遍，烘干后即得Bi0.9Ho0.1FeO3纳米颗粒。
所述硝酸铁、硝酸铋、硝酸钬、乙二醇和柠檬酸的纯度均为分析纯。
优选地，用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3纳米颗粒的粒径为50～100nm。
用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3纳米颗粒的XRD图谱如图1和图2中的b曲线所示，其室温磁滞回线如图3和图4中的b曲线所示。用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.9Ho0.1FeO3纳米颗粒的饱和磁化强度为0.7emu/g。
实施例3
钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3多铁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)原料准备
按照钬掺杂铁酸铋的化学式Bi0.85Ho0.15FeO3的计量比例称取硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬，并量取物质的量为硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬的物质的量之和的柠檬酸，准备足量的乙二醇；
(2)溶液的配制
先将步骤(1)称取的硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬分别溶于适量乙二醇中，搅拌至完全溶解，分别得到浓度例如为1.0mol/L的硝酸铁的乙二醇溶液、硝酸铋的乙二醇溶液和硝酸钬的乙二醇溶液；然后将硝酸钬的乙二醇溶液与硝酸铋的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液；再将硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液与硝酸铁的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液；向硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液加入柠檬酸并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液；
(3)溶胶的制备
将步骤(2)制得的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液在例如80℃匀速搅拌例如3h，得到均一的钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3溶胶；
(4)干凝胶的制备
将步骤(3)制得的钬掺杂铁酸铋溶胶在例如150℃静置干燥例如2天，得到钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3干凝胶；
(5)热处理
将步骤(4)制得的钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3干凝胶研磨成粉末，放置于烧结炉中，在例如400℃保温例如5h后自然降温至室温；然后在例如650℃保温例如5h后自然降温至室温；
(6)清洗、烘干
将步骤(5)热处理后的钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3再次研磨成粉末，先用体积浓度例如为20％的稀硝酸溶液洗例如4遍，再用去离子水清洗例如4遍，烘干后即得Bi0.85Ho0.15FeO3纳米颗粒。
所述硝酸铁、硝酸铋、硝酸钬、乙二醇和柠檬酸的纯度均不低于分析纯。
用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3纳米颗粒的粒径为50～100nm。
用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3纳米颗粒的XRD图谱如图1和图2中的c曲线所示，其室温磁滞回线如图3和图4中的c曲线所示。用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi0.85Ho0.15FeO3纳米颗粒的饱和磁化强度为1.9emu/g。
由图2可以看出，随着Ho元素掺杂量的增加，衍射峰的主峰逐渐向右偏移，这一现象是由于Ho元素掺杂导致晶格畸变或氧空位造成的，这说明Ho元素已经按比例掺杂进入了铁酸铋BiFeO3中，成功实现了钬掺杂铁酸铋Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料的制备。
由图4可以看出，随着Ho元素掺杂量的增加，Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料的剩余磁化强度明显提高。由图3可以看出，随着Ho元素掺杂量的增加，Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料的饱和磁化强度逐渐提高。当Ho元素掺杂量由x＝0.1增加到x＝0.15时，钬掺杂铁酸铋Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)纳米颗粒的饱和磁化强度由0.5emu/g逐步增加到1.9emu/g。铁酸铋BiFeO3粉末的饱和磁化强度为0.2emu/g，这充分说明用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料的磁性较铁酸铋BiFeO3显著增强。
应当理解，以上借助优选实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性的而非限制性的。本领域的普通技术人员在阅读本发明说明书的基础上可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种钬掺杂铁酸铋多铁材料，其特征在于，该钬掺杂铁酸铋多铁材料的化学式为Bi1-xHoxFeO3，0＜x≤0.15。
2.如权利要求1所述的钬掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)原料准备
按照钬掺杂铁酸铋的化学式Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)的计量比例称取硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬，并量取物质的量为硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬的物质的量之和的柠檬酸，准备足量的乙二醇；
(2)溶液的配制
按如下两种配制方式中的任意一种配制溶液：
(a)先将步骤(1)称取的硝酸铁、硝酸铋和硝酸钬分别溶于适量乙二醇中，搅拌至完全溶解，分别得到浓度为0.3～1.0mol/L的硝酸铁的乙二醇溶液、硝酸铋的乙二醇溶液和硝酸钬的乙二醇溶液；然后将所述硝酸钬的乙二醇溶液与所述硝酸铋的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液；再将所述硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液与所述硝酸铁的乙二醇溶液混合并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液；最后向所述硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液中加入柠檬酸并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液；
(b)先将步骤(1)称取的硝酸铋溶于足量乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1～0.3mol/L的硝酸铋的乙二醇溶液；然后向所述硝酸铋的乙二醇溶液中加入步骤(1)称取的硝酸钬，搅拌至完全溶解，得到均匀的硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液；再向所述硝酸钬和硝酸铋的混合乙二醇溶液中加入步骤(1)称取的硝酸铁，搅拌至完全溶解，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液；最后向所述硝酸钬、硝酸铋和硝酸铁的混合乙二醇溶液中加入柠檬酸并搅拌，得到均匀的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液；
(3)溶胶的制备
将步骤(2)制得的硝酸钬、硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸的混合乙二醇溶液在40～80℃匀速搅拌1～3h，得到均一的钬掺杂铁酸铋溶胶；
(4)干凝胶的制备
将步骤(3)制得的钬掺杂铁酸铋溶胶在80～150℃静置干燥2～14天，得到钬掺杂铁酸铋干凝胶；
(5)热处理
将步骤(4)制得的钬掺杂铁酸铋干凝胶放置于烧结炉中，在200～400℃保温2～5h后自然降温至室温；然后在550～650℃保温1～5h后自然降温至室温；
(6)清洗、烘干
先用体积浓度为5～20％的稀硝酸溶液清洗步骤(5)热处理后的钬掺杂铁酸铋至少2遍，再用去离子水清洗至少2遍，烘干后即得Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料。
3.根据权利要求2所述的钬掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铁、硝酸铋、硝酸钬、乙二醇和柠檬酸的纯度均不低于分析纯。
4.根据权利要求2所述的钬掺杂铁酸铋多铁材料的制备方法，其特征在于，用所述方法制备的钬掺杂铁酸铋Bi1-xHoxFeO3(0＜x≤0.15)多铁材料为纳米颗粒，其粒径为50～100nm。
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